危险化学品事故应急救援预案及微波法在肌醇衍生物合成中的应用

危险化学品事故应急救援预案1总则1.1目的为加强对公司危险化学品的管理，保障员工生命和公司财产的安全，以便在事故发生时高效有序地控制处理，最大限度地减轻事故造成的损失，结合公司生产实际，特制订本预案。1.2工作原则贯彻落实“安全第一，预防为主，综合治理”的方针，坚持事故应急与预防相结合。按照长期准备、重点建设的要求，做好应对危险化学品事故的思想准备、预案准备、物资和经费准备、工作准备，加强培训演练，做到常备不懈。将日常管理工作和应急救援工作相结合，充分利用现有专业力量，努力实现一队多能；培训兼职应急救援力量并发挥其作用。1.3编制依据《安全生产法》、《环境保护法》、《危险化学品安全管理条例》等有关法律、法规和《公司事故应急总预案》。1.4适用范围适用于本公司危险化学品泄漏、中毒、燃烧、爆炸的预防及应急处置。1.5应急目标公司在生产过程中，有部分原材料、辅助材料、中间产品、最终产品属危险化学品，危险化学品有腐蚀特性、易燃易爆、有毒、有害等特性；根据本公司生产、使用、贮存化学危险物品的品种、数量、危险性质以及可能引起化学事故的特点,确定本公司的应急救援危险目标。1号目标：硫酸泄漏事故；2号目标：液氨、氧气、乙炔等泄漏（火灾、爆炸）事故；3号目标：柴油泄漏燃烧爆炸事故。2应急救援组织机构组成、职责、分工2.1指挥机构的组成公司根据实际情况成立了“危险化学品事故应急救援领导小组”，小组成员由总经理、分管副总经理及总调度室、安全环保部、综合办公室、机电部、财务部、质检部、化验室、市场部、维修车间、水汽车间与各生产车间等部门负责人组成，下设应急救援办公室，日常工作由安全环保部兼管。发生重大事故时，以领导小组为基础，立即成立公司危险化学品事故应急救援指挥部，总经理任总指挥，副总经理任副总指挥，负责全公司应急救援工作的组织和指挥。指挥部下设通讯联络队、治安保卫后勤保障队、消防救护队、抢险队、抢修队、物资供应队、现场监测队,总经理和副总经理外出时，可由安全环保部和总调度室负责人担任临时总指挥、副总指挥，全权负责应急救援工作。2.2应急救援机构职责2.2.1指挥部职责（1）发布和解除应急救援信号，组织指挥应急救援队伍和全公司应急救援行动，必要时请有关单位支援；（2）根据现场情况负责制订（协助制订）具体的抢险救护方案和防止事故扩大的措施，并监督执行；（3）负责现场抢险救护的指挥、协调和现场抢险救护的安全监护及事故现场保护工作，向上级主管部门和相关部门报告，向友邻单位通报事故情况；（4）组织调查事故原因,总结应急救援工作经验教训。2.2.2总指挥职责组织指挥全公司的应急救援。2.2.3副总指挥职责协助总指挥负责应急救援的具体指挥工作。2.2.4应急救援办公室主要职责（1）负责组织本预案的制订、修订；（2）负责组织本预案的实施和演练；（3）负责督促检查本预案涉及的救援队伍、救援器材的落实。2.3应急救援队职责公司各职能部门和全体员工都负有化学事故应急救援的责任，各救援专业队，是化学应急救援的骨干力量，其任务主要是负担本公司各类化学事故的处置。救援专业队的组成及分工如下：2.3.1通讯联络队（6人）由总调度室组成，总调度室调度长担任队长，负责事故接收、报告，传送总指挥命令，按照总指挥的安排及时联络及调度各队第一时间赶到现场，并坚守应急指挥中心，始终保证指挥中心与各队之间的正常联络。2.3.2治安保卫后勤保障队（20人）由综合办公室组成，办公室主任担任队长，担负现场治安、交通指挥、设立警戒、指导群众疏散等，防止不法分子乘机破坏，平时加强对各车辆的保养和维护，保证车辆随时处于备战状态，并根据指挥中心的安排，预案启动后，做好救援队伍的后勤保障工作。2.3.3消防救护队（20人）由义务消防队组成，安全环保部部长担任队长，担负临时性灭火、洗消任务，必要时请求当地消防大队援助，担负抢救受伤、中毒人员，负责与医疗机构联系受伤人员的救治、事故调查，必要时报告当地政府公安部门、安监部门、环保部门和卫生部门。2.3.4抢险队（各生产车间不少于10人）各生产车间组成，分管生产副总经理担任队长，组织指挥撤离现场物资,排除不安全因素,防止事态扩大化。2.3.5抢修队（维修车间不少于10人，各辅助车间不少于5人）由维修车间、水汽车间和事故发生部门组成，维修车间负责人担任队长，担负查明危化物品危害、设施设备损坏程度，提出堵漏措施，组织开展抢修任务。2.3.6现场监测队（10人）由质检部和化验室共同组成，质检部部长担任队长，负责事故现场危险化学品危害因素检测任务。2.3.7物资供应队（6人）由市场部组成，市场部部长担任队长，制定应急救援物资储备计划，确保事故发生时各类物资能够随时投入使用，保证抢险物资的充足供应。3事故危害性分析公司在硫酸生产、贮存、使用过程中，以及液氨、乙炔、氧气、柴油等物质存放、搬运、使用过程中，可能产生泄漏，其泄漏量视其漏点设备的腐蚀程度、工作压力、液体储量、位差、容器受损等条件而不同。泄漏时又可因储罐位置、季节、风向等因素，波及范围也不一样，事故起因也是多样的，如操作失误、设备失修、腐蚀、工艺失控、物料不纯、电器故障、人为破坏等原因。这些危险化学品一旦发生泄漏，极易发生一系列连锁的危害。4应急处理程序与预案启动4.1事故报警一般事故，为危险物品的微量泄漏。由安全报警系统报警、岗位操作人员巡检等方式及早发现，当场予以处理；当危险化学品泄漏引发着火等，发生重大事故时，报警人员或操作人员虽能及时发现，但一时难以控制的，要立即向公司总调度室、车间当班领导报告，说明泄露的时间、泄漏量、危险程度及有无人员伤亡等，并留下自己的姓名及联系电话；总调度室立即向总指挥报告。4.2预案启动由总指挥决定立即启动应急预案，指挥部进入调度中心，调度室下达按应急救援预案处置的指令，同时发出警报，立即通知各救援队伍进入现场，各救援队伍在做好自身防护的基础上，快速实施救援，控制事故发展。4.3现场自救发生事故的班组，应迅速查明事故发生源点、泄漏部位和原因，在情况允许的条件下，要首先展开对伤员的急救，凡能经切断物料源或倒槽等处理措施而消除事故的，则以自救为主。如泄漏部位自己不能控制的，应向指挥部报告并提出堵漏或抢修的具体措施。4.4紧急救援救护消防队在接到事故救援指令后，视情节决定是否请求消防部门、医疗部门及其它有关部门支援，并迅速到达现场，人员要佩戴好防护用品，首先查明现场有无中毒人员，以最快速度使中毒者脱离现场，对中毒人员应根据中毒症状及时采取相应的急救措施，对伤员进行清洗包扎或输氧急救，重伤员应立即送往医院抢救。并组织兼职消防人员迅速展开灭火，如因公司装备与力量无法灭火时，在保证救护人员安全的情况下等待消防部门到场灭火。4.5应急监测现场监测队到达事故现场后，查明泄漏物浓度和扩散情况，根据当时风向风速，判断扩散的方向、速度，并对泄漏物下风向扩散区域进行监测，侦察结果、监测情况及时向指挥部报告。4.6警戒控制与人员疏散治安保卫队到达现场后，担负治安和交通指挥，组织纠察，在事故现场周围设岗，划分禁区并加强警戒和巡逻检查。如当泄漏物扩散危及到厂区内外人员的安全时，应迅速组织有关人员协助盟、旗指挥部，将群众向上侧风方向的安全地带疏散。4.7紧急抢险、抢修抢险、抢修队到达现场后，根据指挥部下达的抢修指令，迅速进行抢修设备，控制事故以防扩大。当事故得到控制，立即组成两个专门小组：其一，在分管生产副总经理的指挥下，组成安全环保部、总调度室、综合办公室、监察审计室和发生事故单位参加的事故调查小组，调查事故，落实防范措施。其二，在分管生产副总经理的指挥下，组成由机电部、总调度室、维修车间、水汽车间和发生事故单位参加的事故抢修小组，研究抢修方案并立即组织抢修，尽早恢复生产。如夜间发生事故，由总调度室按应急救援预案组织指挥事故处置，落实抢修任务。如事故扩大时，应请求支援。4.8物资供应应急预案启动后，物资供应队立即进入一级警备状态，保证抢险物资的随时供应。4.9应急预案的关闭救援工作结束后，确认各环节均已受控或恢复到安全状态，总指挥发布预案的关闭，并通知各方。事故的调查处理按有关规定进行。5有关规定5.1化学事故的应急救援是一项时效性强，危险性大、技术要求高，涉及面广，协调组织复杂的任务，为能在事故发生后，迅速、准确、有效地得到处理，本预案确保每年不少于1次的演习。5.2本预案坚持“统一指挥，协调配合，技术支持，内行决断”的原则，切忌盲目施救，切忌个人英雄主义。5.3本预案所涉及的救援资源，各单位领导须指定专人管理，定期维护保养，使之处于备用状态，救援物资和装备不得擅自动用。5.4指挥部实施救援时，有权调动或征用各种应急救援力量、设备和物资；各种应急救援力量接到指令时，应迅速行动。6公司应急联系方式：应急：总经理电话：手机：：电话：手机：总调度室：电话：安全环保部：电话：外部社会力量（如消防[119]、公安[110]、医疗[120]等）。成绩：k成绩：江西科技师范大学毕业设计（论文）题目（中文）：微波法在肌醇衍生物合成中的应用（外文）：Themicrowavemethodintheapplicationoftheinositolderivativessynthesis院（系）：化学化工学院专业：应用化学学生姓名：学号：指导教师：目录TOC\o"1-3"\h\u1引言 微波法在肌醇衍生物合成中的应用摘要：微波化学——是一门在最近十几年间新兴的交叉学科，在经过一段时间迅速的发展，逐渐渗透到各个领域：包括有机合成如酯化、Diels-Alder、重排等以及无机合成反应、分析化学、环境污染治理等。微波法能促进化学反应，所以对微波法的研究具有深远意义。本文从微波法反应原理，与传统反应方法进行对比方面着手，阐述微波技术具有条件温和，加热速度快，反应能耗低，产品质量高等优势，并借此说明微波法应用具有广泛和优越的前景。关键词：微波化学；微波法；合成；机理；优势1引言微波化学，在十几年前刚刚兴起，就迅速引起了科学研究领域人员的广泛关注。并且，随着其合成技术的不断提高，它已然成为了目前化学研究中最活跃的领域之一。微波，是一种电磁波，波长为1~1000nm，频率为300~300，000MHz。十九世纪末，赫兹通过实验证实了电磁波的存在，在此之后，微波逐渐走进了大众视野。而后，几十年间，因为相较于传统的烹调方式，利用微波进行烹调，花费的时间更少，且耗能更低，因此微波炉也逐渐成为了大多数家庭里的必备电器之一。然而，对于化工原料的加工，微波技术还是一种相对较新的方式。1.1微波化学的定义以及发展史1.1.1微波是什么微波，就是指一种波长在1~1000nm，频率在300~300，000MHz范围内的电磁波。因为其波长相比于长波、中波、短波的波长数值较微小而得名。不同于其他波段，微波具有以下几个重要特点：(1)似光性。因为微波的波长很小，所以，当微波照射到某些物质表面时，将会产生十分明显的反射和折射，就如同光线在大气中的反射和折射，所以说微波具有似光性；(2)穿透性。穿透性就是指：当微波照射在介质物体表面上时，所具有的能够深入到物体内部的一种特性；(3)信息性。即使相对宽带很小，但是，微波的波段信息容量十分巨大，可用的频带也可以很宽，最高可以达到数百甚至上千兆赫；(4)非电离性。因为微波的量子能量不是很大，所以作用时，不会改变物质分子的内部结构或者破坏分子的化学键。因此说，微波和物体之间的作用是非电离的[2]。1.1.2微波化学的定义微波化学——是利用现代微波技术，研究部分物质的相关物理和化学行为，在微波场中的作用的一门科学。是在对其场中的物质的特性、相互作用进行深入研究的基础上，逐步发展起来的。是根据电磁场理论、电磁波理论、介电质物理理论、凝聚态物质理论、等离子体物理理论、物质结构理论和化学原理等一系列理论基础，去开展研究任务的。微波场，既可直接作用在化学体系中，促进或者改变一些相关化学反应，也可以用于诱导产生等离子，达到促进各类反应的目的。前者，就是我们所说的，通常意义上的微波化学，如微波对凝聚态类物质的化学作用主要就属于这一类别；而后者，如微波对气态物质的作用，则是所谓的微波等离子体化学。1.1.3微波法的发展历史在等离子体化学研究方面，微波化学的历史[3]始于1952年，Broida等，利用同轴谐振腔方法，获得微波诱导等离子体(MIP)，并测定了氕一氘混合气中氘的同位素丰度。在1975年，Mosian等人发明了一种表面波器件。随后，在一年时间内，Beenakker提出了Tmoio谐振腔，获得常压氦微波等离子体。嘉茂睦等人在1981年，成功利用微波等离子体，增强化学气相沉积法，在钼与硅基上，以CH4与H2为原料，在实验中沉积出金刚石膜，其厚度为1～2微米。这种方法现在已经广泛应用于微波电子材料的刻蚀、净化，高分子材料的表面改性以及光刻胶的剥蚀等加工过程中，并且已然形成具有一定规模的产业。在凝聚态合成化学研究方面，历史可以追溯到上世纪六十年代。科学家利用电磁辐射脉冲，去进行丙烯酸酯、异丁烯酸和丙烯酸的乳液合成。但当时，这类的研究并未引起人们的高度重视。其应用的真正开端，是在加拿大学者R．Gedge等人完成“烹饪实验”之后。他们利用微波炉在家进行了包括酯化反应在内的，一系列有机小分子的合成研究。研究发现：微波可以提高其反应速度(最高可达1240倍)，甚至可以使某些反应时间以分、秒来计算。因此，微波法真正的进入了科学领域研究者的视野中。到目前为止，化学家在以下有机合成反应中的研究中，取得了效果：Diels一Alder环加成反应、酯化反应、重排反应、烷基化、氧化、缩合、取代、加成、聚合等。同时，微波也同样适用于一些无机固相反应，如固体快离子导体的制备、沸石分子筛的合成、陶瓷的烧结以及超细粉末材料制备等。近几年间，微波合成的研究成果数量还在飞速增长。可以说，微波化学作为一个新的分支学科，已经小有成就。1.2微波加热原理微波能被水、橡胶、食品、木材等一些材料吸收，产生一种非常有效的、即时的深层加热作用(内加热)[4]，因此，与传统加热技术的不同，微波加热技术就是使物体内部的分子相互摩擦，从而达到直接加热的效果，且不改变物质内部分子结构[5]。这种内加热的原理，是指样品在电磁场的作用下，接受微波辐射时，主要以离子传导和偶极子转动方式产热[6]。因为其内加热作用，可以使介质在不同的深度下达到同时加热，更快更均匀、无温度梯度、无滞后效应等目的，进而，加热时间大大缩短。而近年来，利用微波加快化学反应时，研究人员又发现了很多有别于传统加热的特殊效应[6]。这些特殊效应之中，有的不能用温度的变化来解释。而这些难以用温度变化、特殊温度分布来解释的现象，即“微波的非加热效应”[7]。下面，我们就来谈谈微波的加热效应、诱导催化效应以及非加热效应。1.2.1微波的热效应微波的加热介质一般是基于以下两种机理：离子传导，以及偶极子转动[8]。微波法的离子传导的产热机理[9]就是指：一般情况下，这两种不同的机理所产生的加热效应会共存于微波法加热介质的过程之中。介质中的可离解的离子在电磁场中移动的时候，形成电流，介质本身对离子产生阻碍作用，进而产生热效应。与微波的离子传导的热效应的大小相关的因素有：介质本身的离子浓度、迁移率。微波法的偶极子转动传导的产热机理是指：如果介质本身，由较多的一端带正电荷，另一端带负电荷的分子（或者偶极子）组成，介质分子会随外加电场的方向改变，不断的做摆动。而介质因为受到了分子热运动的干扰及阻碍作用，其中会产生一种类似于摩擦的作用，从而使介质内部分子获取能量。介质分子内部能量被提高之后，介质在宏观方面所表现出来的温度，也会随之增高。与微波的偶极子转动传导的热效应的大小有关的因素有：介质的弛豫时间、介质本身的粘度以及温度[10]。综上所述，微波的热效应，就是通过介质的介电损耗来发热，从而使介质内部的分子，能够在较短的时间内极化。并且，通过加剧介质内部分子的运动和碰撞的方式，增加介质的内部分子的动能。电磁能量通过波的形式，辐射到介质内部。而且，微波法加热介质可以使介质的内外同时被加热，所以可以使介质的内外达到受热均匀的效果。1.2.2微波的非热效应关于微波可以加速化学反应这个说法，目前学术界所持观点存在较大分歧。部分研究人员认为：微波法加速我们的化学反应主要就是靠其热效应达到。但是，这一说法没有办法解释那些在相同温度条件下，微波法加热反应带来的加快反应的结果。因而，支持微波的非热效应的理论的另一部分相关研究人员就认为，微波是利用辐射作用，在化学反应时使反应物中的极性分子产生强烈的振动，使分子高速旋转，产生碰撞。换句话说，微波在提高分子活性的同时，降低了化学反应的活化能和分子键的强度。但是，有其他研究表明：每摩尔频率在1~100GHz范围内的微波的光量子的能量，仅仅为到0.4～40J，而这样的辐射能量无法断裂部分的有机化合物的化学键[12]。1.2.3微波诱导催化效应在实际应用中，很多有机化合物是不能直接明显地吸收微波的。但是，通过某种对微波有强烈吸收作用的“敏化剂”，可以达到将微波传给这些物质的目的，进而诱发化学反应的发生[11]。这些“敏化剂”可以是：铁磁性金属及其化合物、活性炭等等。微波诱导催化技术(MIOP)的原理如下：微波首先作用于包含某种“敏化剂”的固体催化剂，或者其载体，在其表面点位与微波能之间的强烈相互作用下，微波能转变为热能，某些表面点位，很快被选择性地加热至较高的温度(1400℃)，形成“热点”。所以，反应中，即使反应物不能直接利用微波加热，也可以令它们与“热点”接触，从而被诱导发生化学催化反应。为了进一步达到降低反应能耗并且缩短微波辐照时间的目的，微波诱导催化技术在相关化学研究中一直受到更多的关注。1.3微波法的应用1.3.1在有机合成方面的应用微波法由于其特殊热传导方式，以及诱导催化效应等优点，被广泛应用于有机药物化学合成领域。微波法因缩短反应时间、不需添加溶剂的特点可以较大程度降低产业生产中将会面临的成本等问题。目前,微波技术已广泛用于酯化反应、醚合成反应、杂环化合物的合成等方面。成丽等[13]，进行实验，以无水碳酸钾、香兰醛、硫酸二甲酯为原料，通过传统法及两种微波方法综合实验进行对比，得出两种微波法均具有耗时短、操作简单、产率高的结论。吕维忠等[14]在反应中以苯甲酸和邻苯二胺为原料，多聚磷酸(PPA)作为催化剂，利用微波辐射技术，在280W的功率下反应7min后，合成出了高产率的2-苯基苯并咪唑，该物质在农医药以及材料等多方面都具有及其重要的应用。1.3.2在无机合成方面的应用过去，无机合成在化学研究中大都采用传统传导加热方式。利用油浴、加热套、电炉等内部热源进行加热。这种方式具有及其明显的局限性：反应慢、效果不明显等。这种加热方式，一般需要热量对流以及各种材料及物质之间的热传导。反应容器的温度通常比反应混合物的温度高。但是如果在试验中利用微波辐射技术进行加热，就可以在其内部，同时、均匀的升高整体温度。目前为止，微波技术在无机合成中的研究成果也比较广泛。如WangRui等[15]通过，对比不同合成方法得出结论：在试验中以磷酸和氢氧化钛为反应原料,利用微波技术，在400W的功率下，5min后便得到了分散好、粒径小、形貌规则、结晶度高的单一相焦磷酸钛。1.3.3在分析化学方面的应用微波技术在分析化学中有微波波谱分析、微波溶样、微波等离子体光谱分析等应用。例如，在预处理分析样品时，往往耗时较长，而分析方法和手段的准备与样品制备之间存在明显的“时差”，因而稍显违和。而微波溶样技术由于具备高效、低温、易控制等独特优点，广泛应用于处理各类样品。如徐伏秋等[16]通过对比传统加热方式和微波辐射技术，进行硅酸盐矿石样品的烧失量的测定，结果显示，微波法的实验组，不仅具有较高精准度，同时大大缩短测定时间，测定效率提高，并且做到节能反应。1.4传统方法路线1（a）2,2-二甲氧基丙烷，对甲苯磺酸，N,N-二甲基甲酰胺（b）苯甲酰氯，吡啶；（c）甲醇钠，甲醇；（d）0.4M氢氧化钠，甲醇，二氯乙烷，水；（e）苯甲酰氯，吡啶肌醇磷酸酯类化合物可在细胞内信息传导中作为第二信使而被广泛关注，科学家也一直在探索肌醇磷酸酯在生命系统中的作用及功能。在该类化合物的合成过程中，稳定的肌醇衍生物的制备是合成肌醇磷酸盐及其他化合物（如：环己烯四酸以及类糖物质）的关键步骤。本文将阐述两种中间产物：(±)-1,2:5,6-二氧-亚异丙基-myo-肌醇（化合物5）和(±)-1,2:4,5-二氧-亚异丙基-myo-肌醇（化合物6）。当酸催化剂存在的情况下，丙酮(或其缩酮衍生物)与肌醇反应，生成化合物5、6和(±)-1,2:5,6-二氧-亚异丙基肌醇以及一些其他同分异构体。化合物5和6的分离需要用到柱层析法，而这可能并不适放量生产。由Gigg等人改进了反应路线对混合物进行原位苯甲酰化，由于其高度结晶的性质，极大程度地促进了化合物3（3,6-氧-二苯甲酰基-1,2:4,5-二氧-亚异丙基-myo-肌醇）的分离（产率26%）。但是,与化合物3的情况不同，进一步过滤纯化得到化合物4（3,4,5,6-氧-四苯甲酰基-1,2-二氧-亚异丙基-myo-肌醇）的收率只有13%。为了简化化合物2（3,4-氧-二苯甲酰基-1,2:5,6-二氧-亚异丙基-myo-肌醇）的提纯过程，Sonya等人对Gigg等人的实验步骤进行优化。将肌醇溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入2,2-二甲氧基丙烷和对甲苯丙磺酸，升温至120℃搅拌3小时。然后降温至0℃加入苯甲酰氯化物和吡啶使其进一步苯甲酰化。经过化合物2的过滤作用，再用液质法测定化合物2与化合物4的产量比。结果显示第一步中多加入的2,2-二甲氧基丙烷（16M）并不能有效地降低副产物四苯甲酰化化合物4的产率。相同地，对反应化合物予以额外的分子筛过滤也没有降低四醇化合物的产量。由于上述实验路线仍存在问题，Sonya等人又选用了另一条反应路线：将所有的(±)-1,2-O-亚异丙基-myo-肌醇从产物中分离出来。在120℃下，搅拌3小时后，通过真空蒸馏来浓缩反应混合物，所得混合物用乙酸乙酯柱层析，洗脱掉大部分的(±)-1,2-O-亚异丙基-myo-肌醇。二醇经过苯甲酰化，分离得到化合物3，产率26%。而滤液的质谱分析结果显示化合物2中的化合物4的含量仅占不到4%。然后，滤液中加入过量的水搅拌得到粗产物，粗产物经丙酮重结晶得到纯的化合物2，产率22%。之前报道，在-78.5℃下，化合物2,3在氢氧化钠的甲醇溶液中温和水解。因为温度过低及大量气体的产生，并且反应时间较长，所以通常用过量的有机溶剂进行萃取，以得到更多的产物。为简化过程，在甲醇钠的甲醇溶液中，脱掉化合物2,3的苯甲酰基，用乙酸乙酯正己烷柱层析洗掉副产物苯甲酸甲酯，得到化合物5,6。最后，化合物3在特定条件下水解生成(±)-6-氧-苯甲酰基-1,2:4,5-二氧-亚异丙基-myo-肌醇（化合物7）。将氢氧化钠溶于二氯甲烷甲醇中，水解化合物3得到主产物化合物7，其中混有少量化合物6。通过气质联用测定化合物3，7，8，6的量（保留时间分别是26.59、22.03、21.55和15.88min）。通过改变筛选溶剂、催化剂、反应次数和温度，找出了合成化合物7的最佳反应条件。用柱层析法来提纯反应混合物中的化合物7。这里需要注意的是，化合物6选择性苯甲酰化的主产物是(±)-6-氧-苯甲酰基-1,2:4,5-二氧-亚异丙基-myo-肌醇（化合物8）。因此，化合物7必须通过化合物3去保护过程来制备。1.5微波加热相比传统加热方式在肌醇衍生物合成中的优势传统的加热方法，只能通过物质表面的热传导、热转移、热辐射的方式将能量转移到原料上。而微波，是通过电磁场内原子的相互作用，直接作用于原料内部。在热转移方面,传统加热的能量是因为存在热梯度而被转移。而微波是根据电磁能量的传输以及能量转换达到加热的目的。也就是说，由于其优越的能量转移方式，微波法加热在材料加工方面具有很多潜在的优势。比如，微波能穿够透材料达到储蓄能量、热量的目的，从而在材料的各个部位产生热量。再比如，能量不再完全依赖于表面热的扩散而转移，在厚度较大的材料上也可以实现快速且均匀得加热。在合成导热系数较低的聚合物以及一些陶瓷材料的时候，处理时间可以明显被缩短。而在传统加热方法中，加热速率的选择，是以减少陡峭温度梯度的目的为主。产品的处理时间和产品质量之间存在周期这样一个平衡点，所以，时间往往只能控制在很慢的加热速率上。因此，如果可以利用微波能在材料的各个部位传递能量，就可以缩短处理时间,提高产品质量。除了体积热之外，微波技术在分子水平上的能量转移同样具有不少的优点。作为选择原料的加热设备，分子结构会对微波的效果产生影响。材料绝缘性不同时，微波会选择高透过率的材料。这种选择性具有很多优势：如在传统陶瓷工艺或高分子材料方面，传统加热浪费太多时间以及能量。而如果选择微波法，可以同时加热样品的内外部分。除此之外，在微波的作用下，多元物质可能更容易结合。因此，由于微波法具有的选择性，其也可能在加工加热不同分子结构对的材料时，选择反应物的热能。从而实现一些过去不能实现的化学反应，达到合成新的原料的目的。2实验部分2.1仪器设备及药品实验仪器设备：分析天平，微波合成反应器（安东帕Monowave300），锥形瓶，胶头滴管，微波管，注射器，样品管，毛细管等。实验药品：myo-肌醇（AlfaAesar），2,2-二甲氧基丙烷（AlfaAesar），对甲苯磺酸（阿拉丁）。2.2肌醇衍生物的合成称取1gmyo-肌醇，20mg对甲苯磺酸置于30mL微波反应管中，然后量取3mL2,2-二甲氧基丙烷，4mLDMF，加入上述体系中。图1丙叉保护的肌醇衍生物的合成设计如下实验时间

温度10min20min30min120℃A2A3130℃B1B2B3140℃C1C2C3150℃D1D2D3表1设计反应温度时间表A3A2A1A3A2A1图二120℃下微波反应图B3B2B1B3B2B1图三130℃下微波反应图C3C1C2C3C1C2图四140℃下微波反应图D2D3D1D2D3D1图五150℃下微波反应图图六TLC检测结果3结果讨论本文通过设计从120℃至150℃，在每个温度下分别反应10min，20min，30min，共计12组实验。从TLC检测结果中可以得知，在150℃下，反应30min后，就可以很大程度减少化合物9的生成，主要产物为化合物5和化合物6。这与传统的加热方式下完成的反应相比，反应速度更快，且降低了副产物9的生成。在该步反应中，与传统加热相比，有明显的优势。而在实际反应中，若要达到D3的反应结果，需要加热反应16h。4展望由于微波反应可以给予反应体系更高的压力以及温度，所以，可以将传统的长时间的加热反应的反应时间缩短。由于反应时间较短，所以可以得到较少的副产物。后期可以再寻找其他类似常规反应，进行微波实验，以达到更好效果。参考文献[1]丁保华.微波技术在材料合成中的应用[J].科技资讯,2008(14):7-8.[2]李莉.微波在合成中的应用[A].有色冶金设计与研究,2007(2):20.[3]金钦汉.微波化学[M].北京:科学出版社,1999:2.[4]MingosDMP，BaghurstDR.Applicationofmicrowavedielectricheatingeffectstosyntheticproblemsinchemistry[J].ChemicalSocietyReviews，1991，20（1）：1-47.[5]HillJM，MarchantTR.Modelingmicrowaveheating[J].AppliedMathematicalModeling,1996,20(1):3-15.[6]EuropeanScienceFoundationExploratoryWorkshop.ScientificReportonMicrowaveChemistryandSpecificMicrowaveEffect[R].Austria，2004.[7]黄卡玛，杨晓庆.微波加快化学反应中非热效应研究的新进展[J].自然科学进展，2006，16(3):273-279.[8]孙维义，宋宝增．微波法水处理技术研究进展[J]．环境科学与管理,2007,32(8)：93～96.[9]马清花，柴涛．微波技术在水处理领域的应用[J].山东化工，2005(34):26～28.[10]陈啸剑，张淑娟.微波联用技术在有机废水处理中的研究进展[J].化工技术与开发，2011，40(90):49～53.[11]王鹏.环境微波化学技术[M].北京：化学工业出版社，2006:42.[12]P.Muler,P.Klan,V.Cirkva.Theelectrodelessdis.chargelamp:aprospectivetoolforphotochemistry.Part4:Temperatureandenvel