综合性实验题（精讲深剖）领军化学真题透析

学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精学必求其心得，业必贵于专精1．（2017课标Ⅲ）(14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究.回答下列问题:（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解,滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化.再向试管中通入空气，溶液逐渐变红.由此可知:______________、_______________。（2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重,记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是____________________。②将下列实验操作步骤正确排序___________________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a.点燃酒精灯，加热 b。熄灭酒精灯 c。关闭K1和K2d。打开K1和K2，缓缓通入N2 e。称量A f.冷却至室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________________（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小"或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中,打开K1和K2，缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为_________（填标号）.C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_____________。a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。【答案】(1）样品中无Fe3+；硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁;（2）①干燥管②dabfce③SKIPIF1<0；偏小;（3）①c、a;产生白色沉淀、品红溶液褪色；②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3【解析】2．（2016课标Ⅰ)(14分)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2.某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向,用小写字母表示)。(2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中①Y管中_____________②反应的化学方程式____________将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2③_______________④______________【答案】（1)①A;2NH4Cl+Ca（OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O（或B；NH3·H2ONH3↑+H2O）；②dcfei；（2）①红棕色气体慢慢变浅；②8NH3+6NO27N2+12H2O；③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压。气的密度比空气小的性质，用向下排空气法收集，氨气是大气污染物，要进行尾气处理，可利用其在水中考纲解读考点内容说明综合实验掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。每年有考一题。考点精讲综合性气体制备实验的设计顺序:1.发生装置固+液反应物状态固+固发生装置的确定:是否需要加热反应物条件常温或催化剂气体的制备：⑴固＋固(加热)：适用于制O2、NH3制备原理：①制氧气：2KMnO4eq\o(\s\up7（△),\s\do0（=)）K2MnO4+MnO2+O2↑；②制氨气：2NH4Cl

+

Ca（OH）2

CaCl2

+

2H2O

+

2NH3↑;⑵固＋液体(不加热）：适用于制CO2、H2制备原理：①制氢气:Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑；②制二氧化碳:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O⑶固＋液或液＋液（加热)：适用于制Cl2氯气的制备原理MnO2＋4HCl（浓）MnCl2＋Cl2↑＋2H2O2。净化装置：气体的除杂除杂原则：①不损失主体气体②不引入新的杂质③在密闭装置内进行④先除易除的气体。例CO2（HCl)用饱和NaHCO3溶液；Cl2(HCl）用饱和食盐水。3.气体的干燥：酸性干燥剂不能干燥碱性气体②碱性干燥剂不能干燥酸性气体③具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。（注H2、CO、SO2虽具有还原性，但可用浓硫酸干燥）常见干燥剂及气体的干燥

液态干燥剂固态干燥剂装置

常见干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰不可干燥气体NH3、HBr、HINH3CO2、SO2、Cl2、NO24.气体的收集(从以下气体中选择：H2、O2、CO2、NH3、SO2、Cl2、NO2、NO、CH4、C2H4）⑴收集装置选择的原则是根据气体的溶解性和气体的密度以及气体的毒性等。只能用排水法收集的是NO，只能用排空气法收集的是NH3、NO2。⑵可用排溶液法收集的是：Cl2(饱和食盐水)、CO2（饱和碳酸氢钠溶液)、SO2（饱和亚硫酸氢钠溶液)⑶向上排空气法：式量大于29的气体。如O2、CO2、SO2、Cl2、NO2.典型装置是B.⑷向下排空气法：式量小于29的气体。如H2、NH3。典型装置是D。ABCDE(5）按气体收集方法列举常见气体填入表格内E（a进b出)E（b进a出）O2、CO2、SO2、Cl2、NO2H2、NH35.尾气的处理方法（1）对于极易溶于水的尾气，如NH3、HCl、HBr等.可采用防倒吸装置吸收,可用水。 （2)对于溶解度不大的尾气。如Cl2、H2S、SO2等可直接将出气管插入吸收剂液面中吸收，吸收剂可用____________________.（3）对于有毒且易燃的气体，如CO等，可采用在尾气出口处放置一点燃酒精灯使CO燃烧转变为无毒CO2气体，或者用一气球收集。6.防堵塞安全装置

7。液封装置8。气体的检验方法:气体检验方法现象O2将带火星的木条插入容器中木条复燃H2点燃,在火焰上方罩一个干冷烧杯发出淡蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结依次通过灼热氧化铜和无水硫酸铜黑色氧化铜变红色,无水硫酸铜变蓝色CO2通入澄清石灰水澄清石灰水变浑浊CO点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯,再向烧杯中迅速倒入澄清石灰水，振荡发出淡蓝色火焰,烧杯壁上没有出现水珠，澄清石灰水变浑浊依次通过灼热的氧化铜和澄清石灰水黑色氧化铜变红色，澄清石灰水变浑浊CH4点燃，在火焰上方罩一个干冷烧杯，再向烧杯内倒入澄清石灰水发出蓝色火焰，烧杯壁上有水珠凝结，澄清石灰水变浑浊N2将点燃的木条插入容器中,再倒入澄清石灰水木条马上熄灭,澄清石灰水变浑浊HCl将湿润的蓝色石蕊试纸放在瓶口蓝色石蕊试纸变红通入水中，滴入硝酸银溶液和稀硝酸生成不溶于稀硝酸的白色沉淀H2O通入无水硫酸铜无水硫酸铜变蓝色典例1(2015广东）（17分）NH3及其盐都是重要的化工原料。（1）用NH4Cl和Ca（OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为（2）按图13装置进行NH3性质实验。①先打开旋塞1，B瓶中的现象是，原因是,稳定后，关闭旋塞1。②再打开旋塞2，B瓶中的现象是。（3）设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。限制试剂与仪器:固体NH4Cl、蒸馏水、100mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度）①实验目的：探究对溶液中NH4Cl水解程度的影响.②设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中V（溶液）表示所配制溶液的体积)。物理量实验序号V（溶液）/mL……11002100③按实验序号I所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y,则NH4Cl水解反应得平衡转化率为(只列出算式,忽略水自身电离的影响）.【答案】(1）A、C、G。（2)①产生白烟;打开旋塞1，氯化氢与氨气混合反应生成了白色氯化铵固体小颗粒，形成白烟。②烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到B瓶中，形成红色溶液。（3）①温度（或浓度)②物理量实验序号V（溶液）/mLNH4Cl质量(g)温度(℃）pH……1100mT1Y2100mT2Z或物理量实验序号V（溶液)/mLNH4Cl质量(g）温度（℃）pH……1100mTY2100m2TZ③(10-Y×5。35）/m的质量，但不管探究的是哪种因素的影响，都需要使用pH计通过测量水解后溶液的pH来判断其水解程度，典例2(2015四川）(13分)（NH4）2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。［查阅资料］（NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A—B—C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70。00mL）。通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间,停止加热，冷却，停止通入N2.品红溶液不褪色，取下装置B,加入指示剂，用0。2000mol/LNaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00mL。经检验滴定后的溶液中无SO42-。(1)仪器X的名称是________________。（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________（填字母编号）。a．盛装0.2000mol/LNaOH溶液b．用0.2000mol/LNaOH溶液润洗c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol实验2:连接装置A—D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热,冷却,停止通入N2.观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32—，无SO42-。进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物.（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42—的实验操作和现象是__________.(5）装置B内溶液吸收的气体是____________。（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________。【答案】（1)圆底烧瓶(2)dbaec（3）0.03mol（4）取少量装置D内溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀；加入足量稀盐酸后沉淀完全溶解,放出无色刺激性气体（5）NH3（6）3(NH4)2SO44NH3↑+N2↑+3SO2↑+6H2O↑【拓展提升】Ⅰ．制备实验方案设计的原则:（1）无机物制备实验方案应遵循下列原则：①原料廉价易得,用料最省即原料利用率高；②所选用的实验装置或仪器不复杂；③实验操作简便安全,对环境不造成污染或污染较小。（2)有机物制备实验方案应遵循下列原则:①原料廉价易得，用料最省；②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯;③反应实验步骤少，实验操作方便安全。Ⅱ．中学化学课本中常见的气体实验室制法（1)固—固反应要加热型：如图所示，可制取O2、CH4、NH3等.（2)固-液反应不加热型:如图所示，可制取H2、CO2、H2S、NO2、C2H2、SO2等。制备H2、H2S、CO2，可用如图所示装置。（3）固—液加热或液—液加热:如图甲、乙所示。Ⅲ．气体的净化和干燥所谓气体的净化和干燥是指在制气装置后串联一个或若干个洗气瓶或干燥管，通过净化剂或干燥剂除去气体中的杂质和水蒸气。通常实验用的洗气装置或干燥装置如图所示：图中（a）是两个串联的洗气瓶，瓶内放置净化剂或干燥剂.图（b)和图（c）是两种常用的干燥管,管内盛固体净化剂去气体中的杂质但又不能与该气体反应.②能除去气体中的杂质和水蒸气且不增加新的杂质.Ⅳ．集气装置气体的收集有向下排空气集气法、向上排空气集气法、排水集气法三种常用方法。如图所示。一般说来密度比空气小的气体如H2、NH3、CH4用向下排空气法收集.密度比空气大的气体如：Cl2、O2、HCl、SO2、H2S、NO2、CO2等用向上排空气法收集。Ⅴ．尾气吸收装置有毒污染环境的气体应在最后安装尾气吸收装置。实验室常用的尾气吸收装置如图所示。溶于水或难溶于水的气体吸收装置如图（a)，极易溶于水的气体选用(b）装置或（c)装置。实验室制备的气体虽多且繁，但只要透过现象看本质，掌握规律就可以化多为少，化繁为简。Ⅵ．气密性检查凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性.(1)简单装置检查气密性的方法：用双手握住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生；双手离去一会儿，烧杯内导管中有水柱形成——说明不漏气，反之说明漏气。（2）应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性，其原理都是使装置形成一个密闭体系，再使体系内气体产生压强变化，并以一种现象表现出来。一般采用以下几种方法：①微热法：适用于最简单的装置，进行检验前将一端连接导管并封闭于水中，用双手或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀,通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密性。②液差法：适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。检查前一定要先关闭止水夹，从漏斗中加入水，使内部密封一部分气体，通过观察形成的液面高度差是否发生变化判断装置的气密性。(3)复杂装置气密性检查：为使其产生明显的现象,用酒精灯对装置中某个可加热容器微热,观察插入水中的导管口是否有气泡冒出;也可对整套装置适当分割，分段检查气密性.(4）装置气密性的检查必须在放入药品之前进行。Ⅶ．实验安全操作（1）防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4）或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度.(2)防爆沸：配制硫酸的水溶液或浓硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中;加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。（3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。(4)防中毒:制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；同时做好尾气处理。（5)防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同.大容积的漏斗能容纳较多的液体，从而防止倒吸。(6)防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利涌入，或使内外压强相等。考点精练：1．（2015课标Ⅰ）（14分）草酸(乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10－2，K2=5。4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：（1）甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是_________,由此可知草酸晶体分解的产物中有_______。装置B的主要作用是________。（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO,为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用)进行实验.①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、______。装置H反应管中盛有的物质是_______。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_______.(3）设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强______。②草酸为二元酸______。【答案】（1）有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊;CO2;冷凝（水蒸气、草酸等），避免草酸进入装置C反应生成沉淀，干扰CO2的检验。（2）①F、D、G、H、D、I；CuO（氧化铜)；②H中的粉末有黑色变为红色，其后的D中的石灰水变浑浊；（3)①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生。②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍2．（2017届江西省玉山县第一中学复习测试）下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置(夹持设备已略）.（1）制备氯气选用的药品为：漂粉精固体和浓盐酸，相关的化学反应方程式为：___________________________________________________________。（2）装置B中饱和食盐水的作用是_______________;同时装置B亦是安全瓶，监测实验进行时C中是否发生堵塞,请写出发生堵塞时B中的现象___________________.（3）装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性,为此C中I、II、III依次放入_______。abcdI干燥的有色布条干燥的有色布条湿润的有色布条湿润的有色布条II碱石灰硅胶浓硫酸无水氯化钙III湿润的有色布条湿润的有色布条干燥的有色布条干燥的有色布条(4）设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘的非金属性。当向D中缓缓通入一定量氯气时,可以看到无色溶液逐渐变为______色，说明氯的非金属性大于溴。（5）打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡。观察到的现象是_____________。（6)有人提出，装置F中可改用足量的NaHSO3溶液吸收余氯,试写出相应的离子反应方程式：__________________，判断改用NaHSO3溶液是否可行______（填“是”或“否”）。【答案】Ca(ClO)2+4HCl(浓）===CaCl2+2Cl2↑+2H2O除去Cl2中的HClB中长颈漏斗中液面上升，形成水柱d黄E中溶液分为两层，上层（苯层）为紫红色HSO3—+Cl2+H2O===SO42—+2Cl—+3H+（或4HSO3—+Cl2→SO42—+2Cl—+3SO2+2H2O）否3．（2017届江西省玉山县第一中学复习测试）有某种含有少量FeCl2杂质的FeCl3样品。现要测定其中铁元素的质量分数,实验采用下列步骤进行：①准确称量mg样品（在2—3g范围内)：②向样品中加入l0mL6mol·L-1的盐酸，再加入蒸馏水，配制成250mL溶液:③量取25mL操作②中配得的溶液，加入3mL氯水，加热使其反应完全；④趁热迅速加入10%氨水至过量，充分搅拌，使沉淀完全:⑤过滤,将沉淀洗涤后，移至坩埚，灼烧、冷却、称重，并重复操作至恒重。请回答下列问题：（1)溶解样品时,要加入盐酸，原因是_____________________________。（2）加入氯水后,反应的离子方程式为_____________________________。（3）加入过量氨水生成沉淀的离子方程式为_________________________。（4）若不用氯水，可用下列试剂中的_________代替(填序号）。A．H2O2B．碘水C．NaClO（5）步骤⑤中检验沉淀是否洗净的方法是________。（6)若坩埚质量为W1g，坩埚及灼烧后的固体总质量为W2g，样品中铁元素的质量分数为:_______（请把结果约到最简).【答案】抑制Fe3+、Fe2+水解2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl―Fe3++3NH3·H2O=Fe（OH)3↓+3NH4+AC取少量洗涤液，加入AgNO3溶液少许，若无白色沉淀产生，则表面沉淀已洗净[7(W2－W1)/10m］×100％4．（2017届湖南省新化县第一中学高三第七次模拟）某研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝，设计如图1所示实验装置。请回答:（1)图1中用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液加热制取氮气,该离子方程式为____。（2）图1装置中各仪器导管口连接的顺序是（可重复使用，用小写字母a→g填写):_______；导管A的作用是_________________________________________.（3）按要求连接好实验装置后,接下来的操作是_____________________。（4）反应结束后，某同学用图2装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积忽略不计)。①氮化铝与过量的NaOH溶液反应生成氨气化学反应方程式为_______________；②集气瓶中的苯的作用是____________；集气瓶中的液体没有装满，则实验测得NH3的体积将__________(填“偏大"“偏小”或“不变”)。③若实验中称取氮化铝样品的质量为8。0g,测得氨气的体积2。8L（标准状况），则样品中AlN的质量分数为___________（保留3位有效数字）.【答案】NO2—+NH4+2H2O+N2↑a—e-d—g-f—c—b(或b-c)-g—f平衡分液漏斗与烧瓶之间的压强，使NaNO2饱和溶液顺利滴下检查装置的气密性AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑防止氨气溶于水不变64。1%②根据反应生成氨气的体积测定氮化铝的质量分数，实验中要防止氨气溶于水；根据排水量气法的原理,收集气体的体积与排出水的体积相等。③根据方程式AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑，计算样品中AlN的质量分数。5．(2017届黑龙江省哈尔滨市第三中学高三第三次模拟考试）(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O俗称莫尔盐，浅绿色晶体，是化学定量分析中的常用试剂.其分解情况复杂,某课题组通过实验检验莫尔盐隔绝空气加热时的分解产物.⑴分解装置A应选用_________（填“①”或“②"）。①②⑵若实验中A装置中的固体变为红棕色，则固体产物中含有_____；C装置中红色褪去，说明气体产物中含有______；C装置后应连装置D（未画出）,其作用是_______。⑶若想利用上述装置证明分解产物中含有氨气，只需更换B、C中的试剂即可，则更换后的试剂为B_____________、C______________（填序号）.①碱石灰②无水氯化钙③酚酞溶液④稀硫酸⑷某同学认为莫尔盐分解还可能会生成N2、SO3，拟从下列装置中选择合适的装置加以证明，则正确的连接顺序是A、_____、_____、E，反应一段时间后，再接_______.⑸若实验证实（2)(3）的猜想是正确的，（4）中的气体产物只有一种，另外只有水生成，则据此推测的莫尔盐分解反应的化学方程式可能为___________。【答案】②Fe2O3SO2吸收尾气SO2（或其它合理答案）①③IHJ2（NH4)2Fe(SO4）2·6H2OFe2O3+4SO2+2NH3+N2+17H2O或2（NH4)2Fe(SO4）2·6H2OFe2O3+SO2+4NH3+3SO3+14H2O6．(2017届广西省钦州市钦州港经济技术开发区中学高三下学期期中考试）黄铁矿石的主要成分为FeS2和少量FeS（假设其他杂质中不含Fe、S元素,且高温下不发生化学变化），是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料.某化学兴趣小组对该黄铁矿石进行如下实验探究.将m1g该黄铁矿石的样品放入如图装置（夹持和加热装置略）的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气,高温灼烧黄铁矿样品至反应完全。其反应的化学方程式为：【实验一】：测定硫元素的含量反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理:①鼓入空气的作用是_________________________________。②反应结束后乙瓶中的溶液需加足量H2O2溶液的目的是（用化学方程式表示)________________________________________.H2O2可以看作是一种很弱的酸,写出其电离方程式：_____________________.(3）该黄铁矿石中硫元素的质量分数为______________(列出表达式即可)。【实验二】:测定铁元素的含量（4)②中，若用铁粉作还原剂,则所测得的铁元素的含量____________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”).(5）③中，需要用到的仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有_________________.（6）某同学一共进行了四次滴定实验，实验结果记录如下：实验次数第一次第二次第三次第四次消耗KMnO4溶液体积/mL25。0025。0320.0024。97根据所给数据，计算该稀释液中Fe2+的物质的量浓度为c（Fe2+）＝_______________。【答案】除去空气中的CO2，使乙装置中的溶液只吸收黄铁矿煅烧产生的SO2使SO32—完全氧化为SO42—H2O2HO2—+H＋32m2/233m1×100%偏大250mL容量瓶0。5mol/L7．(2017届云南省曲靖市第一中学高三高考复习质量监测考试八）POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下：I。实验室制备POC13。采用氧气氧化液态PCl3法制取POC13，实验装置（加热及夹持仪器略）如图：资料：①Ag+SCN—==AgSCN↓：Ksp（AgCl)>Ksp（AgSCN）;②PCl3和POC13的相关信息如下表：物质熔点/℃沸点/℃相对分子质量其他PCl3—112.076.0137。5两者互溶,均为无色液体，遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢POC132。0106。0153。5（1）B中所盛的试剂是________,干燥管的作用是_____________________.（2)POC13遇水反应的化学方程式为____________________________。(3）装置B的作用除干燥O2外，还有_____________________________。（4）反应温度要控制在60~65℃,原因是:____________________________。II.测定POC13产品的含量。实验步骤：①制备POC13实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取30。7gPOC13产品，置于盛有60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100。00mL溶液。②取10。00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL3。2mol/LAgNO3标准溶液.③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖.④以X为指示剂,用0.2mol/LKSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去l0。00mLKSCN溶液.（5)步骤③中加入硝基苯的作用是__________________________.（6）步骤④中X为____________________。（7）反应中POC13的百分含量为_________，通过__________（填操作)可以提高产品的纯度。【答案】浓硫酸防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl平衡压强、观察O2的流速温度过低，反应速度太慢；温度过高,PCl3易挥发，利用率低防止在滴加KSCN溶液时，将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀Fe3+50％蒸馏8．（2017届福建省厦门第一中学高三高考考前模拟考试)氯化铵俗称卤砂，主要用于干电池、化肥等。某化学研究小组设计如下实验制备卤砂并进行元素测定.I.实验室制备卤砂：所需装置如下，装置可重复选用。(1）装置接口连接顺序是_________→a;b←_________。（2)C装置的作用是___________,D装置盛装的物质是_________________。(3）写出用上述装置制备氨气的一组试剂：_________________。Ⅱ.测定卤砂中C1元素和N元素的质量之比.该研究小组准确称取ag卤砂，与足量氧化铜混合加热，充分反应后把气体产物按下图装置进行实验。收集装置收集到的气体为空气中含量最多的气体,其体积换算成标准状况下的体积为VL，碱石灰增重bg。（4）E装置内的试剂为________________。卤砂与氧化铜混合加热反应的化学方程式为________________.（5)卤砂中Cl元素和N元素的质量之比为_________（用含b、v的式子表示).(6)为了测定卤砂中氯元素的质量，他们设计的实验方案是将ag卤砂完全溶解于水，加入过量AgNO3溶液，然后测定生成沉淀的质量。请你评价该方案是否合理，并说明理由：_____________。【答案】c→f→ge←d←c干燥氨气浓硫酸浓氨水和碱石灰(或其他合理答案）浓硫酸2NH4Cl+3CuO3Cu+N2↑+2HCl↑+3H2O0778bV（或35.5×22.4×9．（2017届安徽省安庆一中高三第四次模拟考试）氮气和氮的化合物在工农业上生产、生活中有重要的用途.（1）N2在空气中含量约78%，其性质稳定，可作保护气,常温下不与O2发生反应,但在闪电或者高温条件下可发生反应，标准装况下11。2L氮气与氧气反应吸收90kJ热量.①写出N2与O2在放电条件下的热化学反应方程式_________。②根据NO的性质，收集NO气体的正确方法是_______。（填“排水法”、“向上排空气法”或“向下排空气法”)（2)为探究NH3的还原性，某实验小组设计了如下实验装置，其中A为NH3的制取装置.①下面是实验室制取NH3的装置和选用的试剂,其中不合理的是(____）②选取合理的NH3的制取装置,小组开始实验,并发现了如下现象，同时小组对现象进行了讨论并得出了相应的结论：序号现象结论IB装置中黑色氧化铜变为红色反应生成了Cu或Cu2OIIC装置中无水CuSO4变蓝反应生成了H2OIIIE装置中收集到无色无味气体反应生成了N2分析上面的实验现象及结论,其中不合理的是______（填序号),原因是________。（3）亚硝酸盐既有氧化性、又有还原性,常见的亚硝酸盐均有毒，但NaNO2是一种食品添加剂,使用时必须严格控制其用量。在酸性溶液中，NaNO2能使淀粉-KI溶液变蓝色（同时得到一种常见的气体化合物)，也能使酸性KMnO4溶液褪色，则前者反应过程中消耗的氧化剂与生成的氧化产物物质的量之比为_______，后者反应的离子方程式为__________。【答案】N2（g)＋O2(g)=2NO(g)△H=+180kJ／mol排水法adⅡ无水CuSO4变蓝有可能是因为制取NH3时产生了H2O,不一定是反应产生的H2O2:l2MnO4—+5NO2—+6H+=2Mn2++5NO3—+3H2O10．(2017届福建省厦门外国语学校高三适应性考试）氮化镁（Mg3N2）在工业上具有非常广泛的应用。某化学兴趣小组用镁与氮气反应制备Mg3N2并进行有关实验。实验装置如下所示：已知：①氮化镁常温下为浅黄色粉末，极易与水反应。②亚硝酸钠和氯化铵制取氮气的反应剧烈放热,产生氮气的速度较快.③温度较高时,亚硝酸钠会分解产生O2等。回答下列问题：（1）仪器b的名称是________,写出装置A中发生反应的化学方程式___________________。(2）某同学检验装置A部分的气密性,关闭止水夹c后,开启活塞a，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：A部分装置是否漏气？________（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”），判断理由:____________。（3）装置C中为饱和硫酸亚铁溶液,作用是___________，F装置的作用是______________________。（4）加热至反应开始发生，需移走A处酒精灯，原因是________________。（5)反应结束后,取mgE中样品于试管中,加足量蒸馏水，得VmL气体(换算为标准状况)，则样品中氮化镁的质量分数为__________________.【答案】蒸馏烧瓶NH4Cl+NaNO2△N2↑+NaCl+2H2O无法确定由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶除去氧气防止空气中的水蒸气进入E装置使氮化镁水解该反应剧烈放热，产生氮气的速度较快，移走A处酒精灯能避免反应物冲出，同时避免温度过高，造成NaNO2分解产生O211．（2017届辽宁省沈阳市东北育才学校高三第九次模拟考试）某研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝，设计如图1所示实验装置。请回答：（1）图1中用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液加热制取氮气，该离子方程式为________。（2）导管A的作用是_______________________________。(3）按要求连接好实验装置后，接下来的操作是_________________________。(4)按要求连接的实验装置，存在严重问题,请说明改进的办法，存在的缺陷是___________，改进的办法是_________________________________________。(5）反应结束后，某同学用图2装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数(实验中导管体积忽略不计）。①氮化铝与过量的NaOH溶液反应生成氨气化学反应方程式为___________________；②集气瓶中的苯的作用是___________________；集气瓶中的液体没有装满，则实验测得NH3的体积将__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。③若实验中称取氮化铝样品的质量为8。0g，测得氨气的体积2。8L（标准状况）,则样品中AlN的质量分数为___________（保留3位有效数字）。【答案】NO2—+NH4+2H2O+N2↑平衡分液漏斗与烧瓶之间的压强，使NaNO2饱和溶液顺利滴下检查装置的气密性没有尾气处理装置，会污染大气在干燥管末端连一尾气处理装置（答案合理即可）AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑防止氨气溶于水不变64。1％12．(2017届河南省南阳市第一中学高三第三次模拟考试）碳酸镧［La2（CO3)3］可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为：LaC13+6NH4HCO3=La2（CO3）3↓＋6NH4Cl+3CO2↑+3H2O;某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。（l）盛放稀盐酸的仪器为____________。（2）制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为:F→___→___→___→___→___.（3）Y中发生反应的化学反应式为________________。（4)X中盛放的试剂是_____，其作用为________________。（5)Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为_________。（6）La2(CO3）3质量分数的测定：准确称取10。0g产品试样，溶于10。0mL稀盐酸中，加入10mLNH3—NH4Cl缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0。5mol/LEDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定至呈蓝紫色（La3＋+H2Y-=LaY-+2H+），消耗EDTA溶液44.0mL。则产品中La2(CO3)3的质量分数ω［La2（CO3）3]=_________。（7）该化学兴趣小组为探究La2（CO3)3和La（HCO3)3的稳定性强弱,设计了如下的实验装置，则甲试管中盛放的物质为_______；实验过程中，发现乙试管中固体质量与灼烧时间的关系曲线如图所示，试描述实验过程中观察到的现象为______________。【答案】分液漏斗ABDECNH3·H2O+CaO=Ca（OH)2+NH3↑或NH3·H2ONH3+H2O饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HClNH3在水的溶解度大50.38％La（HCO3）3B中澄清石灰水先变混浊，A中后变混浊（2）制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F→A→B→D→E→C。（3）Y中发生反应的原理是，生石灰与水化合放出大量的热,浓氨水受热发生了分解,所以化学反应式为NH3·H2O+CaO=Ca（OH）2+NH3↑或NH3·H2ONH3+H2O。13．（2017届江西省师范大学附属中学高三第三次模拟考试）硫酸亚铁铵［(NH4）2Fe(SO4）2］是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置（夹持装置略去），在500℃时隔绝空气加热A中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。（1)B装置的作用是_________________________________。（2）实验中，观察到C中无明显现象，D中有白色沉淀生成，可确定产物中一定有__________气体产生，写出D中发生反应的离子方程式_____________。若去掉C，是否能得出同样结论并解释其原因____________________________________________.（3)A中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为Fe2O3，而不含FeO，请完成表中内容。（试剂，仪器和用品自选)实验步骤预期现象结论取少量A中残留物于试管中，加入适量稀硫酸，充分振荡使其完全溶解；_______________________固体残留物仅为Fe2O3（4）若E中收集到的气体只有N2，其物质的量为xmol，固体残留物Fe2O3的物质的量为ymol，D中沉淀物质的量为zmol，根据氧化还原反应的基本规律，x、y和z应满足的关系为________________________.（5）结合上述实验现象和相关数据的分析，完成硫酸亚铁铵［（NH4)2Fe(SO4）2]在500℃时隔绝空气加热完全分解的化学方程式_________________________________。【答案】检验产物中是否有水生成SO2SO2+H2O2+Ba2+=BaSO4↓+2H+否，若有SO3也有白色沉淀生成将溶液分成两份，分别滴加高锰酸钾溶液、KSCN溶液（或：依次滴加K3Fe(CN)6溶液、KSCN溶液或其他合理答案）若高锰酸钾溶液不褪色，加入KSCN溶液后变红（或：加入K3Fe(CN)6溶液无现象,加入KSCN溶液后变红，或其他合理答案)3x+y=z2（NH4）2Fe(SO4）2Fe2O3+2NH3↑+N2↑+4SO2↑+5H2O（4)若产物中有氮气生成，则失去电子的元素是Fe和N，得到电子的元素是S，[（NH4）2Fe（SO4）2］14．（2017年河北省衡水中学高考押题卷)TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4,设计实验如下（夹持装置略去)；相关信息如下表所示：熔点/℃沸点/℃密度/（g•cm—3）水溶性TiCl4—251361。5易水解，能溶于有机溶剂CC14-2376。81。6难溶于水请回答下列问题:（1)按照气流由左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为_____________（填仪器接口字母）(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下：检査装置气密性后,装入药品；_____________(按正确的顺序填入下列操作的字母）.A.关闭分液漏斗活塞B.停止加热，充分冷却C。打开分液漏斗活塞D。加热装置D中陶瓷管实验时，当观察到______________时，开始进行步骤D.（3）装置A中导管m的作用为_______________________。（4）装置C的作用为___________________________________________。（5）装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物,该反应的化学方程式为__________________________________。（6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4：_________________________。（7）制得的TiCl4中常含有少量CCl4，从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_________________。【答案】acbfg（或gf）hidejCDBA装置F充满黄绿色气体平衡压强,使浓盐酸容易滴落防止水蒸气进入装置未参加反应的Cl2，防止污染空气TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，产生白色沉淀，则收集到的液体中含有TiCl4蒸馏15．（2017届吉林省吉林大学附属中学高三第八次模拟考试）一氯化碘（沸点97.4℃），是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水,易溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘,其装置如下:回答下列问题：（1）ICl中I元素化合价为___________.(2）各装置连接顺序为a→_________________________；如何检验A装置的气密性:_________________________________________________。（3）B装置烧瓶需放在冷水中,其目的是：__________________________；D装置中溶质如果改用Na2CO3溶液.发生反应的离子方程式为___________________________。（已知电离平衡常数：H2CO3：Ka1=4.4×10－7，Ka2=4.7×10－11；HClO:Ka=3。0×10－8）（4）将B装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的ICl，提纯采取的操作方法是____。（5）测定ICl的纯度。实验过程如下(设杂质不参与反应)：步骤1:称取4。00gICl与冰醋酸配成500mL标准液。步骤2:取上述标准液25.00mL于锥形瓶中,加入足量KI溶液、100mL蒸馏水，滴入几滴_________作指示剂(填名称）,用0.1000mol•L－1Na2S2O3溶液滴定（I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6），滴定到终点时消耗Na2S2O3溶液24。00mL。①步骤1配制标准液需要的玻璃仪器除烧杯、量筒及玻璃棒外，还需要_________(填仪器名称）。②ICl的纯度是_________________________________________。（列式并计算）【答案】+1degjbcf关闭分液漏斗的活塞，在a处连接长导管插入水中，加热烧瓶，在导管末端产生气泡，停止加热,导管中形成一段液柱,说明装置A气密性良好防止ICl挥发Cl2+2CO32-+2H2O=Cl-+ClO-+2HCO3-蒸馏淀粉胶头滴管、500mL容量瓶SKIPIF1〈0=97.50％烧瓶放入冷水中可以防止ICl挥发产生损失。D中若盛放饱和Na2CO3溶液,根据电离平衡常数可知酸性H2CO3〉HClO>HCO3—，所以在足量Na2CO3溶液中生成NaHCO3、NaClO和NaCl,不可能得到CO2，也不会16．（2017届天津市南开区高三基础训练）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中,其K1=5。4×10-2，K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4•2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水,受热脱水、升华，170℃以上分解.请回答下列问题:(1）甲组同学按照上图所示装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物.装置C中可观察到的现象是_______，由此可知草酸晶体分解的产物中有__________。装置B的主要作用是_____________。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B_____________。装置H反应管中盛有的物质是_________________。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是_________________。(3)设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强_____________。②草酸为二元酸___________________.(4）草酸和草酸钠（Na2C2O4）可以在酸性条件下被KMnO4溶液、MnO2氧化，锰元素被还原为+2价.KMnO4溶液和草酸钠溶液在稀硫酸中反应的离子方程式为：________________。实验室常用固体草酸钠测定KMnO4溶液的浓度。准确称取0.2000g草酸钠，放入锥形瓶中，加入100mL稀硫酸溶解,用配制好的KMnO4溶液滴定，三次重复实验消耗KMnO4溶液的体积分别是16。02mL、16.00mL、16。01mL，则KMnO4溶液的物质的量浓度的计算式是:c（KMnO4)=_______________。【答案】有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验F、D、G、H、D、ICuOH中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍2MnO4—+16H++5C2O42—═2Mn2++10CO2↑+8H2O质的量浓度的计算式是SKIPIF1〈0.17．（2017届黑龙江省虎林市高三摸底考试最后冲刺）二价铬不稳定，极易被氧化。醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2］2。2H2O，是一种深红色晶体，微溶于乙醇，不溶于冷水和乙醚。实验室以锌粒、CrCl3溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物,其装置如图所示：请回答下列问题：（1）仪器A的名称是______,所盛装的试剂是_______.（2)该实验中锌粒需过量，其原因除了与CrCl3充分反应得到CrCl2外，另一个作用是___________。(3)写出C容器中制备醋酸亚铬水合物的离子方程式_______。(4）仪器D的主要作用是_______。（5）指出该装置的不足之处_______.(6）Cr(OH)3的性质类似氢氧化铝，将CrCl3溶液蒸干灼烧，所得固体物质的化学式为_____.(7）洗涤产品时,为了除去可溶性的杂质和水分,下列试剂正确使用的顺序是____（填序号)。a．无水乙醇b．冷的蒸馏水c．乙醚【答案】分液漏斗盐酸与CrCl3溶液将CrCl2溶液压入锥形瓶C中，使其与醋酸钠溶液混合反应2Cr2＋＋4CH3COO—＋2H2O＝［Cr（CH3COO）2］2·2H20↓防止空气（O2）进入装置实验开始时,没有将装置中的空气排尽Cr2O3bac18．(2017届贵州省凯里市第一中学、贵阳一中高三5月高考适应性月考）氯酸钾在工业上具有广泛的应用，某研究性学习小组利用如图所示的实验装置制备氯酸钾。回答下列问题：(1)写出装置C中发生反应的离子方程式：_______________________.(2）若无B装置，则装置C中氯酸钾的产率将___________(填“提高”“降低”或“无影响”）。（3）在不同条件下KC1O3可将KI氧化为I2或KIO3。该小组设计了系列实验研究体系中硫酸浓度对反应产物的影响，实验的记录表如下表（实验在室温下进行）：试管编号12340.20mol•L-1KI/mLV11.01。01.0KC1O3(s)/g0。100.100。100。106.0mol•L—1H2SO4/mL03。0V29.0蒸馏水9。0V33。00实验现象①实验设计表中V1=____________；V2=_____________；V3=_______________。②设计1号试管实验的作用是_________________。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为__________________。（4)工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制备高效、低毒的消毒剂C1O2,该反应的化学方程式为______________________；利用该反应原理，若工业上使用122.5吨KClO3与足量的Na2SO3反应，生成的ClO2用于除去工业废水中的Mn2+，可得到MnO2固体165吨，则该反应的产率约为___________。【答案】SKIPIF1〈0=SKIPIF1<0降低1。06。06。0硫酸浓度为0的空白对照实验SKIPIF1<0=SKIPIF1〈02KClO3+Na2SO3+H2SO4

=2ClO2+K2SO4+Na2SO4+H2O76%髙效絮凝剂，在医药上也可于治疗消化性溃疡出血。工业上利用废铁屑（含少量氧化铝、氧化铁等）生产碱式硫酸铁的流程如下:已知：部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：回答下列问题：（1)粉碎过筛的目的是____________________。(2）加入少量NaHCO3的目的是________。(3）反应釜中发生反应的离子方程式为_______________________.在实际生产中，常同时通入02以减少NaNO2的用量，若参与反应的O2有11.2L（标准状况），则相当于约NaNO2的物质的量为________。（4)聚合釜中溶液的PH必须控制在一定的范围内。PH偏小时Fe3+水解程度弱,PH偏大时则_____________________________________。（5）采取减压蒸发的原因是___________________________________.【答案】增大反应物接触面积，提高“酸浸"反应速率调节PH，使溶液中的Al3+沉淀2H++Fe2++NO2—=Fe3++NO↑+H202mol形成氢氧化铁沉淀温度过高,碱式硫酸铁分解20．（2017届河北省衡水中学高三下学期三模考试)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O，相对分子质量180g)是一种浅黄色晶体，难溶于水,受热分解（文献显示其及应方程式为FeC2O4·2H2O==FeO+CO↑+CO2↑+2H2O)。某化学兴趣小组设计如图装置,探究草酸亚铁晶体的分解反应⑴该装置存在的明显缺陷___________________________。⑵设计实验步骤如下:①检查装置的气密性；②打开活塞K1，通入一段时间的N2，再关闭活塞K1；③先点燃_____处的酒精灯，再点燃________处的酒精灯.⑶实验过程中，证明分解生成CO2的现象是_________________；而E处黑粉末变红，证明草酸亚铁分解产中CO，若只通过F中的现象证明产生CO，则需要在C和D之间增加盛有_______溶液的洗气瓶。⑷实验结束后，有同字打开K1，又通入一段时间的N2，使装置A中分解产生的气体全部通入后面的装置中，并将装置C、F中的沉徒过滤、洗涤、干燥、称量，测得C中沉淀质量大约是F中的3倍，重新实验得出的实验结果不变。小组以成员经过讨论排除澄清石灰水不足造成的影响，提出三个假设:a.CO在装置E中没有完全氧化。b.使用的草酸亚铁试剂变质，有部分CO被分解过程中产生的Fe2O3氧化为CO2c.草酸亚铁分解时，有部分CO被FeO氧化为CO2小组成员于是设计如下方案验证：①验证假设a:在E之后再增加一个相同装罝E，并增加E中CuO的量，重新实验，所得数据只有微小变化，但不足以影响实验结果，说明假设a不成立。②验证假设b:取少量草酸亚铁晶体溶于盐酸,再加入适量的____溶液，无明显现象，证明草酸亚铁晶体没有变质，说明假设b不成立③验证假设c：取实验后A中固体溶于盐酸，产生__________，证明假设c成立。④实验时同时测出下列有关数据:FeC2O4·2H2O的质量为10。80g,A中剩余固体的质量为3.84g,测得实验结束后装置A中n（FeO)=________。（5）根据实验分析，写出装置A中发生的总反应方程式_____________________。由于实验的分解方程式与文献不同，实验小组再次经过讨论，利用原有实验装置图，对实验步骤略作改动，再次进行实验，得出与文献一致的反应方程式，请你写出改动部分的实验步骤______________________________________。【答案】没有处理尾气中的CO气体，会造成大气污染（或没有尾气处理装置）EAC中澄清石灰水变浑浊NaOHKSCN或NH4SCN气体(或气泡,1分)0.03FeC2O4·2H2OFe+FeO+CO↑+3CO2↑+2H2O开活塞K1，通入一段时间的N2，不关闭活塞K121．（2017届山东省潍坊市实验中学高三下学期三轮复习第四次单元测试）铝氢化钠（NaAlH4）是有机合成的重要还原剂，其合成线路如下图所示。（1）已知无水AlCl3在潮湿的空气中极易水解。某实验小组利用下图中部分装置制备无水AlCl3。①实验室制备Cl2的反应中，MnO2的作用是________________________.②该实验小组的实验装置，按气流方向连接各仪器接口，顺序为：_____________→g→h。③装置F中应盛装的试剂是______________，装置E的作用是________________(2）利用铝氢化钠遇水反应生成的氢气的体积测定铝氢化钠样品纯度。①其反应的化学方程式为______________________________________②现设计如下四种装置测定铝氢化钠样品的纯度(假设杂质不参与反应）。从简约性、准确性考虑，最适宜的方案是_______（填编号），铝氢化钠与水完全反应，冷却至室温的标志(保证测量数值的准确性)是______________________________。【答案】氧化剂b→j→i→e→f→c→d饱和NaCl溶液吸收Cl2尾气，并防止空气中的水蒸气进入装置CNaAlH4＋2H2O=NaAlO2＋4H2↑乙待气体体积稳定后再读数或连续两次读取氢气的体积相等。的氢气体积相等,说明铝氢化钠与水完全反应,冷却至室温。22．（2017届湖南省邵阳市高三第三次联考）三草酸合铁酸钾是一种重要的光敏材料和有机反应的催化剂，化学式为K3［Fe(C2O4)3］·3H2O，为翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。Ⅰ、三草酸合铁酸钾的制备①溶解：在托盘天平上称取4。0gFeSO4·7H2O晶体，放入250mL烧杯中，加入1mol·L—1H2SO41mL，再加入H2O15mL，加热使其溶解。②沉淀:在上述溶液中加入1mol·L-1H2C2O420mL,搅拌并加热煮沸，使形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀，用倾斜法倒出清液，洗涤该沉淀3次以除去可溶性杂质。③氧化：在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，滴加3％H2O2溶液20mL，不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右，使Fe2+充分氧化为Fe3+.滴加完后，加热溶液至沸腾以除去过量的H2O2.④生成配合物：保持上述沉淀近沸状态,趁热滴加1mol·L-11H2C2O4使沉淀溶解至呈现翠绿色为止.冷却后，加入15mL95％的乙醇水溶液，在暗处放置,结晶。减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产品，继续抽干，称量，计算产率，并将晶体放在干燥器内避光保存.Ⅱ、产物中C2O42—的质量分数的测定称取0.20g产品于锥形瓶中微热溶解并加入2mL稀硫酸,趁热用0.0200mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点,重复操作2-3次，平均消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL。计算产物中C2O42-的质量分数。请回答下列问题:（1）步骤①溶解时应加入少量的稀硫酸,目的是__________________________;(2）步骤③用过氧化氢作氧化剂而不选择KMnO4的理由是_______________________;(3）生成的FeC2O4·2H2O晶体上易沾附硫酸盐,如何证明晶体已洗涤干净___________；（4)步骤③需保持恒温40℃，原因是__________________________;(5）用乙醇洗涤的作用是_________________；（6）滴定终点的现象是________________________,通过计算,产物中C2O42—的质量分数为____________。【答案】抑制Fe2+的水解过氧化氢的还原产物是水，且过量过氧化氢加热也能分解为水和氧气除去，不会引入新的杂质离子取最后一次洗涤液少许于试管中,加入稀HCl再加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀产生，则证明晶体已洗涤干净温度太低，Fe2+氧化速率太慢；温度过高，易导致H2O2分解影响Fe2+的氧化加入乙醇降低溶解度有利于产品结晶析出当滴入最后一滴KMnO4溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变为浅红色，且半分钟不褪色55％23．(2017届山东省威海市高三第二次高考模拟考试）氯化亚砜(SOCl2）是一种液态化合物,沸点为77℃，在农药、制药行业中用途广泛．SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾,并带有刺激性气味的气体产生。实验室合成原理：SO2+C12+SCl2=2SOCl2，部分装置如下图所示,回答以下问题：（1）实验室制取SOCl2在三颈烧瓶中合成,整个装置所选仪器的连接顺序是⑥→_______→①②←_______（某些仪器可以多次使用）。（2)冷凝管口③是_______口（填“进水”或“出水”）,冷凝管上连接的干燥管的作用是_____________________________。（3）实验室制C12的离子方程式为_______________.SOCl2与水反应的化学方程式为________________。(4)已知SCl2的沸点为50℃.实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作名称是__________________。若反应中消耗的C12的体积为896m1.(已转化为标准状况,SO2足量)，最后得到纯净的SOCl26.76g，则SOCl2的产率为__________（保留二位有效数字）。(5)取少量的SOCl2加入足量NaOH溶液，振荡、静置得到无色溶液，检验溶液中存在的C1-的方法是_______.【答案】⑫→⑪→⑨→⑩⑩→⑨→⑦进水吸收逸出的Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水解MnO2+4H++2Cl—Mn2++Cl2↑+2H2OSOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑蒸馏（或分馏）0.71取少量溶液于试管中,加入过量Ba(NO3）2溶液,静置，取上层清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，产生白色沉淀，则说明溶液中有Cl-。24．（2017年全国新课程高考仿真信息卷理科综合二)溴化亚铜可用于彩色照相,是一种白色结晶状粉末，见光分解，在空气中会慢慢氧化成绿色，溶于氢溴酸、盐酸、硝酸和氨水，在热水中也会发生分解。实验室制备CuBr的装置示意图和步骤如下：实验步骤：①在装置A中加人50.0gCuSO4o5H2O、30。9gNaBr、150mL蒸馏水，60℃时不断搅拌，以适当流速通入SO2；②溶液冷却后倾去上层清液,在避光的条件下过滤；③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙醚洗涤;④在双层干燥器（分别装有浓硫酸和氢氧化钠）中干燥3〜4h，再经氢气流干燥，最后进行真空干燥,得到产品21.6g。回答下列问题：（1）步骤②中过滤需要避光的原因是________________。（2）步骤①中实验所用蒸馏水事先要进行的处理操作是_______________，控制反应在60℃条件下进行，实验中可采取的措施是________________________。(3）步骤③中洗涤剂需“溶有SO2”的原因是__________________________________；最后洗涤剂改用乙醚的目的是__________________________________.（4）装置A中反应生成CuBr的离子方程式为____________________；说明反应已完成的现象是__________。（5)本实验产品的产率是_____________________。【答案】防止CuBr见光分解加热煮沸60℃水浴加热防止CuBr被氧化除去表面乙醇，并使晶体快速干燥2Cu2++2Br-+SO2+2H2O=2CuBr↓+SO42-+4H+溶液蓝色完全褪去75。0%（5）50。0gCuSO4·5H2O的物质的量为0。2mol，理论生成CuBr的物质的量为0.2mol，质量为0。2mol×144g/mol=28.8g，本实验产品的产率是SKIPIF1〈0×100％=75。0%。25．（2017届西藏山南地区第二高级中学高三第三次模拟考试）实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置如图所示，部分夹持装置未画出.请回答下列问题：(1)在组装好装置后，首先要进行的实验操作为_________________________________。(2）为检验SO2与Na2O2的反应是否有氧气生成，装置B中盛放的试剂X应为________，装置D中碱石灰的作用是_______________________________________________。（3）关闭弹簧夹2，打开弹簧夹1，注入70％的硫酸至浸没三颈烧瓶中的固体,检验SO2与Na2O2反应是否有氧气生成的操作及现象是___________________________。(4)关闭弹簧夹1,打开弹簧夹2，残余气体进入装置E、F、G中，能说明I－的还原性弱于SO2的现象为_________________。发生反应的离子方程式是____________________。(5）为了验证装置E中SO2与FeCl3发生了氧化还原反应，某学生设计了如下实验：取少量装置E中的溶液于试管中，向其中加入稀硝酸酸化的BaCl2溶液，产生白色沉淀,并由此判断SO2与FeCl3发生了氧化还原反应。上述方案是否合理?________(填“合理”或“不合理”)，原因是________.【答案】检查装置的气密性浓硫酸吸收未反应的SO2,防止污染空气,同时防止空气中的水蒸气进入装置与Na2O2反应，干扰实验将带火星的木条放在干燥管D出口处，若木条复燃,则有氧气生成，否则无氧气生成装置F中溶液蓝色褪去SO2＋I2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋不合理装置E中溶液溶解的SO2可被稀硝酸氧化成SO,也可与BaCl2反应，生成白色沉淀，会对SO2与FeCl3反应产物(SO)的检验造成干扰【解析】由题意结合流程，A为SO2的制取装置；B为吸水装置，防止水蒸气与Na2O2反应,干扰SO2与Na2O2反应的实验探究；C为SO2与Na2O2反应装置；D为隔绝空气及尾气吸收装置；E、F为探究SO2还原性的装置；G为尾气吸收装置。26．（2017届宁夏银川一中高三下学期第三次模拟考试）硫酰氯（SO2Cl2）是一