微波法在分析化学中的应用

随着科技的高速发展，不少行业采用微波炉进行生物、矿物和金属等样品的烘干和消解均取得了快速而满意的结果。经过实践并与传统方法相比，能使实验过程筒单、快速、数据精确，证明微波炉在玻璃生产试验中进行样品烘干和样品消解方面是可行的。目前，微波炉在化验分析的样品烘干和样品消解方面逐步得到应用，在玻璃生产的原料检验中推广应用有很强的必要性。（1）样品烘干：长期以来，玻璃行业样品检测化验中需要烘干时都是使用电烘箱设备，它是标准规范中的传统方法，但使用电烘干设备烘干时间太长，对于玻璃原料来讲，一般需要烘干45min左右，影响检测速度的进一步提高，造成分析结果的严重滞后，不能依据分析结果及时调整生产参数，从而造成生产的不稳定。近年来有些行业的化验分析采用微波炉烘干法，有的玻璃企业也采用此法，通过实验证明微波炉烘干法可行，检测结果完全符合有关标准的要求，并且实验过程快速、方便、简捷、易操作，数据精确可靠，应该提倡微波炉烘干法在玻璃原料化验中的应用。微波炉烘干法克服了传统方法的缺点，利用高频微波使被烘烤物分子内部产生高温热量，达到水份全部挥发的目的。因为高频微波在炉腔内辐射，使样品分子内部产生高温，热量从内部向外传递，水份蒸发效果极好，效率高。而电烘箱是电阻热效应加热。使用微波炉烘干比电烘箱烘干时间一般快10倍以上。（2）样品消解：微波法样品消解的基本原理是通过微波炉进行溶样时，样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解，不断产生新鲜的表面与酸反应，促使样品迅速溶解，使样品的消解速度大为提高，是分析化学中的一项重大变革，进一步满足玻璃生产形势的发展和对高精度、高速度检验分析的需要。微波消解法应用实例：利用微波法对硅酸盐样品的消解。实验方法：准确称取0.1000g试样于消解罐中，加入5毫升HNO3和2毫升HF摇匀，上紧消解罐入微波设备中，消解压力为1.0MPa和2.0MPa，消解时间分别为1min和4min，按设定好的参数进行微波消解。取出冷却，转移至300mL的塑料烧杯中，用水洗涤4～5次，控制体积在30mL左右。加入2g左右固体KCl，搅拌并压碎颗粒，直至KCl饱和。静置约5min，用快速滤纸过滤，将沉淀转移至滤纸上，用KCl溶液洗涤塑料杯2次，然后将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，加10毫升KCl溶液，10滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液中和至酚酞呈红色。向塑料杯中加入200mL沸水，以NaOH标准溶液滴定至微红色即为终点。采用微波消解技术消解硅酸盐样品，消解时间共计5min，远低于传统的消解方法耗时20min以上的分解时间，改善了操作条件。此外微波消解所得溶出体系为液相，避免了浸取过程，亦相应加快了样品处理时间。此外还可以用微波法测定原料中的COD，该测定是利用重铬酸盐法测污水的COD值的方法，其原理是将玻璃原料或配合料放在重铬酸钾和硫酸-硫酸银的溶液中，含碳物质中的碳被重铬酸钾氧化，而重铬酸钾中的一部分高价铬离子被还原为低价铬离子，通过滴定法可以从高价铬离子被还原为低价铬离子的数量换算出碳的数量。微波法的优势：利用微波技术进行烘干样品，操作简单，比传统的电烘箱烘干快10倍以上，安全隐患小，有利于推广应用；使用微波法加热是对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压，加速样品的消解，还能消解许多传统方法难以消解的样品，如锆英石，比电炉或电热板消解速度快10～100倍；使用微波法使用酸溶剂少，只有传统方法用酸量的几分之一。因为利用容器密闭消解，酸溶液不发生挥发，分析空白值大大降低等。微波法应采取的对策：（1）利用微波消解仪不得超过消解容器的最高使用温度，所有氟塑料消化罐的最高使用温度一般是260℃，绝大部分微波消解在170～220℃即可完成。消化罐内的压力主要取决于样品有机质含量、酸的蒸气压、温度。根据不同的酸控制好不同的温度和压力。（2）尽量采用敞开式消解样品，不会发生爆炸现象，增强安全性。进行样品消解时，必须先开启排气设备，消解完毕时，要继续排气几分钟，然后取出样品容器。这样可有效防止酸雾污染工作环境。（3）微波炉不能空载或近似空载操作，否则有大量的微波辐射被反射回波导管