电子电气产品中双酚A的测定 高效液相色谱法 编制说明

1《电子电气产品中双酚A的测定高效液相色谱法》编制说明（征求意见稿）的测定高效液相色谱法》启动修订工作（计划号），），化技术委员会（SAC/TC297）归口管理，全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会有害物质检测方法分技术委员会（SAC/TC297/SC3）组织修订，由中国电子技术标国电子技术标准化研究院开展标准方法预研究，完成标准方法草案和技术内容框有害物质检测方法分技术委员会（SAC/TC297/SC3）秘书处发布关于征集推荐性国家标准《电子电气产品中双酚A的测定高效液相色谱法》起草单位的函（电环标），测方法分技术委员会（SAC/TC297/SC3）在北京组织召开了本标准启动会，成立标准研制工作组,讨论了标准中BPA测试方法草案，确定了技术方案，并进行任务分给工作组成员，经过内部讨论决定进行一次方法验证2组成，具有丰富的RoHS检测技术经验，熟悉相关技术要求和标准编制的相关规定，曾二、标准编制原则和确定主要内容的论据标准协调一致。标准编制结构要求、编排顺序、层次划分、表述规则和编制格式应遵电子电气产品中双酚A含量的测定。电子电气产品按照GB/T39560碎至1mm及以下粒径。用四氢呋喃溶剂对样品配置荧光检测器的高效液相色谱仪技术进行分国内已经发布了一些标准，例如GB/T23296.16-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中2，2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）的测定-高效液相色谱法》，SN/TSN/T2379-2009《聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A的测定气相色谱-质谱法和SN/T2407-2009《玩具中苯酚和双酚A的测定》。这些标准虽三、综述报告与主要试验研究情况3双酚A（即二酚基丙烷，BisphenolA），又名4,2-二羟基二苯基丙烷，CAS号：图1双酚A的结构双酚A主要用于生产聚碳酸酯（PC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙指令《关于某些环氧衍生物在食品包装中的使用》。依照法令，欧盟各成员国从2005移量要求是0.6mg/kg；塑料树脂标准GB4806.6-2016，双酚A的迁移量要求是），）；近年来，聚碳酸酯（PC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物树脂（ABS）和聚乙烯树挪威污染控制管理局向世界贸易组织（WTO）通报提议，一旦产品部件中某些特定物质4威污染控制管理局去年发布了《消费性产品中禁用特定有害物质》禁令，即PoHS产品的制造均会使用到聚碳酸酯（PC）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物树脂（ABS）和3.2.1标准适用范围3.2.2术语与定义3.2.3标准结构框架5考虑到电子电气产品的多样性和材料的复杂性，本标准样品制备的方法依据GB/T39560.2《电子电气产品中某些物质的测定第2部分拆解、拆分和机械制样》，首冻研磨粉碎机破碎成粒径小于1mm颗粒表1样品颗粒度对萃取效果的影响样品颗粒度PC样品，mg/kgPE样品，mg/kgABS样品，mg/kg35356粒径小于1mm3614322153.3.2前处理过程方法研究3.3.2.1提取溶剂的选择1mm颗粒的PC，PE和ABS塑料中的BPA进行超冷却至室温后，使用甲醇-水混合液（1:1）定容至40ml，进行HPLC测定。从表2可表2不同提取溶剂的萃取效果比较提取溶液PC样品，mg/kgPE样品，mg/kgABS样品，mg/kg正己烷253321二氯甲烷273345丙酮253247正己烷+二氯甲烷（1+1）331401正己烷+丙酮（1+1）293373289234四氢呋喃36744120963.3.2.2萃取时间的选择3.3.2.3萃取方式选择取一定量的PC，PE和ABS样品，四氢呋喃为萃取溶剂，对这索氏抽提、微波萃取和超声萃取三种萃取方式进行比较研究，结果见表3。从结果可以看出，三种萃取方式序号样品名称萃取方式BPA测试值(mg/kg)1PC样品索氏萃取(萃取时间：120min)3612PE样品4383ABS样品4PC样品微波萃取（萃取时间：40）3485PE样品4236ABS样品7PC样品超声萃取（萃取时间：60min）3598PE样品43979ABS样品2063.3.2.4仪器参数优化3.3.5实际样品测试精密度试验3.3.6校准曲线和检出限），），8测试项目校准曲线线性相关系数LOQLODBPAY=240.27x+24.0330.99970.543.3.7实验室间验证12345679六、与现行相关法律、法规、规章及相关标准的协调性七、重大分歧意见的处理经过和依据本标准用于指导电子电气产品中双酚A的测定，不符合强制性国家标准的设立要十、替代或废止现行相关标准的建议[1]重要有机污染物痕量与超痕量检测技术[M].化学工业出版社,2007:597.[2]塑料包装材料中双酚A毒性及检测研究进展[J],包装与食品机械2019,37(1):1005-1295.[3]高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A的同时测定[J].分析测试学报,2009,28(10):1160~1164.[4]纺织品中双酚A检测方法探讨[J].中国纤维,2018,10:72~74.[5]高效液相色谱法测定环境水中超痕量双酚A[J].分析化学,2006,34(10):1419~1422.[6]高效液相色谱法测定塑胶玩具及儿童用品中的双酚A[J].检验检疫科学,2007,17(6):36~37.发,2017,38(18):158~162.加标水平（mg/kg）平均值标准偏差RSD（%）123456789测定值（mg/kg）9.659.0410.9411.0011.019.019.1811.2510.270.898.64回收率96.4590.41105.93109.41109.99110.1090.06110.3491.75112.49102.69//20.0测定值（mg/kg）22.7322.0821.8619.8718.6421.1121.3423.2920.907.54回收率94.2496.03113.63110.42109.2999.3793.22105.54106.72116.45104.49//50.0测定值（mg/kg）45.6451.4747.3052.1951.7647.9254.1348.7653.7849.0150.202.725.42回收率91.28102.9494.60104.39103.5295.85108.2597.53107.5798.03100.40//样品平行测试结果（mg/kg）平均值（mg/kg）RSD/%123456789PC样品345.3355.8349.833