烟用材料鉴别检测方法

3YC/T××—20××烟用材料鉴别检测方法本文件规定了烟用材料鉴别检测的术语和定义、烟用要求、抽样方法、检测方法、检测结论和检测报告。本文件适用于疑似烟用丝束（主要是烟用二醋酸纤维素丝束和烟用聚丙烯丝束）、烟用滤棒、卷烟纸（主要是传统机制卷盘状卷烟纸）以及空烟筒产品的定性检测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12655卷烟纸基本性能要求GB/T22838.5卷烟和滤棒物理性能测定第5部分：卷烟吸阻和滤棒压降GB/T22838.6卷烟和滤棒物理性能测定第6部分：硬度GB/T23227卷烟纸、成形纸、接装纸、具有间断或连续透气区的材料以及具有不同透气带的材料透气度的测定YC/T274卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1烟用丝束filtertow用于加工烟用滤棒，由大量连续长丝集束并卷曲而成的长条带状纤维束。[来源：GB/T18771.3-2015，定义2.2]3.2二醋酸纤维素丝束celluloseacetatetow以天然高分子纤维素二醋酸酯为原料加工制成的丝束。[来源：GB/T18771.3-2015，定义2.2.1]3.3聚丙烯丝束polypropylenetow以聚丙烯树脂为原料加工制成的丝束。[来源：GB/T18771.3-2015，定义2.2.2]3.4烟用滤棒filterrod;filterplug以烟用丝束、植物纤维、滤棒成形纸等为主要原料，通过加工、卷制、分切等工艺制成的4YC/T××—20××对卷烟烟气具有过滤作用的圆柱形棒。[来源：GB/T18771.3-2015，定义2.3]3.5醋酸纤维滤棒acetatefilterrod以二醋酸纤维素丝束、滤棒成形纸等为主要原料加工制成的滤棒。[来源：GB/T18771.3-2015，定义2.3.1]3.6聚丙烯丝束滤棒polypropylenefilterrod以聚丙烯丝束、滤棒成形纸等为主要原料加工制成的滤棒。[来源：GB/T18771.3-2015，定义2.3.2]3.7卷烟纸cigarettepaper用于包裹烟丝成为卷烟烟支的专用纸。[来源：GB/T18771.3-2015，定义2.1.1]注：本标准卷烟纸主要指传统机制卷盘状卷烟纸。3.8空烟筒emptysmoketube由滤嘴段和纸张段组成，未填充烟丝的卷烟状物。4烟用要求4.1烟用丝束4.1.1外观形态特征外观形态特征应符合下列要求：——在丝束包内规则摆放；——由大量连续、规则的长丝组成，呈卷曲的长条带状纤维束；——丝束经纵横向拉伸后纤维交织成网状；——明显人为临时破坏外观形态的，应按破坏前的状态判断。4.1.2理化特性以二醋酸纤维素纤维或聚丙烯纤维制成的丝束其红外吸收光谱特征频率、溶解性能应同时符合表1的要求。表1烟用丝束理化特性红外吸收光谱特征频率a1-4.2烟用滤棒4.2.1外观形态特征5YC/T××—20××外观形态特征应符合下列要求：——由纤维、纸质或其他类材料构成的圆柱体；——与生产卷烟的圆周相适宜且具有过滤作用。4.2.2理化特性理化特性应符合下列要求：——以二醋酸纤维素纤维或聚丙烯纤维为主要原料制成的滤棒，其红外吸收光谱特征频率、溶解性能、压降和硬度应同时符合表2的要求；——以其他材质制成的滤棒，其压降和硬度同时符合表2的要求。表2烟用滤棒理化特性检验项目单位烟用要求红外吸收光谱特征频率-常温下溶解于70%丙酮溶液常温下不溶于70%丙酮溶液%a相同材料的纤维因样品的来源、所使用的仪器不同，可能在其红外光谱的峰形及出b适用于长度为80mm～150mm的常规滤棒，其他长度的滤棒，压降测试结果按照滤棒常规滤4.3卷烟纸4.3.1外观形态特征外观形态特征应符合下列要求：——盘状；——具有卷盘盘芯，内径约为120mm；——卷盘宽度约为（17～62）mm。4.3.2理化特性应具有与卷烟相适应的燃烧、透气度等特性，燃烧特性和透气度应符合表3的要求。表3卷烟纸理化特性检验项目单位烟用要求燃烧特性阴燃距离mm钾离子含量%0.1～2.5透气度cm/（min•cm）5抽样方法5.1检验批的确定5.1.2根据产品名称/产品品名、商标、产品规格、批号、包装形式等情况进行分类。无任何产6YC/T××—20××品标识的样品按照包装形式进行分类。以分类一致的样品作为一个检验批。5.2丝束样品的抽取5.2.1从检验批中随机选取1包丝束。5.2.2打开样品外包装，首先目测丝束带在包内的摆放形式。然后从取样部位用取样板顺着铺丝方向自然卷绕抽取约5m的丝束，迅速放入清洁、干燥的自封袋内保存。取样部位位于丝束包顶部10cm以下和底部10cm以上之间的区域。在取样、运输和保存过程中，应确保丝束状态不会受到破坏。5.3滤棒样品的抽取5.3.1包装单位为完整箱装的，从检验批中随机抽取3箱，再从每箱中随机抽取50支，合计150支。5.3.2数量在150支或以上的散支滤棒，随机抽取150支。5.3.3数量不足150支的散支滤棒，则全数抽样。5.4盘纸样品的抽取从检验批中随机抽取1盘。5.5空烟筒样品的抽取5.5.1包装单位为完整盒装的，从检验批中随机抽取3盒，再从每盒随机抽取60支，合计180支。5.5.2数量在180支或以上的散支空烟筒，随机抽取180支。5.5.3数量不足180支的散支空烟筒，则全数抽样。5.6其他5.6.1特殊情况下，可根据检验实际需要和抽样基数大小，适当调整随机抽样的数量。5.6.2若检验人员无法到达现场，可由现场抽样人员打开样品的外包装，对样品拍照或录制视频资料后进行样品的抽取。将照片、视频资料和抽取的样品一并送至检验机构。6检验方法6.1按照外观形态特征、理化特性的顺序依次进行。6.2外观形态特征中卷烟纸具有的卷盘盘芯内径和宽度的测定，应采用量程不小于150mm，分度值0.5mm，准确度0.1mm的钢板尺进行测定。其它采用感官目测方式进行检验。6.3红外吸收光谱特征频率的测定按照附录A的规定进行。6.4溶解性能的测定按照附录B的规定进行。6.5压降的测定按照GB/T22838.5的规定进行。6.6硬度的测定按照GB/T22838.6的规定进行。6.7燃烧特性中阴燃距离的测定应按照GB/T12655附录A的相关规定进行。若阴燃过程出现熄火，采用量程不小于150mm，分度值0.5mm，准确度0.1mm的钢板尺，测量阴燃线距离测试装置末端的最短长度L，精确至1mm，阴燃距离以样品总长度与L的差值表示，共测试5次，测试结果以5次算术平均值表示。6.8燃烧特性中钾离子含量的测定按以下步骤进行：首先随机抽取少量卷烟纸样品，裁成1cm×1cm的碎屑。称取0.2g碎屑样品，精确至0.0001g，将裁剪后样品置于微波消解罐中，向微波消解罐中加入6mL65%HNO3和1mL30%H2O2，待反应缓和后密封消解罐，置于微波消解7YC/T××—20××仪中，按表4设置的微波消解程序对样品进行消解。消解过程完成后溶液应澄清透明，然后按照YC/T274的规定进行钾离子的测定。测试结果应按照GB/T8170的规定修约至0.1%进行判定。表4微波消解升温程序起始温度(℃)升温时间（min）终点温度(℃)保持时间（min）室温5555556.9透气度的测定按照GB/T23227的规定进行。7检测结论7.1丝束检测结论7.1.1若被检测样品的外观形态特征符合4.1.1的要求，且红外吸收光谱特征频率和溶解性能测试结果同时符合4.1.2对同一种纤维的定性要求，该样品是烟用二醋酸纤维素丝束/烟用聚丙烯丝束。7.1.2若被检测样品的外观形态特征符合4.1.1的要求，该样品应是烟用丝束。7.1.3若被检测样品的外观形态特征不符合4.1.1的要求，该样品不是烟用丝束。7.2滤棒检测结论7.2.1若被检测样品的外观形态特征符合4.2.1的要求，且红外吸收光谱特征频率和溶解性能测试结果符合4.2.2对同一种纤维的定性要求以及压降和硬度同时符合4.2.2的要求，该样品是烟用醋酸纤维滤棒/烟用聚丙烯丝束滤棒。7.2.2若被检测样品的外观形态特征符合4.2.1的要求，红外吸收光谱特征频率和溶解性能测试结果不符合4.2.2对同一种纤维的定性要求，但压降和硬度同时符合4.2.2的要求，该样品应是以其它材质制成的烟用滤棒。7.2.3若被检测样品的外观形态特征、理化特性中压降和硬度任一项指标不符合4.2的要求，该样品不是烟用滤棒。7.3盘纸检测结论7.3.1若被检测样品的外观形态特征和理化特性全部符合4.3的要求，该样品是卷烟纸。7.3.2若被检测样品的外观形态特征和理化特性中阴燃距离和/或透气度符合4.3的要求，该样品应是卷烟纸。7.3.3若被检测样品的外观形态特征和/或理化特性等不符合卷烟纸要求的，该样品不是卷烟纸。7.4空烟筒检测结论7.4.1若被检测样品滤嘴段的红外吸收光谱特征频率和溶解性能测试结果符合4.2.2对同一种纤维的定性要求且压降和硬度同时符合4.2.2的要求，该空烟筒滤嘴段是烟用醋酸纤维滤棒/烟用聚丙烯丝束滤棒。7.4.2若被检测样品滤嘴段的红外吸收光谱特征频率和溶解性能测试结果不符合4.2.2对同一种纤维的定性要求，但压降和硬度同时符合4.2.2的要求，该空烟筒滤嘴段应是以其它材质制成8YC/T××—20××的烟用滤棒。7.4.3若被检测样品滤嘴段的理化特性中压降和硬度任一项指标不符合4.2的要求，该空烟筒滤嘴段不是烟用滤棒。7.4.4若被检测样品纸张段的理化特性均符合4.3.2的要求，该空烟筒纸张段是卷烟纸。7.4.5若被检测样品纸张段的阴燃距离和/或透气度符合4.3.2的要求，该空烟筒纸张段应是卷烟纸。7.4.6若被检测样品纸张段的理化特性等不符合卷烟纸要求的，该样品不是卷烟纸。7.4.7若被检测样品外观形态特征符合卷烟形状，且滤嘴段是烟用滤棒或者纸张段是卷烟纸，该空烟筒可用于加工卷烟。7.4.8若被检测样品外观形态特征符合卷烟形状，且滤嘴段应是烟用滤棒或者纸张段应是卷烟纸，该空烟筒可用于加工卷烟。7.5无法得出明确检测结论的，可根据需要在检测报告中给出符合样品实际情况的检测说明。8检测报告检测报告应包括但不限于以下内容：——报告标题，报告唯一性编号，鉴别检验机构名称和委托方基本信息；——检测样品信息、送（抽）样信息；——检测依据、检测结论（检测说明——检测主要人员、报告审核和批准人签字或等同标识；——明示相关规定与责任等。9YC/T(规范性)红外吸收光谱特征频率的测定A.1原理以一束红外光照射试样，试样的分子将吸收一部分光能并转变为分子的振动能和转动能。借助于仪器将吸收值与相应的波数作图，即可获得该试样的红外吸收光谱，红外光谱中的每一个特性吸收谱带都包含了试样分子中基团和化学键的信息。不同物质有不同的红外光谱，将试样的红外光谱与已知的红外光谱进行比较从而鉴别纤维。A.2仪器红外吸收光谱仪，波数（4000-650）cm-1，并带有ATR（衰减全反射）附件。A.3试样制备A.3.1丝束鉴别检验试样的制备：剪取10cm丝束样品，取其中间三分之一并拉伸消除卷曲后作为试样。A.3.2滤棒鉴别检验试样的制备：随机抽取5支滤棒样品，每支裁成2cm的小段，再抽取5段共10cm，去掉滤棒成形纸后（若有将纤维松散后取适量纤维作为试样。A.4试验步骤A.4.1对仪器进行校准，以保证各吸收谱带在其应有的波长位置上出现。A.4.2设定测试参数，扫描范围（4000-650）cm-1，扫描次数32次，分辨率4cm-1。扫描一个背景光谱。A.4.3将试样置于红外水平ATR附件晶体表面上并压平，对其进行扫描，采集试样红外吸收光谱谱图。A.4.4将试样红外吸收光谱谱图与已知的二醋酸纤维素纤维或聚丙烯纤维标准红外吸收光谱谱图（图A.1和图A.2）进行对比，根据其主要吸收谱带及特征频率，判定试样是否为二醋酸纤维素纤维或者聚丙烯纤维。A.4.5每个试样取样2份进行试验，如图谱结果差异显著，应予重试。图A.1二醋酸纤维素纤维标准红外吸收光谱图YC/T××—20图A.2聚丙烯纤维标准红外吸收光谱图YC/T××—20××（规范性）溶解性能的测定B.1原理利用纤维在化学试剂中的溶解特性来鉴别纤维种类。B.2试剂与仪器B.2.1天平，感量0.001g。B.2.2丙酮，分析纯或化学纯。B.2.3水，GB/T6682。三级。B.2.470%（体积分数）丙酮溶液，取700mL丙酮用水稀释至1000mL。B.2.51000mL容量瓶、1000mL量筒、100mL烧杯。B.3试样制备B.3.1剪取约10cm丝束样品，取其中