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文档简介
工业浓硝酸检验分析3092班07付雅丽08申建锋学习情境一.工业浓硝酸检验分析3092班学习情境一.1任务分工付雅丽07:收集资料、预案建立申建锋08:整理资料、PPT制作.任务分工.2工业浓硝酸检验任务内容子情境一
.工业浓硝酸检验任务内容子情境一
.3一、任务描述某化工厂生产工业浓硝酸产品,现作为成品组检验员如何对工业浓硝酸样品进行检验?请制定具体的检验方案?并要求对工业浓硝酸产品进行检验,出具检验报告,对样品质量进行评价。.一、任务描述某化工厂生产工业浓硝酸产品,现作为成品4二、工业浓硝酸产品简介1.性状纯硝酸是无色有刺激性气味的液体,密度约为1.4g/cm3,沸点为83℃,易挥发,可以任意比例溶于水,质量分数98%以上的硝酸叫“发烟硝酸”,有腐蚀性。工业硝酸外观为淡黄色透明液体,浓度在50%~70%之间为稀硝酸,在96%~98%之间的为浓硝酸,工业硝酸分为98酸和97酸两个等级。
.二、工业浓硝酸产品简介1.性状.5二、工业浓硝酸产品简介2、主要用途
作为硝酸盐和硝酸脂的必须原料,用来制取一系列硝酸盐类氮肥,如硝酸铵、硝酸钾等。也用来制取硝酸脂类或硝基的炸药,如三硝基甲苯(TNT)、硝化甘油。由于它同时具有氧化性和酸性,硝酸也被用来精炼金属。能使铁钝化而不致腐蚀。.二、工业浓硝酸产品简介2、主要用途.6三、工业浓硝酸生产工艺1、稀硝酸浓缩法稀硝酸的生产方法国内主要有常压法、综合法、中压法、高压法、和双加压法五种。其中双加压法具有氨利用率高,铂耗低、成品稀硝酸浓度高(60%)、尾气(NOx)含量低、能耗少的优点。.三、工业浓硝酸生产工艺1、稀硝酸浓缩法.7三、工业浓硝酸生产工艺稀硝酸制取流程4NH3+5O2→4NO+6H2O(铂为催化剂)2NO+O2→2NO24NO2+O2+2H2O→4HNO3.三、工业浓硝酸生产工艺稀硝酸制取流程.8三、工业浓硝酸生产工艺2、直接合成法氨氧化得到的NO,在空气氧化的基础上用浓硝酸氧化,并冷却得到液态N2O4。将液态N2O4与水混合配料后送入高压釜中与氧气反应,生成浓硝酸。
2N2O4+2H2O+O2→4HNO4.三、工业浓硝酸生产工艺2、直接合成法.9子情境二工业浓硝酸检验预案建立与实施.子情境二工业浓硝酸检验预案建立与实施.10一、工业浓硝酸产品标准GB/T337.1-2002《工业硝酸浓硝酸》标准表1.1工业浓硝酸技术要求项目指标98酸97酸硝酸质量分数98.097.0亚硝酸质量分数0.501.0硫酸质量分数0.080.10灼伤残清质量分数0.020.02.一、工业浓硝酸产品标准GB/T337.1-2002《工业硝酸11子情境三浓硝酸检验任务实施.子情境三浓硝酸检验任务实施.12一、工业浓硝酸中硝酸含量测定1、方法提要将样品加入过量的氢氧化钠标准溶液中,用硫酸标准滴定溶液反滴定。.一、工业浓硝酸中硝酸含量测定1、方法提要.13一、工业浓硝酸中硝酸含量测定2、仪器与试剂准备⑴仪器
①安瓿球直径20mm,毛细管长约60mm②锥形瓶容量500mL,带磨口玻璃塞,颈部内径30mm
⑵试剂
①氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈1mol/L②硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)≈1mol/L③甲基橙指示剂:1g/L
安瓿球.一、工业浓硝酸中硝酸含量测定2、仪器与试剂准备安瓿球.143.方法步骤:将安瓿球预先称准至,然后在火焰上微微加热安瓿球的球泡。将安瓿球的毛细管端浸入盛有样品的瓶中,并使冷却,待样品充至时,取出安瓿球。用滤纸仔细擦毛细管端,在火焰上使毛细管端密封,不使玻璃损失。称量含有样品的安瓿瓶,称至,并跟据差值计算质量。将盛有样品的安瓿球,小心置于预先盛有水和用移液管移入氢氧化钠滴定溶液的锥形瓶中,塞紧磨塞。震荡使破裂,并冷却室温,摇锥形瓶,到酸雾吸收为止。取下塞子,用水洗涤,洗液收集同一锥形瓶内。加滴甲基橙指示溶液,然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现橙色为终点。.3.方法步骤:15一、工业浓硝酸中硝酸含量测定工业浓硝酸中硝酸含量测定结果.一、工业浓硝酸中硝酸含量测定工业浓硝酸中硝酸含量.16一、工业浓硝酸中硝酸含量测定3、分析结果的表述27.5%~30%的硝酸的质量分数ω1,数值以%表示,计算如下:4、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,且其绝对差值不大于0.2%.一、工业浓硝酸中硝酸含量测定3、分析结果的表述.17二、工业浓硝酸中亚硝酸的含量测定1、方法提要用高锰酸钾标准滴定溶液滴定溶液氧化样品中的硝酸化合物,再加入过量的硫酸亚铁铵溶液,然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液。.二、工业浓硝酸中亚硝酸的含量测定1、方法提要.18二、工业浓硝酸中亚硝酸的含量测定2、仪器与溶液准备⑴仪器①锥形瓶容量500mL呆磨口玻璃塞②密度计⑵试剂①硫酸溶液1+8②硫酸亚铁铵溶液40g/L③高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4)约0.1mol/L.二、工业浓硝酸中亚硝酸的含量测定2、仪器与溶液准备.193.分析步骤(1)用被测样品清洗量筒后,注入样品,插入密度计,测的密度。(2)于500mL锥形瓶中,加入100mL低于25℃得水,20mL低于25℃硫酸溶液,在用滴定管加入一定体积的高锰酸钾标准滴定溶液。比测定的过量10mL。
.3.分析步骤.20(3)用移液管取10mL样品,加入锥形瓶,用冷水却至室温。立即摇动使酸雾消失为止,用移液管加入20mL硫酸亚铁铵溶液,以高锰酸钾滴定,直到呈粉红色30s不消失为止,记录高锰酸钾体积为V1.(4)为了确定在测定条件下,两种溶液的相当值,用移液管加入20mL硫酸亚铁铵,以高锰酸钾滴定,直到呈粉红色30s不消失为止,记录高锰酸钾溶液的体积V2.(3)用移液管取10mL样品,加入锥形瓶,用21二、工业浓硝酸中亚硝酸的含量测定工业浓硝酸中亚硝酸的含量测定结果.二、工业浓硝酸中亚硝酸的含量测定工业浓硝酸中亚硝酸的含量.22二、工业浓硝酸中亚硝酸的含量测定4、分析结果表述以质量分数表示的亚硝酸含量w2(%),计算如下:5、允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,且其绝对差值不大于0.01%.二、工
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