（高清版）DZT 0279.3-2016 区域地球化学样品分析方法 第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法电感耦合等离子体质谱法coupledplasmamass2016-08-16发布2016-08-16发布中华人民共和国国土资源部发布IDZ/T0279.3—2016前言 Ⅲ1范围 1 1 24试剂 2 3 37分析步骤 37.1试料 37.2空白试验 37.3验证试验 37.4试料分解 37.5试料测定 47.5.1设置仪器工作条件 47.5.2调谐 4 4 47.5.5测定 4 48.1分析结果计算 4 5 5 8 8 8 8 8附录A(资料性附录)标准储备溶液配制 9附录B(资料性附录)仪器参考工作条件 Ⅲ——第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；——第19部分：金量测定——第22部分：氯和溴量测定离子色谱法；——第23部分：碘量测定——第25部分：碳量测定——第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法；——第28部分：硫量测定燃烧一碘量法；——第31部分：铂和钯量测定火试金富集一电感耦—第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶一电感耦合等离子体质谱法；——第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光——第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第3部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC1区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。DZ/T0279—2016的本部分规定了硝酸、氢氟酸和高氯酸分解，电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的钡(Ba)、铍(Be)、铋(Bi)、铈(Ce)、钴(Co)、铯(Cs)、铜(Cu)、镧(La)、锂(Li)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、钪(Sc)、锶(Sr)和钍(Th)15个元素量。方法检出限及测定范围见表1。锶和钍15个元素量的测定。测定范围测定范围2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本部分。GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析23原理澄清溶液，用硝酸(3+97)稀释至1000倍。将待测溶液以气动雾化方式引入射频等离子体，经过蒸发、原子化、电离后，根据待测元素的离子质荷比不同用四级杆电感耦合等离子体质谱仪进行分离并经检测器检测，采用校准曲线法定量分析待测元素量。样品基体引起的仪器响应抑制或增强效应和仪器漂移可以4试剂4.4高氯酸：Paco₂=1.67g/mL。危险——高氯酸是强氧化性物质!4.5硝酸(3+97)。4.6王水：750mL盐酸(4.1)与250mL硝酸(4.2)混合，摇匀。现用现配。4.7单元素标准储备溶液：具体配制方法参见附录A,也可购买市售有证的单元素标准溶液。4.8多元素混合标准工作溶液(p=20.0μg/mL):直接分取单元素标准储备溶液(4.7)配制多元素混合标准工作溶液，也可用市售多元素混合标准溶液稀释得到。多元素混合标准工作溶液的元素组合、质量浓度和介质见表2。表2多元素混合标准工作溶液介质标准储备液A.1～A.15Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C3mol/L硝酸溶液4.9多元素混合校准工作溶液：直接分取多元素混合标准工作溶液(4.8)配制多元素混合校准工作溶液。多元素混合校准工作溶液的元素组合、质量浓度和介质见表3。表3多元素混合校准工作溶液编号硝酸溶液介质/(mol/L)Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C校准溶液11Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,CBa,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C3表3多元素混合校准工作溶液(续)编号硝酸溶液介质/(mol/L)Ba,Be,Bi,Ce,Co,Cs,C校准溶液5注：校准工作溶液保存期限为1个月。4.10内标元素工作溶液(p=10ng/mL):直接分取铑单元素标准储备溶液(A.16)和铼单元素标准储备溶液(A.17)稀释成含铑、铼质量浓度各10ng/mL的内标元素工作溶液。4.11仪器调谐溶液：分别取Be、Co、In、Ce、U的标准储备溶液(p=1.0mg/mL),用硝酸(5+95)逐级稀释至质量浓度为1ng/mL的混合溶液，用于分析前的仪器调谐和质量校准。5仪器及材料5.1四极杆电感耦合等离子体质谱仪：仪器能在5u～250u质荷比范围内进行扫描，最小分辨率为5%峰高处具1u峰宽。5.3分析天平：感量0.1mg。6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在105℃条件下干燥2h,装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤称取0.1g试样，精确至0.1mg。7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入10mL硝酸(4.2)、10mL氢氟酸(4.3)和2mL高氯酸(4.4),将聚四氟乙烯烧杯置于250℃的电热板上蒸发至高氯酸冒烟约3min,取47.5.2调谐7.5.5测定 (1)p p 5按照GB/T6379.2—2004,选择不同质量分数范围的标准物质4个～5个，由8家～10家实验室按法精密度见表4,分析方法正确度见表5。表4分析方法精密度重复性限r6表4分析方法精密度(续)单位为微克每克表5分析方法正确度yμγAδ一0.28一0.88一0.18一0.87一0.45一0.92一0.85一4.47一0.617yμyAδ一0.12一0.33一0.26一0.03一0.62一4.41一0.05一0.65一0.06一4.33一0.02一0.38一1.89一3.13一0.22一0.05注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；γ=sg/s,,sg为再现性标准差，s,为重复性标准差； δ为测量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg810质量保证和控制10.1.1要求分析者能熟练操作四极杆电感耦合等离子体质谱仪，了解质谱干扰和基体干扰的原理，并能进行干扰校正。10.1.2每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和10.1.3元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。制备多元素混合标准溶液时要注意元素间的相容性和稳定性。10.1.4如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.5分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%～120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂10.2控制样品的数量每批试料分析时，按试样总数随机抽取5%的试样进行重复性密码分析。10.3.1校准工作曲线的相关系数r≥0.999。10.3.2其他控制指标按DZ/T0130.4执行。10.4对验证试验不合格的处理9称取已于干燥器中干燥2h后的优级纯金属铜0.1000g于50mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1),称取已于干燥器中干燥2h后的光谱纯三氧化二镍0.1409g于50mL烧杯中，加入20mL盐酸10mL盐酸和少量氟化钠，加热溶解后，加入2mL高氯酸，蒸发至干。加入2mL盐酸，在水浴上蒸干。加入20mL盐酸(2+98),微热，冷却后用盐酸(2+98)转入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。危称取已于