（高清版）DZT 0279.13-2016 区域地球化学样品分析方法 第13部分：砷、锑和铋量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

中华人民共和国地质矿产行业标准区域地球化学样品分析方法第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生-原子荧光光谱法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Partarsenic,antimonyandbismuthcontentsbyhydridegeneration-atom中华人民共和国国土资源部发布I Ⅲ1范围 1 13原理 14试剂 15仪器及材料 36试样 37分析步骤 37.1试料 37.2空白试验 3 3 37.5测定 37.5.1设置工作条件 3 37.5.3试料测定 48结果计算 49精密度和正确度 410质量保证和控制 510.1控制方法 5 610.3控制指标 6 6 6Ⅲ——第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片一X射线荧光光谱法；——第20部分：钨和钼量测定碱熔一催化波极谱法；——第25部分：碳量测定—第28部分：硫量测定—第30部分：钨量测定——第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔一离子交换一电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第34部分：pH值测定离子选择电极法。本部分为DZ/T0279—2016的第13部分。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。93)归口。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/93)归口。本部分起草单位：湖北省地质实验研究所。1区域地球化学样品分析方法第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生一原子荧光光谱法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出1范围围：砷的测定范围为0.6μg/g～600μg/g、锑的测定范围为0.2μg/g～100μg/g、铋的测定范围为下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度(正确度与精密度DZ/T0130.4地质矿产实验室测试质量管理规范第4部分：区域地球化学调查(1:50000和1:200000)样品化学成分分析24.5酒石酸。4.6盐酸(1+1)。4.7硝酸(1+1)。4.8硫酸(1+1)。危险——硫酸(1+1)稀释时操作不当易引起烧伤!4.9王水(1+1):75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后，加入100mL水，搅匀。用时配制。4.10硫脲一抗坏血酸混合溶液(50g/L):称取5g硫脲和5g抗坏血酸，溶于100mL水中，用时配制。4.11硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液(p=5g/L):称取5g氢氧化钠(4.4),溶于水中，加入5g硼氢化钾，搅拌溶解完全，用水稀释至1000mL,摇匀，用时配制。4.13砷标准储备溶液(pᴀ=100μg/mL):称取已于105℃条件下干燥2h后的三氧化二砷(Wʌ₂O₂=99.95%)0.1320g置于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(4.12),搅拌溶解。加入10mL盐酸(4.6),冷却后，用水稀释至1000mL容量瓶中，摇匀备用。4.14砷标准工作溶液：酸(4.6),用水稀释至刻度，摇匀。有效期为12个月。盐酸(4.6),用水稀释至刻度，摇匀。有效期为12个月。4.15锑标准储备溶液(pa=100μg/mL):称取已于干燥器中干燥一昼夜的金属锑(wso=99.95%)0.1000g置于250mL烧杯中，加入20mL硫酸(4.3),盖上表面皿后，加热溶解完全，冷却。用水吹洗表面皿，加入80mL盐酸(4.6)及50g酒石酸(4.5),搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至4.16锑标准工作溶液：b)P=0.40μg/mL。移取40mL锑标准工作溶液(4.16a)]置于1000mL容量瓶中，加入3.8mL硫c)P=0.20μg/mL。移取20mL锑标准工作溶液(4,16b)]置于1000mL容量瓶中，加入3.9mL4.17铋标准储备溶液(Pa=100μg/mL);称取已于干燥器中干燥一昼夜的三氧化二铋(wnO₂=99.95%)0.1115g置于250mL烧杯中，盖上表面皿后，沿烧杯壁加入40mL硝酸(4.7),溶解完全后，用水吹洗表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，用水稀释4.18铋标准工作溶液：a)Pa=1.00μg/mL。移取10mL铋标准储备溶液(4.17)置于1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(4.7),用水稀释至刻度，摇匀。有效期为12个月。b)p=0.10μg/mL。移取100mL铋标准溶液[4.18a]]置于1000mL容量瓶中，加入36mL硝酸(4.7),用水稀释至刻度，摇匀。有效期为3个月。35仪器及材料5.1原子荧光光谱仪。6试样6.1试样粒径应小于74μm。6.2试样在105℃条件下干燥2h后，装入磨口玻璃瓶中备用。7分析步骤7.1试料称取0.5g试样，精确至0.1mg。7.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.3验证试验随同试料同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。7.4试料分解7.4.1将试料(7.1)置于50mL高型烧杯中，少量水润湿，加入10mL王水(4.9)盖上表面皿后摇匀。置于95℃~98℃控温电热板上，分解过程中不时摇动3次～4次。待分解0.5h后，揭去表面皿并蒸发溶液至约2mL。取下，立即加入10mL盐酸(4.6),摇匀。7.4.2冷却后用水将溶液移入50mL容量瓶中，加入10mL硫脲一抗坏血酸混合溶液(4.10),用水稀7.5.1设置工作条件按仪器操作说明书规定条件启动仪器，调节仪器各项参数使仪器达到最佳测量状态。以硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液(4.11)作还原剂，以盐酸溶液(1+9)作载流，测定待测溶液，记录各元素的荧光强度。7.5.2校准曲线绘制准备9个50mL容量瓶，各加入10mL盐酸(4.6),分别移取砷标准工作溶液(4.14)、锑标准工作溶液(4.16)、铋标准工作溶液(4.18),配制多元素混合校准工作溶液。加入10mL硫脲一抗坏血酸混合溶液(4.10),用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。以下按7.5.1步骤进行。测量完毕后，分别以砷、锑、铋4校准溶液17.5.3试料测定 (1)按照GB/T6379.2—2004,选择不同含量范围的标准物质5个～6个，由9家～10家实验室按照本密度见表2,分析方法正确度见表3。5表2分析方法精密度表3分析方法正确度yμγAδ6一0.12一0.03一0.02一0.11一0.01一0.01一0.13注：y为测定平均值；μ为标准物质推荐值；γ=sg/s,,sg为再现性标准差，s,为重复性标准差；,n为单位测定次数，p为可接受结果的实验室数；δ为测量方法的偏倚；δ-Asr,δ+Asg为置信区间。10质量保证和控制10.1控制方法10.1.1每批试料分析时，应同时采用空白试验、重复样分析、标准物质验证等方法进行质量保证和控制。610.1.2元素标准储备溶液应进行检查以避免杂质影响标准的准确度。10.1.3如果被分析物浓度足够高，应进行逐级稀释(稀释后的最小浓度应至少为10倍方法检出限)。10.1.4分析者应监控整个样品分析过程中的内标响应以及内标与各分析元素信号响应的比值。内标的绝对响应值的偏差不能超过校准空白中最初响应的80%～120%。如果超过此偏差，应分析并查明漂移原因。10.2控制样品的数量分析每批试料时，按试样总数随机抽取5%