化工实验中心

化工实验中心2008年5月中空纤维超滤膜分离实验

化工实验中心中空纤维超滤膜分离实验1

实验目的1、了解超滤膜分离的主要工艺参数。2、了解液相膜分离技术的特点。3、训练并掌握超滤膜分离的实验操作技术。实验目的2

实验原理

超滤膜分离和反渗透、纳滤和微滤等膜分离方法一样，是以压力差为推动力的分离过程。各种渗透膜对不同物质的截留如图：实验原理超滤膜分离和反渗透、纳滤和微滤等3

实验原理

在一定的压力作用下，当含有高分子溶质(A)和低分子溶质(B)的混合溶液流过被支撑起来的超滤膜表面时，溶剂(如水)和低分子溶质(如无机盐类)将透过超滤膜，作为透过物被收集起来；高分子溶质(如有机胶体)则被超滤膜截留而浓缩回收。

◆在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等对溶质的截留分别起着各自不同的作用。

实验原理在一定的压力作用下，当含有高分子4

实验原理

超滤膜多数为非对称膜，由一层极薄的(通常为0.1～1μm)、具有一定孔径的表皮层和一层较厚的(通常为125μm)、具有海绵状或网状结构的多孔层组成。前者起到筛分作用，后者起到支撑作用。

本实验采用中空纤维超滤膜分离聚乙烯醇(PVA)溶液。实验原理超滤膜多数为非对称膜，由一层极薄5实验装置1—储罐；2，3，5，6，8，9，10，12，13，14，18，19—阀门；4—输液泵；7—预过滤器；11，17—膜组件；15，16—压强表；20，21－转子流量计；22—接收器。

实验流程示意图实验装置1—储罐；实验流程示意图6实验装置实验装置7

实验步骤

1．准备工作（1）配制1%～5%的甲醛溶液作为保护液。（2）配制1%的PVA溶液。（3）配制发色剂。发色剂为碘和硼酸的混合溶液，浓度为碘0.003mol·L-1、硼酸0.32mol·L-1。（4）751型紫外分光光度计通电预热20min以上。（5）测定标准工作曲线。实验步骤1．准备工作82．实验步骤（1）打开阀门8和10，将超滤组件中的保护液放净。（2）为洗去中空纤维超滤组件中残余的保护液，用自来水清洗膜组件2～3次，然后放净清洗液。（3）检查实验系统阀门开关状态，使系统各部位的阀门处于正常运转状态。（4）将配制的PVA料液加入料液罐1，分析并记录表面活性剂料液的初始浓度。

实验步骤

2．实验步骤实验步骤9（5）打开阀门，然后开启电源，使泵正常运转。（6）调节控制阀门，使膜组件进口压力为0.04MPa。（7）启动泵稳定运转30min后，分别取透过液和浓缩液样品，并分析样品中PVA的浓度。然后改变流量，重复进行实验，共测定5个流量。实验完毕后即可停泵。（8）清洗中空纤维超滤组件。待超滤组件中的表面活性剂溶液放净之后，用自来水代替原料液，在较大流量下运转20min左右，清洗超滤组件中残余表面活性剂溶液。

实验步骤

（5）打开阀门，然后开启电源，使泵正常运转。实验步骤10（9）加入保护液至中空纤维超滤组件的2/3高度。然后密闭系统，避免保护液损失。（10）将751型紫外分光光度计清洗干净，放在指定位置，切断分光光度计的电源。

实验步骤

（9）加入保护液至中空纤维超滤组件的2/3高度。然后密闭系统111、实验条件和数据记录如下：压强(表压)：________MPa；温度：________℃数据处理

实验序号起止时间浓度(mg·L-1)流量(L·h-1)原料液浓缩液透过液浓缩液透过液1、实验条件和数据记录如下：数据处理实验序号起止时间浓122、数据处理（1）表面活性剂截留率(R)：

数据处理

（2）透过液通量(J)：2、数据处理数据处理（2）透过液通量(J)：13（3）表面活性剂浓缩倍数(N)：

数据处理

（4）在坐标上绘制R～流量、J～流量和N～流量的关系曲线。

（3）表面活性剂浓缩倍数(N)：数据处理（4）在坐标上141、泵启动之前一定要“灌泵”，即将泵体内充满液体。2、样品取样方法：从表面活性剂料液储罐中用移液管吸取5mL浓缩液配成100mL溶液；同时在透过液出口端和浓缩液出口端分别用100mL烧杯接取透过液和浓缩液各约50mL，然后用移液管从烧杯中吸取透过液10mL、浓缩液5mL分别配成100mL溶液。分别用751型紫外分光光度计测定三个样品中PVA的浓度。烧杯中剩余的透过液和浓缩液全部倒入表面活性剂料液储罐中，充分混匀后，随后进行下一个流量实验。注意事项

1、泵启动之前一定要“灌泵”，即将泵体内充满液体。注意事项153、分析方法：PVA浓度的测定方法是先用发色剂使PVA显色，然后用分光光度计测定。首先测定工作曲线，然后测定浓度。吸收波长为690nm。具体操作步骤为：取定量中性或微酸性的PVA溶液加入到50mL的容量瓶中，加入8mL发色剂，然后用蒸馏水稀释至标线，摇匀并放置15min后，测定溶液吸光度，经查标准工作曲线即可得到PVA溶液的浓度。4、进行实验前必须将保护液从膜组件中放出，然后用自来水认真清洗，除掉保护液；实验后，也必须用自来水认真清洗膜组件，洗掉膜组件中的PVA，然后加入保护液。注意事项

3、分析方法：PVA浓度的测定方法是先用发色剂使PVA显色