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文档简介
第第页总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法总磷含量的测定——钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43—为0.02~50mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。1.0原理在酸性溶液中,用过硫酸钾作分解剂,将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐,正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝,于710nm*大汲取波优点分光光度法测定。2.0试剂同正磷酸盐和总无机磷含量的测定第2条和下列试剂。2.1过硫酸钾40g/L溶液:称取20g过硫酸钾,**至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。3.0仪器同正磷酸盐的测定第3.1条。3.0分析步骤4.1工作曲线的绘制同正磷酸盐测定第4.1条。4.2总无机磷酸盐含量测定从正磷酸盐测定的试样(4.2)中取5.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中,加入1.0mL硫酸溶液(见总无机磷测定之2.3),5.0mL过硫酸钾溶液(2.1),用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,摇匀,置于可调电炉上缓缓煮沸15分钟至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液(见正磷酸盐测定之2.4),3.0mL抗坏血酸溶液(见正磷酸盐测定之2.3),用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处,用1cm汲取池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。4.0分析结果的计算以mg/L表示的试样中总无机磷酸盐(以PO43—计)含量(x5),按下式计算:X5=M3V3式中:M3——从工作曲线上查得的以μg表示的PO43—量;V3——移取试验溶液的体积,mL。5.1以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸(HEDP)含量(x6),按式下式计算:X6=1.085×(M3—M2)V3V2式中:1.085——系PO43—换算为羟基乙叉二膦酸的系数。5.2以mg/L表示的羟基乙叉二膦酸(HEDPS)含量(x7),按式下式计算:X7=1.548×(M3—M2)V3V2式中:1.548——系PO43—换算为羟基乙叉二膦酸的系数。5.3以mg/L表示的氨基**叉膦酸(ATMP)含量(x8),按式下式计算:X8=1.050×(M3—M2)V3V2式中:1.050——系PO43—换算为氨基**叉膦酸的系数。5.4以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)含量(x9),按下式计算:X9=1.148×(M3—M2)V3V2式中:1.148——系PO43—换算为乙二胺四甲叉膦酸的系数。5.5以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸钠(EDTMPS)含量(x10),按下式计算:X10=1.611×(M3—M2)V3V2式中:1.611——系PO43—换算为乙二胺四甲叉膦酸钠的系数。所得结果应表示至二位小数。6.0允许差两次平行测定结果之差应符合表2的
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