（高清版）DZT 0064.73-2021 地下水质分析方法 第73部分：挥发性酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质分析方法第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法Part73:Determinationofvolati中华人民共和国自然资源部发布前言 I 12规范性引用文件 3术语和定义 4原理 5试剂或材料 16仪器设备 37试验步骤 37.1水样预处理 7.2样品测定 7.3空白试验 48试验数据处理 49精密度和准确度 410质量保证和控制 4附录A(资料性)注意事项 5I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。本文件是DZ/T0064《地下水质分析方法》的第73部分。DZ/T0064已经发布了以下部分： —第2部分：水样的采集和保存；——第3部分：温度的测定 温度计(测温仪)法；——第6部分：电导率的测定电极法； ——第8部分：悬浮物的测定重量法；——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法；——第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法； 第11部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法； 第12部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：镁量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第15部分：总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法；——第16部分：催化极谱法测定镉；——第17部分：总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：总铬和六价铬量的测定催化极谱法； 第19部分：催化极谱法测定铜； 第23部分：铁量的测定——第24部分：铁量的测定第25部分：铁量的测定——第26部分：承量的测定二氮杂菲分光光度法；硫氰酸盐分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：钾和钠量的测定火焰发射光谱法； 第29部分：锂量的测定火焰发射光谱法；——第30部分：锂量的测定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的测定气相色谱法； 第72部分：敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱和对硫磷的测定气相色 第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分；镭和氡放射性的测定射气法；——第76部分：总α和总β放射性的测定放射化学法； ——第78部分：氘的测定金属锌还原一气体同位素质谱法； 第79部分：氚的测定放射化学法；——第80部分：锂、铷、铯等40个元素量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第81部分：汞量的测定原子荧光光谱法； 第82部分：钠量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法；——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光度法； 第85部分：挥发性酚的测定流动注射在线蒸馏法：——第86部分：氰化物的测定流动注射在线蒸馏法；——第87部分：13C的测定在线磷酸酸解一气体同位素质谱法； ——第89部分：氘的测定在线高温热转换一气体同位素质谱法；——第90部分：O的测定在线CO₂—H₂O平衡一气体同位素质谐法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24种挥发性卤代烃类化合物的测定吹扫捕集/气相色谱一质谱法。本文件代替DZ/T0064.73—1993《地下水质检验方法4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚》,与DZ/T0064.73—1993相比，除结构调a)文件名称改为“地下水质分析方法第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度c)增加了“规范性引用文件”(见第2章);d)修改了精密度和准确度数据(见第9章，1993年版的第7章);本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC本文件起草单位：中国地质科学院水文地质环境地质研究所。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——1993年首次发布为DZ/T0064.73—1993;——本次为第一次修订。项水质检测方法等共80个部分。DZ/T0064—1993发布实施已20余年，随着我国经济社会的快速发——第3部分：温度的测定温度计(测温仪)法。 ——第9部分：溶解性固体总量的测定重量法。 二氮杂菲分光光度法。V——第29部分：锂量的测定 ——第31部分：锰量的测定 ——第38部分：硒量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法。——第45部分：硼量的测定甘露醇碱滴定法。 —第47部分：游离二氧化碳的测定滴定法。——第48部分：侵蚀性二氧化碳的测定滴定法。 ——第53部分：氟化物的测定茜素络合物分光光度法。——第55部分：碘化物的测定催化还原分光光度法。——第56部分：碘化物的测定淀粉分光光度法。——第61部分：磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法。 第66部分：硫化物的测定碘量法。——第69部分：耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法。 第70部分：耗氧量的测定重铬酸钾滴定法。 ——第84部分：锶量的测定火焰原子吸收分光光 集/气相色谱一质谱法。DZ/T0064的第1部分规定了地下水质分析的一般要求，第2部分规定了水样的采集和保存要求，第3～91部分给出了常用地下水质量指标分析测定方法及要求。1地下水质分析方法第73部分：挥发性酚的测定4-氨基安替吡啉分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问本文件规定了4-氨基安替吡啉分光光度法测定地下水中挥发性酚的方法。本方法定量限为0.002mg/L,测定范围为0.002mg/L～0.08mg/L。含量高于此范围可稀释后下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注口期的引用文GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DZ/T0130.6地质矿产实验室测试质量管理规范第6部分：水样分析4原理pH值为9.8～10.2时，酚类与4-氨基安替吡啉(4-AAP)反应，然后被铁氰化钾氧化生成安替吡啉警示——本部分所用硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性!配制时应在通风橱中进行，将硫酸缓慢加5.1无酚纯水：取符合GB/T6682规定的三级水，加入氢氧化钠至pH5.2溴酸钾一溴化钾溶液:称取干燥的25.9氯仿(CHCl₃)。化钾及5mL硫酸溶液(1+5),用纯水稀释至50mL,摇匀，在暗处放置3min～5min,然后用 (1)347.4校准曲线的绘制准确吸取酚标准使用溶液(见5.14)0mL、0.50mL、1.020.00mL,分别放入一系列250mL分液漏斗中，各加入纯水至250mL,再加入氨水一氯化铵缓冲溶液(见5.6)5mL,以下步骤同7.2。此标准系列中酚的质量分别为0μg,0.50μg、1.00μg,5.00rg、 (3)m9精密度和准确度酚计)质量浓度为8.0μg/L的水样，回收率为104.8%。9.25个实验室对酚(以苯酚计)质量浓度为0.0057mg/L～0.070mg/L的5组水样进行测定，精密度结果见表1.注；本精密度数据由5个实验室对5个质量浓度水平的水样进10.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做2个空白试验，空白值应低于方法定量限。10.2每批样品至少抽取20%的试样做加标回收试验，分析结果应符合DZ/T0130.6中准确度的控制10.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130.6中精密度的控制5(资料性)A.1各类取代基的酚类化合物，与4-氨基安替吡啉显色的摩尔吸光系数有差异，不能提供混合酚类的标准，只能用苯酚(C₈H₅OH)高于水蒸气沸点的酚类，常难以完全挥发馏出，实际测得值为水体中酚的最低量。A.2蒸馏的最终体积必须等于蒸馏前的取样体积。试验证明，小于1μg的酚，即便蒸馏出100%的体A.3经过精制的苯酚，所配制的浓度高的标准溶液避光储存可以稳定半年。A.4缓冲溶液配制后，要用pH计测量，并用氨水(pzo=0.89g/mL)调整到pH值为9.8～10.2,存入带有塑料塞的试剂瓶中，随用随启瓶塞，避免敞开瓶塞存放，防止氨气大量逸散(尤其在盛夏季节)而严重影响缓冲溶液的pH值。A.5萃取液中若增大离子强度是有弊无益的，试验证明，如果缓冲溶液用量增大1倍，会使萃取后有机相的空白值及酚的吸光度降低20%左右。A.6显色剂用量增加，吸光度增加，为保持低空白值及酚的灵敏度，在250mL水样中加入4-氨基安替吡啉溶液(2+98)1.5mL为宜。铁氰化钾用量增加，对酚的吸光度没有影响，250mL水样中加入铁氰化钾溶液(8+92)1.5mL已足够使溶液中微量酚氧化完全。A.7为使溶液中酚完全氧化，加入铁氰化钾溶液，必须放置15min后才允许萃取到有机相中。又由于4-氨基安替吡啉与酚显色，在水相中只能稳定30min,因此加入铁氰化钾溶液氧化15min后，还必须在30min内将酚的有色配合物(也称络合物