GB-T 32006-2015金纳米棒光热效应的评价方法

金纳米棒光热效应的评价方法I本标准由中国科学院提出。本标准由全国纳米技术标准化技术委员会(SAC/TC279)归口。Ⅱ1金纳米棒光热效应的评价方法1范围GB/T13966分析仪器术语GB/T19619纳米材料术语3术语和定义GB/T13966、GB/T19267.2、GB/T19619、GB/T24369.1—2009界定的及下列术语和定义适用于光热转换效率photothermalconversionefficiency表面等离激元共振surfaceplasmonresonance;SPR光入射到金属纳米结构表面时，使金属表面的自由电子与光子耦合而产生的集体振荡。金纳米棒的表面等离激元共振具有横向(transverseSPR,TSPR)和纵向(longitudinalSPR,25仪器及部件见图1。说明：图1金纳米棒光热效应的测量装置示意图激光波长位于金纳米棒LSPR光谱区内。5.4激光功率计功率测量精度优于士1mW。5.5样品池6样品的制备金纳米棒溶胶样品的制备见GB/T24369.1—2009附录A。3GB/T32006—2015用经过校准的激光功率计测量入射激光的功率。7.2将金纳米棒溶胶加入样品池，调节入射光方向，使其垂直照射到样品池表面，7.3将热电偶和磁搅拌转子置入金纳米棒溶胶中，使用固体石蜡密封样品池，并调整搅拌速度以保证样品均匀受热。7.4记录样品温度与光照射时间关系的升温曲线，升温达到平衡时，读取平衡温度T。之后，停止激光照射，测定样品的降温曲线。利用式(A.5)拟合降温曲线，得到系数B和C,见附录A7.5在同样的测试条件下测定分散溶剂(如水)的升温曲线，并利用式(A.6)得到系数ξ。7.6待测样品取样4次，每个样品重复测量降温曲线3次，所得数据代人式(1),计算光热转换效率，得到平均值和不确定度，具体实施参见附录B。7.7如需研究样品参数影响，更换样品，按上述步骤重复进行，具体实施实例参见附录C.8数据处理光热转换效率以百分比表示。光热转换效率按式(1)计算： (1)η-—光热转换效率；B热耗散泰勒展开一级系数，单位为焦每开分(J·K-1·min-')C热耗散泰勒展开二级系数，单位为焦每二次方开分(J·K-2·min-¹)E样品池和分散溶剂对入射光能量的吸收率I—人射到样品上的激光功率，单位为瓦(W);E₄——分光光度计测得的样品于激光波长处的消光度。4GB/T32006—2015…………(A.1)cy.,——溶胶定压热容(J·g-¹·K-I);Q=I(1-ξ)(1-10-E₄)η+Iξ…………(A.2)Q=B△T+C(△T)²………(A.3)……(A.5)5GB/T32006—2015参数B,C和ξ得到后，光热转换效率可由式(A.4)导出。当金纳米棒溶胶到平衡温度T。时，…………(A.7)6GB/T32006—2015表达为7γ均=(82±3)%(95%置信区间)。参数T₀/℃T./℃B/J·K-1·min-IJ·K-²·min~ξ7第一次取样样品25.02.41230.142925.02.2134—0.00920.127525.02.30860.1439第二次取样样品25.040.42.12490.065425.041.20.058425.040.52.03790.0632第三次取样样品25.040.82.16890.067325.040.42.6942—0.06330.080925.042.40.0578第四次取样样品25.040.62.21530.068425.041.0—0.02490.060725.040.12.02580.06387GB/T32006—2015T--t时刻样品温cg.s——溶胶定压热容(J·g-¹·K-¹);cpxe——样品池的热容(J·g-¹·K-¹)E,——照射激光波长处样品的消光度。t/mint/mit图B.1金纳米棒溶胶的升温曲线(左)和降温曲线(右8(资料性附录)金纳米棒光热效应评价实例(二)C.6分析结果和表达方式：溶胶中颗粒浓度分别为0.05nmol/L,0.03nmol/L,0.01nmol/L和0.005nmol/L,对应溶胶的消光度分别为0.75,0.50,0.15和0.075。不同浓度时，由第8章中式(1)计算得到的光热转换效率分别为99%,82%,79%和77%,其计算各个参数参照表C.1。光热转换效率随溶胶颗粒浓度的增大而增加，主要原因是光再吸收效应。因溶胶中金颗粒越多对光的散射越强，促使金颗粒对散射光的再次吸收。在颗粒浓度介于0.010nmol/L～0.030nmol/L之间时，光热转换效率位于标准值的95%置信区间内。其他测量参数如激光功率，样品池等对测量没有影响，推荐的金纳米棒溶胶的光热转换效率实验条件为：b)溶胶中金颗粒浓度在0.01参数T₀/℃T./℃B/670.050nmol/L25.00.00880.11630.030nmol/L25.02.4898一0.01580.13770.010nmol/L25.02.4123—0.01350.14290.005nmol/L25.00.00010.10599[2]Ni,W.H.,Kou,X.S.,Yang,Z.,etal.Tailoringlongitudinalsurfaceplasmonwave-lengths,scatteringandabsorptioncrosssectionsofgoldnanorods.ACSNano2008,2,677-686.[3]HuanjunChen,LeiShao,TianMing,etal.Understandingthephotothermalconversionef-ficiencyofgoldnanocrystals.Small2010,6,2272-2280.[4]RyanHuschka,JorgeZuloaga,MarkW.Knight,etal.Light-inducedreleaseofDNAfromgoldnanoparticles:nanoshellsandnanorods.J.Am.Chem.Soc.2011,133,12247-12255.[5]JosephR.Cole,NikolayA.Mirin,etal.Photothermalefficienciesofnanoshellsandnano-rodsforclinicaltherapeuticapplications.J.Phys.Chem.C2009,113,12090-12094.[6]