高三高考化学一轮实验专题突破03物质制备实验的探究

备战2022届高考化学一轮实验专题突破03——物质制备实验的探究注意事项：1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息2．请将答案正确填写在答题卡上填空题（共15题）1．工业上从海水中提取液溴的部分流程如图：浓缩海水含的水溶液粗溴吸收液……已知：溴的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。(1)某同学利用如图装置进行实验，通入氯气时，应关闭活塞_________(填字母，下同)，打开活塞_________。(2)通入“热空气”时，可根据_________(填现象)来简单判断热空气的流速。(3)向浓缩海水中通入发生反应的离子方程式为___________________。2．氨气在工农业生产中有重要应用。某化学小组同学利用以下装置制备氨气，并探究氨气的性质(夹持仪器略)。(1)实验室用装置A制备氨气的化学方程式为___________。(2)用装置B收集氨气时，进气口是___________(选填“a”或“b”)。打开装置B中的活塞c，烧瓶内产生了红色喷泉，则说明氨具有的性质是___________，___________。(3)向C中固体上滴几滴浓氨水，迅速盖上玻璃片，浓盐酸液滴附近会出现白烟，发生反应的化学方程式为___________，检验白烟中阴离子的方法是___________。液滴中先出现灰绿色沉淀，过一段时间后变成红褐色，发生的反应有和___________。3．间氯苯甲醛是重要的有机化工产品，沸点213.5℃，密度。实验室制取间氯苯甲醛的反应原理为：实验操作如下：1)向溶剂二氯乙烷中加催化剂，再滴加10.2mL苯甲醛，加热(39~40℃)、搅拌。2)通入干燥氯气反应，获得粗产品。3)粗产品经萃取、干燥、减压蒸馏，得到间氯苯甲醛8.5mL。实验装置如下：请回答下列问题：(1)仪器A的名称是______。(2)仪器B的进水口是______(填“a”或“b”)。(3)滴液漏斗外侧的玻璃导管的作用为______。(4)三组平行实验中苯甲醛转化率和选择性随时间的变化关系如下表：反应时间(min)203040转化率(%)76.3289.6293.00选择性(%)89.7088.2475.19其他条件不变时，反应(氯化)的最佳时长为______分钟。随着反应时间延长，选择性下降的原因是______。4．某化学研究性学习小组模拟工业上从浓缩的海水中提取液溴的过程，设计了如下实验装置(夹持装置略去)和操作流程。已知：Br2的沸点为59℃，微溶于水，有毒。①连接A与B，关闭活塞b、d，打开活塞ac，向A中缓慢通入Cl2至反应完全；②关闭活塞a、c，打开活塞b、d，向A中鼓入足量热空气；③进行步骤②的同时，向B中通入足量SO2；④关闭活塞b，打开活塞a，再通过A向B中缓慢通人足量Cl2；⑤将B中所得液体进行萃取、分液、蒸馏并收集液溴。请回答下列问题：(1)实验室常用MnO2与浓盐酸反应来制取氯气，其化学方程式为___________。(2)步骤②中鼓人热空气的目的是使A中生成的Br2随热空气流入B中，该过程利用了Br2___________的性质。(3)步骤③中SO2被氧化生成，写出检验的操作及现象___________。(4)进行步骤③时，B中尾气可用___________吸收处理。5．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示(夹持和加热、搅拌仪器已省略)。有关物质性质如下表：甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水，难溶于乙醇两性化合物强酸性、强还原性实验过程：I.合成：装置C中盛有0.1molFeCO3和200mL1.0mol·L−1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热C并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pＨ到6左右，使反应物充分反应。Ⅱ.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。回答下列问题：(1)仪器a的名称是___________。(2)装置B中盛有的试剂是___________；实验过程中装置D的导管需要一直浸入液面下的必要性是___________。(3)合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和___________。(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。(5)过程II中加入无水乙醇的目的是___________。(6)可以用___________试剂(写化学式)检验产品中是否含有Fe3+。(7)本实验制得15.3g甘氨酸亚铁(M=204g/mol)，则其产率是___________。6．乙苯是重要的化工产品。某课题组拟制备乙苯：查阅资料如下：①几种有机物的沸点：有机物苯溴乙烷乙苯沸点/℃8038.4136.2②化学原理：+CH3CH2Br+HBr③氯化铝易升华、易潮解Ⅰ.制备氯化铝甲同学选择如图装置制备氯化铝(装置不可重复使用)：(1)本实验制备氯气的离子方程式为_______。(2)气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→_______→f→g→_______。(3)D装置存在的明显缺陷是_______，改进之后，进行后续实验。(4)连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当_______时(填实验现象)，点燃F处酒精灯Ⅱ.制备乙苯乙同学设计实验步骤如下：步骤1：连接装置并检查气密性(如图所示，夹持装置省略)。步骤2：用酒精灯微热烧瓶。步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。步骤4：加热，充分反应半小时。步骤5：提纯产品。(5)本实验步骤4的加热方式宜采用_______。(6)盛有蒸馏水的H装置中干燥管的作用是_______。确认本装置G中已发生反应的操作是_______。7．TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4，设计实验如下(夹持装置略去)：相关信息如下表所示：化合物熔点/℃沸点/℃密度/(g·cm3)水溶性TiCl4251361.5易与水反应，且生成难溶于水的物质，易升华，能溶于有机溶剂CCl42576.81.6难溶于水请回答下列问题：(1)按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a→___________→___________→f→g→___________→___________→d→e→j。(填仪器接口字母)(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入试剂，___________(按正确的顺序填入下列操作的序号)。①关闭分液漏斗活塞②打开分液漏斗活塞③停止加热，充分冷却④加热装置D中陶瓷管(3)装置A中导管m的作用是___________。(4)装置D中除生成TiCl4外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为___________。(5)设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4：___________。8．叠氮化钠(NaN3)是一种易溶于水的白色晶体，微溶于乙醇，不溶于乙醚，可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊的药剂等。氨基钠(NaNH2)的熔点为210℃，沸点为400℃，在水溶液中易水解。实验室制取叠氮化钠的实验步骤及实验装置如下：①打开止水夹K1，关闭止水夹K2，加热装置D一段时间；②加热装置A中的金属钠，使其熔化并充分反应后，再停止加热装置D并关闭K1；③向装置A中b容器内充入加热介质并加热到210～220℃，打开止水夹K2，通入N2O；④冷却，向产物中加入乙醇，减压浓缩结晶后，再过滤，并用乙醚洗涤，晾干。回答下列问题：(1)装置B中盛放的药品为___________；装置C的主要作用是___________。(2)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为___________。(3)步骤③中，为了使反应受热均匀，A装置里a容器的加热方式为___________；生成NaN3的化学方程式为___________；N2O可由在240～245℃分解制得(硝酸铵的熔点为169.6℃)，则不能选择的气体发生装置是___________(填序号)。(4)图中仪器a用的是铁质而不用玻璃，其主要原因是___________。步骤④中用乙醚洗涤的主要目是___________。(5)实验室用滴定法测定叠氮化钠样品中NaN3的质量分数：①将2.500g试样配成500.00mL溶液。②取50.00mL溶液置于锥形瓶中，加入50.00mL0.1010mol∙L−1(NH4)2Ce(NO3)6溶液。③充分反应后，将溶液稍稀释，向溶液中加入8mL浓硫酸，滴入3滴邻菲啰啉指示液，用0.00500mol∙L−1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4+消耗溶液体积为29.00mL。测定过程的反应方程式为：______，则试样中的质量分数为___________。9．高铁酸钾(K2FeO4)是一新型、高效、无毒的多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4。①C为制备K2FeO4装置，KOH溶液过量的原因是___________。②D为尾气处理装置，发生反应的离子方程式为___________。(2)探究K2FeO4的性质。取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2.为证明K2FeO4能否氧化Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案I取少量溶液a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。①由方案I中溶液变红可知a中含有___________。该离子的产生___________(填“能”或“不能”)判断一定是由K2FeO4被Cl－还原而形成的。②方案Ⅱ用KOH溶液洗涤的目的是___________。方案Ⅱ得出氧化性：Cl2___________(填“>”或“<”)(3)使用时经常通过测定高铁酸钾的纯度来判断其是否变质。K2FeO4在硫酸溶液中反应如下：___________＋___________H＋＝___________O2↑＋___________Fe3+＋___________(配平及完成上述离子方程式)。__________现取C中洗涤并干燥后样品的质量10g，加入稀硫酸，收集到0.672L气体(标准状况下)。则样品中高铁酸钾的质量分数约为___________。(计算结果保留到0.1%)10．侯氏制碱法是中国传统工业方法，此方法制备Na2CO3一直在工业上沿用至今。其原理如下：①NH3+H2O+CO2=NH4HCO3②NH4HCO3+NaCl=NH4Cl+NaHCO3↓③2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑某化学兴趣小组模拟“侯氏制碱法”制纯碱并进行后续实验。Ⅰ.制备纯碱：先以NaCl、NH3、CO2和水等为原料，用如图所示装置制取NaHCO3，然后再将NaHCO3制成Na2CO3。(1)装置丙中反应的化学方程式为__________。(2)装置乙的作用是______。(3)用装置丙中产生的NaHCO3制取Na2CO3时，需要进行的实验操作有_______。Ⅱ.测定所得产品的组成和纯度(4)检验纯碱样品中是否混有NaHCO3，请选择下列装置设计实验，并完成下表：选择的装置(填编号)实验现象实验结论_________________样品中含NaHCO3(5)测定该纯碱样品的纯度：称取m1g样品，置于小烧杯中，加水溶解，滴加足量CaCl2溶液。将反应混合物过滤、洗涤、干燥、称量，得到固体的质量为m2g。则该纯碱样品的纯度为________。11．锶（Sr）和镁位于同主族，锶比镁更活泼，锶与氮气在加热条件下反应产生氮化锶，已知氮化锶遇水剧烈反应。某同学设计如下装置制备氮化锶（Sr3N2相对分子质量：290.8）。方案Ⅰ：制备氮气来制取氮化锶(1)仪器A的名称是_____。(2)实验时先点燃_____处酒精灯（填“B”或“C”），一段时间后，再点燃另一只酒精灯。(3)方案Ⅰ中用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，其化学方程式为：_____。方案II：利用氮气样品来制取氮化锶已知：①所使用的氮气样品可能含有少量CO、CO2、O2等气体杂质。②醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2。(4)打开分液漏斗的旋塞，装置D能持续提供N2，这是利用了N2_____的物理性质。(5)装置F、G、H盛装的试剂分别是_____（填代号）。甲浓硫酸乙连苯三酚碱性溶液丙醋酸二氨合亚铜溶液(6)方案Ⅰ和方案II设计存在相同的缺陷，可能会导致产品变质，提出改进方案为：_____。(7)产品纯度的测定：称取0.8000g方案Ⅰ中所得产品，加入干燥的三颈瓶中，加入蒸馏水，并通入足量水蒸气，将产生的氨全部蒸出，用20.00mL1.00mol/L的盐酸标准溶液完全吸收，再用1.00mol/LNaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗16.00mLNaOH溶液。则产品纯度为_____（计算结果保留4位有效数字）。12．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:+H2O+H2SO4+NH4HSO42+Cu(OH)2()2Cu+2H2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是_______；仪器c的名称是____，其作用是________。(2)反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_________。(3)分离苯乙酸粗品的方法是_________，提纯粗苯乙酸的方法是___________。最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是____。(保留两位有效数字)(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是_________。(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是_________。13．氯化铝可作化工生产的催化剂。无水氯化铝是白色晶体，178℃升华，露置空气中极易与水蒸气反应。下图是实验室制备氯气并用氯气来制备无水氯化铝的装置。实验中可供选用的试剂如下：A．浓硫酸B．浓盐酸C．饱和食盐水D．烧碱溶液E．铝粉F．二氧化锰G．碱石灰H．无水氯化钙(1)仪器c的名称是___________(2)在表空格中，填写指定仪器内装有的试剂(填试剂标号)______。仪器标号ab乙丙丁c试剂标号FE(3)写出实验中制备氯气的化学方程式：_________。(4)装置乙中试剂的作用是__________。(5)装置戊的作用是_________；____________。(6)若实验中有36．5gHCl参加反应，理论上生成Cl2的体积(标况)为________。14．Na2S2O3·5H2O俗称“海波”，在医疗、化工等行业有重要用途。其在碱性或中性环境中能稳定存在，酸性溶液中发生反应：S2O32＋2H＋=H2O＋SO2↑＋S↓。实验室可用如图所示装置进行制备(部分夹持装置略去)，步骤如下：步骤1称取63.0gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入400mL蒸馏水配成溶液。另取一定量的硫粉加入乙醇中搅拌，再与上述溶液混合。步骤2安装实验装置，水浴加热，微沸60min。步骤3趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥；得到粗产品。(1)仪器a的名称________。(2)实验过程中乙醇仅作为溶剂，不参与反应。请写出步骤2中的化学方程式：________。(3)粗产品中除了有未反应的Na2SO3外，可能含有Na2SO4杂质。请设计实验检验粗产品中是否含有SO42：________。(4)依据下列实验可确定所得粗产品中Na2S2O3·5H2O和Na2SO3比例。称取三份质量不同的粗产品，分别加入相同浓度的硫酸溶液30mL，充分反应后滤出硫(反应为Na2S2O3＋H2SO4=Na2SO4＋SO2↑＋S↓＋H2O)，微热滤液使SO2全部逸出。测得有关实验数据如下表所示(气体体积已换算为标准状况)。实验数据第一份第二份第三份样品的质量/g3.4156.83015.000二氧化硫气体的体积/L0.3360.6721.344硫的质量/g0.4000.8001.600①所用硫酸溶液的物质的量浓度为________。②计算所得粗产品中n(Na2S2O3·5H2O)和n(Na2SO3)的比值，并写出计算过程____________。15．葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2↑相关物质的溶解性见下表：实验流程如下：回答下列问题：（1）第①步中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。①你认为缺少的仪器是__。②甲同学在尾气吸收装置中使用倒立漏斗的目的是__。（2）第②步CaCO3固体过量，其目的是__。（3）本实验中___(填“能”或“不能”)用CaCl2替代CaCO3，理由是__。（4）第③步“某种操作”名称是__。（5）第④步加入乙醇的作用是__。（6）第⑥步中洗涤操作主要是除去沉淀表面可能含有的溴化钙，洗涤剂最合适的是__(填标号)。A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇—水混合溶液参考答案1．bdac浓缩海水中气泡产生的快慢【详解】(1)通入氯气，氯气与海水中溴离子发生反应得到溴与水的混合物，实验时应关闭活塞b、d，打开活塞a、c，进行反应和尾气处理。故答案为：bd；ac(2)通入热空气把生成的溴单质赶到盛水的锥形瓶中，用二氧化硫吸收富集，可根据浓缩海水中气泡产生的快慢判断热空气的流速。故答案为：浓缩海水中气泡产生的快慢(3)向浓缩海水中通入是为了氧化溴离子生成溴单质，反应的离子方程式为：，故答案为：2．a极易溶于水溶于水形成的溶液呈碱性取少量白烟于试管中，加入稀硝酸溶液酸化，再加入硝酸银溶液(或加硝梭酸化的溶液)，产生白色沉淀【分析】本实验的实验目的为制备氨气并探究其性质，实验室是通过氯化铵和氢氧化钙固体加热制取氨气，在装置A中进行；氨气的密度比空气小，氨气极易溶于水，且氨水呈碱性，据此分析解答。【详解】(1)实验室用氯化铵和氢氧化钙固体加热制取氨气，反应的化学方程式为，故答案为：；(2)氨气的密度比空气的小，用向下排空气法收集，a进气口是向下排空气；打开装置B中的活塞c，烧瓶内产生了红色喷泉，说明氨气极易溶于水，且氨水呈碱性，故答案为：a；极易溶于水；溶于水形成的溶液呈碱性；(3)向C中NaOH固体上滴几滴浓氨水，氢氧化钠溶解放热，使氨水分解放出氨气。氨气与氯化氢反应生成固体氯化铵，反应的化学方程式为NH3+HCl=NH4Cl，浓盐酸液滴附近会出现白烟；检验铵根离子，可采用与碱性物质混合加热，把湿润的红色石蕊试纸放在试管口，红色石蕊试纸变蓝，说明含有铵根离子；FeSO4与碱反应生成白色沉淀，发生反应为Fe2++2NH3•H2O═Fe(OH)2↓+2，然后迅速变成灰绿色沉淀，过一段时间后变成红褐色，是因氢氧化亚铁被氧化，发生反应为4Fe(OH)2+O2+2H2O═4Fe(OH)3，故答案为：NH3+HCl=NH4Cl；取少量白烟于试管中，加入氢氧化钠溶液，加热，将湿润的红色石蕊试纸放置试管口，若试纸变蓝，可证明含有铵根离子；4Fe(OH)2+O2+2H2O═4Fe(OH)3。3．三颈烧瓶(三口烧瓶)b平衡仪器A、C内气压，使C内液体能顺利流下30发生副反应，间氯苯甲醛转化为其他物质(间氯苯甲醛进一步氯化)【分析】依据有机物的制备原理，考察仪器装置的使用以及表格的识别应用。【详解】(1)仪器A为三颈烧瓶；(2)冷凝水的方向为下进上出，故为b；(3)滴液漏斗外侧的玻璃导管的作用为平衡仪器A、C内气压，使C内液体能顺利流下；(4)30min时苯甲醛转化率和选择性均比较高，随着反应时间延长，选择性下降的原因发生副反应，间氯苯甲醛转化为其他物质(间氯苯甲醛进一步氯化)。4．易挥发(或沸点低)取少量B中溶液于试管中，滴加几滴BaCl2溶液有白色沉淀产生，则说明生成了NaOH溶液或KOH溶液或碱石灰等【分析】(1)实验室中制备氯气常用二氧化锰和浓盐酸反应生成氯化锰水和氯气；(2)鼓入热空气能带走溴单质，说明其沸点低；(3)检验一般使用氯化钡，据此作答；(4)B中尾气含有、等，可用碱性溶液吸收。【详解】(1)实验室中制备氯气常用二氧化锰和浓盐酸反应：，故答案为：；(2)鼓入热空气是为了将A中生成的吹入B中，该过程利用了Br2易挥发(或沸点低)的性质，故答案为：易挥发(或沸点低)；(3)检验的操作及现象是取少量B中溶液于试管中，滴加几滴BaCl2溶液有白色沉淀产生，则说明生成了，故答案为：取少量B中溶液于试管中，滴加几滴BaCl2溶液有白色沉淀产生，则说明生成了；(4)B中尾气含有、等，可用碱性溶液吸收，如：NaOH溶液或KOH溶液或碱石灰等，故答案为：NaOH溶液或KOH溶液或碱石灰等。【点睛】本题考查实验过程，在过程中要注意发生装置、缓冲装置、收集装置和后处理装置，根据尾气的性质，然后选择相应的尾气处理试剂。5．分液漏斗饱和NaHCO3溶液防止空气进入C(从而防止Fe2+被氧化)防止Fe2+被氧化Fe2++2OH−=Fe(OH)2↓溶解柠檬酸，降低甘氨酸亚铁的溶液度，使其结晶析出KSCN75%【分析】由装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；利用二氧化碳气体将实验装置中的空气排干净，在进行C装置中的甘氨酸亚铁的制取反应，实验过程中装置C中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化。【详解】(1)仪器a为分液漏斗；(2)由装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化；(3)根据题中表格提供的已知信息，柠檬酸具有强酸性和强还原性，合成过程加入柠檬酸的可促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化；(4)加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，溶液碱性增强，会导致溶液中的亚铁离子在该条件下直接与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁，离子方程式表示为Fe2++2OH−=Fe(OH)2↓；(5)由题目已知信息可知，甘氨酸亚铁难溶于乙醇，柠檬酸易溶于水和乙醇，所以过程II中加入无水乙醇的目的是溶解柠檬酸，降低甘氨酸亚铁的溶液度，使其结晶析出；(6)检验三价铁离子的试剂为KSCN溶液，加入KSCN，溶液变为血红色，则说明含有Fe3+；(7)甘氨酸的物质的量为0.2L×1.0mol·L1=0.2mol，0.1mol的碳酸亚铁中亚铁离子的物质的量为0.1mol，根据铁原子守恒，0.2mol的甘氨酸和0.1mol的碳酸亚铁理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁的质量：204g▪mol−1×0.1mol=20.4g，产品的质量为15.3g，则产率===75%。6．MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2Oh→j→d→e→k(i)→i(k)bD中长导管太细，氯化铝易堵塞导管F中充满黄绿色气体水浴加热防倒吸取H中的溶液少许于试管中，滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀【分析】实验室用二氧化锰和浓盐酸制取氯气，制备的氯气中含有氯化氢和水蒸气，依次通过饱和食盐水以除去HCl杂质、通过浓硫酸以干燥氯气，纯净而干燥的氯气与铝在F装置内反应制备氯化铝，并将氯化铝冷凝收集在D中，由于氯化铝易升华、易潮解，则D后必须连干燥同时吸收多余氯气的装置，以此解答；【详解】Ⅰ．(1)二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气、二氯化锰和水，本实验制备氯气的离子方程式为MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O；(2)据分析知，气体流动方向是从左至右连接装置的顺序为AECFDB，则装置导管接口连接顺序h→j→d→e→k(i)→i(k)→f→g→b，则答案为：h→j→d→e→k(i)→i(k)和b；(3)D装置用于收集冷凝的氯化铝固体，存在的明显缺陷是D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管，改进之后，进行后续实验；(4)铝粉能与氧气反应，故在铝与氯气反应前，需用氯气排净装置内的空气，连接装置之后，检查装置的气密性，装药品，先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色气体时，说明空气已排尽，点燃F处酒精灯；Ⅱ．在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。发生反应：+CH3CH2Br+HBr，氯化氢经导气管进入H装置被吸收，则：(5)反应在80°C下进行，则本实验步骤4的加热方式宜采用水浴加热；(6)溴化氢气体极易溶于水，则盛有蒸馏水的H装置中干燥管的作用是防倒吸。确认本装置G中已发生反应，最简单的方法是检验有HBr气体生成、进入H中生成氢溴酸，故操作是：取H中的溶液少许于试管中，滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀。7．cbhi②④③①平衡压强，使浓盐酸更易滴落TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4【详解】(1)由于TiCl4易溶于水，所以参加反应的Cl2必须先干燥，而收集TiCl4的装置后面必须有防止水蒸气进入的装置，所以正确的连接顺序为a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；(2)为防止炭粉在高温下被氧化，防止装置内的水蒸气使TiCl4变质，所以应先通入Cl2一段时间后再加热装置D，所以正确的操作顺序为②④③①；(3)分液漏斗上连接的导管m是为了平衡压强，使液体顺利流下；(4)装置D中的反应物为TiO2、C和Cl2，而生成物为TiCl4和CO，所以反应的化学方程式为TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO；(5)根据表中信息，TiCl4遇水生成难溶物，所以可取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，即证明收集到的液体中含有TiCl4。8．碱石灰（或氢氧化钠固体）分离出冷凝的溶有氨气的水2NH3＋2Na2NaNH2＋H2↑油浴NaNH2＋N2ONaN3＋H2OII反应过程中可能生成的NaOH能腐蚀玻璃除去乙醇、减少NaN3的溶解损耗，有利于产品快速干燥2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3＝3N2↑＋2NaNO3＋4NH4NO3＋Ce(NO3)3，Ce4+＋Fe2+＝Ce3+＋Fe3+93.60%【分析】加热浓氨水得到氨气，用碱石灰干燥氨气，将氨气与钠反应生成氨基钠，氨基钠和一氧化二氮反应生成叠氮化钠。【详解】(1)NaN3易溶于水，因此制备过程中不能有水，制备的氨气中含有大量的水，用B装置盛放碱石灰或氢氧化钠固体干燥氨气；装置C的主要作用是分离出冷凝的溶有氨气的水；故答案为：碱石灰或氢氧化钠固体；分离出冷凝的溶有氨气的水。(2)氨气与熔化的钠反应生成NaNH2的化学方程式为2NH3＋2Na2NaNH3＋H2↑；故答案为：2NH3＋2Na2NaNH2＋H2↑。(3)步骤③中，为了使反应受热均匀，步骤③的反应温度为210~220℃，大于水的沸点，故可用油浴加热；生成NaN3的化学方程式为NaNH2＋N2ONaN3＋H2O；N2O可由在240～245℃分解制得，而硝酸铵的熔点为169.6℃，为防止硝酸铵在分解之前流出试管，因此不能选择的气体发生装置是II；故答案为：油浴；NaNH2＋N2ONaN3＋H2O；II。(4)a中可能生成NaOH，会腐蚀玻璃，故仪器a用的是铁质而不是玻璃，由题可知，乙醇易溶于乙醚，NaN3不溶于乙醚，能减少NaN3的溶解损耗，且乙醚易挥发，有利于产品快速干燥；故答案为：反应过程中可能生成的NaOH能腐蚀玻璃；除去乙醇、减少NaN3的溶解损耗，有利于产品快速干燥。(5)根据题意，测定过程的反应方程式为：2(NH4)2Ce(NO3)6＋2NaN3＝3N2↑＋2NaNO3＋4NH4NO3＋Ce(NO3)3，Ce4+＋Fe2+＝Ce3+＋Fe3+；(NH4)2Ce(NO3)6的总物质的量为0.1010mol∙L−1×0.05=0.00505mol，部分与叠氮化钠反应，剩余的(NH4)2Ce(NO3)6用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定，根据已知反应：Ce4+＋Fe2+＝Ce3+＋Fe3+，参与反应的(NH4)2Ce(NO3)6与标准液的物质的量相等，为0.0500mol∙L−1×0.029=0.00145mol，故与叠氮化钠反应的(NH4)2Ce(NO3)6物质的量为0.00505mol−0.00145mol=0.0036mol，根据反应有(NH4)2Ce(NO3)6～NaN3，则2.500g试样中叠氮化钠的质量为0.0036mol×10×65g∙mol−1=2.34g，则试样中的质量分数为；故答案为：93.60%。9．K2FeO4在碱性溶液中稳定，有利于生成K2FeO4Cl2＋2OH－＝Cl－＋ClO－＋H2OFe3＋不能排除ClO－的干扰，防止干扰后续实验＜4、20、3、4、10H2O79.2%【分析】浓盐酸和高锰酸钾反应制取氯气，用饱和食盐水除去挥发的HCl，氯气与KOH反应生成次氯酸钾，次氯酸钾、氢氧化铁和KOH反应生成高铁酸钾(K2FeO4)，K2FeO4在过量的碱溶液中较稳定，由于高铁酸钾在酸中条件下分解生成铁离子和氧气，因此溶液中加KSCN溶液，变红不能说明是高铁酸钾被Cl－还原而形成的，再根据氧化还原反应分析氧化性强弱，根据得失电子进行配平，根据方程式计算质量含量。【详解】(1)①C为制备K2FeO4装置，根据题中信息，高铁酸钾在碱性溶液中较稳定，因此KOH溶液过量的原因是K2FeO4在碱性溶液中稳定，有利于生成K2FeO4；故答案为：K2FeO4在碱性溶液中稳定，有利于生成K2FeO4。②D装置为尾气处理装置，尾气主要是氯气，用NaOH溶液与氯气反应，其反应的离子方程式为Cl2＋2OH－＝Cl－＋ClO－＋H2O；故答案为：Cl2＋2OH－＝Cl－＋ClO－＋H2O。(2)①由方案I中溶液变红可知a中含有Fe3＋。该离子可能是K2FeO4与酸反应生成，因此不能判断一定是由K2FeO4被Cl－还原而形成的；故答案为：Fe3＋；不能。②方案Ⅱ用KOH溶液洗涤的目的是洗涤K2FeO4表面的ClO－，排除ClO－的干扰，防止干扰后续实验，减小高铁酸钾的损失；根据K2FeO4与HCl反应生成Cl2，因此从方案Ⅱ得出氧化性：Cl2＜；故答案为：排除ClO－的干扰，防止干扰后续实验；＜。(3)K2FeO4在硫酸溶液中反应，中Fe变为Fe3+，生成1molFe3+得到3mol电子，中O变为O2，得到1molO2失去4mol电子，根据得失电子守恒O2的系数为3，Fe3+的系数为4，根据质量守恒的系数为4，再根据反应物有H＋，因此还需添加水，根据电荷守恒H＋前系数为20，根据氢守恒得到水的系数为10，因此离子方程式为4＋20H＋＝3O2↑＋4Fe3+＋10H2O，现取C中洗涤并干燥后样品的质量10g，加入稀硫酸，收集到0.672L气体(标准状况下)即物质的量为0.03mol，根据方程式得到n(K2FeO4)＝0.04mol，则样品中高铁酸钾的质量分数约为；故答案为：4、20、3、4、10H2O；79.2%。10．NH3＋CO2＋H2O＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl除去CO2中的HCl气体过滤、洗涤、灼烧AB(或AC或ACB)B变浑浊(或C变蓝或C变蓝、B变浑)%【分析】碳酸和碳酸钙反应生成氯化钙、二氧化碳和水，用饱和碳酸氢钠溶液除掉挥发的HCl，二氧化碳通入到氨化的饱和食盐水中发生反应生成氯化铵和碳酸氢钠晶体。将得到的样品中放入到试管中加热，如果产生能使澄清石灰水变浑浊或无水硫酸铜变蓝，则能证明含有碳酸氢钠，根据质量关系进行计算百分含量。【详解】(1)装置丙中NH3、CO2和NaCl溶液反应生成NaHCO3晶体和NH4Cl，反应的化学方程式为NH3＋CO2＋H2O＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl；故答案为：NH3＋CO2＋H2O＋NaCl=NaHCO3↓＋NH4Cl。(2)二氧化碳中含有HCl气体，因此装置乙的作用是除去CO2中的HCl气体；故答案为：除去CO2中的HCl气体。(3)用装置丙中产生的NaHCO3制取Na2CO3时，丙中产生NaHCO3晶体、将其过滤，过滤后洗涤沉淀，再灼烧得到碳酸钠，因此需要进行的实验操作有过滤、洗涤、灼烧；故答案为：过滤、洗涤、灼烧。(4)检验纯碱样品中是否混有NaHCO3，先将纯碱样品放在A装置中受热分解，如果产生气体能是澄清石灰水变浑浊，则含有碳酸氢钠，反之，则无，也可根据产生的水蒸气使无水硫酸铜变蓝，则含有碳酸氢钠，因此选择的装置是AB(或AC或ACB)，现象为B变浑浊(或C变蓝或C变蓝、B变浑)；故答案为：AB(或AC或ACB)；B变浑浊(或C变蓝或C变蓝、B变浑)。(5)测定该纯碱样品的纯度：称取m1g样品，置于小烧杯中，加水溶解，滴加足量CaCl2溶液。将反应混合物过滤、洗涤、干燥、称量，得到固体为碳酸钙，碳酸钙的质量为m2g，根据Na2CO3—CaCO3得到碳酸钠的质量为，则该纯碱样品的纯度为；故答案为：。【点睛】制备实验是常考题型，主要考查无机化合物的制备，净化气体、化学反应方程式书写，验证样品中杂质、百分含量的计算。11．蒸馏烧瓶BNH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O不溶于水乙、丙、甲最后加一个装有碱石灰的干燥管72.70%【分析】饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热生成氮气，除掉水蒸气，氮气和锶反应生成氮化锶。氮气样品和锶反应生成氮化锶，先除掉二氧化碳、再除掉氧气、再除掉一氧化碳、再干燥气体，再是干燥的氮气和锶反应生成氮化锶，由于氮化锶遇水剧烈反应，空气中水蒸气会进入到氮化锶装置中，因此在装置后加一个装置防止空气中水蒸气进入。【详解】(1)根据图中得到仪器A的名称是蒸馏烧瓶；故答案为：蒸馏烧瓶。(2)实验时产生氮气，再是氮气和锶反应，因此先点燃B处酒精灯；故答案为：B。(3)方案Ⅰ中用饱和氯化铵溶液和亚硝酸钠溶液共热制备氮气，其化学方程式为：NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O；故答案为：NH4Cl+NaNO2NaCl+N2↑+2H2O。(4)打开分液漏斗的旋塞，装置D能持续提供N2，这是利用了N2不溶于水的物理性质；故答案为：不溶于水。(5)根据醋酸二氨合亚铜CH3COO[Cu(NH3)2]溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；连苯三酚碱性溶液能定量吸收O2，则用氢氧化钠溶液除掉二氧化碳，再用连苯三酚碱性溶液除掉氧气，再用醋酸二氨合亚铜溶液除掉CO，再用浓硫酸干燥，因此装置F、G、H盛装的试剂分别是乙、丙、甲；故答案为：乙、丙、甲。(6)根据信息氮化锶遇水剧烈反应，方案Ⅰ和方案II设计存在相同的缺陷，氮化锶与大气相通，可能会导致产品变质，改进方案为在后面加一个装有碱石灰的干燥管；故答案为：最后加一个装有碱石灰的干燥管。(7)根据HCl—NaOH，则剩余盐酸的物质的量n(HCl)=1.00mol/L×0.016L=0.016mol，则氨气消耗的盐酸物质的量为n(HCl)=0.02L×1.00mol/L－0.016mol=0.004mol；则n(NH3)=n(HCl)=0.004mol，根据元素守恒得到n(Sr3N2)=0.002mol，则产品纯度为；故答案为：72.70%。【点睛】化学实验是常考题型，主要考查实验装置、实验操作、以及根据实验反应书写实验反应原理、产品纯度等。12．滴加苯乙腈球形冷凝管回流便于苯乙酸析出过滤重结晶95%取少量洗涤液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现增大苯乙酸溶解度，便于充分反应【分析】三颈烧瓶中加入水，加入浓硫酸，溶液加热至100℃，缓缓滴加苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃，经球形冷凝管的冷凝后制得苯乙酸，加适量冷水，再过滤分离出苯乙酸粗品，将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2后过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，由此分析。【详解】(1)由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流(或使气化的反应液冷凝)，仪器b的作用为滴加苯乙腈；(2)反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；(3)分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒；苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H2O+H2SO4+NH4HSO4可知，44g苯乙腈生成苯乙酸为40g×=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是×100%=95%；(4)用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；(5)苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应。13．干燥管B、C、A、GMnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O除去Cl2中的HCl吸收