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第第页COD检测操作细则COD检测操作细则（重铬酸钾法）方法于原理在强酸性溶液中，用肯定量的K2CrO7氧化水中还原性物质，过量的K2CrO7以试亚铁灵作指示剂，用（NH4）2Fe（SO4）2溶液回滴。依据（NH4）2Fe（SO4）2的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量仪器回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置加热装置：编阻电炉。50ml酸式滴定管。试剂重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在1200C烘干2h的基准或优级纯K2CrO712.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液：称取39.5g（NH4）2Fe（SO4）2于水中，便至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：精准吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）,用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为尽头。C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.2500×10.00/V式中：C—（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的浓度（mol/l）；V—（NH4）2Fe（SO4）2标准滴定溶液的用量（ml）。H2SO4—Ag2SO4溶液：于2500ml浓H2SO4中加入25gAg2SO4、放置1～2d，不时摇动使其溶解。（或在500ml浓硫酸中加5gAg2SO4）。Hg2SO4：结晶活粉末。步骤取20.00ml混合均匀的水样至于500ml磨口的回流锥形瓶中，精准加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口渐渐加入30mlH2SO4—Ag2SO4溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。冷却后，用90ml水从上部渐渐冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定尽头不明显。溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为尽头，记录（NH4）2Fe（SO4）2溶液的用量。测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录滴定空白时（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的用量。计算CODCr（O2,mg/L）=（V0—V1）·C·8·1000/V式中：C—（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液的浓度（mol/l）；V0—滴定空白时（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液用量（ml）；V1—滴定水

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