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文档简介
关于铝合金含量测定一、实验目的1.掌握置换滴定法测定Al的原理和方法;2.掌握铝合金的溶样方法。第2页,共32页,2024年2月25日,星期天1.能否采用EDTA直接滴定方法测定铝?
说明其原因。第3页,共32页,2024年2月25日,星期天Al3+,lgK=16.3,足够稳定,但由于(1)Al3+与EDTA的络合反应缓慢;(2)Al3+对二甲酚橙有封闭作用,缺乏合适的指示剂;(3)Al3+易水解生成多核羟基化合物;故Al3+不能用EDTA进行直接滴定。解答1:第4页,共32页,2024年2月25日,星期天一般,测定简单试样中的Al3+用返滴定法;测定复杂试样中的Al3+用置换滴定法。第5页,共32页,2024年2月25日,星期天2.为什么测定简单试样中的Al3+用返滴定法即可,而测定复杂试样中的Al3+则须采用置换滴定法?第6页,共32页,2024年2月25日,星期天Al3+AlYY(剩)AlYZnYpH=3.5Y过
,加热pH5~6冷却,XOZn2+黄→红Y(剩)AlY返滴定法测铝实验方案解答2:第7页,共32页,2024年2月25日,星期天
试样简单时,所含金属离子种类单一,控制适当的条件,加入一定过量的EDTA时只有Al3+形成络离子,滴定过量的EDTA能准确求得Al3+
的含量。解答2:第8页,共32页,2024年2月25日,星期天
其中金属离子的种类多,在一定的条件下,加入的EDTA可能不只是和Al3+反应,还要和其它离子反应,所以就不能用剩余的EDTA直接计算Al3+的含量。试样复杂时,第9页,共32页,2024年2月25日,星期天
此情况下,如加入一种选择性的置换试剂,置换出与Al3+络合的EDTA,再用M标准溶液滴定其释放出的EDTA量,可测定复杂试样中的Al3+
。称为置换滴定法。第10页,共32页,2024年2月25日,星期天置换出EDTA测铝实验设计Al3+Mn+pH
3.5
过量EDTAAlYMYY过量+ZnYNH4FAlF63-MY+YZnYpH5~6①②pH5~6XO黄红+Zn2+Zn2+XO黄
→
红甲基橙第11页,共32页,2024年2月25日,星期天二甲酚橙指示剂的特点和使用范围?3.第12页,共32页,2024年2月25日,星期天二甲酚橙(XylenolOrange,XO)
3,3
-双[N,N
-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞
H6InH2InInHInH3InH5InH4In黄黄黄黄红红红-1.22.63.26.310.412.3络合物(MIn)颜色为紫红色。所以,二甲酚橙在pH<6时使用解答:第13页,共32页,2024年2月25日,星期天
用置换滴定法或返滴定法测定试样中的Al3+时,所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确?为什么?4第14页,共32页,2024年2月25日,星期天
返滴定法物质量的计算:
加入的EDTA溶液的浓度必须准确。解答4:第15页,共32页,2024年2月25日,星期天置换滴定法测定Al3+的含量中,最后是用Zn2+标准溶液的体积和浓度计算试样中Al3+的含量,即:解答4:所以使用的EDTA溶液的量不须知道。第16页,共32页,2024年2月25日,星期天5如何将铝合金试样制备成待分析试液?第17页,共32页,2024年2月25日,星期天
Al合金的溶解和试液的制备AlAlO-2Al3+Mn+水浴加热1:1HCL滴加、搅(含杂质)塑料烧杯200g·L-1NaOH进入溶液待测形式解答5:第18页,共32页,2024年2月25日,星期天
二、实验原理
铝合金中含有:Si,Mg,Cu,Mn,Fe,Zn,个别还含有Ti,Ni等,返滴定测定铝含量时,所有能与EDTA形成稳定络合物的离子都产生干扰,缺乏选择性。故采用置换滴定法。
第19页,共32页,2024年2月25日,星期天
向待测液中加入0.02mol·L-1EDTA,以甲基橙为指示剂,用(1+1)氨水和3mol·L-1HCl调节溶液pH值≈3.5,加热煮沸5min
,反应完成后,将反应液冷却,加入六次甲基四胺溶液,加入二甲酚橙(XO)指示剂,调pH值为5~6,以Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA,
加入200g·L-1NH4F溶液,加热煮沸,使
AlY-+6F-+2H+=AlF63-+H2Y2-
置换出相等量的EDTA。Al3++H2Y2-=AlY-+2H+Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+第20页,共32页,2024年2月25日,星期天
调节溶液的pH值为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+盐标准溶液滴定。
Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+合金试样中的Al含量为第21页,共32页,2024年2月25日,星期天
请解释本实验中各步骤的意义7.第22页,共32页,2024年2月25日,星期天实验步骤
准确称取0.1g左右铝合金于100mL塑料烧杯中,加入10mL
200g·L-1NaOH溶液,在水浴中加热溶解,待样品大部分溶解(有少许黑渣为碱不溶物),滴加6mol·L-1HCl待全部絮状沉淀溶解,再多加10mL,少许黑渣溶解后,将上述溶液定量转至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。1.样品的预处理第23页,共32页,2024年2月25日,星期天2.配制250mL0.02mol·L-1Zn2+标准溶液
准确称取≥0.40gZnO于小烧杯中,用少量水润湿,然后逐滴加入(1+1)HCl溶液至其完全溶解。将溶液定量转移至250mL容量瓶中定容,摇匀。第24页,共32页,2024年2月25日,星期天3.铝含量的测定移取铝合金试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入0.02mol·L-1
EDTA溶液30-35mL,
加入甲基橙1滴,此时溶液呈红色,滴加(1+1)氨水调至溶液恰好呈橙色(pH≈3.5),如调成黄色,可用3mol·L-1HCl调回至橙色。将溶液放在电炉上加热煮沸5min左右,冷却至室温。
第25页,共32页,2024年2月25日,星期天
加入六次甲基四胺溶液20mL,加2滴二甲酚橙指示剂,此时溶液如呈黄色(如呈红色?),滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变成红色,再滴加3mol·L-1HCl溶液,使溶液恰呈黄色。用0.01mol·L-1Zn2+盐标准溶液滴定溶液由亮黄色变为紫红色即为终点(不计滴定的体积)。
第26页,共32页,2024年2月25日,星期天
加入200g·L-1NH4F溶液10mL,将溶液加热至微沸,流水冷却。再补加二酚橙指示剂1滴,滴加(1+1)氨水调至溶液恰好变成红色,再用3mol·L-1HCl调节溶液呈亮黄色后,用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点。根据消耗的锌盐溶液体积,计算Al的质量分数。第27页,共32页,2024年2月25日,星期天用NH4F溶液能否定量置换与Al络合的EDTA?8第28页,共32页,2024年2月25日,星期天设滴定pH=5.5,
αF(H)=1+β1[H+]=1+103.18×
10-5.5=1[F-]sp
故:[F-]游=———=0.22mol/L
αF(H)
(4)αAl(F)=1+β1[F]+β2[F]2+......+β6[F]6
=1016.30
解答8:第29页,共32页,2024年2
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