化学微型实验-2024年高考化学

热点化学微型实验

A命题趋势A解题策略A真题回眸A限时检测

考向一无机物制备类实验

化学微型实验考向二有机物制备类实验

考向三性质探究型实验

命题趋势

实验原理、实验技能和实验仪器是实验的三要素，在高考中常将“三要素”进行组合,形成综合性强、能力

层次要求高的实验题。综合性化学实验题(选择题)考查内容全面，从定性分析到定量分析、从化学原理到实

际操作、从无机物到有机物都有涉及,主要考查物质的检验、物质的制备、性质的验证、化学性质递变规律与化

学反应规律的研究、化学常见仪器的使用、物质的分离除杂提纯过程中的方法、试剂的选择与操作、实验方案

的设计与评价等内容。

预计2024年高考综合实验选择题，将结合文字叙述、图表数据、实疆装置，探究内容上主要取材于教材实

睑、日常生活和社会热点问题等，考察物质的制备、检验、鉴别等。

F解题策略

【策略1】熟悉以气体制备为主线的综合实验

(1)常见气体的发生装置

制取装置可用来制取的气体反应原理

MnOz

。22KCIO3=====2KCI+3O2T

△

NHA

32NH©+Ca(OH)2==CaCfNH余+2HQ

温度计,

用

控制平衡气压，

便于滴下液不

=反应温度

发散源

△

Cl2

痴。2+4//以(浓)MnCl2+Cl2\+2H2O

气

HCI•••

A

NaCl+H2sO4阚=NaHSOi+HCH

+1+

H22H+Zn===H^\+Zn

co?CaCO3-\-2HCl———CaCk+CO^+H2O

固（块状）+液一气

MnO

。2

22H2。22HQ+02T

用于控

制滴加局H?Zn+H2so产==ZnSO,+H2y

速度或

液体的CO?CaCO3+2HCl===CaCl2+H2O+CO2T

量

CaO

NH3

酒502。（浓）--------NH-3]+H2O

固+液一气Cl22KMnO&+16HCl（浓）===2KCI+2MnCl2+8H2O+5a2T

尸==

so2Na2sO3+H2soNa2SO4+H2O+SO2T

⑵气体的净化（干燥）装置

类型装置常见干燥剂

洗气而浓区SQ（酸性、强氧化性）

I

无水氯化钙（中性）

n

固态干燥剂

0

碱石灰（碱性）

m

除杂试剂Cu、CuO.Mg等

固体，加热（如：当CQ中混有Q杂质时,应选用上述的装置IV除。2，除杂试剂

IV是C〃粉）

n

冷凝除杂1杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体

⑶气体的峰方法及装置

收集方法收集气体的类型收集装置可收集的气体

难溶于水或微溶于水且不

排水法C)2、H2、NO、CO等

与水反应的气体--

向上排密度大于空气且不与空气

Cl2.SO?、NO2、等

空气法中的成分反应的气体

排空气

法

向下排密度小于空气且不与空气

国、晒等

空气法中的成分反应的气体1L

(4)尾气的处理

①a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。

②b装置用于收集少量气体。

③c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体,如HCKHBr,N4等;其中d装置吸收量少。

④e装置用于处理难以吸收的可燃性气体,如国、CO等。

(5)实验条件的控制

为了防止空气中的成分氧气、。。2、水蒸气干扰实验,常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装

置中的空气;有时也可充分利用反应产物气体(如:氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的

空气。

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

片―NZ、H2混合气

控制气体的流N2

速及用量

二韭坦，浓硫酸

②观察气泡,控制气流速度，如图一，可观察气泡得到朋、科的体积

3

比约为1:3的混合气。

f个/玻璃管

:;一

③平衡气压如图、一$，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

根据装置的密封性,让反应生成气体或消耗气体，产生压强差,将液体压入或倒流入另一反

压送液体

应容器。

①控制低温的目的:减少某些反应物或产品分解如其Q、NH4H等;减少某些反应物或

产品挥发,如盐酸、氨水等;防止某物质水解,避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考温度控制方式：

温度控制

a.水浴加热:均匀加热，反应温度10（TC以下。

b.油浴加热:均匀加热，反应温度100〜260。以

C.冰水冷却:使某物质液化、降低产物的溶解度;减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温:如中和反应反应热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。

（6）有关沉淀的洗涤操作与规范解答

（1）若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去其表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀

物。

洗涤沉淀的目的

（2）若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标

产物尽可能洗出来。

（1）蒸储水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。

（2）冷水:除去沉淀表面的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。

常用洗涤剂（3）沉淀的饱和溶液:减小沉淀的溶解。

（4）有机溶剂（酒精、乙醛等）：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解,又利用有机

溶剂的挥发性，除去固体表面的水分,产品易干燥。

（1）检验沉淀是否完全的答题模板：

静置,取上层清液一加沉淀剂一有无沉淀—结论

（2）沉淀洗涤的答题模板：

注洗涤液（沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液）一标准（使洗涤液完全浸没沉淀或晶

三套答题模板

体）一重复（待洗涤液流尽后,重复操作2-3次）

（3）检验沉淀是否洗净的答题模板：

取样（取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中）一加试剂［加入XX试剂（必要

时加热，如检验MK）］一现象（不产生XX沉淀、溶液不变XX色或不产生XX气体）

一结论（说明沉淀已经洗涤干净）

4

【策略2】掌握有机物制备的实验装置和提纯方法

Q)熟悉常用仪器

三颈滴液分液直形球形

烧瓶漏斗漏斗冷凝管冷凝管

(2)熟悉常用装置

①反应装置:有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

球形冷凝管回/长导管

流作用

冷凝作用

滴液

温漏斗

度三颈M防倒吸

计烧瓶三吸收剂

②蒸储装置:利用有机物沸点的不同，用蒸储的方法可以实现分离。

牛角管

温度计的

正确位置《萍僧'At

酒精灯器

(3)有机物制备常考问题:

温度计水银若要控制反应温度,温度计的水银球应插入反应液中；

球的位置若要选择收集某温度下的储分,则温度计的水银球应放在蒸储烧瓶支管口附近。

有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提

高原料的利用率和产物白勺产工率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是

冷凝回流。

冷凝回流

o

1L—1Fe粉

图182澳苯制取图3澳苯制取

冷凝管的选

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集微分。

择

冷凝管的进下口进上口出

出水方向

酒精灯的火焰温度一般在400〜50CTC,所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热，例

加热方法的如乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实验等。若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。

选择除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热，水浴加热的温度

不超过100℃

防暴沸加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加。

常见的用于

干燥有机物无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；

的药品

（4）提纯有机物的常用步骤及方法

有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质（无机物与有机物），根据目

标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：

水洗—碱洗或盐洗水洗—>干燥---一蒸储

11

除去在水利用有机物

除去水中溶解度除去前的沸点不

除去水，

溶性杂小（如Bq）■步弓1同，除去产

干燥有

质（如或残留的人的碱品中混有的

机物

酸等）水溶性杂（或盐）不溶于水的

质有机物杂质

如苯与液澳发生取代反应后，产物为棕褐色，混合物中含有目标产物澳苯、有机杂质苯、无机杂质Br2.

等，提纯澳苯可用如下工艺流程：

永淑一瓦6H溶液碱洗I—|水洗I一田阑一廉腐

除去FeBr3,除去

HBr等水溶除去B「2

性杂质

提纯有机物的常用方法：

①分液:用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。

②蒸储:用于分离沸点不同的液体。分储的原理与此相同。

温度计的位置：水银球

在蒸储烧瓶支管口处出水口

碎瓷片的作用：防止液

体暴沸

进水口

③洗气:用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过澳水洗气除去。

④萃取分液：如分离澳水中的澳和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

(5)有机物产率计算公式

产n产而_产品的实际产量

产□□产率—产品的理论产量xl1fi0no%/；

【策略3】明确性质探究类综合实疆的角度

第一步明确认真审题，明确实验的目的

目的原理和要求，明确实验的原理

提出根据物质的性质提出合理

第二步—

合理假设的假设

第三步寻求寻求能够证明或检验假设的

验证方法方法

设计根据设想的方法设计合理

第四步

操作步骤的操作方法与步骤

分析依据实验现象和数据，综合

五步—

得出结论分析得出实验结论

(1)物质新化性、还原性及其强弱的判断。

如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMiOa溶液中，通过观察酸性助加。4溶液是否褪色来

3+3+

说明；如探究Fe的氧化性强于4时,可利用FeCl3与淀粉-K1溶液反应,通过溶液变蓝色来说明Fe的氧化

性强于小

⑵验证同周期、同主族元素性廉的递变规律.

一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较叫、4与同浓度盐酸反应产

生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。

(3)电解质强弱的判断。

如探究化合物HA是弱电解质的方法是常温下配制NaA溶液，测pH,若"f>7,则说明为弱电解质。

(4)物质酸性强弱的判断。

如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将气体通入即2

S，C>3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。

(5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。

可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变

化等设计实验，找出规律。

(6)熬分解产物的性质操究、判断。

△

①难溶性碳酸盐氧化物+。。2；

②碳酸的酸式盐一碳酸的正盐+CO2+H2。;

△

③钱盐（NH4NO3除外）—"+相应的酸（或酸性氧化物+国。）；

△

④硝酸盐一*金属（或金属氧化物、亚硝酸盐）+氮氧化物（NO或汨2）+。2；

△

⑤草酸晶体•一*CO2+CO+H2O.

真题回眸

考向一无机物制各类综合实验

蜃目工］（2023・湖北•统考高考真题）利用如图所示的装置（夹持及加热装置略）制备高纯白磷的流程如下:

△凝华

红磷（S）—＞无色液体与P/g）白磷⑸

下列操作错误的是

高纯氮气

真空系统+

A.红磷使用前洗涤以除去表面杂质

B.将红磷转入装置,抽真空后加热外管以去除水和氧气

C.从a口通入冷凝水，升温使红磷转化

D.冷凝管外壁出现白磷，冷却后在氮气氛围下收集

考向二者机物制备类综合实验

〔题目〔2〕（2023・湖北•统考高考真题）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点

1421）,实验中利用环己烷-水的共沸体系（沸点691）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己

烷（沸点811）,其反应原理：

下列说法错误的是

环己烷

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在691

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

考向三性质探究型综合实验

题目⑶（2022•北京・高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。

装置示意图序号电解质溶液实验现象

O.lmol/LCuSO^-\-少量7/2阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红

①

1"1SO,色固体，气体减少。经检验电解液中有尸e?+

Cu-二--Fe

阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有

②O.lmol/LCuSO4-i过量氨水

由痴鬲落“致密红色固体。经检验电解液中无Fe元素

下列说法不正确的是

A.①中气体减少，推测是由于溶液中c（»+）减少，且。〃覆盖铁电极，阻碍H+与铁接触

+2+++

B.①中检测到"2+,推测可能发生反应：Fe+2H=Fe+H2,Fe+Cu=F^+Cu

C.随阴极析出Ou,推测②中溶液c（C公+）减少，/2+平衡逆移

D.②中CY+生成［。〃（凡4）4产,使得c（°/+）比①中溶液的小，（力缓慢析出，镀层更致密

题目⑷（2022.湖南.高考真题）为探究FeCl3的性质，进行了如下实验（FeC^和M2s。3溶液浓度均为

O.lmol,L-^o

实验操作与现象

①在5mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色。

在5小心"&3溶液中滴加2滴Na2s。3溶液，变红褐色；

②

再滴加%［9（小）6］溶液，产生蓝色沉淀。

在2s。3溶液中滴加2滴FeC。溶液，变红褐色;

③将上述混合液分成两份，一份滴加K3［Fe（CN）6］溶液,无蓝色沉淀生成；

另一份煮沸，产生红褐色沉淀。

依据上述实验现象，结论不合理的是

A.实验①说明加热促进"3+水解反应

B.实验②说明93+既发生了水解反应，又发生了还原反应

C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应

D.整个实验说明S。，对"3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响

（建议用时：35分钟）

趣目T）（2023•湖南株洲・统考一模）化学是一门以实验为基础的学科，某同学为探究FeC73溶液的性质进行

如下实验，操作如图所示,根据实验现象,下列分析不正确的是

滴力ULOmol-LTNa2S继续滴加LOmol/lJ

溶液3mLNa2s溶液、

①②

产生淡黄色沉淀，产生黑色沉淀，

溶液由黄色变淡绿色溶液淡绿色褪去

分为2等份

滴力口1.01110心

继续滴加

Na2cO3溶液3mL,Na,CC>3

-1边滴加边振荡溶液，且不断振荡

2.0mol-LFeCl3

溶液6mL③④

液体由黄色变红褐色，形成大量红褐色沉淀

逸出大量无色气泡

A.①〜④的变化中，有2处涉及氧化还原反应

B.向②后试管加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解

C.若将股口3溶液滴加到Na2s溶液中，产生的现象与图中①、②现象不相同

D.④中的现象与胶体的聚沉有关

题目团（2023上•河南周口•高三项城市第一高级中学校联考阶段练习）氮化钙（C&M）是一种重要的化学试

齐I],通常条件下为易水解的固体。某小组在实验室利用如图所示装置制备氮化钙（夹持装置略，装置不能

重复使用）：

下列说法正确的是

A.上述装置最合理的连接顺序为iighTabiefTd

B.丁装置中碱石灰的作用是防止Ca3M水解

C.乙装置中浓硫酸的作用是干燥M

D.甲装置中还原铁粉的作用是除去M中的水蒸气

题目可（2024.广西北海・统考一模）是一种常用的氧化剂，某实验小组利用四氧化K2Ml制备

KA血5的装置如图所示（夹持装置略）。

10

已知：K2A加。4在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：^MnO^+2H2O=2MnOi+MnO2l

+4O2T。

下列说法错误的是

A.试剂X可以是漂白粉或跖1O2

B.装置连接顺序是c-6—e-dr/

C.装置。中每生成1molKA伍O4,消耗CO的物质的量大于0.5mol

D.若去掉装置力，会导致AMiO』产率降低

题目⑷（2023•山东济宁・统考三模）硫代硫酸钠（Na2s2。3）是一种重要的化工产品，将5。2通入厮2。。3和

A.52。7的空间构型为四面体形

B.若用98%的浓硫酸，反应速率将降低

C.制备Na2s2O3的总方程式为：2Na2S+Na2CO3+4SO2^3Na2S2O3+CO2

D.为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量SO2

酚物溶液+K3[Fe（CNM溶液

铁钉周边出现红色区域,未见蓝铁钉周边红色加深,区域变大，未见

II

色出现，锌片周边未见明显变化。蓝色出现，锌片周边未见明显变化。

培养皿

下列说法不正确的是

A.实验n中5min时出现红色区域,说明铁钉腐蚀速率比I快

B.实验n中正极的电极反应式：。2+2也。+4葭=4。/广

C.实验/如果使用纯铁材质铁钉能减慢其腐蚀速率

D.若将Zn片换成片，推测Ou片周边会出现红色,铁钉周边会出现蓝色

题目0（2024・广西•校联考模拟预测）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备环己酮缩乙二醇。

□A

分水器

反应物和

适量的苯

实验中利用苯-水的共沸体系带出水分,其反应原理:

对甲基苯磺酸口c

<02^=°+HO^^OH'苯，△+旦0

下列有关说法错误的是

A.以共沸体系带水促使反应正向进行

B.当观察到分水器中苯层液面高于支管口时,必须打开旋塞B将水放出

C.管口A是冷凝水的进水口

D.根据带出水的体积可估算反应进度

题目可（2023•陕西渭南•统考一模）实验室用冰水浴分别冷却CaC。溶液、30mL6%H2O2以及15mL浓氨水,

搅拌下将三者混合，继续冰水浴30min,待溶液中不再有固体析出后，经“一系列操作”得到含Ga。?固体混

350℃

合物。将所得固体置于试管中加热，发生反应：2圆02^=2。（1。+023利用下列装置可测量。&。2的产

率，下列有关说法正确的是

12

A.Ga。?中阳离子和阴离子的个数比为1：2

B.一系列操作中包括“蒸发结晶”

C.制备CaO2的化学方程式为CaCl2+II2O2+2NII3-II2O=CaOA+2NU4cl+2II2O

D.反应结束后，J、K两管液面的差值即为氧气的体积

题目回（2023•吉林长春・校考一模是一种难溶于水和乙醇的白色固体，易被氧化为高价绿色铜盐、见

光受热易分解。可利用如图装置（夹持装置略去）将SO?通入新制氢氧化铜悬浊液中制备CuCl.下列说

法正确的是：

A.装置A中液体为98%浓硫酸

B.装置B的作用是除去SO2气体中的余质

C.将装置。中混合物过滤,依次用水和乙醇洗涤后,烘干后密封保存

D.制备CuCl的反应方程式为：2c「+SO2+2CU（OH）2=2CuCl+SOt+2H2O

题目回（2023•河北・校联考模拟预测）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置

如图所示（夹持装置已略去）。下列说法正确的是

II

A.实验时，冷凝水从a□进b□出

B.加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率

C.澳的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体

D.当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体,则乙醇的转化率约为93%

题目叵（2023・湖南•校联考模拟预测）纯磷酸可通过市售85%磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到。制

备纯磷酸的实验装置如图（夹持装置略）,下列说法错误的是

已知:纯磷酸熔点为421,磷酸纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21（易形成杂质2H3POjHz

0（熔点为30℃）,高于100℃,则发生分子间脱水生成焦磷酸等。

A.毛细管的作用是防止暴沸，还具有搅拌和加速水逸出的作用

B.磷酸过滤时需要控制温度低于201

C.实验选用水浴加热的目的是使溶液受热均匀

D.磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸与水