山东化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案学生组

山东省第七届化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案（学生组）竞赛考核范围依据《化学检验工》国家职业标准和《化工行业分析工题库》确定。竞赛考核内容分为理论学问（含仿真）和技能操作两大部分，理论学问竞赛与技能操作竞赛的成果比例为20%∶80%，仿真考核与理论学问考核成果比例为25%∶75%，技能操作竞赛设化学分析和仪器分析两类项目。一、理论考核内容理论学问竞赛考核由理论学问考核和仿真考核两部分组成。考核方式为闭卷、机考方式进行（不同机位号试卷相同，但题目依次号随机产生），理论学问考核和仿真考核可随意选择优先依次，到时自动关闭。两个考核均可以提前进行交卷操作，再选择另一个考核界面接着考核。仿真考核采纳北京东方仿真软件技术公司开发的项目“气相色谱与质谱联用仿真考核软件——虚拟样品的定性和定量测定”。2．试题内容与分布比例:试题库原题占80%，另有20%的题目在不超过《化工行业分析工题库》范围内重新修改或设计。项目序号学问点比例满分理论1试验室基础学问101002试验室管理与质量限制53化学分析324仪器分析355工业分析、有机分析、环境爱护基础等18仿真6气质联用仿真考核100得分=理论成果×75仿真成果×25%100二、实操考核内容（一）实操考核点化学分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1基准物与试样的称量10%2试液配制8%3移取溶液6%4滴定操作8%5滴定终点4%6空白试验1%7读数3%8原始数据记录2%9文明操作结束工作1%10数据记录与处理7%11标定结果50%总计100%仪器分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1仪器的打算5%2溶液的制备5%3皂膜流量计的运用2%4分流比的调整3%5程序升温设置5%6微量注射器的运用3%7内标法的建立3%8原始数据记录5%9文明操作结束工作2%10定性结果正确7%11有效数字保留3%12精密度20%13精确度40%总计100%（二）实操试题1.化学分析实操试题：(0.02)标准滴定溶液的标定1）操作步骤精确称取三份0.35~0.45g（称准至0.0001g）于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂（不得用去皮的方法,否则称量为零分），分别盛放于100小烧杯中，用少量水润湿，加入（1+1）将完全溶解后，定量转移至250容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分别从上述三个容量瓶中移取25.00溶液于250的锥形瓶中，加25水，用（1+1）氨水调至溶液至7～8，加1034缓冲溶液（≈10）与3滴铬黑T（5），用待标定的滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次，同时做空白。2）.计算标准滴定溶液的浓度c()，单位。注：[M()=81.391]。计算公式注：1．全部原始数据必需请裁判复查确认后才有效，否则考核成果为零分。2．全部容量瓶稀释至刻度后必需请裁判复查确认后才可进行摇匀。3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待全部的操作完毕后才允许计算。4.滴定消耗溶液体积若>50以50计算。2.仪器分析实操试题：气相色谱法测定酒精中甲醇、杂醇油的含量气相色谱仪型号：山东鲁南瑞虹6890型、氢火焰离子化检测器、20M毛细管柱30m×0.32×0.5、N2000色谱工作站玻璃仪器：皂膜流量计1支，1微量注射器1支，1吸量管1支，10容量瓶3支化学试剂：甲醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇浓度均为1%、乙醇操作步骤：检查气相色谱仪开机是否正常检查项目包括：柱头压、空气压力、氢气压力、检查是否漏气、检查氢焰检测器是否着火，查看基线是否正常。设置柱温升温程序程升参照值：柱温65℃保持3分钟后以8℃升温至100℃，汽化温度180℃，检测温度160℃，程升条件设定满意甲醇、乙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、叔丁醇、异戊醇获得完全分别为前提，单次分析时间不超过10分钟。测定分流流速用皂膜流量计测定分流口流速是否在正常值的范围之内（20~50）利用保留时间比照定性将已知标准物与样品在相同色谱操作条件下分别进样分析，通过比较标准物与样品中各组分保留时间确定样品中的某一组分名称。利用N2000色谱工作站建立内标法利用供应的1%的混合后的标准溶液（内标液异丁醇已经加入），建立内标法的定量计算方法并保存。配制样品溶液测定用1吸量管量取肯定量的浓度为1%的正丁醇于10毫升容量瓶中然后用待测样品稀释至刻度，混匀后进样0.2μL（参考值），查看待测组分的含量。平行测定三次求平均值记录下来。三、成果评定（一）评分方法1.评分标准制订原则：依据《化学检验工》国家职业标准设定评分细则。2.技能操作竞赛成果分两步得出，现场部分由裁判员依据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作状况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；分析结果精确性部分则等全部分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。3.理论学问考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计，最终按理论占20%，化学分析技能操作考核占40%，仪器分析技能操作考核占40%的比例计算参赛总分。4.竞赛名次依据得分凹凸排序。当总分相同时，再分别依据完成的时间排序。5.成果的计算个人得分：A×20％＋B×40％＋C×40％A—理论考核得分B—化学分析考核得分C—仪器分析考核得分团体得分：A均值×20％＋B均值×40％＋C均值×40％A均值—理论考核平均得分B均值—化学分析考核平均得分C均值—仪器分析考核平均得分（二）评分标准1.化学分析评分细则项目考核内容分值考核记录扣分说明扣分标准扣分得分天平称量（8分）天平水平检查托盘清扫1进行0未进行1样品取放1正确0不正确1敲样动作1规范0不规范1添加样品次数2添加三次之内0添加三次以上2样品重新称量2重称量2结束工作1复原天平，整理天平台0未复原天平，未整理天平台1试液配制与移取（16分）样品溶解（完全溶解，澄清透亮）1正确0不正确1容量瓶的洗涤、试漏2规范0不规范或不试漏2溶液转移1规范0不规范1容量瓶平摇操作1规范0不规范1定容操作（刻度线与凹液面相平）1正确0不正确1摇匀操作（手法正确，倒置摇匀十次后开盖，然后在倒置摇匀5次）2正确0不正确2移液管外壁处理（擦干外壁水珠）1正确0不正确1移液管移润洗操作（润洗3次且不得从容量瓶或原瓶中干脆移取溶液）2正确0不正确（每错1项扣1分）2调整液面操作（调刻线前擦干外壁且一次到位调刻线）2娴熟、规范0不娴熟、不规范（每错1项扣1分）2放液操作（移液管竖直，锥形瓶倾斜；移液管的管尖靠内壁；放液后停顿约15s）3正确0不正确（每错1项扣1分）3滴定操作（16分）滴定管试漏1规范0不规范或不试漏1滴定管润洗1润洗三次0未润洗1滴定管装液1规范（滴定管倾斜，外壁不挂液）0不规范1滴定管排气泡1排气泡0没排气泡1滴定速度1适当（每秒3-4滴，见滴成线）0液滴成线状1终点限制2半滴限制技术娴熟0半滴限制技术不娴熟1终点推断3终点推断正确（纯蓝色）0终点推断不正确（蓝紫色）每次扣1分读数3正确0裁判确认不正确每次扣1分试验重做3重做3合计40项目考核内容分值考核记录扣分说明扣分标准扣分得分数据记录、处理、报告（10分）原始记录2完整、规范0欠完整、欠规范2有效数字运算2符合规则0质量、体积、浓度、含量、精密度记录或运算不符合规则每错一项扣0.5分计算公式校正值2正确0温度校正、体积校正每缺一项扣1分试验报告4完整、清楚0不规范，有涂改无裁判签字一处扣1分，扣完为止测定结果（50分）精密度30相对极差≤0.10％00.10％<相对极差≤0.20％60.20％<相对极差≤0.30％120.30％<相对极差≤0.40％180.40％<相对极差≤0.50％24相对误差>0.50％30精确度20相对误差≤0.10％00.10％<相对误差≤0.20％40.20％<相对误差≤0.30％80.30％<相对误差≤0.40％120.40％<相对误差≤0.50％16相对误差>0.50％20合计602.仪器分析评分细则仪器分析考核评分细则表序号作业项目考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分一仪器的打算（5分）检查气路1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行检查检测器1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行检查压力表1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行检查各室温度1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行查看基线1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行二溶液的制备（3分）吸量管润洗1进行吸量管未润洗或用量明显较多扣1分未进行容量瓶试漏1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行容量瓶稀释至刻度1精确溶液稀释体积不精确，扣1分/个不精确三程序升温设置(4分)程序设置4正确设置不正确扣2分设置后进样未启动一次扣1分,最多扣4分。不正确四测定分流尾吹(2分)分流、尾吹调整1进行未进行或偏差大扣1分、未进行1进行未进行或偏差大扣1分未进行六微量注射器的运用(4分)注射器用样品同化至少5遍。1同化注射器少一次，扣0.5分，最多扣1分。进样技术3规范未定量扣1分，未插究竟扣1分，拔针不坚决扣1分不规范七内标法的建立7分6会不会不出峰名扣1分，不出组分含量扣1分，不保存扣1分，不会建立，扣6分。八原始数据记录（5分）原始记录2完整、规范原始数据不与时记录每次扣0.5分；项目不齐全、空项扣0.5分/项；最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消竞赛资格.欠完整、不规范是否运用法定计量单位1是没有运用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。否报告（完整、明确、清楚）2规范不规范，扣2分，最多扣2分；无报告、虚假报告者取消竞赛资格。不规范九文明操作结束工作（2分）仪器复原、填写仪器运用记录1进行未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分未进行台面整理、废物和废液处理1进行未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分未进行十重大失误玻璃仪器0损坏每次倒扣3分色谱仪0损坏每次倒扣20分并赔偿相关损失试液重配制0试液每重配制一次倒扣3分，重新测定0由于仪器本身的缘由造成数据丢失，重新测定不扣分。其他状况每重新测定一次倒扣3分。十一总时间（0分）规定完成0竞赛不延时，到规定时间终止竞赛（续上表）（续上表）序号作业项目考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分十二定性定性结果正确9不正确正确十三有效数字有效数字保留1有效数字位数保留正确或修约正确每错一个扣0.5分，扣完为止十四精密度精密度20相对极差≤0.5000.50<相对极差≤1.0041.00<相对极差≤1.5081.50<相对极差≤2.00122.00<相对极差≤2.5016相对极差>2.5020十五精确度精确度40∣相对误差∣≤1％01.0％<∣相对误差∣≤1.5％41.5％<∣相对误差∣≤2.0％82.0％<∣相对误差∣≤2.5％122.5％<∣相对误差∣≤3.0％163.0％<∣相对误差∣≤3.5％203.5％<∣相对误差∣≤4.0％244.0％<∣相对误差∣≤4.5％284.5％<∣相对误差∣≤5.0％325.0％<∣相对误差∣≤5.5％365.5％<∣相对误差∣≤6.0％40合计70四、竞赛规则1．竞赛运用的仪器部分，除气相色谱仪外，其他玻璃量具和微量注射器可以自带，也可以运用现场打算的仪器设备。各参赛队选手可以依据竞赛须要自由选择运用。2．竞赛时选手自带不具有工程计算功能的计算器。3．参赛选手依据参赛时段进入竞赛场地，自行确定工作程序和时间支配，化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。4．参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后起先竞赛。5．竞赛分场次进行，参赛选手的在各场次的赛位实行抽签的方式确定。6．竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放，同时段参与竞赛的参赛选手采纳相同的竞赛试题。7．竞赛过程中选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。8．竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备与人身平安，并接受裁判员的监督和警示；确