高三化学一轮实验专题题型必练20常见有机物制备工艺

2022届高三化学一轮实验专题题型必练—20常见有机物制备工艺填空题（共15题）1．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置及有关数据中如图：苯溴溴苯密度/(g·cm3)0.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解性微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1)在装置a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在装置b中小心加入4.0mL液溴。向装置a中滴入几滴液溴，有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置b的名称_______，装置c的作用_______。在该实验中，a中发生的反应方程式_______。(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。加入NaOH溶液时发生的离子反应_______。③设计实验，验证苯与液溴发生取代反应：在c和d中间增加装有_______(填化学式)的洗气瓶。(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，还需要进行的操作是_______。2．已二酸是合成尼龙66的主要原料之一、实验室合成己二酸的原理、相关数据、实验步骤及装置示意图如下：原理：+8HNO3+相关数据：物质密度/g·cm–3熔点/℃沸点/℃溶解性相对分子质量环已醇0.96225.9160.8可溶于水、乙醇、苯100己二酸1.360152337.5微溶于冷水，易溶于热水、乙醇，不溶于苯146实验装置：实验步骤：I.在三口烧瓶中加入16mL50%的硝酸(稍过量)，再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇。Ⅱ.预热三口烧瓶至50℃左右，再缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间。Ⅲ.当环己醇全部加入后，控制温度80℃～90℃约10min，直至无红棕色气体生成为止。IV.趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，抽滤收集析出的晶体、洗涤得粗产品。V.粗产品经提纯后称重为5.7g。(1)装置中仪器b的名称为___________，NaOH溶液的作用是___________。(2)该实验最好采取___________(填“直接加热”或“水浴加热”)的方式进行控温。(3)步骤IV中洗涤析出的己二酸晶体的目的是___________，洗涤的最佳方式是___________(填序号)。a.依次用热水和苯洗涤b.依次用冷水和乙醇洗涤c.依次用冷水和苯洗涤d.依次用热水和乙醇洗涤(4)步骤V粗产品可用___________法进一步提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为___________(计算结果精确到0.1%)。(5)写出己二酸与对苯二甲醇()合成高分子化合物的化学反应方程式：___________。3．某化学小组依据实验室制备乙烯的原理，利用如图装置，用环己醇制备环己烯(不考虑副反应)。请回答下列问题：已知：I.+H2OⅡ.相关有机物的物理性质如下：密度()熔点／沸点/溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.8110383难溶于水(1)制备粗品：将环已醇加入试管A中，再加入浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是___________。②试管C置于冰水浴中的目的是___________。(2)制备精品：①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置后，环己烯在___________(填“上层”、“下层”或“不分层”)，分离后再用___________(填标号)洗涤可得较纯净的环己烯样品。a.溶液b.稀c.饱和溶液②将较纯净环己烯样品按如图装置蒸馏，冷却水应从___________口(填“d”或“e”)进入。③收集产品时，控制的温度应在___________左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，试分析可能的原因是___________(填标号)。a.蒸馏时从开始收集产品b.环己醇的实际用量多了c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出(3)若最终收集到环己烯产品，则该实验的产率为___________％(精确到小数点后1位)。4．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成己烯的反应和实验装置如下：合成反应：+H2O可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5％碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环已烯10g。请回答下列问题：(1)装置b的名称是___________。(2)加入碎瓷片的作用是___________，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是(填正确答案标号)___________。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并___________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的___________(填“上口倒出”或“下口放出”)(4)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________。(6)本实验所得到的环已烯产率是有___________。5．某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。已知：+H2O密度(g·cm3)熔点(℃)沸点(℃)溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.8110383难溶于水(1)制备将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。A中碎瓷片的作用是___________，导管B除了导气外还具有的作用是___________。(2)提纯环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在___________层(填“上”或“下”)，分液后用___________(填编号)洗涤。a．KMnO4溶液b．稀H2SO4c．Na2CO3溶液(3)再将环己烯按如图装置蒸馏，冷却水从g口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是___________。(4)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是___________。a．用酸性高锰酸钾溶液b．用金属钠c．测定沸点6．1，2二溴乙烷常用作杀虫剂，某同学用如图装置制备1，2二溴乙烷。已知：1，2一二溴乙烷的沸点为131℃，熔点为9.3℃。实验步骤：Ⅰ、按图示连接装置，先将C与D连接处断开，再对装置A中粗砂加热，待温度升到150℃左右时，连接C与D，并迅速将A内反应温度升温至160～180℃，从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇和浓硫酸混合液，装置D试管中装有6.0mL10mol/LBr2的CCl4溶液，待Br2的CCl4溶液褪色后，进行1，2一二溴乙烷的纯化。完成下列填空：(1)反应前装置A中加入少量粗砂目的是____________________________。(2)装置B的作用是___________________________________。(3)先将C与D连接处断开的原因是___________________________________。(4)装置D的烧杯中需加入冷却剂，下列冷却剂合适的为________。a.冰水混合物b.5℃的水c.10℃的水Ⅱ、1，2一二溴乙烷的纯化步骤①：冷却后，把装置D试管中的产物转移至分液漏斗中，用1％的氢氧化钠水溶液洗涤。步骤②：用水洗至中性。步骤③：“向所得的有机层中加入适量无水氯化钙，过滤，转移至蒸馏烧瓶中蒸馏，收集130～132℃的馏分，得到产品7.896g。(5)步骤①中加入1％的氢氧化钠水溶液时，发生反应的离子方程式为_________________________。(6)步骤③中加入无水氯化钙的作用为_________________________。该实验所得产品的产率为_____________。7．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化制备苯甲酸，反应原理如下：+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O+HCl→+KCl实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸相对分子质量为122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时，溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作Ⅰ为_______，需要用到的主要玻璃仪器为_______；操作Ⅱ为_______。无色液体A是_______。(写名称)(2)测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请将相关的实验操作或实验现象填写下列空格中。①将白色固体B加入水中，加热溶解，_______，_______，得到白色晶体和无色溶液；②取少量滤液于试管中，_______，会生成白色沉淀，表明滤液含Cl。③取干燥白色晶体，_______，表明白色晶体是苯甲酸。8．某化学小组采用下图所示的装置，用环己醇制备环己烯。已知：+H2O相对分子质量密度/g•cm3熔点/℃沸点/℃溶解性环己醇1000.9625161能溶于水环己烯820.8110383难溶于水(1)制备粗品：将12.5mL环己醇与1mL浓硫酸加入试管A中，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为______。②如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_____(填字母)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料③将试管C置于冰水中的目的是_______。(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在___________层(填“上”或“下”)，分液后用___________(填字母)洗涤。a.酸性KMnO4溶液b.稀硫酸c.Na2CO3溶液②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸馏。图中仪器a的名称是___________，实验中冷却水从___________(填字母)口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是___________。9．氯苯是染料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室制取氯苯的装置如图所示(加热和固定仪器的装置已略去)。回答下列问题：(1)如果用a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a仪器中的固体反应物可以是___________(填序号)。A．MnO2B．KMnO4C．K2Cr2O7(2)仪器c的名称是___________。(3)制取氯苯的化学方程式为___________。(4)仪器d中的反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏。碱洗之前要进行水洗，其目的是___________。(5)工业生产中苯的流失情况如表所示：项目二氯苯氯化尾气蒸气成品不确定苯耗合计苯流失量/(kg·t1)11.75.420.82.049.389.2则10t苯可制得成品氯苯___________t。(列出计算式即可。氯苯和苯的相对分子质量分别是112.5和78)10．硝基苯是重要的化工原料，用途广泛。I．制备硝基苯的化学反应方程式如下：+HONO2+H2OII．可能用到的有关数据列表如下：物质熔点/℃沸点/℃密度(20℃)/g·cm3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水浓硝酸___________831.4易溶于水浓硫酸___________3381.84易溶于水III．制备硝基苯的反应装置图如下：IV．制备、提纯硝基苯的流程如下：请回答下列问题：(1)配制混酸时，应在烧杯中先加入___________；反应装置中的长玻璃导管最好用___________代替(填仪器名称)；恒压滴液漏斗的优点是___________。(2)步骤②中分离混合物获得粗产品1的实验操作名称是___________。(3)最后一次水洗后分液得到粗产品2时，粗产品2应___________(填“a”或“b”)。a．从分液漏斗上口倒出b．从分液漏斗下口放出(4)粗产品1呈浅黄色，粗产品2为无色。粗产品1呈浅黄色的原因是___________。(5)步骤④用到的固体D的名称为___________。(6)步骤⑤蒸馏操作中，锥形瓶中收集到的物质为___________。11．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/(g∙cm−3)0.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_______气体。继续滴加至液溴滴完。其中仪器c为球形冷凝管，其作用是_______。装置d可进行尾气处理；烧瓶中发生的有机反应的方程式为_______。(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。洗涤、分离有机和无机试剂，需要用到的玻璃仪器是_______。第一次水洗除去大部分的HBr；用NaOH溶液洗涤的作用是_______；第二次水洗除去NaOH；棕黄色的溴苯经过提纯后恢复为无色。③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，再加入氯化钙吸水。(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是_______(填入字母代号)。A．蒸馏B．渗析C．分液D．萃取12．已知溴乙烷(C2H5Br)是一种无色液体，沸点38.4℃，密度比水大，难溶于水，可溶于多种有机溶剂。有人设计了如图所示的装置，来检验反应生成的气体是否是乙烯。(1)仪器a的名称为___________。(2)实验前应检测装置A的气密性：关闭止水夹c，由仪器a向仪器b中加水，若___________，则证明装置A不漏气。(3)仪器b中发生反应的化学方程式为___________；反应类型为___________；若将b中试剂改为氢氧化钠水溶液，则b中发生反应的化学方程式为___________。(4)装置A中产生的气体通入装置C之前要先通过装置B，装置B的作用为___________。检验乙烯除用酸性KMnO4溶液外还可选用的试剂有___________(任填一种)，此时，是否还有必要将气体先通过装置B？___________(填“是”或“否”)。(5)反应开始一段时间后，在装置B底部析出了较多的油状液体，若想减少油状液体的析出，可对装置A作何改进？___________(任填一种)13．乙酰水杨酸，俗称阿司匹林()，是常用的解热镇痛药。实验室合成流程如图：查阅资料得以下信息：阿司匹林：受热易分解，溶于乙醇、难溶于水；水杨酸(邻羟基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水；醋酸酐[(CH3CO)2O]：无色透明液体，溶于水形成乙酸。请根据以上信息回答下列问题：(1)①书写该流程中合成阿司匹林的反应方程式：_______。②合成阿司匹林时，下列几种加热方式中最合适的是_______。③合成阿司匹林使用的锥形瓶必须干燥的原因是_______。(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤。加入饱和NaHCO3溶液的主要化学反应方程式为_______。(3)另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。①最后步骤中洗涤剂最好选择_______。A．15%的乙醇溶液B．NaOH溶液C．冷水D．滤液②图中装置在上述流程中肯定用不到的是_______，其中装置C中的a名称为_______。14．水合肼(N2H4•H2O)作为一种化工原料，可合成发泡剂，其还原性随酸性增强而减弱。现以CO(NH2)2、NaClONaOH混合溶液制备水合肼，并测定其含量。I．制取水合肼：控制反应温度，将A中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中充分反应，加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108℃~114℃馏分，为无色液体。II．测定水合肼的含量：上述馏分冷却后称取4.00g，加入适量的NaHCO3固体，加水配成250mL溶液，取出25.00mL，用0.1000mol·L1的I2溶液滴定，发生反应的化学方程式为：N2H4•H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O，实验测得消耗I2溶液的平均值为24.60mL。回答下列问题：(1)仪器B的名称是_______。制备水合肼的生成物还有碳酸钠和氯化钠，该反应的化学方程式为_______。(2)制备过程中存在副反应：N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl，为提高产率，NaClONaOH混合溶液应盛放在图1的_______中(填仪器名称)。蒸馏时判断是否开始收集馏分，应观察温度计_______(填“1”或“2”)的温度显示。(3)测定时，I2溶液应置于图2所示的_______中(填“甲”或“乙”)，标准I2溶液呈黄色，滴定时若不外加指示剂，滴定终点的现象是_______。(4)滴定过程中，以下操作会使测定结果偏高的是_______(填标号)。A．滴定管未用标准溶液润洗B．读数时，滴定前平视，滴定后俯视C．锥形瓶中有少量蒸馏水D．滴定前滴定管尖端有气泡，滴定后气泡消失(5)滴定过程中，NaHCO3的作用是_______。产品中水合肼的质量分数为_______。15．溴乙烷是卤代烃的代表，通过对溴乙烷的探究来掌握卤代烃的性质，可以达到举一反三、触类旁通的效果。I.已知：NaBr+H2SO4(浓)NaHSO4+HBrCH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O溴乙烷的沸点38.4℃，实验室制备溴乙烷(CH3CH2Br)的装置和步骤如下：①检查装置的气密性，向装置图所示的U形管和大烧杯中加入冰水；②在圆底烧瓶中加入10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；③小心加热，使其充分反应。请回答下列问题：(1)为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是___________；(2)浓硫酸具有强氧化性，能氧化还原性气体HBr为Br2，导致U形管中粗制的溴乙烷呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质Br2，可选择下列试剂中的：___________(填序号)A．Na2SO3溶液B．H2OC．CCl4分离时所需的主要玻璃仪器是___________(填仪器名称)；要进一步制得纯净的溴乙烷，可用水洗，然后加入无水CaCl2，再进行___________(填操作名称)；II.溴乙烷在不同溶剂中与NaOH可发生不同类型的反应，生成不同的反应产物。某同学依据溴乙烷的性质，用图实验装置(铁架台、酒精灯略)验证取代反应和消去反应的产物，请你一起参与探究。(1)在试管中加入5mL1mol/LNaOH水溶液和5mL溴乙烷，将试管如图固定后，加热。①请写出该反应的化学方程式___________；②试管口安装一长导管的作用是___________；(2)在试管中加入5mLNaOH乙醇溶液和5mL溴乙烷，将试管如图固定后，加热。为证明溴乙烷在NaOH乙醇溶液中发生的是消去反应，在设计的实验方案中，需要检验的是___________，检验的装置如图所示，在气体通入酸性高锰酸钾溶液前加一个盛水的试管，其作用是___________。参考答案1．恒压滴液漏斗冷凝回流+Br2+HBrBr2+2OH=Br+BrO+H2OCCl4蒸馏【分析】实验考查苯与液溴发生取代反应+Br2+HBr，由于液溴易挥发，故需用装置c即球形冷凝管进行冷却回流，产生的HBr中还是混有少量的Br2，且由于Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需先用CCl4除去HBr中的Br2，再用烧杯d中的溶液和硝酸酸化的硝酸银反应生成AgBr沉淀来检验该反应为取代反应；这样制得的溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，分液后然后加干燥剂可得到苯和溴苯的混合物，再利用二者沸点的差异进行蒸馏来获得纯净的溴苯。【详解】(1)装置b的名称恒压滴液漏斗，由于液溴易挥发，故需用装置c即球形冷凝管进行冷却回流，装置c的作用冷凝回流。在该实验中，苯与液溴发生取代反应+Br2+HBr，a中发生的反应方程式+Br2+HBr。故答案为：恒压滴液漏斗；冷凝回流；+Br2+HBr；(2)②NaOH溶液把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，加入NaOH溶液时发生Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，离子反应Br2+2OH=Br+BrO+H2O。故答案为：Br2+2OH=Br+BrO+H2O；③苯与液溴发生取代反应生成的HBr被d中的NaOH溶液吸收生成NaBr，再由AgNO3检验其中的Br，但由于液溴具有强挥发性，且Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O，故需在通入d之前出去HBr中的Br2，可利用溴单质极易溶于CCl4，CCl4难挥发的性质，用CCl4来除去HBr中的Br2，在c和d中间增加装有CCl4的洗气瓶。故答案为：CCl4；(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，利用沸点不同，苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯。故答案为：蒸馏。2．球形冷凝管吸收NO、NO2，防止污染空气水浴加热除去和硝酸等杂质c重结晶75.2％++(2n1)H2O【分析】本题考查有机物的制备和提纯，并且计算纯度的能力。【详解】(1)仪器b为球形冷凝管；根据反应原理可知，反应中有NO、N2O生成，故NaOH的作用为吸收NO、NO2，防止污染空气；(2)因为反应控制温度80℃～90℃，为使反应均匀受热，故采用水浴加热的方法；(3)步骤IV中洗涤析出的己二酸晶体的目的是除去和硝酸等杂质；因为微溶于冷水，易溶于热水、乙醇，不溶于苯，故依次用冷水和苯洗涤除去己二酸中的和硝酸等杂质；(4)使用重结晶的方法进一步提纯；根据题意参加反应的环己醇的质量为，则理论生成的己二酸的质量为，故纯度为；(5)己二酸与对苯二甲醇()发生了酸脱羟基醇脱氢的缩聚反应：+。3．防止液体暴沸降低温度，使环己烯液化便于收集上层ce83c83.3【分析】水浴装置中环己醇发生消去反应生成环己烯，环己烯在冰水浴中冷凝收集，据此分析答题。【详解】(1)①液体中加入碎瓷片可防止液体在加热时剧烈沸腾，防止液体暴沸，答案为：防止液体暴沸；②试管C为收集环己烯的装置，环己烯的熔点为103℃，冰水浴时，可有利于收集环己烯，答案为：降低温度，使环己烯液化便于收集；(2)①环己烯的密度小于水，且不溶于水，与饱和食盐水混合时，环己烯在溶液上层；其含有少量的酸性杂质，可用饱和的碳酸钠溶液吸收，答案为：上层；c；②冷凝管的冷凝水的流向为下进上出，所以应从e口入，答案为：e；③环己烯蒸馏实验时，其沸点为83℃，则控制温度为83℃左右；制得的环己烯精品质量低于理论产量，则混有环己醇，答案为：c。(3)环己醇的物质的量为：，若最终收集到环己烯产品，则该实验的产率为，答案为：83.3%。4．直形冷凝管防止暴沸B检漏上口倒出干燥环已烯61%【分析】在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释，不能将环己醇倒入浓硫酸中；b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，在浓硫酸作催化剂条件下，环己醇发生消去反应生成环己烯，根据二者沸点知，要想得到较纯净的环己烯，应该控制馏出物的温度不超过90℃；反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，氯化钙作干燥剂，然后静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g，据此分析解题。【详解】(1)根据图示可知，装置b的名称是直形冷凝管，故答案为：直形冷凝管；

(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，因为无法判断是否已经达到液体的沸点，故应该要冷却后补加，故选B，

故答案为：防止暴沸；B；

(3)由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出，故答案为：检漏；上口倒出；

(4)环己醇除了发生消去反应，还可以发生分子间脱水生成，故答案为：；

(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是利用无水氯化钙吸收产物中少量的水，干燥环己烯，故答案为：干燥环己烯；

(6)环己醇的物质的量==0.2mol，根据C原子守恒知，理论上生成环己烯的物质的量也是0.2mol，其质量=0.2mol×82g/mol=16.4g，生成的本实验所得到的环己烯产率=×100%=61%，故答案为：61%。5．防止暴沸冷凝上c与水反应变为沸点高的离子化合物Ca(OH)2，以便获得纯净的环己烯bc【详解】(1)根据实验室制乙烯可知：在发生装置A中加入碎瓷片的作用是防止液体混合物加热时产生暴沸现象；由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态的环己烯，导管B除了具有导气作用，还具有冷凝作用，便于环己烯的收集；(2)根据表格信息可知：环己烯的密度比水小，并且难溶于水，所以加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯会浮在上层，可采用分液方法分离混合物；环己烯中含有碳碳双键，可以被KMnO4溶液氧化，稀H2SO4不能除去酸性杂质，反而会引入新的酸性杂质，只有Na2CO3溶液，不仅不能与环己烯反应，而且还可以与酸性杂质反应，且可以溶解环己醇，故合理选项是c；(3)再将环己烯按如图装置蒸馏，冷却水从g口进入。蒸馏时要加入生石灰，目的是使其中含有的少量杂质H2O与CaO反应产生熔沸点高的Ca(OH)2，以便获得纯净的环己烯；(4)a．环己烯与环己醇都能够与酸性高锰酸钾溶液反应使溶液褪色，因此不能进行区别，a错误；b．金属钠能够与环己醇反应而不能与环己烯反应，加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，否则就是粗品，b正确；c．根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点的规律，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，c正确；故合理选项是bc。6．防止暴沸调节压强，控制气体流速减少气体流入D装置，减少溴的挥发cBr2+2OH=Br+BrO+H2O干燥产品(除去产品中的水)70%【分析】在装置A中乙醇与浓硫酸混合加热170°C发生消去反应产生CH2=CH2和H2O，由于浓硫酸具有强氧化性，在加热时可能有一部分与乙醇发生氧化还原反应，乙醇被氧化CO2等，浓硫酸被还原产生SO2气体，装置B的作用是安全瓶，防止气流过大，装置C是除去杂质SO2、CO2，防止干扰CH2=CH2与溴的反应，装置D是冷却收集制取的产品1，2二溴乙烷，装置E是尾气处理，防止大气污染，在1，2二溴乙烷的净化阶段，第一步加入NaOH溶液是为了吸收剩余的Br2，第二步水洗是为了洗去NaOH溶液，第三步的无水氯化钙用来干燥生成的1，2

二溴乙烷，据此答题。【详解】(1)反应前装置A中加入少量粗砂目的是防止液体混合物加热时产生暴沸现象，故答案为：防止暴沸；(2)装置B可以适当储存部分气体。B装置中有一个导气管，当气流过大时，水被压入导气管中，使气体压强减小；当气流过小时，锥形瓶中储存的气体又起到补充作用，故装置B的作用是调节压强，控制气体流速，故答案为：调节压强，控制气体流速；(3)实验前先将C与D连接处断开目的是减少气体流入D装置，减少溴的挥发，故答案为：减少气体流入D装置，减少溴的挥发；(4)溴在常温下易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，故开始反应时为防止液溴挥发，要给装置D的烧杯中降温，又已知：

1,，2二溴乙烷的沸点为131

℃，熔点为9.3℃，在D中制备时防止产品堵塞试管，要确保1，2二溴乙烷是液体状态，故最好用10℃的冷水。故答案为：c；(5)由于溴有挥发性、有毒，故用1%的氢氧化钠水溶液吸收多余的Br2，反应原理类似与Cl2和NaOH反应，故Br2与NaOH发生反应的离子方程式为：Br2+2OH=Br+BrO+H2O，故答案为：Br2+2OH=Br+BrO+H2O；(6)分液后，然后加干燥剂，无水氯化钙是用来干燥生成的1，2二溴乙烷，故答案为：干燥产品(除去产品中的水)。6.0mL10mol/LBr2物质的量为6.0×103L×10mol/L=0.06mol，根据CH2=CH2与Br2反应化学方程式CH2=CH2+Br2CH2BrCH2Br可知1，2二溴乙烷CH2BrCH2Br物质的量也为0.06mol，故1，2二溴乙烷CH2BrCH2Br理论质量为：0.06mol×188g/mol=11.28g，而实际质量为7.896g，故该实验所得产品的产率为，故答案为：70%。【点睛】本题考查了实验室制取1，

2二溴乙烷方法、乙烯的化学性质，明确实验原理是解答本题的关键，根据浓硫酸、乙烯的性质来分析解答，注意二氧化硫、乙烯都能使溴水褪色，但褪色原理不同，乙烯使溴水褪色是发生了加成反应，二氧化硫使溴水褪色是发生了氧化还原反应。把握制备实验的原理，能正确理解设计的实验顺序，牢固把握实验基本操作是解答该类题目的保证。7．分液分液漏斗蒸馏甲苯冷却结晶过滤滴加2~3滴硝酸银溶液加热使其熔化，并测其熔点，熔点为122.4℃【分析】根据题给信息知，一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，反应混合物为苯甲酸钾、氢氧化钾、二氧化锰和剩余的甲苯，经过滤除去不溶物二氧化锰，滤液为苯甲酸钾、氢氧化钾和剩余的甲苯，经操作Ⅰ分液得有机相为甲苯，加无水硫酸钠干燥，经操作Ⅱ蒸馏得到无色液体A为纯净的甲苯液体；水相为氢氧化钾和苯甲酸钾的混合液，加入浓盐酸，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得白色固体B为苯甲酸和氯化钾的混合物。【详解】(1)根据上述分析知，操作Ⅰ为分液，所用主要玻璃仪器是分液漏斗，操作Ⅱ为蒸馏；无色液体A是甲苯；故答案为：分液；分液漏斗；蒸馏；甲苯；(2)通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物。氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；答案为：①冷却结晶、过滤；②滴加2—3滴硝酸银溶液；③加热使其熔化，并测其熔点，Ⅳ熔点为122.4℃。8．先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸B防止环己烯的挥发(其他合理答案也给分)上c蒸馏烧瓶g吸收剩余的水【详解】(1)①浓硫酸密度大于环己醇，混合环已醇和浓硫酸操作时，先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸；②碎瓷片的作用是防爆沸，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该冷却后补加；③试管C收集环己烯，环己烯的沸点83℃，易挥发，将试管C置于冰水中的目的是防止环己烯的挥发；(2)①环己烯难溶于水、密度小于水，向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在上层；环己烯粗品中含有少量酸性杂质，分液后用有关加入碱性溶液洗涤，所以用Na2CO3溶液，故选c。②根据图示，仪器a的名称是蒸馏烧瓶，冷却水应该“低进高出”，实验中冷却水从g口进入。氧化钙和水反应生成氢氧化钙，蒸馏时加入生石灰，目的是吸收剩余的水。9．BC球形冷凝管+Cl2+HCl洗去FeCl3、HCl等无机物;节省碱的用量，降低成本【分析】装置a为制取氯气的发生装置，由于若无加热装置，则a中试剂应为高锰酸钾或重铬酸钾和浓盐酸反应制取氯气；若有加热装置则a中为二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气；生成的氯气在d装置中与苯反应生成氯苯；c球形冷凝管的作用为冷凝回流，使氯气与苯充分反应。据此分析可得；【详解】(1)二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，高锰酸钾、重铬酸钾具有很强的氧化性，所以与浓盐酸反应制取氯气时不需加热，则如果用a和b仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，则a仪器中的固体反应物可为高锰酸钾或重铬酸钾，故选BC；(2)由分析可知，仪器c为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；(3)氯气与苯在一定条件下发生取代反应生成氯苯，即+Cl2+HCl，故答案为：+Cl2+HCl；(4)仪器d中的反应完成后，d中混有氯化铁以及氯化氢等能消耗碱的物质，碱洗时会增加成本，所以碱洗之前要进行水洗，故答案为：洗去FeCl3、HCl等无机物；节省碱的用量，降低成本；(5)苯流失的总量为89.2kg/t，故1t中，参加反应的苯的质量为(10.0892)t，由于苯与氯苯的质量之比为78：12.5，则10t苯可制得成品氯苯为：t，故答案为：。10．浓硝酸冷凝管或球形(或蛇形)冷凝管平衡气压，使混合酸能顺利留下分液b其中溶有浓硝酸分解的二氧化氮无水氯化钙或无水硫酸镁等固体干燥剂苯【分析】制备、提纯硝基苯流程：苯环上的一个氢原子能与硝酸中的硝基发生取代反应得到硝基苯，所以反应①的化学方程式为：+HONO2+H2O，混合物为苯、硝基苯、浓硝酸、浓硫酸，硝基苯是油状液体，难溶于水，密度比水大，苯微溶于水，与硝基苯互溶，在下层，步骤②为分离互不相溶的液态混合物，应采取分液操作；粗产品1中有残留的硝酸及硫酸，步骤③依次用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤，除去粗产品中残留的酸，有机层为苯和硝基苯的混合物，还残留有水，步骤④用无水CaCl2或无水硫酸镁干燥有机混合物，过滤，步骤⑤进行蒸馏，分离苯和硝基苯，得到纯硝基苯，据此结合有机物的性质与应用回答问题。【详解】(1)浓硫酸密度大于浓硝酸，浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，则该实验中配制混酸应将浓硫酸注入浓硝酸中，及时搅拌和冷却，以防止液体暴沸；苯、浓硝酸沸点低，易挥发，球形(或蛇形)冷凝管能更好冷凝回流挥发的苯、浓硝酸，从而可减少反应物的损失，提高转化率；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡内外压强，使混合酸顺利滴下，所以答案为：浓硝酸；冷凝管或球形(或蛇形)冷凝管；平衡气压，使混合酸能顺利留下。(2)浓硫酸和浓硝酸是强腐蚀性酸，且具有强氧化性，温度不能过高，应控制在50~60°C，温度过高有副反应发生；混合物为苯、硝基苯、浓硝酸、浓硫酸，硝基苯是油状液体，难溶于水，密度比水大，苯微溶于水，与硝基苯互溶，在下层，步骤②为分离互不相溶的液态混合物，应采取分液操作，所以答案为：分液。(3)最后一次水洗后分液得到粗产品2为硝基苯和苯的混合物，采用分液方法分离，因为硝基苯的密度比水大，所以粗产品2应从分液漏斗下口放出，故选b。(4)粗产品1中除了硝基苯，还溶入了浓硝酸，浓硝酸受热易分解，溶有浓硝酸分解产生的二氧化氮导致其呈浅黄色。(5)步骤③依次用蒸馏水、Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤，除去粗产品中残留的酸，有机层为苯和硝基苯的混合物，还残留有水，步骤④用无水CaCl2或无水硫酸镁干燥有机混合物，过滤，得到苯和硝基苯的混合物所以答案为：无水氯化钙或无水硫酸镁等固体干燥剂。(6)步骤⑤为蒸馏操作，分离苯和硝基苯，根据表格数据可知，苯的沸点为80℃，硝基苯的沸点为210.9℃，则锥形瓶中收集到的物质为苯。11．HBr冷凝回流溴和苯，减少原料挥发损失+Br2+HBr分液漏斗、烧杯除去Br2和少量的HBrA【分析】由实验装置可知，a中Fe和溴发生氧化反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气生成氢溴酸小液滴而产生白雾，冷凝管有冷凝回流作用，提高反应物的利用率；生成的HBr和挥发出的溴通过导气管进入d中和氢氧化钠反应生成钠盐，结合溴苯的性质分析。【详解】(1)在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气产生白雾，所以产生白雾的是HBr。其中仪器c为球形冷凝管，其作用是冷凝回流溴和苯，减少原料挥发损失；装置d可进行尾气处理；烧瓶中发生的有机反应的方程式为+Br2+HBr；故答案为：HBr；冷凝回流溴和苯，减少原料挥发损失；+Br2+HBr；(2)溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中。分离互不相溶的两层液体用分液法，洗涤、分离有机和无机试剂，需要用到的玻璃仪器是分液漏斗、烧杯。第一次水洗除去大部分的HBr；用NaOH溶液洗涤的作用是除去Br2和少量的HBr；第二次水洗除去NaOH；棕黄色的溴苯经过提纯后恢复为无色。故答案为：分液漏斗、烧杯；除去Br2和少量的HBr；(3)溴苯能溶于苯中，所以经以上分离操作后，溴苯中的主要杂质是苯，二者互溶应该采用蒸馏方法分离，故答案为：A；12．分液漏斗分液漏斗中水不能持续往下滴CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2↑+NaBr+H2O消去反应CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr吸收挥发出的乙醇溴水或溴的四氯化碳溶液否水浴加热，并控制温度在38.4℃以下或使用冷凝管冷凝回流【详解】(1)仪器a的名称为分液漏斗；(2)检查气密性的关键是密闭体系，形成压强差，关闭止水夹c，使体系密闭，由仪器a向b中加水后，若A装置气密性良好，则由于内外压强差相差不大，所以分液漏斗中水不能持续往下滴；(3)该反应是卤代烃的消去反应，方程式为CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2↑+NaBr+H2O；若改为NaOH的水溶液，会发生卤代烃的取代反应，方程式为CH3CH2Br+NaOHCH3CH2OH+NaBr；(4)C的作用是利用酸性高锰酸钾溶液的氧化性来检验生成的乙烯，由于挥发出来的乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以需要先将气体通入B中除去乙醇，利用的原理是乙醇能与水以任意比例互溶；乙烯除了能发生氧化反应，还可以发生加成反应，可以选择溴水或者溴的四氯化碳溶液来检验；由于乙醇不能发生加成反应，此时不需要装置B；(5)根据题干信息，该油状液体是溴乙烷，是因为温度过高，使溴乙烷挥发出来，要减少油状液体的析出，可以采用水浴加热，控制温度在38.4℃左右，或者使用冷凝管回流。13．+CH3COOH+B防止乙酸酐水解(或与水反应生成乙酸)+NaHCO3→H2O+CO2↑+CB球形冷凝管【分析】乙酸酐与水杨酸在浓硫酸的催化及加热条件下可发生取代反应，生成乙酰水杨酸和乙酸，由于乙酰水杨酸受热易分解，所以应使用水浴控制加热温度；为便于抽滤，冷却时，温度应缓慢降低，以便得到较大的结晶体；为便于除去粗产品中的杂质，先将其溶于碳酸氢钠，生成易溶于水的乙酰水杨酸钠，提纯后再加酸将其转化为乙酰水杨酸。【详解】(1)①该流程中，与在浓硫酸、水浴加热条件下发生反应，合成阿司匹林，反应方程式：+CH3COOH+。②合成阿司匹林时，需控制温度在80~90℃，所以应使用水浴加热，为使反应物受热均匀，锥形瓶内的液面应低于烧杯内的水面，则几种加热方式中最合适的是B。③合成阿司匹林，信息显示“乙酰水杨酸易与水反应”，由此得出使用的锥形瓶必须干燥的原因是防止乙酸酐水解(或与水反应生成乙酸)。答案为：+CH3COOH+；B；防止乙酸酐水解(或与水反应生成乙酸)；(2)提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2