巴比妥类药物的分子印迹电化学传感器的制备与应用

巴比妥类药物的分子印迹电化学传感器的制备与应用分子印迹电化学分析是新近发展起来的学科,主要采用电化学法来研究有机小分子。本论文在结合分子印迹电化学传感器的科学成果和分子印迹技术所取得的成熟条件的基础上,用简单的方法制备了巴比妥类药物的分子印迹电化学传感器,对此传感器的可行性进行了研究,并表征印迹膜的结构。其主要内容如下所示:(1)以马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸为功能单体,在玻碳电极表面电聚合了一种对苯巴比妥分子具有专一性识别的聚合膜。研究这种印迹传感器的最佳实验条件。在最佳条件下,采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)及电化学交流阻抗法(EIS)对印迹传感器的性能进行了研究。实验结果表明:这种印迹传感器对苯巴比妥具有快速响应、专一性识别和高灵敏度的特点。差分脉冲伏安法表明苯巴比妥的浓度在8.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R=0.9983);检出限为5.4×10-8mol/L(S/N=3)。此印迹传感器能应用于实际样品中苯巴比妥分子的检测,加标回收率在95.7%~105.0%。(2)为了提高苯巴比妥分子印迹传感器的灵敏度,以甲基丙烯酸为功能单体、马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂热聚合了一种纳米氧化铜掺杂的苯巴比妥分子印迹传感器。采用循环伏安法(CV)、电化学交流阻抗法(EIS)、差分脉冲伏安法(DPV)、计时电流法(CA)对这种印迹传感器的电化学性能进行了研究。分别采用红外光谱、扫描电镜对此印迹传感器的结构及形貌进行了表征。结果表明以铁氰化钾为分子探针的间接检测中铁氰化钾的峰电流值与苯巴比妥的浓度在1.2×10-7~1.5×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R=0.9984),检出限(S/N=3)为8.2×10-9mol/L。将此印迹传感器用于实际应用,回收率在96.5%~103.0%。(3)为了改善分子印迹传感器的灵敏度,在四丁基高氯酸铵的支持电解质溶液中,以甲基丙烯酸为功能单体、马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂在纳米氧化铜修饰过的玻碳电极上电聚合了一种苯巴比妥(BP)识别性能的分子印迹传感膜。采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)及交流阻抗法(EIS)对这种纳米氧化铜修饰过的印迹及非印迹电极的电化学性能进行了研究,结果显示纳米氧化铜修饰过的印迹及非印迹电极的电化学性能完全不同。采用了扫描电镜对纳米氧化铜修饰过的印迹传感器的形貌进行分析,发现纳米氧化铜分散在电极表面,从而改善了修饰印迹传感器的识别点。差分脉冲伏安法(DPV)表明苯巴比妥的浓度在1.0×10-8?1.8×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R=0.9994);检出限2.3×10-9mol/L(S/N=3)。研究结果表明纳米氧化铜修饰过的印迹传感器具有较高灵敏度及选择性。此印迹传感器能用于实际样品中苯巴比妥的检测,加标回收率在95.0%~102.5%。(4)在纳米氧化铜修饰的玻碳电极表面,电聚合一种能够快速检测尿液中异戊巴比妥的分子印迹敏感膜。研究这种敏感膜的最佳成膜条件及其最佳工作条件。通过扫描电镜(SEM)观察印迹膜的表面形貌,采用循环伏安法(CV)和电化学交流阻抗法(EIS)研究印迹膜的性能。电化学实验表明:纳米氧化铜对印迹传感器有增敏作用,能提高传感器对异戊巴比妥的灵敏度。在最佳实验条件下,铁氰化钾分子探针的差分脉冲伏安法(DPV)峰电流响应值与异戊巴比妥的浓度在1.0×10-7~1.4×10-4mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R=0.9966);检出限为2.1×10-9mol/L(S/N=3)。此印迹传感器能用于尿液中异戊巴比妥的检测,加标回收率在94.00%~104.67%。(5)先将合成的纳米镍修饰裸玻碳电极,再在修饰电极表面热聚合一种以甲基丙烯酸为功能单体、马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂、纳米氧化铜掺杂的异戊巴比妥分子印迹敏感膜。研究了这种印迹电极的最佳成膜条件及其最佳实验条件。采用循环伏安法(CV)和电化学交流阻抗法(EIS)对这种印迹传感器的电化学性能进行表征。使用红外光谱和扫描电镜分别探究此印迹敏感膜的结构及表面形貌。在最佳实验条件下,以铁氰化钾为分子探针的差分脉冲伏安法(DPV)峰电流响应值与异戊巴比妥的浓度在6.5×10-8~1.8×10-4mol/L范围内