SN 1045.1-2002进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法液相色谱法2002-01-16发布2002-06-01实施国家质量监督检验检疫总局I本标准是按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的，参考了德国DIN53316—1997《皮革检验皮革中某些偶氮染料的测定》,在科研和验证等工作的基础上制定而成。本标准的附录A和附录B是提示的附录，附录C和附录D是标准的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。1中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口染色纺织品和皮革制品中禁用偶氮染料的检验方法芳香胺名称CASNo.1邻甲苯胺(o-toluidine)95-53-424-氯苯胺(p-chloroaniline)106-47-832-甲氧基-5-甲基苯胺(p-kresidine)120-71-842,4,5-三甲基苯胺(2,4,5-trimethylaniline)137-17-754-氯邻甲苯胺(4-chloro-o-toluidine)95-69-262,4-二氨基甲苯(2,4-toluylenediamine)95-80-772,4-二氨基苯甲醚(2,4-diaminoanisole)615-5-482-禁胺(2-naphthylamine)91-59-894-氨基联苯(4-aminodiphenyl)92-67-14,4’-二氨基二苯醚(4,4'-oxydianiline)101-80-42表1(完)芳香胺名称CASNo.联苯胺(benzidine)92-87-54,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-diaminodiphenylmethane)101-77-93,3'-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷(3,3'-dimethyl-4,4'-diamin-odiphenylmethane)838-88-03,3'-二甲基联苯胺(3,3'-dimethylbenzidine)119-93-74,4’-二氨基二苯硫醚(4,4'-thiodianiline)139-65-13,3'-二氯联苯胺(dichlorobenzidine)91-94-14,4'-亚甲基-双-(2-氯苯胺)[4,4’-methylene-bis-(2-chloroaniline)]101-14-43,3'-二甲氧基联苯胺(3,3'-dimethoxybenzidine)119-90-42-氨基-4-硝基甲苯(2-amino-4-nitrotoluene)99-55-8邻氨基偶氮甲苯(o-aminoazotoluene)97-56-3注：20种芳香胺中的2-氨基-4-硝基甲苯和邻氨基偶氮甲苯经本方法处理后，分别以2,4-二氨基甲苯和邻甲苯胺来检测。5测定方法5.1方法提要5.2.1柠檬酸盐缓冲液：0.06mol/L,pH6.0。称取柠檬酸12.526g和氢氧化钠6.320g,溶于1000置中重蒸馏，收集33.5℃~34.5℃馏分。用此乙醚3份和二氯甲烷1份混合摇匀。5.2.9十一钨硅酸钾(K₈SiWO₃g)制备方法3结晶两次(即用100mL和70mL称取1.5g十一钨硅酸钾(K₈SiW₁O₃g),用10mL热水溶解。向溶液中加入数滴1mol/L的盐酸溶5.3设备和仪器5.4分析步骤取1.00g剪碎的皮革样品于反应器中，加20mL正已烷，密闭，置于40℃的超声波浴中处理5.4.2还原持30min。取出后于2min内冷却至室温。将冷却后的反应液倒入125mL分液漏斗中，同时用玻璃棒将样品尽量挤干。向反应器里加入向分液漏斗中加入1.5mL氢氧化钠溶液(5.2.4)、2mL连二亚硫酸钠溶液(5.2.3),振摇2min,45.4.5.1液相色谱条件c)流动相B:0.575g磷酸二氢胺+0.7g磷酸氢二钠溶于1000mL水中，pH=6.9;e)梯度：开始10%A+90%B,48min时90%A+10%B,线性递增；X₁=(A,·C·V)/(A₁·m) (1)表2精密度样品被检测芳香胺mg/kg重复性(r)mg/kgmg/kg3,3*-二甲基联苯胺3,3'-二甲氧基联苯胺5(提示的附录)标准品的色谱图时间/min时间/min色谱峰代号保留时间min芳香胺名称色谱峰代号保留时间min芳香胺名称67122,4-二氨基甲苯2,4-二氨基苯甲醚联苯胺4,4'-二氨基二苯醚邻甲苯胺4,4'-二氨基二苯甲烷3,3'-二甲氧基联苯胺4-氯苯胺3,3'-二甲基联苯胺385492-甲氧基-5-甲基苯胺4,4'-二氨基二苯硫醚2-萘胺4-氯邻甲苯胺3,3'-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷2,4,5-三甲基苯胺4-氨基联苯3,3'-二氯联苯胺4,4'-亚甲基-双-(2-氯苯胺)6芳香胺的紫外光谱图图B12,4-二氨基甲苯图B22,4-二氨基苯甲醚波长/nm波长/nm300.00300.007图B73,3'-二甲氧基联苯胺图B93,3'-二甲基联苯胺250.00300.00波长/nm250.00300.00250.00300.008图B173,3'-二氯联苯胺9图C2十一钨硅酸钾(K₈SiW