铝酸盐水泥化学分析方法

1铝酸盐水泥化学分析方法本文件适用于铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥以及指定采用本文GB/T5762建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法X射线荧光分析用系列标准样品seriescertifiedreferencemate4试验的基本要求4.1试验的次数与要求每项测定的次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定4.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定测定结果与前两次或任一次分析结果之差24.4灼烧4.6检查氯离子（硝酸银检验）5.2盐酸(HCl)5.3氢氟酸(HF)5.4硝酸（HNO3）5.5冰乙酸（CH3COOH）5.6过氧化氢（H2O2）5.7氨水（NH3·H2O）30.90g/cm3～0.91g/cm3质量分数255.9硫酸（H2SO4））；）；），5.13氨水（1＋1）5.17无水碳酸钠（Na2CO3）5.19钼酸铵溶液(50g/L)5.20抗坏血酸溶液（10g/L）5.21抗坏血酸溶液（5g/L）5.22焦硫酸钾（K2S2O7）5.23氯化钡溶液（100g/L）将100g二水氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀释至1L。45.25艾士卡试剂进行)，空白计为m011。5.26二安替比林甲烷溶液（30g/L盐酸溶液）将15g二安替比林甲烷（C23H24N4O2）5.27邻菲罗啉溶液（10g/L）5.29碳酸钾-硼砂混合溶剂5.30碳酸铵溶液（100g/L）将10g碳酸铵[(NH4)2CO3]溶解于100mL水中。用5.31pH4.3缓冲溶液5.33pH6.0总离子强度配位缓冲溶液将294.1g柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）溶于水中，用盐酸（1+1）和氢氧化钠（5.16）将67.5g的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L。5.35氟化钾溶液（150g/L）5.36氟化钾溶液（20g/L）55.37氯化钾溶液（50g/L）将50g氯化钾(KCl)溶于水，用水稀将5g氯化钾（KCl）溶于50mL水中，加入50mL95%(体积分数)乙醇（CH3CH2OH5.39三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]5.40酒石酸钾钠溶液（100g/L）将100g酒石酸钾钠（C4H4KNaO6·4H2O）溶于水中，稀释至1L。5.41.1标准溶液的配制冷却，用水将熔块浸出于盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入5.41.2工作曲线的绘制5.42.1三氧化二铁标准溶液的配制），待溶解完全后，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶5.42.2工作曲线的绘制吸取每毫升含0.1mg三氧化二铁标准溶液0mL；1.00mL；2.00mL；3.00mL；4.00mL；5.00mL；6.00mL分别放入100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加入5mL抗坏血酸溶液65.43.1标准溶液的配制5.43.2工作曲线的绘制吸取二氧化钛标准溶液0mL；1.00mL；2.00mL；3.00mL；4.00mL；5.00mL；6.00mL5.44氧化镁（MgO）标准溶液5.44.1氧化镁标准溶液的配制5.44.2工作曲线的绘制吸取每毫升含0.05mg氧化镁的标准溶液0mL；2.00mL；4.00mL；6.00mL；8.00mL；10.00mL；12.00mL分别放入500mL容量瓶中，加入30mL盐酸和10mL氯化锶溶液（5.24用水稀释至标线，摇匀。将原子吸收光谱仪（6.12）调节至最佳工作状态，在空气-乙炔火5.45氧化钾（K2O）、氧化钠（Na2O）标准溶液5.45.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钾（KCl，基准试剂或光谱纯）及1.8859g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中。此5.45.2工作曲线的绘制7吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0mL；2.50mL；5.00mL；10.00mL；5.46氟离子（F-）标准溶液5.46.1氟离子标准溶液的配制称取0.2763g已于105℃~110℃烘过2h的氟化钠（NaF，优级纯精确至0.0001g，置每毫升含0.001mg；0.005mg；0.010mg；0.020mg；0.0305.46.2工作曲线的绘制溶液的平衡电位，在溶液中插入氟离子选择电极和饱和氯化15.48EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.015mol/5.48.1EDTA标准滴定溶液的5.48.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（5.47）放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL水，加入少许的CMP混合指示剂（5.52），在搅拌下加入氢氧化EDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计 85.48.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计算 TCaO＝c（EDTA）×56.08TCaO——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为56.08——CaO的摩尔质量，单位为克每5.49硝酸铋标准滴定溶液{c[Bi(NO3)3]=0.015mol/L}5.49.1标准滴定溶液的配制5.49.2EDTA标准滴定溶液与于硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定5.49.3EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按式（6）计算K1K1—每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；95.50硫酸锌标准滴定溶液[c(ZnSO4)=0.015mol/L]5.50.1标准滴定溶液的配制5.50.2EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液体积比的标定5.50.3EDTA标准滴定溶液与硫酸锌标准滴定溶液滴积比按式（7）计算K2K2—每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；5.51氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.08mol/L]5.51.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制称取3.2g氢氧化钠（NaOH）溶于水后，加水稀释至1L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带5.51.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取0.6g（m2）已于105℃~110℃Vm2——苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g5.51.3氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度的计算Tc（NaOH）——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（m5.52钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（简称CMP混合将1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃~110℃烘干过5.53酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂（简称KB混5.54酚酞指示剂溶液（10g/L）5.55磺基水杨酸钠指示剂溶液（10g/L）5.56茜素磺酸钠指示剂溶液（1g5.57半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)5.58甲基红指示剂溶液（2g/L）行计量。可控制650℃~700℃、800℃~850℃、925℃~1000℃温度。可稳定地测定钾在波长768nm处和钠在波长589n4100wLOI—烧失量的质量分数，%；m4—灼烧后试料的质量，单位为克(g)。5精确至0.0001g950℃~1000℃熔融10min。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，（5.41.2）上查得二氧化硅的含量（m6）。9.3结果的计算与表示wwm5—试料的质量，单位为克(g)。三氧化二铁的质量分数wFe2O3按式（12）计算： Fe2O3—三氧化二铁的质量分数，%；m5—试料的质量，单位为克(g)。二氧化钛的质量分数wTiO2按试（13）计算： 将溶液加热至70℃~80℃,用pH4.3缓冲溶液（5.31）调节pH在3.0～3.8之间，再将溶液指示剂溶液（5.57用氨水（1+1）调至溶液呈淡紫色，再用硝酸（1+1）中和至淡紫色消失，加入10mLpH5.5缓冲溶液（5.(5.57)，以硫酸锌标准滴定溶液（5.50）滴定至稳三氧化二铝的质量分数wAl2O3按式（14）计算：−K2V8)10100−(wFe2O3+wTiO2)0.638m5wAl2O3—三氧化二铝的质量分数，%；TK2—每毫升硫酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数；0.638—三氧化二铁、二氧化钛对三氧化二铝wFe2O3—三氧化二铁的质量分数，%此时溶液在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液（5.48）滴定至绿色荧光消失并呈现红色。wCaOCaO9 wCaO—氧化钙的质量分数，%；TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升m5—试料的质量，单位为克(g)。视氧化镁的含量而定加入12mL盐酸（1＋计（6.12），在空气-乙炔火焰中，用镁元素空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与5.44.2相m5m5m5c1——扣除空白试验值后测定溶液中氧化镁的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL）；m5——试料的质量，单位为克（g）；wIRwIRwIR—不溶物的质量分数，%；m9—灼烧后不溶物的质量，单位为克(g)；m8—试料的质量，单位为克(g)。将坩埚盖斜置于坩埚上放入高温炉内，从室温逐渐加热到800℃~850℃,并在该温度在50℃~60℃下保温4h，或常温下12h～24h。用慢速定量滤纸(Φ11cm)过滤，用热水洗至全硫的质量分数wS按公式（18）计算∶011)0.1374100wS—试样中全硫的质量分数，%；m011—空白试验硫酸钡质量，单位为克试样经氢氟酸-硫酸处理除去硅，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、分别查出氧化钾和氧化钠的含量（m1314氧化钾和氧化钠的质量分数wK2O和wNa2O按式（19）和按式（20）wK2OwNa2O………m12—试料的质量，单位为克(g)。加入适量的氯化钾（KCl仔细搅拌、压碎大颗粒氯化钾，使其完全饱和，并有少量氯化杯及沉淀，洗涤过程中使固体氯化钾溶解，洗液总量不超过wSiO2TSiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升m15—试料的质量，单位为克(g)。20三氧化二铁的测定——硝酸铋返滴法（代950℃~1000℃熔融10min。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔三氧化二铁的质量分数wFe2O3按式（22）计算：wFe2O3T−K1V12)10=m16103100Fe2O3—三氧化二铁的质量分数，%；TK1—每毫升硝酸鉍标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数，单位为毫升二氧化钛的质量分数wTiO2按式（23）计算：−K1V14)10wTiO=2m1610……（23）TTiO2—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于二氧化钛的毫克数，单位为