板块一　化学实验综合

第二篇综合题五个命题板块年份题号

统计命题区间2023年2022年2021年2020年2019年甲乙甲乙甲乙ⅠⅡⅢⅠⅡⅢ板块一化学实验综合T27T26T27T27T27T27T27T27T26T27T28T27全国卷近五年综合题考情分析板块二无机化学工艺流程T26T27T26T26T26T26T26T27T26T26T26板块三化学反应原理综合T28T28T28T28T28T28T28T26,T28T28T28T27T28板块四物质结构与性质(选修选考)T35T35T35T35T35T35T35T35T35T35T35T35板块五有机化学基础(选修选考)T36T36T36T36T36T36T36T36T36T36T36T36备考指津:高考化学试卷中的五个综合题对考生的学科综合能力有着较高的要求,承担着区分不同层次考生的任务。五道试题都有着鲜明的特点和明确的考查意图,重点考查考生是否通过中学阶段的学习而建立起了完整的化学知识架构,形成严谨的化学学科思维,并能利用其解决化学问题。化学实验综合题和无机化学工艺流程题的试题综合性强,题目包含信息量大,需要通过严谨的化学思维、条理的分析与推理,才能确定整个试题的化学情境,结合严密的逻辑推导,才能解答试题中要求较高的几个小题;化学反应原理综合题则主要是热化学以及四大平衡体系的组合,难度较大的是平衡常数相关的表达与计算;物质结构与性质、有机化学基础综合题则是模块内各知识点的组合,各小题考查点相对固定,难易梯度明显,难点基本在同分异构体数目确定、晶体的相关计算。在已经明确高考第Ⅱ卷试题的特点、难点基础上,二轮的复习备考中,应采取针对性的复习策略,对比较固定的考查点、难点,先以微专题形式进行重点突破,强化训练,然后再通过整题综合训练,形成高效的解题模型,达到完美应答化学第Ⅱ卷的能力目标。板块一化学实验综合1.(2023·全国甲卷,27)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:NO.1

“品”高考考情——考什么?怎么考?精准备考!物质制备类综合实验具体步骤如下:Ⅰ.称取2.0gNH4Cl,用5mL水溶解。Ⅱ.分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,将溶液温度降至10℃以下,加入1g活性炭、7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。Ⅲ.加热至55～60℃反应20min。冷却,过滤。Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中,趁热过滤。Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。回答下列问题:(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。锥形瓶仪器a的名称是

。加快NH4Cl溶解的操作有

。

升温,搅拌等解析:称取2.0g氯化铵,用5mL水溶解后,分批加入3.0gCoCl2·6H2O后,降温,再加入1g活性炭、7mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水,加热反应20min,反应完成后,冷却,过滤,钴配合物在冷水中会析出固体,过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物,将所得固体转入含有少量盐酸的沸水中,趁热过滤,除去活性炭,将滤液转入烧杯中,加入浓盐酸,可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出,提高产率。(1)由图中仪器的结构特征可知,a为锥形瓶;加快氯化铵溶解可采用升温,搅拌等操作。(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10℃以下以避免

、

;可选用

降低溶液温度。浓氨水挥发双氧水分解冰水浴解析:(2)步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水,高温下浓氨水易挥发,双氧水易分解,所以要控制温度在10℃以下,避免浓氨水挥发、双氧水分解;要控制温度在10℃以下,通常采用冰水浴降温。(3)指出下列过滤操作中不规范之处:

。玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁解析:(3)题图为过滤装置,图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处,漏斗末端较长处(尖嘴部分)没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁,可能导致液滴飞溅。解析:(4)步骤Ⅳ中,将所得固体转入有少量盐酸的沸水中,根据题目信息,钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水,活性炭不溶于热水,所以趁热过滤可除去活性炭。(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为

。活性炭解析:(5)步骤Ⅴ中,将滤液转入烧杯,由于钴配合物[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子,加入4mL浓盐酸,可利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是

。利用同离子效应,促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出,提高产率2.(2022·全国乙卷,27)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾(K2[Cu(C2O4)2])可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤:Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀。加热,沉淀转变成黑色,过滤。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85℃,加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后,趁热过滤。Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩,经一系列操作后,干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体,进行表征和分析。回答下列问题:(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液,下列仪器中不需要的是

(填仪器名称)。分液漏斗和球形冷凝管解析:取已知浓度的CuSO4溶液,搅拌下滴加足量NaOH溶液,产生浅蓝色沉淀氢氧化铜,加热,氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀,过滤,向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体,制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液,将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80～85℃,加入氧化铜固体,全部溶解后,趁热过滤,将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。(1)由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液,需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体,将称量好的固体放入烧杯中,用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O,因此不需要的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。解析:(2)CuSO4·5H2O含结晶水,长期放置会风化失去结晶水,生成白色无水硫酸铜。(2)长期存放的CuSO4·5H2O中,会出现少量白色固体,原因是

。CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜解析:(3)由上述分析知,黑色沉淀为氧化铜,化学式为CuO。(3)Ⅰ中的黑色沉淀是

(写化学式)。

CuO(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)=1.5∶1,写出反应的化学方程式

。

K2C2O4+2H2O+2CO2↑(5)Ⅱ中,为防止反应过于剧烈而引起喷溅,加入K2CO3应采取

的方法。

分批加入并搅拌解析:(5)为防止草酸和碳酸钾反应过于剧烈而引起喷溅,可减小反应速率,将碳酸钾分批加入并搅拌。解析:(6)Ⅲ中将混合溶液加热至80～85℃,应采用水浴加热,使温度恒定且液体受热均匀。(6)Ⅲ中应采用

进行加热。

水浴(7)Ⅳ中“一系列操作”包括

。冷却结晶、过滤、洗涤解析:(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。3.(2021·全国乙卷,27)氧化石墨烯具有稳定的网状结构,在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示):Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合,置于冰水浴中。剧烈搅拌下,分批缓慢加入KMnO4粉末,塞好瓶口。Ⅱ.转至油浴中,35℃搅拌1小时。缓慢滴加一定量的蒸馏水,升温至98℃并保持1小时。Ⅲ.转移至大烧杯中,静置冷却至室温。加入大量蒸馏水,而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。Ⅳ.离心分离,稀盐酸洗涤沉淀。Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。Ⅵ.冷冻干燥,得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题:解析:(1)由题给实验装置图可知,a为滴液漏斗,c为三颈烧瓶,为保证冷凝效果,应从球形冷凝管的下口进水,即d口为进水口。(1)装置图中,仪器a、c的名称分别是

、

,仪器b的进水口是

(填字母)。

滴液漏斗三颈烧瓶d(2)步骤Ⅰ中,需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴,原因是

。控制反应速率,防止因体系温度过高而发生爆炸解析:(2)步骤Ⅰ中,分批缓慢加入KMnO4粉末是为了控制反应速率,防止因体系温度过高而发生爆炸。(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴,不使用热水浴,原因是

。需要控制反应体系温度为98℃,该温度接近水的沸点,为了使反应物受热均匀,且便于控制反应温度,采取油浴解析:(3)题给装置需控制反应体系温度为98℃,该温度接近水的沸点,为了使反应物受热均匀,且便于控制反应温度,故采取油浴,不使用热水浴。(4)步骤Ⅲ中,H2O2的作用是

(以离子方程式表示)。

2Mn2++5O2↑+8H2O解析:(5)判断固体是否洗涤干净的具体操作为取最后一次洗涤液于试管中,向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,若无白色沉淀产生,则已洗净,反之,则未洗净。取最后一次洗涤液于试管中,向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液,若无白色沉淀产生,则已洗净,反之,则未洗净(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净,其理由是

。

固体表面沾有的Cl-全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸,依据溶液呈电中性可知,若固体表面无H+(即最后一次洗涤液的pH=7),则无Cl-解析:(6)固体表面沾有的Cl-全部来自第Ⅳ步洗涤固体时加入的稀盐酸,依据溶液呈电中性可知,若固体表面无H+(即最后一次洗涤液的pH=7),则无Cl-。4.(2020·全国Ⅱ卷,27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL-1)溶解性甲苯92-95110.60.867不溶于水,易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248—微溶于冷水,易溶于乙醇、热水实验步骤:(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。(2)停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0g。(3)纯度测定:称取0.122g粗产品,配成乙醇溶液,于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,用0.01000mol·L-1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。回答下列问题:(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为

(填标号)。

A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mLB解析:(2)球形冷凝管可使气体冷却回流,让反应更为彻底,冷凝效果更好,应选用球形冷凝管;由于甲苯是不溶于水的油状液体,当回流液中不再出现油状液体时,说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。(2)在反应装置中应选用

冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是

。球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是

;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理

。除去过量的高锰酸钾,避免在用盐酸酸化时,产生氯气(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是

。

MnO2解析:(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知,用少量热水洗涤的滤渣为MnO2。(5)干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是

。

苯甲酸升华而损失解析:(5)因苯甲酸在100℃左右开始升华,若干燥时温度过高,可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为

;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于

(填标号)。

A.70% B.60% C.50% D.40%86.0%C(7)若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中

的方法提纯。

重结晶解析:(7)由于苯甲酸微溶于冷水,易溶于热水,若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中重结晶的方法提纯。创新探究类综合实验(2020·全国Ⅲ卷,26)氯可形成多种含氧酸盐,广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO,探究其氧化还原性质。回答下列问题:(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是

,a中的试剂为

。

圆底烧瓶饱和食盐水解析:(1)由装置图可知,盛放MnO2粉末的仪器是圆底烧瓶;浓盐酸与二氧化锰在加热条件下反应制取氯气,制取的氯气中会混有杂质氯化氢和水蒸气,a中的试剂是饱和食盐水,可以除去杂质氯化氢。(2)b中采用的加热方式是

,c中化学反应的离子方程式是

,采用冰水浴冷却的目的是

。

水浴加热避免生成NaClO3(3)d的作用是

,可选用试剂

(填标号)。

A.Na2S B.NaClC.Ca(OH)2 D.H2SO4吸收尾气(Cl2)AC(4)反应结束后,取出b中试管,经冷却结晶,

,

,干燥,得到KClO3晶体。

过滤少量(冷)水洗涤解析:(4)冷却结晶后要进行过滤,使晶体和液体分离,过滤得到的晶体要用少量(冷)水洗涤,防止氯酸钾溶解损失,洗涤后干燥就得到氯酸钾晶体。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中,滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色,加入CCl4振荡,静置后CCl4层显

色。可知该条件下KClO3的氧化能力

NaClO(填“大于”或“小于”)。

紫小于解析:(5)2号试管溶液变棕色说明发生了氧化还原反应,碘离子被氧化成单质碘,单质碘易溶于四氯化碳,碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一还原剂(KI)和不同氧化剂作用,氯酸钾不与KI反应,次氯酸钠能与KI反应,说明氧化性氯酸钾小于次氯酸钠。定量测定类综合实验1.(2023·全国乙卷,26)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按如图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题:(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中,先

,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查

。依次点燃煤气灯

,进行实验。通入一定量的O2装置气密性b、a解析:利用题图装置测定有机物中C、H两种元素的含量,这是一种经典的李比希元素测定法,将样品装入Pt坩埚中,后面放置CuO用于将有机物不完全反应生成的CO转化为CO2,后续将产物吹入两个U形管中,根据两个U形管的增重计算有机物中C、H两种元素的含量,结合其他技术手段,从而得到有机物的分子式。(1)实验前,应先通入一定量的O2除去石英管中的杂质气体,保证没有其他产物生成,而后将已称重的U形管c、d与石英管连接,检查装置气密性,随后先点燃b处煤气灯后点燃a处煤气灯,保证当a处发生反应时产生的CO能被CuO反应生成CO2。(2)O2的作用有

。CuO的作用是

(举1例,用化学方程式表示)。

为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进入U形管中(3)c和d中的试剂分别是

、

(填标号)。c和d中的试剂不可调换,理由是

。A.CaCl2

B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)

D.Na2SO3AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳解析:(3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和无水CaCl2吸收,其中c管装有无水CaCl2,d管装有碱石灰,两者不可调换,因为碱石灰能同时吸收水蒸气和二氧化碳,影响最后分子式的确定。解析:(4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2,保证石英管中的气体产物完全吹入两个U形管中,使装置冷却。(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后,应进行操作:

。取下c和d管称重。继续吹入一定量的O2,冷却装置(5)若样品CxHyOz为0.0236g,实验结束后,c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118,其分子式为

。

C4H6O42.(2018·全国Ⅲ卷,26)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O,M=248g·mol-1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题:(1)已知:Ksp(BaSO4)=1.1×10-10,Ksp(BaS2O3)=4.1×10-5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象①取少量样品,加入除氧蒸馏水②固体完全溶解得无色澄清溶液③

④

,有刺激性气体产生⑤静置,

⑥

加入过量稀盐酸出现乳黄色浑浊(吸)取上层清液,滴入BaCl2溶液产生白色沉淀(2)利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:①溶液配制:称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在

中溶解,完全溶解后,全部转移至100mL的

中,加蒸馏水至

。烧杯容量瓶刻度解析:(2)①配制一定物质的量浓度的溶液,应该在烧杯中溶解,冷却至室温后,转移至100mL的容量瓶中,加水至距刻度线1～2cm处,改用胶头滴管滴加至溶液的凹液面最低处与刻度线相平。蓝色褪去95.0

流程类综合实验(2019·全国Ⅰ卷,27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:回答下列问题:(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是

。

碱煮水洗解析:(1)油污在碱性条件下容易水解,所以去除废铁屑表面的油污,工业上常用热的碳酸钠溶液清洗,即碱煮水洗。(2)步骤②需要加热的目的是

,温度保持80～95℃,采用的合适加热方式是

。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为

(填标号)。

加快反应热水浴C解析:(2)用硫酸溶液处理铁屑,加热的目的是增大反应速率;温度保持80～95℃比较恒定且低于水的沸点,合适的加热方式是水浴加热(热水浴);铁屑中含有少量硫化物,硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体,可以用氢氧化钠溶液吸收,为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗,故选择C装置。(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是

。分批加入H2O2,同时为了

,溶液要保持pH小于0.5。

将Fe2+全部氧化为Fe3+,不引入杂质防止Fe3+水解解析:(3)步骤③中将硫酸亚铁溶液氧化为硫酸铁溶液,选用足量的H2O2,将Fe2+全部氧化为Fe3+,同时得到的还原产物为H2O,不会引入新的杂质。因为H2O2本身易分解,所以在加入时需分批加入,同时为了防止Fe3+水解,溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有

,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

加热浓缩、冷却结晶、过解析:(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等,需要经过的步骤为加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。滤(洗涤)(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150℃时,失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为

。

NH4Fe(SO4)2·12H2O命题点2023年2022年2021年2020年2019年甲乙甲乙甲乙ⅠⅡⅢⅠⅡⅢ1.仪器选择与连接及操作顺序问题√√√√√√√√√√√√2.现象、原因、目的、操作方法规范描述问题√√√√√√√√√√√3.综合实验中的定量思想√√√√√√高考第Ⅱ卷的化学实验题从考查的方式大致可分为物质制备类、创新探究类、定量测定类三种,近几年出现了流程类实验题。其中物质制备类实验最为常见,且以气体的制备、有机化合物的制备出现频率较高,同时该类型综合实验题也经常会涉及物质含量的测定,具体考查点往往涉及仪器的识别与使用、装置选择、产品的净化提纯、物质分子式的确定、产率的计算等;创新探究类则更加着重于实验现象的描述与原理解释、仪器装置的选择与连接顺序、结论的得出等方面;定量测定类综合实验属于难度较大的一类综合实验,常涉及沉淀的质量测定、通过滴定法(氧化还原滴定、沉淀滴定、酸碱中和滴定)测定溶液中离子的量、排液量气测定气体体积、固体质量变化等定量测定方法,不但要明确实验原理,还要具有一定的数据处理能力。对于综合性实验题而言,对实验现象、原因、目的的描述是必考形式。实验是化学的基础,所以一道好的实验综合题可以很好地筛选出具有良好化学学科素养的考生。而题目的设计上既有基础性的仪器识别、选择、应用,也有常用仪器的创新应用,这就需要考生在掌握基础实验知识的基础上还要具备一定的创新型思维,并兼具良好的语言逻辑表达能力,做到语言简练,用词专业、准确。从2023年全国甲卷、乙卷看,实验考查了物质分子式的确定和物质的制备,且均未考查滴定知识,预测2024年度涉及有机物制备且考查滴定知识的概率较大。1.高考实验题常出现的装置NO.2

“拆”大题拆分——这么拆,这么练,各个击破!仪器选择、连接及操作顺序问题必备知识2.实验仪器的连接与操作顺序(1)仪器的连接顺序。①仪器的连接。②接口的连接。总体原则:“自下而上,从左到右”。量气装置应:“短”进“长”出;净化装置应:“长”进“短”出;干燥管应:“粗”进“细”出。(2)实验操作顺序。①操作顺序。与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。②加热操作的顺序。a.当空气成分(主要是O2)影响实验时,需要在实验开始前先通入惰性气体或原料气驱除装置内的空气。b.实验开始先点燃发生装置酒精灯,排净空气后再点燃反应装置酒精灯。c.实验结束时,应先熄灭反应装置酒精灯,继续通原料气至试管冷却,再熄灭发生装置酒精灯。素养提能1.(2019·全国Ⅲ卷,27节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:名称水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159-72～-74135～138相对密度/(g·cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用

加热(填标号)。

A.热水浴 B.酒精灯 C.煤气灯 D.电炉解析:(1)因为反应温度在70℃左右,低于水的沸点,且需维持温度不变,故采用热水浴的方法加热。A(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有

(填标号),不需使用的有

(填名称)。

BD分液漏斗、容量瓶解析:(2)操作①需将反应物倒入冷水中,需要用烧杯量取和存放冷水,过滤的操作中还需要漏斗,故选BD;分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体混合物,容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液,这两个仪器用不到。2.(2023·山东泰安一模节选)磷酸二氢铵(NH4H2PO4)和草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)可用于制备电池正极材料。为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量,将石英玻璃管(带两端开关K1和K2,设为装置A)称重,记为m1g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。按如图所示连接好装置进行实验。下列实验操作的正确顺序为

(填序号)。①点燃酒精灯,小火加热②停止通入氮气,关闭K1、K2③打开K1、K2④熄灭酒精灯,冷却至室温⑤缓缓通入氮气⑥称重A③⑤①④②⑥解析:为测定草酸亚铁晶体中结晶水含量,需将一定量样品完全分解、吸收并测定其中全部结晶水的质量,故实验步骤依次为将石英玻璃管(带两端开关K1和K2,设为装置A)称重,记为m1g;将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g;按题图所示连接好装置进行实验;③打开K1、K2;⑤缓缓通入氮气;①点燃酒精灯,小火加热;④熄灭酒精灯,冷却至室温;②停止通入氮气,关闭K1、K2;⑥称重A;进行恒重操作;则实验操作的正确顺序为③⑤①④②⑥。3.某学习小组利用如图装置(夹持装置已略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成。(1)组装仪器:上述四个装置的正确连接顺序为

(填序号)。

ADCB解析:该实验的目的是测定某铁硫化物(FexSy)的组成。观察所给装置,装置A为生成氧气的装置,装置D为干燥氧气的装置,氧气进入装置C与铁硫化物反应生成二氧化硫,装置B的作用为吸收二氧化硫,计算硫元素的质量,从而得出铁硫化物(FexSy)的组成。(1)氧气进入装置C前须先除去水蒸气,再与铁硫化物反应生成二氧化硫,题中四个装置的正确连接顺序为ADCB。(2)检查装置气密性:

。(用带止水夹的胶管)封住装置B的出气口,从分液漏斗向圆底烧瓶加水,若某时刻水不再滴下,则装置的气密性良好解析:(2)检查装置的气密性时需要封住装置B的出气口,从分液漏斗向圆底烧瓶加水,若某时刻水不再滴下,则装置的气密性良好。(3)加入药品,开始实验:应先

,一段时间后再

。

打开分液漏斗活塞(或制氧气)点燃酒精喷灯(或加热)解析:(3)加入药品,开始实验时,应先打开分液漏斗的活塞,使氧气充满整个装置之后再点燃酒精喷灯,开始反应。(4)停止反应:当硬质玻璃管中固体质量不再改变时,停止加热,继续通入一段时间的O2,其目的是

。

使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收解析:(4)因为本实验的关键是准确测得硫元素的质量,故当硬质玻璃管中固体质量不再改变时,停止加热,继续通入一段时间的O2,其目的是使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。4.(2023·黑龙江哈尔滨一模节选)四氯化碳(CCl4)主要用作优良的溶剂、灭火剂、制冷剂、萃取剂等。某化学小组模拟工业原理,用二硫化碳与氯气反应制取四氯化碳,所用实验各部分装置如图所示。已知:①CS2可与溴水反应生成硫酸和氢溴酸;②CS2与Cl2在铁作催化剂的条件下,在85～95℃反应可生成四氯化碳;③硫单质的沸点445℃,CS2的沸点46.5℃,CCl4的沸点76.8℃、密度1.6g/cm3。(1)上述仪器的连接顺序:a→

→

→

→

→

→

→

→

→

。ijfgdebch解析:首先利用A装置,浓盐酸与重铬酸钾反应制取氯气,氯气中含有HCl,用F装置中饱和食盐水除去HCl,再经过D装置中浓硫酸干燥氯气,干燥的氯气通入C装置中与CS2反应生成CCl4,挥发出的CS2用溴水吸收,未反应的氯气等酸性物质用E装置中氢氧化钠溶液吸收。(1)由上述分析可知仪器的连接顺序为a→i→j→f→g→d→e→b→c→h。(2)A装置中导管k的作用为

。在制备气体的实验中若用普通的分液漏斗,在其他条件相同的情况下,从装置A中排出气体的体积与本实验相比

(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

平衡滴液漏斗和烧瓶中压强,便于溶液顺利流入烧瓶偏大解析:(2)A装置中导管k连接滴液漏斗与圆底烧瓶,可保持滴液漏斗与烧瓶中的压强始终相同,有利于漏斗中的浓盐酸顺利滴入烧瓶中;若改用普通分液漏斗,则滴入的盐酸占据烧瓶的体积,会增加排出气体的体积。必备知识现象、原因、目的、操作方法规范描述问题1.实验简答题的特点(1)类型:实验现象的描述、出现问题的原因、仪器的作用、操作的目的以及实验的评价(优点、缺陷)等。(2)答题常见问题:回答原理错误、回答格式不合理、回答语言不规范、没能用化学语言来回答等。2.实验现象的规范描述现象描述的原则:实验现象的描述要做到全面、准确,要从视觉、听觉、嗅觉、触觉多角度考虑。(1)有关溶液的现象描述(五大类)。①溶液颜色由××变成××。②液面上升或下降(形成液面差)。③溶液变浑浊或生成(产生)××(颜色)沉淀。④溶液发生倒吸。⑤产生大量气泡(或有气体从溶液中逸出)等。(2)有关固体物质的现象描述(四大类)。①××(固体)表面产生大量气泡。②××(固体)逐渐溶解。③××(固体)体积逐渐变小(变细)。④××(固体)颜色由××变成××。(3)有关气体的现象描述(三大类)。①生成××色(味)气体。②气体由××色变成××色。③气体先变××后××(加深、变浅、褪色等)。(4)滴定终点的判断。当滴入最后半滴××溶液,溶液由××色变成××色,且半分钟内不恢复××色。3.原因、目的等的规范描述(1)分析考虑的角度。①明确实验的目的与原理,这样才能对出现的各种现象从化学反应原理角度给出解释。②了解选择某种仪器或进行某种操作在整个实验中的作用,进而明确缺少该仪器或操作对实验的影响。③在回答仪器或操作的作用、原因或目的时,需要从缺少仪器(操作)可能带来的后果入手分析。(2)回答的文字模板。①正面描述:由于××,所以会出现××(现象);为了××而××。②说出后果:如果××就会××(出现的结果)。4.实验评价的规范描述(1)实验评价的角度。①从实验的可行性方面对实验方案作出评价:实验原理是否正确、可行;实验操作是否安全、合理;实验步骤是否简单、方便;实验效果是否明显等。②从绿色化学视角对实验方案作出评价:反应原料是否易得、安全、无毒;原料利用率以及生成物质的产率是否较高;实验过程中是否造成环境污染。③从实验安全性方面对实验方案作出评价:防倒吸;防爆炸;防氧化;防吸水(易水解的物质);防挥发(采用冷凝回流装置)。④实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。(2)实验评价的规范。①从优点角度作答:采取××(操作或使用××装置),可以防止××(上述四个角度出现的问题)。②从造成后果角度作答:如果不采取××(操作或使用××装置),会造成××(上述四个方面的后果)。5.常见简答题的思考角度(1)常见实验操作的描述。项目思考角度从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分测溶液pH的操作取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部,观察试纸颜色变化,并与标准比色卡对比证明沉淀完全的操作静置,取沉淀后的上层清液,加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至没过沉淀,静置使蒸馏水自然流下,重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净滴定操作滴定时,左手控制滴定管活塞,右手振荡锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化(2)装置或试剂的作用。项目思考角度有机物制备装置中长导管(或冷凝管)的作用冷凝回流,提高原料利用率,导气恒压滴液漏斗支管的作用平衡气压,使滴液漏斗中的液体易于滴下装置末端放置干燥管的作用防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验有机物分离提纯过程中加无水×××(如无水硫酸镁等)的作用干燥(除水)沉淀用乙醇洗涤的目的a.减小固体的溶解度;b.除去固体表面吸附的杂质;c.乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥(3)操作的目的或原因。项目思考角度物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面考虑冷凝回流的作用及目的防止××蒸气脱离反应体系,提高××物质的转化率控制溶液pH的目的防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××溶解等控制温度的目的一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑,如:温度过高××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或促进××物质水解(如AlCl3等)减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强,使液体沸点降低,防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时充入××气体的原因抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)或防止加热过程中××物质被氧气氧化配制某溶液前先将水煮沸的原因除去溶解在水中的氧气,防止××物质被氧化实验前先通入N2或其他惰性气体的原因除去装置中的空气,防止对实验的干扰素养提能1.(2018·全国Ⅰ卷,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是

。仪器a的名称是

。去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗解析:(1)由题给信息知,(CH3COO)2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂,说明Cr2+具有强还原性,易被O2氧化,故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2,以免影响(CH3COO)2Cr·2H2O的制备。由仪器的结构特点可知,a为分液(或滴液)漏斗。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为

。

②同时c中有气体产生,该气体的作用是

。排除c中空气(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是

;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是

、

、洗涤、干燥。

c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤解析:(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2,使装置c中压强增大,关闭K1和K2,打开K3时,溶液被压入装置d。由题给信息知,(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水,因此应用冰浴冷却,以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出,再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)指出装置d可能存在的缺点

。

敞开体系,可能使醋酸亚解析:(4)装置d的缺点是与大气直接相通,空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。铬与空气接触2.(2018·全国Ⅱ卷,28节选)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图。回答下列问题:3K2C2O4(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。①通入氮气的目的是

。隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置解析:(2)①空气中含有O2,为防止Fe2+被O2氧化,应先通入N2,隔绝空气,且使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解产物中一定含有

、

。

CO2CO③为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是

。先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气解析:③实验结束时,为了防止倒吸,应先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气。④样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是

。

取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1～2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3解析:④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入1～2滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3。3.(2023·四川成都二诊节选)某化学小组制取无水三氯化铁并研究其与铜的反应,设计如图实验。(已知无水三氯化铁易潮解,易升华)(1)试剂X可以是

;若缺少C装置其后果是

(写一条)。

KMnO4D装置中的铁粉与水蒸气反应(或无水三氯化铁潮解)解析:A中生成氯气,B中通过饱和食盐水除去挥发的氯化氢气体后,通过C中浓硫酸干燥,进入D中和铁生成三氯化铁,E用来收集产物,F用来吸收尾气。(1)A为不加热制取氯气的装置,则X可以为KMnO4;已知无水三氯化铁易潮解,若缺少C装置,则铁和水蒸气在高温下反应生成四氧化三铁,且会导致生成的无水三氯化铁潮解。(2)整个装置充满黄绿色气体后,才开始加热D装置的目的是

。防止D装置中的铁粉与空气中的氧气和水蒸气反应解析:(2)整个装置充满黄绿色气体后,才开始加热D装置的目的是防止D装置中的铁粉与空气中的氧气和水蒸气反应,干扰实验。(3)若实验过程中FeCl3沉积在D和E的导管之间,导致导管内径变小,除去沉积FeCl3的简易操作是

。

加热D与E之间的解析:(3)已知无水三氯化铁易升华,故加热D与E之间的导管,可以除去沉积的FeCl3。导管4.己二酸是合成尼龙66的主要原料之一,在塑料和化工行业中有广泛的用途。通过浓硝酸氧化环己醇制备己二酸,其反应原理简式(未配平)、有关数据及装置示意图(夹持装置已省略)如下:名称环己醇己二酸相对分子质量100146熔点/℃25.2151沸点/℃161265密度/(g/mL)0.961.36溶解性溶于水,易溶于乙醇溶于水,热水中溶解度更大,易溶于乙醇实验步骤:步骤一:在三颈烧瓶中加入25mL水、10mL浓硝酸,慢慢开启磁力搅拌装置,将溶液混合,并用水浴加热至80℃回流。步骤二:从恒压滴液漏斗中小心逐滴滴加环己醇4.2mL,水浴温度维持在85～90℃,必要时可往水浴中添加冷水。步骤三:环己醇滴加完毕后,继续反应30分钟。将三颈烧瓶脱离水浴稍冷,观察到反应液浑浊并出现白色沉淀,再将烧瓶置于冰水浴中冷却20分钟,抽滤,用母液洗涤烧瓶和滤饼,后将粗品置于85℃烘箱鼓风干燥,称重得产品4.2g。回答下列问题。(1)根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为

(填字母)。

A.50mL B.100mLC.250mL D.500mLB解析:环己醇中加入浓硝酸发生反应生成己二酸和二氧化氮气体,二氧化氮为红棕色气体,三颈烧瓶中加热时要加入沸石防止暴沸,硝酸易分解,温度越高分解越快,则加热的温度不宜过高,保持在85～90℃,二氧化氮为有毒气体,用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气,己二酸溶于水,在热水中溶解度更大,可采用降温减小其溶解度,减少己二酸的损失,提高己二酸的纯度可采用重结晶的方法。(1)根据三颈烧瓶中加入25mL水、10mL浓硝酸,可选择三颈烧瓶的规格为100mL,故选B。(2)反应开始后,三颈烧瓶中的现象是

;写出烧杯中发生反应的化学方程式:

。

充满红棕色的气体解析:(3)硝酸易分解,温度越高分解越快,则加热的温度不宜过高,且该反应为放热反应,水浴温度需维持在85～90℃,则“步骤二”中,必要时可往水浴中添加冷水。(3)“步骤二”中,必要时可往水浴中添加冷水,理由是

。该反应是放热反应,防止温度过高,浓硝酸分解,造成原料浪费(4)“步骤三”中,再将烧瓶置于冰水浴20分钟的目的是

。

降温冷却,析出更多的己二酸固体解析:(4)己二酸的溶解度随温度升高而增大,为了减少己二酸的损耗,故降低温度,“步骤三”中,再将烧瓶置于冰水浴20分钟的目的是降温冷却,减少己二酸的损耗,析出更多的己二酸固体。(5)本实验中己二酸的产率约为

(保留两位有效数字)。71%(6)若要得到纯度更高的己二酸,可通过

的方法提纯。

重结晶解析:(6)己二酸溶解度受温度影响较大,温度升高溶解度增大,若要得到纯度更高的己二酸,可通过重结晶的方法提纯。5.(2023·广西来宾调研)二氧化氯(ClO2)是一种高效消毒剂,易溶于水,沸点为11.0℃,浓度高时极易爆炸。某研究小组在实验室按如图所示的装置,用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯,请回答下列问题。(1)装置B使用的试液X为

,其作用是

。

饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体解析:(1)实验室用浓盐酸和二氧化锰制取Cl2,制取的Cl2含有杂质HCl和水,用饱和食盐水除去Cl2中的HCl,所以试液X为饱和食盐水,作用是除去Cl2中的HCl。解析:(2)仪器a的名称为分液漏斗,装置E的作用为吸收尾气中的Cl2,防止污染空气。(2)仪器a的名称为

,装置E的作用是

。

分液漏斗吸收尾气,防止污染空气(3)装置D中冰水的主要作用是

,往装置D中通入氯气的同时还通入干燥的空气,其主要目的是

。

冷凝ClO2,防止其挥发稀释ClO2,防止爆炸解析:(3)ClO2易挥发,装置D中冰水的主要作用是冷凝ClO2,防止其挥发;ClO2浓度高时极易爆炸,所以需要往装置D中通入氯气的同时还通入干燥的空气,其主要目的是稀释ClO2,防止爆炸。(4)装置D内发生反应的化学方程式为

。

(5)已知NaClO2饱和溶液在不同温度时析出的晶体情况如下表所示。温度<38℃38～60℃>60℃析出晶体NaClO2·3H2ONaClO2分解成NaClO3和NaCl利用NaClO2溶液制NaClO2晶体的过程中,需使用38～60℃的温水洗涤。控制水温在“38～60℃”之间的原因是

。温度低于38℃,NaClO2转化为NaClO2·3H2O;高于60℃,NaClO2晶体发生分解解析:(5)根据题中表格数据,若温度低于38℃,NaClO2转化为NaClO2·3H2O;高于60℃,NaClO2晶体发生分解,所以需控制温度在38～60℃。(6)工业上可在酸性条件下用双氧水与NaClO3反应制备ClO2,该反应的离子方程式为

。

2ClO2↑+O2↑+2H2O综合实验中的定量思想必备知识1.定量实验数据的测定方法(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。(注意:沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1g)(2)测气体体积法。对于产生气体的反应,可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置如图所示。(3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。2.定量实验数据测定的注意点欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。(1)生成沉淀时,沉淀剂要过量,称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。(2)由于气体体积受到温度、压强的影响,所以量气时应保持装置处于室温状态,读数时要注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。(3)测定气体质量时,最后需要通入惰性气体,把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。3.常见数据的计算公式4.定量实验的计算方法类型解题方法物质含量的计算①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等,得出混合物中某一成分的量。②由①中求出量,除以样品的总量,即可得出其含量确定物质化学式的计算①利用上述的测定方法测定出相关物质(气体、沉淀)的数据。②根据元素守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比5.滴定分析法的原理与类型(1)滴定分析法的原理。滴定分析是利用化学反应发生时,反应物都是按一定比例进行反应的。将已知准确浓度的试剂(称为标准溶液)滴到一定体积的被测物质的溶液中,至化学反应恰好完全时为止,根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。(2)滴定的类型。中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法,而沉淀滴定法、配位滴定法也会在高考试题中出现。酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过,这里着重介绍其他三种滴定方法。①氧化还原滴定法。a.原理:以氧化剂或还原剂为滴定试剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。b.试剂:常见用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7、I2等;常见用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、Na2S2O3等。c.指示剂:氧化还原滴定的指示剂有三类,即氧化还原指示剂、专用指示剂和自身指示剂。d.常见滴定反应:(ⅰ)酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。指示剂:酸性KMnO4溶液本身呈紫色,不用另外选择指示剂,当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后,溶液由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色,说明到达滴定终点。(ⅱ)Na2S2O3溶液滴定碘液。指示剂:用淀粉溶液作指示剂,当滴入最后半滴Na2S2O3溶液后,溶液的蓝色褪去,且半分钟内不恢复原色,说明到达滴定终点。②沉淀滴定法。a.概念:沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-浓度。③配位滴定法。a.原理:以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法,主要用于金属离子含量的测定。b.配位剂:应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA),一般情况下,EDTA与金属离子都能以1∶1形成配合物。c.指示剂:配位滴定有专用的配位滴定指示剂,其原理为该指示剂可与金属离子形成配合物而具有一定的颜色。滴定时,金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂,发生特定的颜色变化来指示滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时,用铬黑T作指示剂,利用其在滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。(3)滴定方法。①直接滴定:利用两种物质按比例直接反应,是最常用的滴定方法。③返滴定:加入一定量且过量的标准液与被测物反应,过量部分再用另一种标准液滴定。例如固体CaCO3的测定,可先加入一定量的过量盐酸标准液,加热试样完全溶解,冷却以后,再用氢氧化钠标准液滴定剩余的盐酸。6.热重分析(1)原理:许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化,据此而描绘出物质质量随温度变化的曲线——热重曲线,并进一步研究物质的热变化过程。(2)解题方法。晶体加热时失重一般是先失水、再失非金属氧化物,晶体中金属质量不减少,仍在残余固体中,失重最后一般为金属氧化物,由质量守恒得m(O),由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后所得物质的化学式。(3)热重曲线的分析。①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定),后续阶段根据化合物的稳定性确定发生的化学反应。素养提能1.(2019·全国Ⅲ卷,27节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:名称水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159-72～-74135～138相对密度/(g·cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100