大题突破五　化学实验综合

大题突破五化学实验综合重温经典明确考向NO.1题型1物质制备类综合实验1.(2022·山东卷,18)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置

(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为

。装置c、d共同起到的作用是

。

a冷凝回流SOCl2解析:FeCl2·4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为SOCl2吸收FeCl2·4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl,HCl可抑制FeCl2的水解,从而制得无水FeCl2。(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:实验Ⅱ:另取m1g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2g。则n=

;下列情况会导致n测量值偏小的是

(填标号)。A.样品中含少量FeO杂质B.样品与SOCl2反应时失水不充分C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成AB(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧

(填序号),先馏出的物质为

。⑥⑩③⑤CCl4解析:(3)组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯,按由下而上、从左到右的顺序组装,先安装①⑨⑧,然后连接冷凝管,蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥,接着连接尾接管⑩,TiCl4极易水解,为防止外界水蒸气进入,最后连接③⑤,故安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤;由于TiCl4、CCl4分子结构相似,TiCl4的相对分子质量大于CCl4的,TiCl4分子间的范德华力较大,TiCl4的沸点高于CCl4的,故先馏出的物质为CCl4。2.(2023·山东卷,18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为

;判断制备反应结束的实验现象是

.

。图示装置存在的两处缺陷是

。

检查装置气密性当管式炉中没有固体剩余时(或烧瓶中不再有液滴产生)C、D之间没有干燥装置,没有处理氢气的装置解析:氯化氢气体通入装置A干燥后,在管式炉中和硅在高温下反应,生成三氯甲硅烷和氢气,由于三氯甲硅烷沸点为31.8℃,熔点为-126.5℃,在球形冷凝管中可冷却成液态,在装置C中收集起来,氢气则通过装置D排出同时装置D可吸收多余的氯化氢气体。(1)制备SiHCl3时,由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体,所以组装好装置后,要先检查装置气密性,然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中,通入氯化氢气体,排出装置中的空气,一段时间后,接通冷凝装置,加热开始反应,当管式炉中没有固体剩余(或烧瓶中不再产生液滴)时,即硅粉完全反应。SiHCl3易水解,所以需要在C、D之间加一个干燥装置,防止D中的水蒸气进入装置C中,另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气,需要在D后面加处理氢气的装置。(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为

。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①

,②

(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为

(填标号)。测得样品纯度为

(用含m1、m2的代数式表示)。

高温灼烧冷却AC题型2性质、原理探究类综合实验1.(2023·湖北卷,18)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题:(1)铜与浓硝酸反应的装置如图,仪器A的名称为

,装置B的作用为

。

具支试管防倒吸解析:(1)由题图可知,仪器A的名称为具支试管;铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮,其中二氧化氮易溶于水,需要防倒吸,则装置B的作用为防倒吸。(2)铜与过量H2O2反应的探究如下:实验②中Cu溶解的离子方程式为

;产生的气体为

。比较实验①和②,从氧化还原角度说明H+的作用是

。O2既不是氧化剂,也不是还原剂CuO2溶液蓝色消失,且半分钟内不恢复原来的颜色96%2.(2023·湖南卷,15)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应,将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:步骤1:雷尼Ni的制备步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题:(1)操作(a)中,反应的离子方程式是

。(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是

。取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净解析:(2)由于水洗之前是用碱洗,此时溶液显碱性,故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净,具体方法为取最后一次洗涤液于试管中,滴加几滴酚酞,如果溶液不变粉红色,则证明洗涤干净,否则没有洗涤干净。(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是

。

A.丙酮 B.四氯化碳C.乙醇 D.正己烷C解析:(3)根据题给信息可知,邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行,在丙酮、四氯化碳、乙醇、正己烷中极性较强的为乙醇,故选C。(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如图所示:发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为

。

向集气管中充入H2

集气管向装置Ⅱ供气B解析:(4)向集气管中充入H2时,氢气从左侧进入,向下进入集气管,则当由集气管向装置Ⅱ供气时,孔路位置需调节为气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ,同时封闭其左侧出气口,故选B。(5)仪器M的名称是

。

恒压滴液漏斗解析:(5)由图可知,仪器M的名称是恒压滴液漏斗。(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是

。

排除装置中的空气,防止雷尼Ni自燃解析:(6)根据题给信息可知,雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,H2为可燃性气体,故反应前向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是排除装置中的空气,防止雷尼Ni自燃。(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是

。管道中气流不稳,不利于监测反应过程解析:(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,则会在三颈瓶中产生气泡,从而导致管道中气流不稳,不利于监测反应过程。(8)判断氢化反应完全的现象是

。集气管中液面不再改变解析:(8)反应完成后,氢气不再被消耗,则集气管中液面不再改变。题型3定量测定型综合实验1.(2022·湖南卷,15)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g,用100mL水溶解,酸化,加热至近沸;②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L-1H2SO4溶液;③沉淀完全后,60℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.4660g。回答下列问题:(1)Ⅰ是制取

气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为

。

HClNaHSO4+HCl↑(2)Ⅱ中b仪器的作用是

;Ⅲ中的试剂应选用

。

防止Ⅱ中溶液倒吸CuSO4溶液解析:(2)氯化氢极易溶于水,装置Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸;装置Ⅱ中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S,H2S有毒,对环境有污染,装置Ⅲ中盛放CuSO4溶液,用于吸收H2S。(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是

。(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是

。

静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加硫酸溶液,无白色沉淀生成,则说明已沉淀完全使钡离子沉淀完全锥形瓶解析:(5)过滤用到的仪器有铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒,用不到锥形瓶。(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是

(填名称)。97.6%(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为

(保留三位有效数字)。2.(2020·山东卷,20)某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略):已知:锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在,碱性减弱时易发生反应:回答下列问题:(1)装置A中a的作用是

;装置C中的试剂为

;装置A中制备Cl2的化学方程式为

。平衡气压,使浓盐酸顺利滴下NaOH溶液(2)上述装置存在一处缺陷,会导致KMnO4产率降低,改进的方法是

。在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂,滴定时应将KMnO4溶液加入

(填“酸式”或“碱式”)滴定管中;在规格为50.00mL的滴定管中,若KMnO4溶液起始读数为15.00mL,此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为

(填标号)。

A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00mL酸式C解析:(3)KMnO4具有强氧化性,可腐蚀橡胶管,因此KMnO4溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上,最大刻度在下,最大刻度线下仍然存在一定容积,因此滴定管起始读数为15.00mL时,滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00mL(即50.00mL-15.00mL),C项正确。(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O,采用KMnO4滴定法测定该样品的组成,实验步骤如下:Ⅰ.称取mg样品于锥形瓶中,加入稀H2SO4溶解,水浴加热至75℃。用cmol·L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,消耗KMnO4

溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+,加入稀H2SO4酸化后,在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色,又消耗KMnO4

溶液V2mL。样品中所含H2C2O4·2H2O(M=126g·mol-1)的质量分数表达式为

。下列关于样品组成分析的说法,正确的是

(填标号)。

B、D以物质的制备、物质性质或化学原理的探究所用到的仪器、装置或物质制备工艺流程图的形式,重点考查实验仪器的识别、使用;实验过程的原理分析、实验现象、操作目的描述;制备物质的分离提纯与含量测定有关的必备知识以及实验方案的设计与评价能力。实验题的综合性以及实验原理的分析都能很好地体现一个考生的证据推理与模型认知、科学探究与创新意识、科学态度与社会责任三个维度的学科素养水平。从山东卷近年的考情看,都是以物质制备为背景的实验,其中通过产品纯度的测定进行定量计算的考查。物质制备均以无机化合物制备为背景,复习过程中应该重点关注无机物尤其是一些比较特殊的不常见的无机化合物的制备实验。化整为零逐点击破NO.2命题热点1试剂、仪器选择与使用及装置连接问题1.试剂的选择与使用在实验设计中的试剂选用原则:(1)根据反应的原理确定试剂的种类(酸、碱、盐、金属、非金属等)。(2)根据实验目的和实验要求确定试剂(要考虑氧化性、还原性、酸碱性的强弱、溶解性、挥发性等)。例如,某学习小组为探究Na2S2O3的性质,取Na2S2O3晶体,溶解配成0.2mol/L的溶液;取4mL溶液,向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4),溶液立即出现浑浊。对溶液变浑浊的原因,提出假设:假设1:氯水氧化了-2价硫元素;假设2:酸性条件下Na2S2O3分解产生S。实验验证:a、b试管均盛有4mL0.2mol/LNa2S2O3溶液。用胶头滴管向试管b中加入的试剂为

。

分析:实验目的是确认到底是氯水中氯气氧化了-2价硫元素,还是氯水的酸性导致Na2S2O3分解。所以试剂应选择不含氯气且酸性与氯水相同的盐酸。2.高考实验综合题中出现的重要仪器坩埚用于固体灼烧,使其反应(如分解)(1)需放在三脚架上的泥三角上直接加热;(2)取、放坩埚时应用坩埚钳;(3)避免骤冷,冷却需放于干燥器内球形干燥管用于干燥或吸收某些气体(1)气体一般“粗进细出”;(2)干燥剂为粒状,常用无水CaCl2、碱石灰等球形冷凝管易挥发的液体冷凝回流(1)用水冷凝时上口出水,下口进水;(2)只能用于竖直装置的冷凝恒压滴液漏斗(1)向反应器中滴加液体;(2)可以使漏斗内液体顺利流下;(3)减小加入的液体对气体压强的影响用前检查是否漏水3.重要的仪器组合(1)物质制取装置。(2)气体压强原理的应用装置。量气装置恒压加液装置简易启普发生器平衡气压(3)冷凝冷却装置(气冷、液冷)。(4)物质的分离提纯装置。4.化学实验安全装置(1)防倒吸装置。(2)防污染装置。5.高考综合实验题中有机物制备常见装置6.实验仪器的连接与操作顺序(1)仪器的连接顺序。①各种装置的前后顺序。注:a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置,其他装置需要根据实验要求进行选用。b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等,可能会出现在整个装置中需要防护的地方。②常见仪器的连接顺序。洗气瓶要长进短出;量气装置则要短进长出;干燥管要粗进细出;冷凝管要低进高出。(2)实验操作顺序。①与气体有关的实验操作顺序:装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。②加热操作的顺序。a.当空气成分(主要是O2)影响实验时,需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的空气。b.实验开始先点燃发生装置酒精灯,排净空气后再点燃反应装置酒精灯。c.实验结束时,应先熄灭反应装置酒精灯,继续通原料气至试管冷却,再熄灭发生装置酒精灯。1.(2023·山东青岛模拟节选)硫脲[CS(NH2)2]是一种白色晶体,熔点180℃,易溶于水和乙醇,受热时部分发生异构化反应而生成硫氰化铵,可用于制造药物,也可用作橡胶的硫化促进剂以及金属矿物的浮选剂等。回答下列问题:已知:将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80℃时,通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳,实验装置如图所示。按气流从左到右的方向,上述装置的合理连接顺序为c→

(填仪器接口的小写字母)。

a→b→d→e→f解析:装置B利用FeS固体和稀盐酸反应制备H2S气体,装置A中装有饱和NaHS溶液,可以除去H2S中的HCl;装置C中,将石灰氮(CaCN2)和水的混合物加热至80℃,并通入硫化氢气体反应可生成硫脲溶液和石灰乳;装置D是尾气吸收装置,防止H2S污染空气。故装置连接顺序为c→a→b→d→e→f。2.(2023·山东菏泽校考一模节选)以V2O5为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵{(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O}的步骤Ⅱ可在如图装置中进行。(1)接口的连接顺序为a→

。d→e→f→g→b→c解析:(1)首先通过装置A制取二氧化碳,利用装置C除去二氧化碳中的HCl气体后,将二氧化碳通入装置D中,排尽装置中的空气以防止产物被氧化,待装置B中澄清石灰水变浑浊后,确保空气被排尽后,再打开装置D中K2开始实验,接口的连接顺序为a→d→e→f→g→b→c。(2)实验开始时,先关闭K2,打开K1,当

(写实验现象)时,再关闭K1,打开K2,充分反应,静置,得到固体。

装置B中澄清石灰水变浑浊解析:(2)实验开始时,先关闭K2,打开K1,当装置B中澄清石灰水变浑浊时,确保空气被排尽后,再关闭K1,打开K2,充分反应,静置,得到固体。命题热点2现象、原因、目的、作用等规范描述问题1.实验现象的规范描述(1)实验现象描述的原则:不能把理论性分析当成现象;确实是感官感觉到的现象,要从视觉、听觉、嗅觉、触觉多角度考虑。如可以看到的是浓盐酸瓶口出现白雾,而不宜描述为浓盐酸挥发。①视觉:看到的(物质颜色变化、某色沉淀生成、气泡冒出、液面的变化、生成某色烟或雾、产生某色火焰、发出某色光等)。②听觉:听到的(声音)。③嗅觉:闻到的(气体的气味)。④触觉:摸到的(温度变化等)。(2)实验现象的描述模板。气体的变化现象溶液中的现象①生成……色……味的气体;②气体由……色变为……色;③气体先变……色,再变……色;④气体颜色逐渐变深(变浅)①溶液颜色由……色变为……色;②溶液中产生……色沉淀(溶液中有……色固体析出);③溶液变浑浊(澄清);④液面上升(下降);⑤溶液中产生大量气泡(有……色气体逸出);⑥液体分层(上层显……色,下层显……色)固体的变化现象其他现象①固体逐渐溶解,最后完全消失(固体部分溶解);②固体表面产生大量气泡;③固体由……色逐渐变为……色①发出……色的光;②产生……色的火焰;③产生……色的烟(雾)(3)滴定终点的判断。①有色→有色或有色→无色:当滴入最后半滴……溶液,溶液由……色变成……色,且半分钟内不恢复……色。②无色→有色:当滴入最后半滴……溶液,溶液由无色变成……色,且半分钟内不褪色。2.原因、目的等的规范描述(1)分析考虑的角度。①从实验的目的与原理角度,对出现的各种现象从化学反应原理方面给出解释。②从选择某种仪器或进行某种操作在整个实验中的作用角度,明确缺少该仪器或操作对实验的影响。(2)回答的文字模板。①正面描述:由于……,所以会出现……(现象);为了……而……②说出后果:如果……就会……(出现的结果)。(3)以“某反应温度为何控制在不高于××℃”为示例,进行分析:①考虑反应物的性质。如温度过高会造成反应物挥发(浓硝酸等)或分解(H2O2、NH4HCO3、NH3·H2O等)。②考虑催化剂的催化活性。③考虑可逆反应的平衡问题。如温度过高,不利于××的生成。④考虑生产成本。如该温度下,转化率已经很高,若再升高温度,转化率提高不大,生产成本增加。3.实验评价的规范描述(1)实验评价的角度。①从实验的可行性方面对实验方案做出评价:a.实验原理是否正确、可行;b.实验操作是否安全、合理;c.实验步骤是否简单、方便;d.实验效果是否明显等。②从绿色化学视角对实验方案做出评价:a.反应原料是否易得、安全、无毒;b.原料利用率或产物的产率是否较高;c.实验过程中是否造成环境污染。③从实验安全性方面对实验方案做出评价:a.防倒吸、防爆炸、防氧化;b.防吸水(易水解的物质)、防挥发(采用冷凝回流装置)。④从实验过程顺序做出评价:实验操作的顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序是否合理。(2)实验评价的规范。①从优点角度作答:采取……(操作或使用……装置),可以防止……(上述四个角度出现的问题)。②从造成后果角度作答:如果不采取……(操作或使用……装置)会造成……(上述四个角度出现的问题的后果)。4.实验操作、实验装置、实验试剂的作用(1)常见实验操作的规范。操作或措施规范或目的从溶液中得到晶体蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥蒸发结晶将溶液转移到蒸发皿中加热,并用玻璃棒不断搅拌,待有大量晶体出现时停止加热,利用余热蒸干剩余水分测溶液pH取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在(或用胶头滴管吸取待测液滴在)试纸中部,观察试纸颜色变化,并与标准比色卡对比证明沉淀完全(定量实验只能用方案1)方案1.静置,向沉淀后的上层清液中加入××试剂(沉淀剂),若没有沉淀生成,证明沉淀完全方案2.静置,取适量上层清液于另一洁净试管中,向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂,若产生沉淀,证明沉淀剂已过量洗涤沉淀沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀,静置使蒸馏水自然流下,重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净取最后一次洗涤液,加入××试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子,选择合适的检验试剂),若没有××(特征现象)出现,证明沉淀已洗涤干净焰色试验①将铂丝蘸盐酸在酒精灯火焰上灼烧,反复几次,直到与酒精灯火焰颜色接近为止;②然后用铂丝蘸取少量待测液(粉末),置于酒精灯外焰上灼烧,观察火焰颜色;③如为黄色,则说明溶液中含Na+;若透过蓝色钴玻璃呈紫色,则说明溶液中含K+量气管读数①恢复到室温;②量气管两端液面相平;③视线与量气管凹液面最低点相平(2)装置或试剂的作用。装置或试剂作用有机物制备装置中长导管(或冷凝管)冷凝回流、导气有机物分离提纯过程中加无水氯化钙(无水硫酸镁等)干燥(除水)固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压),使分液漏斗中的液体易于滴下气压平衡装置(长颈漏斗)防止反应速率过快(管道阻塞)造成压强过大,发生危险隔离装置(安全瓶)防止空气中H2O、CO2、O2进入装置(防倒吸)水浴、油浴使反应物受热均匀,便于控制温度,防止温度过高,会造成××挥发(分解)(3)实验操作的目的或原因。实验操作目的或原因沉淀用水洗除去××(可溶于水)杂质沉淀用乙醇洗涤①减少固体的溶解损耗;②除去固体表面吸附的杂质;③乙醇挥发带走水分,使固体快速干燥沉淀的饱和溶液洗涤减少沉淀的溶解损耗冰水洗涤降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗,提高产品产率冷凝回流防止××挥发,提高××物质的转化率控制溶液pH防止××离子水解;防止××离子沉淀;确保××离子沉淀完全;防止××溶解等减压蒸馏(减压蒸发)减小压强,使液体沸点降低,防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时充入××气体抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行,加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)或防止加热过程中××物质被氧气氧化配制某溶液前先将水煮沸除去溶解在水中的氧气,防止××物质被氧化1.(2023·山东潍坊校联考模拟)二氯化二硫(S2Cl2)用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂;冶金工业用作金、银等贵稀金属的萃取剂。以下是S2Cl2的制备过程,请回答下列问题:ⅱ.常温下,S2Cl2是一种浅黄色的油状液体,易挥发,在空气中可剧烈水解,产生白雾并伴有刺激性气味;ⅲ.相关物质的熔、沸点如下表:物质SS2Cl2SCl2熔点/℃112.8-77-121沸点/℃444.613759S2Cl2的制备装置如图所示:(1)实验操作的先后顺序:组装仪器并检验装置的气密性,加入药品。打开K1、K2、K3,通入氮气,通冷凝水,

(填实验操作,下同),加热装置C中三颈烧瓶使硫黄熔化,滴加浓盐酸,继续加热装置C至135～140℃;一段时间后停止滴加浓盐酸,

,最后在装置D中收集到浅黄色液体。

关闭K1、K3关闭K2,打开K3解析:(1)实验操作顺序为先组装实验装置并检验气密性,加入药品,打开K1、K2、K3,通入氮气除去装置中原有的空气,通冷凝水,然后关闭K1、K3,加热装置A中三颈烧瓶,滴加浓盐酸,浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气,氯气进入装置C与S反应生成S2Cl2和SCl2,一段时间后停止滴加浓盐酸,关闭K2,打开K3,通过蒸馏将S2Cl2、SCl2收集在装置D中。(2)装置A中发生反应的离子方程式为

;装置B中盛放的试剂为

;装置G的作用为

。

2Mn2++5Cl2↑+8H2O浓硫酸吸收未反应的氯气并防止空气中的水蒸气进入体系(3)装置D中水浴温度应控制为

,原因是

。

59℃以上分离生成的S2Cl2和SCl2解析:(3)装置D中收集到的为S2Cl2和SCl2的混合物,根据S2Cl2和SCl2的沸点可知,装置D的水浴温度需要控制在59℃以上,可分离S2Cl2和SCl2。2.(2023·山东菏泽校考开学考)草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)是一种黄色难溶于水的固体,受热易分解,是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。为探究草酸亚铁晶体的热分解的产物,设计装置图如图。回答下列问题:(1)装置B检验产物是否有水时存在一定的缺陷,改进措施为

。

在B与C之间加一个盛有无水CaCl2的干燥管(或盛有浓硫酸的洗气瓶)解析:(1)装置C中的水蒸气进入装置B中,也会使无水硫酸铜变蓝,干扰产物中水的检验,因此改进措施为在B和C之间添加一个盛有无水CaCl2的干燥管或盛有浓硫酸的洗气瓶。(2)为了保证实验结果的准确性,同时防止加热时发生爆炸,实验前应进行的操作是

。实验时夹紧K1,点燃A处与F处的酒精灯进行实验,当观察到

(填现象)时,证明气体产物中含有CO。结束时,应首先熄灭

(填“A”或“F”)处的酒精灯。

先通入一段时间的氮气F中氧化铜变红,产生的气体使G中澄清石灰水变浑浊F(3)工业制得的草酸亚铁晶体中常含有FeSO4杂质,测定其纯度的流程如图:准确量取25.00mL样品溶液的玻璃仪器是

;第二次滴定达到终点的现象是

。

酸式滴定管(或移液管)当最后一滴酸性KMnO4溶液加入后,溶液变为浅红色,且半分钟内不褪色沉淀是否完全与检验沉淀是否洗净思维角度(1)检验沉淀是否完全既可以待沉淀完全沉降后继续加沉淀剂,也可取上层清液检验。(2)当需要定量测定沉淀质量时,只能等沉淀析出后,向上层清液中继续滴加沉淀剂,观察是否有沉淀来判断。(3)检验沉淀是否洗净时选择洗涤液中浓度较大、检验方法简单、现象明显的离子进行检验。命题热点3物质组成计算及含量的测定问题1.定量实验数据的测定方法(1)沉淀法:先将欲测定离子转化为沉淀,然后称量沉淀(经洗涤、干燥)的质量,再通过原子守恒进行计算。(2)测定气体法。①测定气体的体积:把待测定元素转化为气体,通过排液量气装置测定气体体积,转化为标准状况下体积并进行计算。②测定气体的质量:一种是测定反应装置反应或分解释放出气体前后的质量差;另一种是根据气体性质选择恰当的吸收剂,计算吸收剂吸收前后的质量差,即为气体的质量。(3)滴定法:通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(4)热重法。分析热重曲线(物质质量与温度关系曲线),通过计算验证就可以知道样品热分解的产物的组成及其发生的分解反应等信息。2.定量实验数据测定的要点欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。(1)生成沉淀时,沉淀剂要过量,称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。(2)由于气体体积受到温度、压强的影响,所以量气时应保持装置处于室温状态,读数时要注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。(3)测定气体质量时,最后需要通入惰性气体,把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。3.常见定量实验的数据计算4.定量实验的误差分析(1)造成实验误差的原因。定量实验需要测定相关的数据并进行计算,数据测定的误差就会影响到实验结论。其中误差主要有三种。①系统误差,是由实验方案、实验仪器造成的,可以通过合理的实验方案、选用精度高的仪器来降低实验误差。如用分析天平代替托盘天平进行溶液配制。在实验考查中体现为合理仪器的选择。②随机误差,是由实验装置、实验操作者的感官、实验条件和环境因素造成的,可通过多次实验,舍弃误差较大数据。如酸碱中和滴定做3～4次,舍弃差异较大的数据后,取有效数据的平均值计算。③过失误差,是实验操作者在实验时操作失误造成的,这是综合实验题中主要的考查部分。(2)实验误差的判定。①首先确定实验数据的误差类型(偏大、偏小)。②利用数据的处理公式确定实验数据对最终实验结论造成什么影响。1.(2023·山东潍坊二模节选)二氧化钒(VO2)具有优异的导电特性,实验室用如图装置(加热和夹持装置略),先制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体,其化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O。(1)粗产品中VO2的质量分数为

(用含a、b、c的式子表示)。

(2)下列情况会导致所测VO2的质量分数偏小的是

(填字母)。

A.称量样品时,样品在空气中露置时间过长B.(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液中部分Fe2+被氧化C.滴定过程中,往锥形瓶内加入少量蒸馏水D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡AD解析:(2)称量样品时,样品在空气中露置时间过长会使样品中VO2的质量减少,滴定消耗硫酸亚铁铵溶液的体积偏小,导致所测结果偏低,故A符合题意;硫酸亚铁铵溶液中亚铁离子部分被氧化会使滴定消耗硫酸亚铁铵溶液体积偏大,导致所测结果偏高,故B不符合题意;滴定过程中,往锥形瓶内加入少量蒸馏水对溶质的物质的量和标准溶液的体积无影响,对实验结果无影响,故C不符合题意;滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡会使滴定消耗硫酸亚铁铵溶液的体积偏小,导致所测结果偏低,故D符合题意。2.(2023·河北沧州高三校联考)阿司匹林常用作解热镇痛药,学习小组在实验室中为测定某品牌阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量,进行如下实验探究。查阅资料:阿司匹林主要成分为乙酰水杨酸(,相对分子质量为180),含少量酒石酸()。实验步骤:步骤一:取两粒药片,研磨成粉末,精确称量mg样品;步骤二:萃取所称样品中的乙酰水杨酸,充分萃取后,将圆底烧瓶中液体除去萃取剂,得乙酰水杨酸粗品;步骤三:将步骤二中所得乙酰水杨酸粗品配成100mL溶液,从中取出25.00mL,通过两种方法测定乙酰水杨酸含量。方法1.水解后剩余滴定向所取25.00mL溶液中加入V1mL0.5mol·L-1NaOH溶液,微热,充分反应后乙酰水杨酸水解生成

和CH3COONa;冷却至室温后加入指示剂,用0.25mol·L-1H2SO4溶液滴定过量NaOH,达到滴定终点时消耗V2mLH2SO4溶液。方法2.两步滴定法ⅰ.取25.00mL溶液于锥形瓶中并加入指示剂,用0.5mol·L-1NaOH溶液滴至指示剂恰好变色;ⅱ.向所得溶液中加入V3mL0.5mol·L-1NaOH溶液,微热,充分反应;ⅲ.冷至室温并加入指示剂,用0.25mol·L-1H2SO4溶液滴定过量NaOH,达到滴定终点时消耗V4mLH2SO4溶液。回答下列问题:(1)步骤一中不需要使用的仪器为

(填字母,下同)。

B解析:(1)步骤一为取药片,研磨成粉末,精确称量,需要用到的仪器有研钵、药匙,使用电子天平称取的质量更加精准,故不需要的仪器为托盘天平,故选B。(2)步骤二中所用装置如图所示。①冷凝管的出水口为

,萃取后液体从

回流到圆底烧瓶。bc解析:(2)①冷凝管的作用为冷凝回流,进出水方向为下口进,上口出,所以出水口为b;萃取后液体从c回流到圆底烧瓶。②用该装置提取乙酰水杨酸粗品的优点为

。

使用的萃取剂乙醇可以通过冷凝回流,重复使用,可以用更少的萃取剂完成萃取解析:②该装置中,使用的萃取剂乙醇可以通过冷凝回流,重复使用,可以用更少的萃取剂完成萃取。(3)方法1中指示剂适合选用

。

酚酞解析:(3)方法1是用0.25mol·L-1H2SO4溶液滴定过量NaOH,溶液呈碱性,所以选择酚酞作指示剂更好。(4)方法2中,ⅱ中主要反应的化学方程式为

。(5)通过方法2所测阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的质量分数为

;下列会使测量结果偏低的是

。A.滴定前锥形瓶没有干燥B.滴定ⅰ时指示剂变色后继续滴入数滴NaOH溶液C.滴定ⅲ时先仰视读数,滴定结束后俯视读数D.滴定ⅲ时锥形瓶中有少量液体溅出BC(6)相比于方法1,方法2的优点为

。滴定精准,误差较小解析:(6)相比于方法1,方法2的优点为滴定精准,误差较小。命题热点4实验方案的设计与评价1.实验方案的设计(1)实验设计的基本原则。原则内容科学性实验原理、实验操作程序和方法科学合理安全性实验方案、实验药品要做到人员、仪器、环境的安全可行性药品、仪器、设备和操作等在中学实验条件下能够得到满足简约性装置简单、步骤少、药品用量少、效果佳经济性在满足实验效果的前提下,尽量选用常见而价廉的仪器和药品(2)实验设计流程。(3)三类常见实验的设计。实验设计实验设计思路物质制备的设计实验原料→实验原理→途径设计(途径Ⅰ、途径Ⅱ、途径Ⅲ……)→最佳途径→实验仪器→实验方案→制得物质物质性质实验的设计根据物质的组成、分类,预测物质可能具有的性质,根据化学原理设计实验。探究性实验方案设计:物质的组成特点→性质推测→实验验证→结论;验证性实验方案设计:物质的化学性质→实验验证→科学抽象→结论物质检验方案设计首先通过试样的外在特征(颜色、气味、状态等)作出初步判断。少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论;少量试样→加酸(或碱)溶液使其气化→检测气体的成分→得出实验结论2.实验方案的评价评价角度评价内容实验的可行性(1)实验原理是否正确、可行;(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理;(3)实验步骤是否简单、方便;(4)实验效果是否明显;(5)原料的成本、转化率、产率等实验是否规范(1)仪器的安装与拆卸;(2)仪器的查漏、气密性检验;(3)试剂添加的顺序与用量;(4)加热的方式、方法和时机;(5)温度计的规范使用、水银球的位置;(6)实验数据的读取;(7)冷却、冷凝的方法等实验的安全性(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸;(2)进行某些易燃、易爆实验时要防爆炸;(3)还原性物质防氧化;(4)污染性的气体要进行尾气处理;(5)易水解的物质要防吸水“绿色化学”(1)反应原料是否易得、安全、无毒;(2)反应速率是否较快;(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高;(4)合成过程中是否造成环境污染1.(2021·天津卷,15节选)某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2,再用O2氧化C2H5OH,并检验氧化产物。Ⅰ.制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略):(1)丙装置可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大,安全管中的现象是

,此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,还可以采取的安全措施是

。液面上升解析:Ⅰ.(1)丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液,可用于制备较多O2,催化剂铂丝可上下移动,可以控制反应速率。制备过程中如果体系内压强过大,H2O2溶液会被压入安全管中,可观察到安全管中液面上升,圆底烧瓶中液面下降。此时可以将铂丝抽离H2O2溶液,使反应速率减小,还可以打开弹簧夹K2,使圆底烧瓶内压强降低。打开弹簧夹K2(2)丙装置的特点是

(填序号)。

a.可以控制制备反应的开始和结束b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c.与乙装置相比,产物中的O2含量高、杂质种类少ab解析:(2)催化剂铂丝可上下移动,可以控制制备反应的开始和结束,a正确;催化剂与液体接触的面积越大,反应速率越大,可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率,b正确;丙装置用圆底烧瓶盛装H2O2溶液,与乙装置相比,可用于制备较多O2,但产物中的O2含量和杂质种类与乙中没有区别,c错误。Ⅱ.氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略):(3)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。解析:Ⅱ.(3)氧气可以用浓硫酸干燥,所以可以用盛装浓硫酸的洗气瓶来干燥氧气,如图,。答案:(3)(4)为检验上述实验收集到的产物,该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论①酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛②新制Cu(OH)2,加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛③微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验①～③中的结论不合理的是

(填序号),原因是

。Ⅲ.检验产物①乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色解析:Ⅲ.(4)实验①不合理,因为乙醇有挥发性,会混入生成的乙醛中,乙醇也能使酸性KMnO4溶液褪色,所以酸性KMnO4溶液褪色不能证明产物中含有乙醛。2.醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示,回答下列问题:(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是

,仪器a的名称是

。

去除水中溶解氧分液漏斗解析:(1)由于醋酸亚铬易被氧化,所以需要尽可能避免与氧气接触,因此实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是去除水中溶解氧;根据仪器构造可知仪器a是分液漏斗。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置,打开K1、K2,关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为

。

②同时c中有气体产生,该气体的作用是

。排除c中空气解析:②锌还能与盐酸反应生成氢气,由于装置中含有空气,能氧化Cr2+,所以氢气的作用是排除c中空气。(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是

;

d中析出砖红色沉淀,为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是

、

、洗涤、干燥。

c中产生H2,使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤解析:(3)打开K3,关闭K1和K2,由于锌继续与盐酸反应生成氢气,导致c中压强增大,所以c中亮蓝色溶液能流入d装置,与醋酸钠反应;根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水,所以为使沉淀充分析出并分离,需要采取的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)指出d装置可能存在的缺点:

。敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化解析:(4)由于d装置是敞开体系,因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化,使产品不纯。化零为整整题突破NO.3题型1物质制备类综合实验相关性质如表:物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解

79℃/2.9kPa④

极易水解⑤回答下列问题:(1)实验装置中两个冷凝管

(填“能”或“不能”)交换使用。

不能[审题指导]①这里的信息意味着HSbF6的酸性要强于硫酸的,为后面的解答提供理论依据。②制备过程中要用到HF,因此在制备HSbF6阶段,不能使用玻璃器皿。③观察装置图中两种冷凝管的差异,球形冷凝管只能应用于垂直状态。④这里提供两个重要信息:一个是SbCl5在2.9kPa下沸点为79℃,意味着常压(101kPa)下沸点远高于79℃;另一个是SbCl5达到140℃会分解,为(3)的解答找到论据。⑤SbCl3、SbCl5都易水解,则与大气相通时必须隔离空气中的水蒸气,有助于理解X试剂的作用。解析:(1)与直形冷凝管相比,球形冷凝管的冷却面积大,冷却效果好,且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜用于倾斜式蒸馏装置,多用于垂直式蒸馏装置,故实验装置中两个冷凝管不能交换使用。(2)试剂X的作用为

、

。

防止水蒸气进入(干燥)吸收氯气(防止污染空气/保护环境)解析:(2)根据表中信息,SbCl3、SbCl5极易水解,可知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶,同时吸收氯气,防止污染空气。(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移

(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是

(填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是

。

三颈烧瓶b降低SbCl5沸点,防止SbCl5分解解析:(3)由实验装置知,反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移三颈烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中;减压蒸馏前,必须关闭活塞b,以保证装置密封,便于后续抽真空;根据表中提供信息知,SbCl5容易分解,用减压蒸馏而不用常压蒸馏,可以降低SbCl5沸点,防止SbCl5分解。(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时,没有选择玻璃仪器,其原因为

。(写化学反应方程式)[审题指导]⑥利用这里的化学方程式,结合题干中的信息①,很容易写出H2SO4与HSbF6反应的化学方程式。[审题指导]⑦这里的信息结合2-甲基丙烷的结构,可确定2-甲基丙烷中的次甲基与HSbF6反应。(2023·山东泰安统考)硫酸氧钒(VOSO4)对高血糖、高血脂有治疗作用,也是钒电池不可或缺的电解质。制备VOSO4的实验流程如下:①向仪器a中加入V2O5,打开仪器b滴入一定量的浓硫酸,在85℃搅拌下充分反应,得到橙红色的(VO2)2SO4溶液;②冷却后,向所得溶液中加入草酸(H2C2O4)充分搅拌,得到VOSO4溶液(蓝黑色);③VOSO4溶液经结晶、过滤得到纯蓝色的VOSO4晶体,VOSO4晶体脱水、干燥,得到VOSO4产品。实验装置如图所示(夹持、加热装置及磁力搅拌器已省略)。回答下列问题:(1)仪器c的名称是

,用仪器b滴加浓硫酸时,

(填“需要”或“不需要”)打开上端的玻璃塞。

球形冷凝管不需要解析:(1)仪器c的名称是球形冷凝管;仪器b为恒压滴液漏斗,可平衡压强,使液体能够顺利流下,故用仪器b滴加浓硫酸时,不需要打开上端的玻璃塞。85℃恒温水浴加热(2)反应中最适宜的加热方式为

,在a中反应生成(VO2)2SO4

(“是”或“不是”)氧化还原反应。

不是(3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为

。

(VO2)2SO4+(4)纯度测定:准确称取VOSO4产品mg,配成100mL溶液,用cmol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定(滴定反应的产物中,V元素为+5价,Mn元素为+2价),滴定终点时,消耗酸性KMnO4溶液的体积为VmL,VOSO4的摩尔质量为Mg·mol-1,则该产品的纯度为

%。

(5)性质探究:查阅资料后,有同学对VOSO4的热分解提出了两种猜想:d→e→h→i→b欲采用如下装置探究:选择必要的仪器装置,按气流从左到右的流向,探究分解产物的导管接口顺序为a→

;若气体流经的装置均有气泡产生,则上述所选必要装置中可观察到的现象为

,证明猜想ⅱ正确。

装置C、D溶液中均出现白色沉淀解析:(5)据分析,欲探究VOSO4发生何种热分解,须检验产生的气体是否含SO2,检验之前应先排除SO3的干扰,SO3可与BaCl2反应而SO2不会,用装置C除去SO3后,SO2进入装置D,与Ba(NO3)2反应,生成白色沉淀BaSO4,故导管接口顺序为a→d→e→h→i→b;若气体流经的装置均有气泡产生且按猜想ⅱ分解,则从装置A中出来的气体是SO2和SO3的混合物,经过装置C时SO3与BaCl2溶液反应生成BaSO4白色沉淀,SO2进入装置D被Ba(NO3)2氧化并生成BaSO4白色沉淀,故可观察到的现象是装置C、D溶液中均出现白色沉淀。题型2性质、原理探究类综合实验②实验步骤:往A中加入一定体积(V)的2.0mol·L-1NaNO2溶液、2.0mol·L-1NH4Cl溶液和水,充分搅拌。控制体系温度,通过分液漏斗往A中加入1.0mol·L-1醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时,开始用排水法收集气体。用秒表测量收集1.0mLN2所需的时间,重复多次取平均值(t)。回答下列问题:(1)仪器A的名称为

。

锥形瓶[审题指导]①明确实验的目的,探究反应速率v与c(NaNO2)的关系,根据控制变量原则,其他量应该保持相同。②观察装置的特点,关闭K之后,左侧形成密闭体系,利用压强差进行气密性检验。解析:(1)仪器A的名称为锥形瓶。解析:(2)气体发生装置要检验装置的气密性,检验装置气密性的方法是关闭止水夹K,通过分液漏斗往A中加水,一段时间后水难以滴入,则气密性良好。(2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K,

。

通过分液漏斗往A中加水,一段时间后水难以滴入,则气密性良好(3)若需控制体系的温度为36℃③,采取的合理加热方式为

。

水浴加热[审题指导]③控制加热温度,且低于100℃,要用到水浴加热。解析:(3)若需控制体系的温度为36℃,可采取水浴加热使温度均匀平稳。(4)每组实验过程中,反应物浓度变化很小,忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。实验编号V/mLt/sNaNO2溶液NH4Cl溶液醋酸水14.0V14.08.03342V24.04.0V315038.04.04.04.083412.04.04.00.038④①V1=

,V3=

。

4.06.0[审题指导]解析:(4)①为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,NH4Cl浓度应不变,根据实验3和4的数据可知溶液总体积为20mL,故V1为4.0;根据变量单一可知V2为6.0,V3为6.0。②该反应的速率方程为v=k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H+),k为反应速率常数⑤。利用实验数据计算得m=

(填整数)。2[审题指导]⑤速率方程中k、c(NH4Cl)、c(H+)都是常数,所以v只与c(NaNO2)有关,分析表中3、4组数据与1组的关系发现NaNO2溶液浓度增大2倍和3倍,相应反应速率增大了4倍和9倍,可确定m的值。③醋酸的作用是

。

加快反应速率解析:③醋酸在反应前后没变,起催化剂作用,可加快反应速率。(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1,NaNO2与盐酸反应生成HNO2,HNO2分解产生等物质的量的两种气体。反应结束后,A中红棕色气体逐渐变浅⑥,装置中还能观察到的现象有

。

HNO2分解的化学方程式为

。量筒中收集到无色气体,导管里上升一段水柱[审题指导]⑥这里出现红棕色气体,表明生成了NO2,根据氧化还原反应的得失电子守恒,可知另一产物是NO。(2023·山东聊城联考)某小组拟设计实验探究影响氢氧化物M(OH)2在铵盐溶液中溶解度的因素。已知:①常温下,几种氢氧化物的溶度积:Mg(OH)2Ni(OH)2Pb(OH)2Sn(OH)2Ksp5.6×10-125.5×10-161.4×10-205.5×10-27②可能用到的试剂:0.1mol·L-1NH4Cl溶液、0.01mol·L-1NH4Cl溶液,0.1mol·L-1CH3COONH4溶液和0.01mol·L-1CH3COONH4溶液。③常温下,CH3COOH的电离常数Ka=1.8×10-5,NH3·H2O的电离常数Kb=1.8×10-5。实验Ⅰ.比较Mg(OH)2在不同浓度的NH4Cl溶液中的溶解情况。操作试剂X现象ⅰ.10.0mL0.1mol·L-1NH4Cl溶液白色浊液逐渐变澄清ⅱ.10.0mL0.01mol·L-1NH4Cl溶液白色浊液变化不明显(1)从科学性角度考虑,还需要设计的对照实验是

。

取相同的Mg(OH)2浊液,加入10mL蒸馏水,观察溶解情况解析:(1)根据题意需要做对照实验以防干扰,取相同的Mg(OH)2浊液,加入10mL蒸馏水,观察溶解情况。(2)针对实验ⅰ,“白色浊液”变澄清的原因,提出如下假设:(3)为了验证(2)提出的假设,设计如下实验:实验Ⅱ.比较Mg(OH)2在不同浓度的CH3COONH4溶液中的溶解情况。操作试剂X现象ⅲ.10.0mL0.1mol·L-1CH3COONH4溶液白色浊液逐渐变澄清ⅳ.10.0mL0.01mol·L-1CH3