SN-T 2942-2011塑料原料热稳定性的评价差示扫描量热法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准塑料原料热稳定性的评价差示扫描量热法[ISO11357-6:2008,Determinationofoxidationinductiontimc(isothermalOIT)andoxidationtemperature(dynamicOIT),NEQI国家质量监督检验检疫总局I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口1塑料原料热稳定性的评价差示扫描量热法2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T1845.2塑料聚乙烯(PE)模塑和挤出材料第2部分：试样制备和性能测定(ISO1872-2GB/T9352塑料热塑性塑料试样材料的压塑(ISO~293:2004,IDT)GB/T17037.3塑料热塑性塑料材料注塑试样的制备第3部分：小方试片GB/T19466.1塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则(ISO11357-1:1997,IDT)ISO8986-2组料聚丁烯(PB)模塑和抗出材料第2部分，试样制备和性能测试3术语和定义热稳定性thermalstability标准中，使用氧化诱导时间(等温OIT)或氧化诱导温度(动态OIT)进行评价。2SN/T2942—2011差示扫描量热法differentialscanningcalorimetry在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系在差示扫描量热仪中，对塑料试样通氧气或空气并进行程序升温，通过测定试样开始发生氧化放热5.2坩埚开口或加盖密封但上部通气的铝坩埚。流速测量装置用于校准气体流速，如带流量调节阀的转子流量计或皂膜流量计。质量流量计须用容积式测量装置进行校准。纯度≥99.5%。干燥且无油脂的压缩空气。纯度≥99.99%。在使用或载氧的设备。5.7气体选择转换器及调节器之间的距离应尽量短，过渡时间不能超过1min。对于50mL/min的气体流速，死体积不应超过6试样制备见的聚烯烃原料，如PE、PB-1,可分别参照GB/T3GB/T2546.2制得注塑板材；其他塑料原料，通过有关双方协定后，可按照GB/T9352、GB/T17037.3制得相应厚度的模压片材或注塑板材，再从所得片/板材上用打孔器冲片，制备直径略小于样品坩埚内径的规定厚度的圆片，也可从熔体流动速率测定仪挤出料条上切取试样，此时，应从垂直于料条长度方向上切取，并通过目测观察试样确保其没有气泡，再用切片机切取厚度为650μm～100μm的试样。测定前，建议参照GB/T2918的规定对试样进行状态调节。如有特殊需要，也可按有关双方商定的方法试验前，接通仪器电源至少1h直至系统达到平衡。将具有相同质量的两个空坩埚置于仪器内，调节仪器参数到实际的测量条件。在要求的温度范围内，DSC曲线应是一条直线。按照GB/T19466.1校准部分的步骤，用氮气吹扫密封坩埚以对仪器进行校准。校准时，应根据分析范围选择合适的校准物质，如对聚烯烃测试时可用铟和锡作为校准物质。未规定升温速率的校准程序时，可采用下列升温步骤；铟：以10℃/min从室温升至145℃;以1℃/min从145℃升至165℃。锡：以10℃/min从室温升至220℃;以1℃/min从220℃升至240℃。按照GB/T19466.1操作步骤部分，将试样放到坩埚内，并将坩埚置于仪器内。样品皿必须加盖采用与校准仪器时相同的吹扫气流速。气体流速发生变化时需重新校准。吹扫气流速通常取50mL/min±5mL/min。调整仪器的灵敏度以使氧化曲线垂直方向的高度差至少是记录仪满量程的50%以上。计算机控制的仪器无需此调整。7.6.1氧化诱导时间(恒温OIT)在室温下放置试样及参比样坩埚，通氮气5min,确保样品室内无残存的氧气。在氮气流中以化点t₂(见图1)至少2min之后终止试验，也可按照产品技术指标要求或经双方协定的时间终止试验。试验完毕后，将气体转换器切换回至氮气并将仪器冷却至室温。每个样品重复测试两次。试验温度的选取应尽量是10℃的整数倍，也可按照参考标准的规定或有关双方协定采用其他的试验温度。当试样的OIT小于10min时，应在较低的试验温度下重新测试；当试样的OIT大于60min时，应在较高温度下重新测试。调整试验温度时，每次应只改变10℃的整数倍。注：由于氧化诱导时间与温度和塑料原料聚合物中的添加剂47.6.2氧化诱导温度(动态OIT)X——温度；图2氧化诱导温度曲线示意图——切线分析法58结果表示化放热反应起始点之外，外推放热曲线上最大斜率处的切线与延长的基线相交(见图1或图2)。从氧气或空气切换点到切线法测得交点处的时间问隔(t₃-t₁)记为氧化诱导时间(见图1);切线法测得交点处代表的温度T₃记为氧化诱导温度(见图2),测试结果均保留3位有效数字。第一条基线0.05W/g处(见图3或图4)画一条与其平行的第二条基线(见下段)。将第二条基线与放热曲线的交点定义为氧化起始