污水处理厂化验管理手册样本

宿迁宏信建设发展有限公司实验室管理手册二〇一二年一月

目录TOC\o"1-3"\h\z关于发布《宏信污水解决厂实验室管理手册》告知 4第一章总则 5第二章实验室水质分析规范化管理 7一、样品采集和保存 7（一）样品采集 7（二）样品保存 7二、分析办法和检测频次控制 8(一)分析办法 8(二)检测频次规定 10三、分析项目操作规程 11(一)BOD5测定操作规程（稀释与接种法） 11(二)CODcr测定操作规程（密封装置消解法） 13(三)CODcr测定操作规程（重铬酸钾法） 15(四)悬浮固体测定操作规程(重量法) 18(五)总磷测定操作规程（钼酸铵分光光度法） 18(六)总氮测定操作规程(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法) 19(七)氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法) 21(八)硝酸盐氮测定操作规程(酚二磺酸分光光度法) 22(九)亚硝酸盐氮测定操作规程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法) 23(十)曝气池指标化验操作规程 24(十一)污泥含水率化验操作规程 24四、分析仪器操作规程 25第三章实验室质量控制管理 26一、质控指标 26二、质控办法 27（一）实验室定期培训与考核 27（二）质控样品管理及使用 27（三）常规检测项目质控办法 27（四）实验室分析质控规定 30(五)检测过程中浮现干扰或异常状况解决办法 32三、数据记录及解决 33(一)原始记录 33(二)数据解决 33四、检测报告 34(一)检测报告格式规定 34(二)检测报告审批规定 34(三)检测报告报出规定 35五、监测分析质量控制制度 35第四章实验室人员管理制度 37一、实验室人员素质规定 37二、实验室职责 37三、实验室主任岗位职责 38四、实验员岗位职责 40第五章实验室仪器设备管理制度 41一、仪器设备购买 41二、验收、安装、调试和领用 41三、仪器设备管理 42四、仪器设备使用及寻常维护 42五、仪器设备维修 43六、仪器设备报废 44第六章实验室化学试剂及药物管理制度 45一、实验室试剂溶液使用管理制度 45（一）化学试剂溶液质量 45（二）化学试剂溶液使用与保存 46二、化学药物及剧毒、易燃、易爆物品管理制度 47（一）化学药物使用规定 47（二）剧毒、易燃、易爆物品使用规定 48（三）、化学药物购买与登记管理 50（四）原则物质管理 50第七章实验室安全及技术档案管理 52一、生产安全操作制度 52二、“三废”管理制度 53三、个人防护制度 54四、用电安全制度 56五、防火制度 57六、用水制度 59七、技术档案管理及保密制度 59

关于发布《宏信污水解决厂实验室管理手册》告知污水厂实验室：为贯彻执行《城乡污水解决厂污染物排放原则》（GB18918—）和《污水排入都市下水道水质原则》（CJ3082—1999）等原则，保障污水厂解决设施正常安全运营，监测解决后污水达标排放，保证监测数据精确性、公正性和科学性，保证化验员职业健康和工作安全，为此，公司特制定《污水解决厂实验室管理手册》并与颁布之日起实行。本手册制定以现行有效国标、行业原则和排水原则、条例为根据，对影响监测质量各种因素进行了有效控制，它是保证监测数据对的可靠重要手段，项目公司开展监测工作根据，也是我集团运营部及时、精确地获取项目公司运营状态参数，保证运营管理工作正常开展根据，但愿项目公司化验人员熟悉掌握手册内容，坚持科学工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵循执行。宿迁宏信建设发展有限公司二〇一二年一月第一章总则1、为贯彻执行《城乡污水解决厂污染物排放原则》（GB18918—）和《污水排入都市下水道水质原则》（CJ3082—1999）等原则，保证监测数据精确性、公正性和科学性，增进监测解决后污水达标排放，污水解决厂特制定本制度。2、本手册以现行有效国标、行业原则和排水原则、条例为制定根据，依托健全质量控制管理体系，运用全面、科学办法和手段，保证检测数据公正性、精确性和可靠性，把差错减少到最低限度。但愿化验人员熟悉、掌握手册内容，坚持科学工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵循执行。3、污水解决厂负责污水排放质量管理。每天对水质报表状况进行跟踪，并予以技术支持。并定期与环保等部门获得联系，互相沟通，交流信息。4、当浮现水质质量事故时，污水解决厂应及时报告总公司运营部，运营部要协助项目公司提出相应解决方案，若不能及时判断事故因素，有必要召开部门水质分析会，分析导致水质事故因素，并制定对策，保证水质质量。5、污水厂应依照各自生产工艺特点，通过调节污泥负荷、污泥龄、污泥浓度等方式进行工艺控制，保证达标排放。6、污水厂应使用品有上岗证书化验工作人员，并对化验员进行不断地培训和定期考核，以提高其业务能力，保证检测化验成果精确性和可信度。7、本手册由总公司公司运营部负责解释。8、本手册自发布之日起施行。

第二章实验室水质分析规范化管理一、样品采集和保存（一）样品采集1、水样容器必要清洗干净，清洗后应作清洗质量检查。检查办法：往洗净采样器中注满纯水，经放置24小时后，将纯水作为水样进行检测，若有待测物质检出时，容器应重新洗涤。采样时，先用采样点水冲洗容器2-3次，然后装入水样，并按规定加入相应固定剂。每日水样必要即时分析，需要存储须按不同分析项目，加入一定保存剂，并于特定地方、特定温度下进行保存。除每日分析所需水样外，别的水样必要作封存，以备分析浮现问题时，重新操作时使用。（二）样品保存废水样品保存目是存储期间（由采样到化验时间间隔）尽量减少样品构成变化所引起损失。至今还没有一种抱负保存办法能完全制止废水理化性质变化。因而，样品采集后应尽快进行分析，以减缓水样变化。不能及时分析样品，按《地表水和污水检测技术规范》（HJ/T91-）保存，见表1-1所示。此外，用于保存水样各类保存剂纯度和级别要达到分析办法规定，并按规定进行配制，使用过程中不得有所玷污。表1-1水样保存办法和容器洗涤项目贮样容器采样量(ml)保存办法保存时间容器洗涤pH值P、G2500-4℃，冷藏12hⅠ浊度P、G2500-4℃，冷藏12hⅠ色度P、G2500-4℃，冷藏12hⅠSSP、G500盖严瓶盖，4℃，冷藏7dⅠDSP、G500盖严瓶盖，4℃，冷藏7dⅠCODG500加入硫酸至pH≤2，4℃，冷藏2dⅠDO溶解氧瓶250加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定24hⅠBOD5溶解氧瓶250布满并密封，2-5℃冷藏24hⅠNH3-NP、G2502-5℃冷藏24hⅠNO3-NP、G2504℃，冷藏24hⅠNO2-NP、G250每升样加入40mg氯化汞，2-5℃冷藏1-2dⅠTNP、G250加入硫酸至pH≤27dⅠTPP、G250加入硫酸至pH≤2，2-5℃冷藏24hⅠ微生物G250加入硫代硫酸钠至0.2～0.5g/L除去残存物，4℃，冷藏12hⅠ注：(1)G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。(2)Ⅰ：采样点水冲洗容器2—3次。二、分析办法和检测频次控制(一)分析办法1、选取分析办法原则(1)一方面选用国标分析办法，统一分析办法或行业原则办法。(2)当实验室不具备使用原则分析办法时，也可采用原国家环保局监督管理司环监[1994]017号文和环监[1995]号文发布办法体系。(3)在某些项目检测中，尚无“原则”和“统一”分析办法时，可采用ISO、美国EPA和日本JIS办法体系等其他等效分析办法，但应通过验证合格，其检出限、精确度和精密度应能达到质控规定。当规定分析办法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增长消除基体干扰净化环节，并进行可合用性检查。2、分析办法及根据一览表表1-2污水解决厂检测项目设立、检测办法和根据表序号检测项目分析办法备注1pH值玻璃电极法GB6920-862SS重量法GB11901-893CODcr重铬酸钾法迅速COD法（①催化迅速法，②密闭催化消解法，③节能加热法）库仑法GB11914-89(1)(1)4BOD5稀释接种法微生物传感器迅速测定法GB7488-87HJ/T86—5TN过硫酸钾氧化—紫外分光光度法GB11894-896TP1．钼酸铵分光光度法2．孔雀绿—磷钼杂多酸分光光度法氯化亚锡还原光光度法离子色谱法GB11893-89(1)(1)(1)7NH3-N纳氏试剂分光光度法蒸馏和滴定法水杨酸分光光度法电极法GB7479-87GB7478—87GB7481—878NO3-N酚二磺酸分光光度法镉柱还原法紫外分光光度法离子色谱法气相分子吸取法电极流动法GB7480—87(1)(1)(1)(1)(1)9NO2-N1．N-(1-萘基)-乙二胺光度法2．分光光度法3．α-萘胺比色法4．离子色谱法5．气相分子吸取法GB7493-87GB13580.7—92GB13589.5—92(1)(1)10DO碘量法电化学探头法GB7489—87GB11913-8911SV沉降法《污水解决工》12MLSS重量法《污水解决工》13MLVSS重量法《污水解决工》14污泥含水率重量法《污泥处置》注：（1）《水和废水检测分析办法（第四版）》，中华人民共和国环境科学出版社，年。（2）《污水解决工》，中华人民共和国建筑工业出版社，年。（3）《污泥处置》，中华人民共和国建筑工业出版社，1982年。(二)检测频次规定都市污水解决厂污水、污泥解决正常运营检测项目与周期，应符合《都市污水解决厂运营、维护及安全技术规程》CJJ60-1994规定，即符合表1-3和表1-4规定。表1-3污水解决检测项目与周期序号项目周期序号项目周期01pH值每日一次10NH3-N脱氮除磷工艺每日一次每周一次02SS11NO3-N03BOD512NO2-N04CODcr13TN05DO14TP06SV%15总固体07MLSS16溶解性固体08MLVSS17细菌总数09浊度18大肠杆菌表1-4污泥解决检测项目与周期序号项目周期序号项目周期01有机物含量每日一次06酚类每月一次02污泥含水率07氰化物03pH值08苯并(a)芘04脂肪酸09细菌总数05总碱度10大肠杆菌三、分析项目操作规程(一)BOD5测定操作规程（稀释与接种法）1、稀释与接种法合用范畴为2mg/L≤BOD5≤6000mg/L。2、试剂及其配制：表1-5BOD5测定操作规程试剂及配制办法试剂配制办法接种水可选用本厂出水盐溶液置于暗处至少稳定一种月，若有生物滋长应弃去磷酸盐缓冲溶液将8.5gKH2PO4、21.75gK2HPO4、33.4gNa2HPO4·7H2O、1.7gNH4Cl溶于约500ml水中，稀释至1000ml并混合均匀MgSO4·7H2O溶液(22.5g/L)22.5gMgSO4·7H2O溶于水中，稀释至1000ml并混匀CaCl2溶液(27.5g/L)27.5g无水CaCl2溶于水，稀释至1000mlFeCl3·6H2O溶液(0.25g/L)0.25gFeCl3·6H2O溶于水中并稀释至1000mL混匀稀释水取上述4种盐溶液各1mL，加入500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀，置于20℃下恒温曝气1h小时以上，采用各种办法，使其不受污染，保证DO≥8mg/L。接种稀释水向稀释水中加入1.0-5.0mL接种水，保存于20℃下，8h内尽早使用HCl溶液0.5mol/LNaOH20g/LNa2S2O31.575g/L(此溶液不稳定,需每月配制)葡萄糖-谷氨酸原则溶液将某些无水葡萄糖和某些谷氨酸在103℃下干燥1h，各称量150±1mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL并混匀。临用前配制。3、仪器表1-6BOD5测定操作规程所用仪器仪器性能用途培养瓶250-300mL之间，带有磨口玻璃塞，并有供水封用钟形口培养箱能控制在20±1℃溶解氧仪用于测定DO值稀释容器带塞玻璃瓶，刻度精准到毫升4、样品贮存：在2~5℃密封保存，6h内检查。若需远距离转运，任何状况下不得超过24h。样品可深度冷藏。5、样品预解决：①中和：pH不在6~8之间，先做单独实验，拟定需要HCl或NaOH体积，再中和样品，不论有无沉淀产生；②除氯：具有游离氯或结合氯样品，加入所需体积亚硫酸钠溶液，使样品中自由氯和结合氯失效，但注意避免过量。6、水样准备：水样升温至20℃，在半布满容器内摇动样品，消除也许存在过饱和氧。用稀释水或轻轻混合，避免夹杂气泡。稀释倍数参照下表。恰当稀释比应使培养后剩余溶解氧至少为1mg/L，消耗溶解氧至少为2mg/L。表1-7BOD5测定操作规程水样稀释比预期BOD5值mg/L稀释比成果取整到合用水样2~61~20.5R（河水）4~1220.5R，E10~3050.5R，E20~60101E（生物净化过污水）40~120202S（澄清过污水）100~300505S，C（原河水）200~60010010S，C400~120020020I，C1000~300050050I（严重污染工业水）~60001000100I7、空白实验：用接种稀释水进行空白实验测定。8、水样测定：用虹吸管将恰当稀释比水样布满两个培养瓶至溢出。将附着在瓶壁上空气泡赶掉，盖上瓶盖，避免夹杂空气泡。将瓶分两组，每组都具有一瓶拟定稀释比稀释水样和一瓶空白溶液。放一组瓶于培养箱中，并在暗中放置5天。在计时起点时，测量另一组稀释水样和空白溶液DO。达到5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液DO。9、验证明验：将20mL葡萄糖—谷氨酸原则溶液用接种稀释水稀释至1000mL，并按上述环节进行测定，得到成果应在180~230mg/L之间，否则应检查接种水或分析人员技术。10、成果表达：被测定溶液需满足如下条件，方能获得可靠成果，否则应舍去。培养5天后：剩余DO≥1mg/L，消耗DO≥2mg/L。计算公式：BOD5(mg/L)=[(C1-C2)-(Vt-Ve)(C3-C4)/Vt]Vt/Ve式中：C1—水样初始DOC2—5天后水样DOC3—初始空白DOC4—5天后空白DOVe—水样体积Vt—样品总体积11、在测定过程中应保持样品pH在6—8之间。12、准备接种水或接种稀释水（保证其溶解氧浓度不低于8mg/l，且稀释水5日生化需氧量不得超过0.2mg/l，接种稀释水5日耗氧量应在0.3-1.0mg/l之间）。13、拟定水样恰当稀释比例，在稀释样品中加入ATU或TCMP（稀释样品中浓度为0.5mg/l），进行平行空白实验，保证五日后，剩余溶解氧至少有1mg/l，消耗溶解氧至少有2mg/l。(二)CODcr测定操作规程（密封装置消解法）1、提前30分钟接通消解装置电源。2、检查每个消化管与否干净或有无破裂纹现象，如有破裂纹不能再使用，瓶盖里面垫片与否有水珠，如有水珠，应把垫片取出，放入80℃左右加热恒温箱内烘干后再使用。3、预计大概COD值：水样取回后，一方面应依照水样来源，水样混浊度和颜色来预计大概COD值，目是拟定使用哪一种浓度消化液。4、精确吸取样品3.00mL置于消化管中，加入1mL掩蔽剂，3.00mL消化液，5.00mL催化剂，摇匀。5、旋紧密封盖，依次将消化管插入已到达165℃COD消解装置恒温体孔中，将拔动开关拔至“工作”位，按“清零”键，此时水样开始进行定期，定温催化消解工作。6、当定期器发出呼喊信号时，整个消解过程完毕，将消化管按顺序从装置中取出，冷却。7、将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消化管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵批示剂用硫酸亚铁铵原则液回滴，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵原则溶液用量，计算出COD值。公式：COD(mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V2式中：V0──空白消耗硫酸亚铁铵原则溶液用量(ml)V1──水样消耗硫酸亚铁铵原则溶液用量(ml)V2──水样体积(ml)C──硫酸亚铁铵原则溶液浓度(mol/L)8──氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)(三)CODcr测定操作规程（重铬酸钾法）1、重铬酸钾法（GB11914-89）合用范畴为30mg/L≤COD≤700mg/L。2、试剂及其配制：表1-8CODCr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）试剂及其配制办法试剂配制办法Ag2SO4(AR)HgSO4(AR)H2SO4(ρ=1.84g/mL)Ag2SO4-H2SO4向1L硫酸中加入10gAg2SO4放置1~2天使之溶解并混匀，使用前小心摇动重铬酸钾原则溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L将12.258g在105℃干燥2h后K2Cr2O7溶于水中，稀释至1000mL重铬酸钾原则溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L将上述溶液稀释10倍而成(NH4)2Fe(SO4)2原则滴定溶液[C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mol/L溶解39g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20mLH2SO4，稀释至1000mL邻苯二甲酸氢钾原则溶液C（KC6H5O4=2.0824mmol/L）称取105℃时干燥2小时药物0.4251g溶于水中，稀释至1000mL1,10-菲绕啉批示剂溶解0.7gFeSO4·7H2O于50mL水中，加入1.5g1,10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释到100mL防爆沸玻璃珠3、仪器表1-9CODcr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）所用仪器仪器性能用途回流装置带有24号原则磨口250mL锥形瓶全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶全回流装置加热装置25mL或50mL酸式滴定管4、采样：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能及时分析，应加入硫酸至pH≤2，置4℃下保存，但保存时间不多于5天。采集水样体积不得少于100mL。5、试料准备：将试样充分摇匀，取出20mL作为试料。6、对于COD值不大于50mg/L水样，应采用低浓度K2Cr2O7原则溶液进行氧化，加热回流后来，采用低浓度(NH4)2Fe(SO4)2回滴。7、该办法对未经稀释水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必要经稀释后测定。8、对于污染严重水样，应选用所需体积1/10试料和1/10试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸腾数分钟，观测溶液与否变成绿色，再恰当少取试料，重复以上实验，直至溶液不变绿色为止。从而拟定待测水样恰当稀释倍数。9、取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。10、空白实验：按相似环节以20.0mL水代替试料进行空白实验，别的试剂和试料相似，记录下空白滴定期消耗硫酸亚铁铵原则溶液毫升数V1。11、校核实验：按测定试料提供办法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾COD值，用以检查操作技术和试剂纯度。该溶液理论COD值为500mg/L，如果校核实验成果不不大于该值96%，即可以为实验环节基本上是适当，否则，必要寻找失败因素，重复实验，最后使之达到规定。12、去干扰实验：无机还原物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使成果增长，将其需氧量作为水样COD一某些是可以接受。该实验重要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞某些地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶液性氯汞化合物。当氯离子含量超过1000mg/L 时，COD最低容许值为250mg/L，低于此值，成果精确度就不可靠。13、水样测定：于试料中加入10.0mLK2Cr2O7原则溶液和几颗防爆玻璃珠、摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。从溶液开始沸腾时回流两小时。冷却后，用20~30mL水从冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。溶液冷却到室温后，加入3滴1,10-菲绕啉批示剂溶液，用硫酸亚铁铵原则溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色转为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵原则溶液消耗毫升数V2。14、在特殊状况下,需要测定试料在10.0mL至50.0mL之间，试剂体积或重量要按下表作相应调节。表1-10CODcr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）试剂体积或重量调节样品量(mL)0.250NK2Cr2O7Ag2SO4–H2SO4(mL)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(mol/L)滴定前体积(mL)10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.2535015、成果表达：计算办法，以mg/L计水样化学需氧量，计算公式如：COD（mg/L）=[C*（V1-V2）*8000]/V0式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2原则滴定溶液浓度V1—空白实验所消耗(NH4)2Fe(SO4)2原则滴定溶液体积V2—试料测定所消耗(NH4)2Fe(SO4)2原则滴定溶液体积V0—试料体积8000—1/4O2摩尔质量以mg/L为单位换算值测定成果普通保存三位有效数，对COD小水样，当计算出COD值不大于10mg/L时，应表达为“COD<10mg/L”。(四)悬浮固体测定操作规程(重量法)1、滤膜准备：将滤膜移入已恒重称量瓶内，移入103-105℃烘箱内烘干半小时，取出冷却，称重。重复重复上述程序，直至两次称量重量差不大于或等于0.2mg。2、将滤膜置于膜过滤器滤膜托盘上，加配套漏斗，并用夹固定好，用蒸馏水湿润，并不断吸滤。3、取恰当混合均匀水样抽吸过滤，再以每次10ml蒸馏水持续洗涤三次。4、将滤膜移入原恒重称量瓶内，重复烘干、冷却、称重，直至两次称重重量差不大于或等于0.4mg为止。(五)总磷测定操作规程（钼酸铵分光光度法）1、吸取25.0ml混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷不超过30μg)于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶解液4ml，加塞后管口用一小块纱布包住并用线系紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压锅中加热，待锅炉内压力达1.1kg/cm2(相应温度为120℃时)，加热30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。2、准备如下试剂：1+1硫酸；10％（m/V）抗坏血酸溶液；钼酸盐溶液；浊度-色度补偿液；磷酸盐储备液；磷酸盐原则溶液。3、绘制校准曲线：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐原则使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。4、显色：向比色管中加入1ml10％（m/V）抗坏血酸混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。5、测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。6、样品测定：分取适量水样（使磷含量不超过30μg）用水稀释于标线。如下按绘制校准曲线环节进行显色和测量。减去空白实验吸光度，并从校准曲线上读出水样含磷量。7、计算：磷酸盐（P，mg/L）=m/V。式中，m—由校准曲线查得量(μg)V—水样体积（mL）(六)总氮测定操作规程(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法)1、操作前应先准备如下试剂：无氨水；20％（m/V）氢氧化钠；碱性过硫酸钾溶液；1+9盐酸；硝酸钾原则溶液。2、校准曲线绘制：分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾原则使用溶液于25ml比色管中，用无氨水释至10ml标线。加入5ml碱性过硫酸钾溶液，盖紧磨口塞，以防蹦出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中，然后升温至120--124℃开始计时。加热0.5h。自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷至室温。加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，绘制原则曲线。3、样品测定：取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20-80μg）。按校准曲线操作。然后按吸光度，在校准曲线上查出相应含氮量。4、计算：总氮（mg/L）=m/v。式中，m—从校准曲线上查得含氮量（μg）；V—所取水样体积。5、具塞比色管密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却放气要缓慢；使用家用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。6、玻璃器皿可用10％盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后，用无氨水清洗。7、要定期校核压力表；使用民用压力锅时应检查橡胶密封圈。8、测定悬浮物较多水样时，在过硫酸钾氧化后也许浮现沉淀，遇此状况，可吸取氧化后上清液进行紫外分光光度法测定。(七)氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法)1、操作前应先准备如下试剂：10％（m/V）硫酸锌溶液；25％NaOH溶液；硫酸，ρ=1.84；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；铵原则储备溶液；铵原则使用溶液。2、取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入4mL10％ZnSO4和0.1-0.2ml25％NaOH，调节pH=10.5左右，混匀，放置使沉淀，用经无氨水洗涤过中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。3、校准曲线绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵原则溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液，混匀。加入1.0ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。4、水样测定：分取适量经絮凝沉淀预解决水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液。5、空白实验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。6、计算：由水样测得吸光度减去空白实验吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg/l)，氨氮(N,mg/L)=m/V×1000。式中：m—由校准曲线查得氨氮量(mg)V—水样体积（ml）7、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾比例，对显色反映敏捷度有较大影响。静置后生成沉淀应除去。8、滤纸中常有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，并避免空气中氨玷污。(八)硝酸盐氮测定操作规程(酚二磺酸分光光度法)1、操作前应先准备如下试剂：氢氧化铝悬浮液；10％（m/V）硫酸锌溶液；5mol/L氢氧化钠溶液；1mol/L盐酸；硝酸盐原则储备液：0.100mg/ml；硝酸盐原则使用液：0.020mg/ml；0.8%氨基磺酸溶液。2、校准曲线绘制：于7个50ml比色管中分别加0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00ml硝酸盐氮原则储备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0、0.2、0.4、0.8、2.0、3.2、4.0mg/L硝酸盐氮。按测定水样相似操作环节测量吸光度。3、计算：A=A220－2A275式中：A220—220nm波长测得吸光度A275—275nm波长测得吸光度4、水样测定：量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2ml硫酸锌溶液，在搅拌中加氢氧化钠溶液，调节至pH=7或者将200ml水样调至pH=7后，加4ml氢氧化铝悬浮液，过滤。加1.0ml盐酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时，可不加）用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以通过树脂吸附新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比，测量吸光度。5、注意具有有机物水样，而硝酸盐含量较高时，必要进行预解决再稀释；当水样存在六价铬时，絮凝剂应采用氢氧化钠，并放置0.5h以上再取上清液。(九)亚硝酸盐氮测定操作规程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)1、操作前应先准备如下试剂：无亚硝酸盐水；磷酸（ρ=1.70g/ml）；显色剂：250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺，再加入1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀；亚硝酸盐氮原则储备液；亚硝酸盐氮原则中间液；亚硝酸盐氮原则使用液；氢氧化铝悬浮液；高锰酸钾原则溶液(1/5KMnO4mol/L)。2、校准曲线绘制：在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0亚硝酸盐原则使用液，用水释至标线。加入1.0ml显色剂，密闭，混匀。静置20min后，在2h以内，于540nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。从测量吸光度，减去零浓度空白管吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量(μg)对校正吸光度校准曲线。3、水样测定：当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞批示液，边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液，至红色刚消失。水样如有颜色和悬浮物，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液。分取经预解决水样于50ml比色管中，加入1.0ml显色剂，然后按校准曲线绘制相似环节操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐含氮量。4、空白实验：用实验用水代替水样，按相似环节进行全程序测定。5、计算：亚硝酸盐氮（N，mg/L）=m/V式中：m—由水样测得校正吸光度，从校准曲线上查得相应亚硝酸盐氮含量(μg)；V—水样体积(ml)。(十)曝气池指标化验操作规程1、污泥沉降比（SV%）：取100mL振荡均匀曝气池混合液在100mL量筒中，静置30分钟后，读出沉淀污泥与混合液之体积比（%）。2、混合液悬游固体（MLSS）：将瓷蒸发皿每次在103-105℃烘箱中烘30分钟，冷却后称重，直至恒重。取100mL振荡均匀曝气池混合液置于上述瓷蒸发皿内，在水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）。移入103-105℃烘箱内每次烘1小时，冷却后称重，直到恒重。依照公式计算成果。3、污泥体积指数：（SVI）=10000×SV/MLSS。4、混合液挥发性悬游固体（MLVSS）：将测完MLSS样品放在电炉上碳化（烧至不冒烟），再放入600℃高温炉中，灼烧半小时，然后放冷。取出放入105-110℃烘箱中烘半小时。取出放入干燥器内干燥半小时，然后称重。依照公式计算成果。(十一)污泥含水率化验操作规程1、将瓷蒸发皿放在烘箱内，以105-110℃温度烘2小时，取出后放在干燥器内冷却半小时，称重。2、用药物天平称约20克污泥置于烘干后瓷蒸发皿中，用电子天平称重。3、放在水浴锅上蒸干。4、放入105-110℃烘箱内烘2小时后，取出放入干燥器内冷却半小时，称重。5、依照公式计算。公式：污泥含水率(%)=(1-干泥重量/原泥重量)×100%。四、分析仪器操作规程由于每个项目公司实验室测定相似指标使用分析仪器型号不一致，在此不一一列出各个分析仪器操作规程，详细操作规程请参见仪器阐明书。

第三章实验室质量控制管理一、质控指标表2-1实验室内检测质量控制指标――精密度和精确度允差检测项目分析办法样品含量范畴mg/L精密度％（平行双样）精确度％CODcr重铬酸钾法5─5020─≤±1550─10015─≤±10＞10010─≤±10BOD5稀释接种法＜3≤25─≤±253─100≤10─≤±20＞100≤15─≤±10TP钼酸铵分光光度法＞0.03≤2585─115≤±50.03-0.6≤1090─110≤±15＞0.6≤590─110≤±10TN紫外分光光度法0.05-1.0≤1090─110≤±10＞1.0≤595─105≤±5NH3-N纳氏试剂分光光度法0.05─0.1≤2090─110≤±100.1─1.0≤1590─110≤±5＞1.0≤1095─105≤±5NO-2-NN-(1-萘基)-乙二胺光度法＜0.05≤2085─115≤±150.05─0.2≤1595─105≤±5＞0.2≤1095─105≤±5NO-3-N酚二磺酸分光光度法＜0.5≤2585─115≤±150.5─4≤2090─110≤±10＞4≤1595─110≤±10SS重量法5─100≤20─≤±10＞100≤15─≤±5TS重量法5─100≤20─≤±10＞100≤15─≤±5DS重量法＞100≤10─≤±10pH玻璃电极法1─14di=0.05单位──DO膜电极法≤4.0≤10──＞4.0≤5──注：以上分析办法为国标分析办法，若实验室采用行业原则办法或统一分析办法等请按照相应规定计算精密度和精确度允差。二、质控办法（一）实验室定期培训与考核每年制定培训筹划，实验员按筹划定期进行业务培训。2、每年由质控室组织标样、质控样考核，以提高实验员检测水平。（二）质控样品管理及使用1、考核样品由专人保存，保存环境应符合保存规定。2、考核样品领用必要履行登记、签罢手续。3、考核样品应在阐明书规定有效期限内使用，逾期更换。考核样品管理人员要定期检查原则物质量值。（三）常规检测项目质控办法1、全程序空白实验值控制在常规分析中，每次测定两份全程序空白实验平行样，其相对偏差普通不不不大于25%，其平均值不得不不大于该分析办法最低检出限，取其平均值作为同批试样测量成果空白校正值。绘制和使用空白实验值控制图。2、校准曲线对原则系列，溶液以纯溶剂为参比进行测量后，应先作空白校正，然后绘制原则曲线。原则溶液普通可直接测定，但如试样前解决较复杂致使污染或损失不可忽视时，应和试样同样解决后再测定。校准曲线斜率常随温度、试剂批号和储存时间等实验条件变化而变动。因而，在测定试样同步，绘制校准曲线最为抱负。线性检查：即检查校准曲线精密度。对于4-6个浓度单位测量信号值绘制校准曲线，普通规定其有关系数|γ|≥0.9990，否则应找出因素加以纠正，重新绘制合格校准曲线。截距检查：即检查校准曲线精确度。在线性检查合格基本上对其进行线性回归，得出回归方程y=a+bx。然后将所得截距a与0做t检查，在95%置信水平、经检查无明显性差别时，a与0应无明显性差别。斜率检查：即检查分析办法敏捷度。办法敏捷度是随实验条件变化而变化。在完全相似分析条件下，仅由于操作中随机误差所导致斜率变化不应超过一定容许范畴，此范畴因分析办法精度不同而异。质控点办法:对于有些分析办法校准曲线斜率较为稳定，在使用原曲线时，使用前先测定两个原则点，以测定上限0.3—0.6倍各一份为宜。此两点与曲线相应点相对偏差不大于5％时，原曲线可以使用，否则要重新绘制。3、平行双样原则上试样都应作平行双样测定。当一批试样数量较多时，可随机抽取10-20%试样进行双样测定。在分取样品进行测定期，对同同样品同步取两份进行测定。平行双样测定成果相对偏差不应不不大于原则办法或统一办法所列相对偏差2.83倍。绘制和使用精密度控制图。4、加标回收在一批试样中，随机抽取10-20%试样进行加标回收测定。每批同类试样中，加标试样不少于2个。在分取试样同步，另分取一份，并加入适量标样。加标量不适当过大，普通为试样含量0.5-2倍，且加标后总含量不应超过测定上限，加标物浓度宜较高,加标物体积应很小，以不超过原始试样体积1%为宜。合格范畴：回收率不应超过原则办法或统一办法所列回收率范畴。绘制和使用精确度控制图。5、原则参照物使用由于存在于实验室内系统误差难以被自身所发现，故需借助于原则参照物。量值传递：实验室配制控制样品，在分析质量处在受控状态下，通过与原则参照物比对，检查浓度值与否可靠并修正，然后投入质控中使用。仪器标定：采用直接标定或间接标定法对仪器进行标定。对照分析：在进行试样分析同步，用浓度相近原则参照物或其稀释液进行分析，在拟定两者基体无或很少差别时，依照原则参照物实测值与保证值符合限度，可以拟定试样分析成果精确度与否可以接受。质量考核：以原则参照物作为未知样，考核分析人员技术水平。6、办法对照用于以原则办法来检查统一办法或新建办法精确度。由于用不同办法对同一试样进行分析，如有系统误差就无从抵消，同一基质也必然存在差别，因而用办法对照来核查分析成果精确度更为优越。7、质量控制图使用应用质量控制图技术是基于测定数据近似正态分布。是控制分析质量有效工具，能持续观测分析质量变化状况，及早发现分析质量变化趋势，以便及时采用必要纠正办法。空白实验值控制图：可采用单值控制图或均值－差值控制图。均值-差值（平行双样）控制图：累积20对以上控制样品数据，计算均值和原则偏差，或总均值和平均差值，建立控制图。精确度（加标回收）控制图：采用单值控制图。建立此图所需数据必要是试样加标回收测定成果，而不能在控制样品中加标回收。（四）实验室分析质控规定1、实验用水实验用水必要使用符合检测项目规定纯水。对于有特殊规定分析用水，须按关于检测办法规定进行制备，经检查合格后方可使用。2、原则溶液配备采用基准试剂用精准称量法直接配制原则溶液时，则精准称量应符合检查办法规定，在合格A级容量瓶中配制，至少分别配制二份，平行测定，其相对偏差应不大于2%。不能用直接法配制原则溶液，必要进行标定，分别精准称三份固体基准试剂，如系溶液则经用校验合格A级无分度移液吸管吸取三份进行标定，取其平均值平行标定成果相对偏差应不大于2%，否则需重标。3、玻璃器皿（1）洗涤①玻璃器皿及采样容器洗涤前必要将瓶内残液倒净并用自来水冲洗干净，浸泡于合成洗涤剂中半晌，然后用毛刷重复冲洗，洗涤剂溶液在使用中浮现浑浊即不能再用。②刷洗后采样容器再用自来水重复冲洗干净，并置于10%HNO3溶液中浸泡8小时以上，去出沥干，用自来水冲洗后再用蒸馏水充分淋洗三次备用。③有特殊规定采样容器（如测汞、铬、油等），除按上述办法洗涤外，还应当按《水和废水检测分析办法》（国家环保局编第四版增补版）关于技术规定进行特殊解决后方可使用。④采样瓶新橡皮塞初次使用前应以10%NaOH溶液蒸煮（使用中橡皮塞必要时也应作此解决），然后用自来水、蒸馏水冲洗干净，置专用容器内保存备用。⑤玻璃容器洗净后不得挂水珠或残留污迹，否则必要重洗。（2）玻璃量器容量检定①玻璃量器容量检定。按照玻璃量器检定规程进行检定者需持有玻璃量器检定人员合格证，或送计量部门检定。②用于定量分析玻璃量器必要进行容量检定，检定周期为C级。③用于配备原则溶液和绘制校准曲线用容量瓶、移液管，要与普通分析用容量瓶、移液管分开保管和使用。④新购入玻璃量器，必要具备CMC标志，并经检定后方可使用。(五)检测过程中浮现干扰或异常状况解决办法1、操作者在测试过程中无论受到主观干扰还是客观干扰，当不能保证成果可靠性时则必要重作。如果操作无视干扰而隐瞒操作过程中错误，其检测成果无效并追究当事者责任。2、当检测过程中发生事故时应及时关机，检查因素。因素不明或不能排除，要及时报室主任，并填写状况记录。3、在检测过程中浮现停电，停水或其她仪器故障等因素应及时停止与电源、水源关于设备工作关闭电闸和水阀，经解决恢复工作后，视与否对检测质量有影响，若有影响，应重新采样分析，测试关于参数，方能报出成果；影响可以忽视时，继续分析，并做好原始记录。4、分析过程中发现编号有错，样品损失，条件失控等状况时，即终结分析，并重新取样分析。三、数据记录及解决(一)原始记录1、记录采样现场状况，现场测试和实验室分析等原始数据和文字记载属于原始记录。原始记录是检测成果如实记载，分析人员应认真填写项目公司制发原始登记表格，规定用钢笔填写且笔迹工整、整洁。原始记录应内容完整，涉及样品信息、检测信息、计算及导出信息和检测人员、复核人员签名等。原始记录数据不得随意更改和删减，如需更改时，应在错误数据上划两条横线，使数据仍能辩明，然后将对的数据填写在右上方加盖印章或签名。各类仪器中打印数据均作为原始记录，应附在原始报表后。测试报告上数据有效位数应按分析办法规定填写，正常程序是本人检查无误后签名，由第二位检测人员进行校验，再交室主任复核，最后质控室审核。分析人员不得把检测数据占为己有，应严格遵守保密规定，未经批准不得随意向外泄露。原始记录要统一归档保存，保存期为三年。(二)数据解决1、分析数据有效数字应与检测办法敏捷度相适应。记录一种测量所得数据时，其末尾保存一位不拟定数字。2、数据修约应按照GB8170—87国家《数值修约原则》和GB1250—89《极限数值表达办法和判断办法》进行。3、在计算中弃去多余数值时，以“四舍五入五逢双”为原则。四、检测报告(一)检测报告格式规定1、检测报告是检测成果表达形式，报告自身也属于检测质量内容之一。2、报告一律用钢笔填写。打印其封面要有受检单位名称、报告编号和报告填写日期等，报告内容规定填写完整、文字简洁、数据对的可靠，结论合理，无缺页。3、检测报告应有编制人、审核人、签发人签字。4、检测报告中分析数据均采用法定计量单位。5、检测报告中检测成果空白某些要注明“如下空白”。(二)检测报告审批规定1、检测报告是检测工作最后体现。为保证分析数据可靠性及检测报告质量，检测报告实行三级审核制度。2、任何一级审核人都无权更改检测数据，如有异议，应由分析人员核算后，重新履行审批手续。(三)检测报告报出规定1、检测报告经签字盖章后生效。2、精确、及时发送检测日报，检测周报及月报。3、检测报告采用一填一校制度，保证成果精确无误。4、及时归档各类检测报告，专人负责保管，保存期不少于五年。五、监测分析质量控制制度1、实验室要有专人负责验收来样与核对分析项目，对不符合规定样品要及时提出补采样或研究解决办法。2、认真清洗各种玻璃仪器及容器，用于计量玻璃仪器必要采用A级品或经校正B级品。3、实验室所用仪器须定期校正，专人保管维护，保证正常使用。4、分析中所用纯水应按分析办法中所规定规定进行解决，完全合格后方可使用。5、分析中所用试剂应按都市污水水质检查办法原则中所规定规定，选取纯度级别，必要时作提纯解决，原则溶液配制和标定应特别注重和仔细，避免产生系统误差，配制试剂时应依照其性质、用量、稳定限度而定。6、分析人员必要对承担项目分析办法进行精确和精密度实验，涉及制备原则曲线，确立在本实验条件下上、下限、检出限，进行0.1C、0.5C、0.9C平行实验，加标回收，最后经统一考核合格后，方可进行样品分析。7、每批样品分析都要同步进行质量控制，除密码平行样外，还应当进行加标回收，带原则点，全过程空白实验，如发既有不合格，必要及时重做，直至达到该项目质控规定。

第四章实验室人员管理制度一、实验室人员素质规定实验室人员普通应具备大专以上文化限度，经专业培训，考试合格，方能参加检测分析工作。从事水质分析人员应具备必须职业道德，高度责任心和科学求实态度以及应有分析能力和学识。检测分析人员实行合格证制度，必要持有省、市发放考核合格证后方能独立承担检测分析测试任务，对无证或年度考核不合格分析人员退劳动人事部门。新调入和工作岗位变动人员，在实习、见习期间不得单独报出数据，应在持有合格证人员指引下进行工作，其分析数据质量由持证人负责。理解监测项目分析办法原理，纯熟掌握操作环节、成果计算和分析中应注意事项。二、实验室职责实验室是完毕厂部规定实验项目专用场合，未经容许不得用作其她任何用途。实验室设施布局不得随意变动。遵守各类实验设备安全操作规程，保证其性能和精准度符合国标和关于规定，及时做好维护、保养、校验和标记工作。建立完善实验资料管理制度，实验委托单、原始记录及实验报告要分类建立台帐，统一编号、贮存并管理。负责完毕各项检测项目及每日实验报表填写工作，分析数据要及时、精确，不得弄虚作假。检测浮现不合格，及时向主管部门报告，必要时参加处置。实验室要保持安静，不得高声喧哗，禁止在室内嬉戏打闹。禁止带食物进入实验室。要保持室内清洁，固形废物要收集于废物桶，废液要倒入废液缸，禁止随处乱扔杂物或将废液倒入水槽中。实验室药物、仪器要有人专门负责整顿，贵重仪器与剧毒药物要专人管理，建立专门领用和使用制度。所有实验药物未经批准，不得擅自带出。检测完毕须将仪器、桌面擦洗干净，药物盖严，器材排列整洁，保持实验室环境卫生清洁。完毕上级领导安排其他暂时工作。三、实验室主任岗位职责实验室主任在项目公司总经理领导下，全面负责实验室质量、技术、经济、行政等方面工作，并承担相应管理责任。熟悉实验室仪器设备、性能特点、库存状况、使用规程、保养常识，按技术规范做好实验器材安全维护和分类管理工作，保证器材完好可用。负责常规管理、安全工作，保证室内水、电、排气、消防、实验台等固定设施正常使用，保持室内清洁卫生和过道畅通。负责按关于规章做好实验器材使用、借用、损坏报赔、送外检修、报废注销以及出入库（帐）等管理登记工作，并做好关于登记、审批手续存档。负责实验室考勤制度工作，每月准时上报考勤，认真抓好班组劳动纪律，检查岗位责任制执行状况，积极支持本部门其她人员工作。服从上级指挥，按规定完毕每日实验分析任务，对数据中不合格项及时向上级报告。负责组织实验人员定期搞好实验室清洁卫生，保持地面、墙壁、玻璃、门窗、工作台案及仪器、设备卫生清洁。负责实验室档案资料建设、管理工作。定期组织本部门成员学习，努力提高班构成员思想素质和业务技术素质。依照生产需要，对下属人员进行调配，做好与生产车间部门衔接，对实验室工作合理分工，明确责任，严格把关，保证工作顺利进行。完毕上级领导安排其他暂时性工作。四、实验员岗位职责严格遵守公司各项规章制度和实验室各项管理制度。热爱本职工作，刻苦钻研技术，工作态度严谨认真，实验观测精准细致，工作有筹划有环节进行。纯熟掌握实验室工作必须数理记录、分析办法及原理、实验操作、计算等各项基本知识，熟悉检测指标所反映工艺意义。认真做好实验前各项准备工作，能对的使用玻璃器皿，严格执行分析仪器操作规程，分析数据要及时精确，不弄虚作假。测试完毕后及时清洗器皿，摆放整洁；一切物品用毕应放归原处，保证明验用品干净整洁，有条不紊。所有实验药物未经批准，不得擅自带出。认真负责、实事求是、及时地填写测试成果，做到笔迹清晰，记录完整，校对严格，并将成果呈报负责人。发现测试成果浮现异常，应及时排查因素，并及时向上级主管报告。对各种化学试剂化学和物理性质必要清晰，试剂瓶必要贴有标签。化学废液必要收集在不同桶内，分别集中解决。废弃物排放应符合国家关于环境排放原则。保持实验室环境卫生清洁，每日清洁水样瓶，每周清洗值班室取样瓶。10、认真准时完毕领导交予暂时性工作。第五章实验室仪器设备管理制度一、仪器设备购买1、因工作需要购买仪器设备，应按照集团公司、项目公司有关规定填写购买申请表，对拟购仪器设备进行技术指标论证和市场询价，选取二家或二家以上供应商（按照集团公司规定必要招标应采用招标方式），并经实验室负责人审核订立意见后，由项目公司总经理按集团公司规定程序和权限审批并安排购买。2、实验室应收集市场信息，掌握最新技术发展动态和市场动态，建立供应商及商品供应目录。3、负责及时收集、整顿仪器设备技术资料，建立仪器设备档案。二、验收、安装、调试和领用1、仪器设备应由项目公司项目经理按集团公司、项目公司关于规定组织验收，验收内容涉及检查仪器有无缺损，按照装箱单和订购合同清点附机、附件、备件、技术文献。2、验收时应填写验收记录，参加验收人员签字，办理入库手续；验收记录应及时存档。3、仪器设备安装调试应以实验室为主，调试时需填写校验报告，对调试状况及成果予以阐明，参加人员应在报告上签字予以确认。4、仪器设备调试合格后，由实验室负责人员办理领用手续。5、购买申请单、验收登记、技术文献等关于资料应集中归档保存，技术性资料由实验室复印留存。三、仪器设备管理1、所有在用仪器设备应由专人负责统一编制设备号并张贴在仪器设备醒目处，作为唯一性标记。2、所有在用仪器设备应用“三色标记”（注：三色标记指绿色表达检定合格可以使用，黄色表达设备某些功能丧失但准许降级使用，红色表达设备已停用）表白其受控及检定状态，标记上注明仪器设备编号、检定日期、有效期、检定单位。3、应保证所有在用仪器设备能正常运营，由专人保养，负责安全使用、运送及维护等。4、应由专人建立重要仪器设备一览表及其软件管理档案，内容涉及仪器设备使用阐明书及操作规程、论证意见或报告、检定证书、仪器设备使用记录、维护筹划和维修记录等，所有资料应进入设备管理档案予以保存备查。四、仪器设备使用及寻常维护1、实验室主任制定仪器设备检定筹划，对在用仪器设备严格按照检定周期进行检定；对新仪器设备投入使用前，实验室主任负责列出检定筹划并组织实行，确认符合规定规定后方可使用。2、当检定产生一组修正值时，应保证所有备份得到对的更新。3、借用（涉及借进、借出）仪器设备时必要办理关于手续，交接时进行其功能和校准状态检查，必要时须附带有关资料，在确认能满足检测规定期方可使用。4、经指定仪器设备使用人员应通过培训考核，持证上岗；若是没有有关证件人员操作时，应在有证人员指引下按现行有效版本作业指引书或使用阐明书中规定进行操作。5、使用人员在操作仪器先后均应检查其状态，认真填写设备使用记录（涉及环境条件）。6、应指定专人负责仪器设备维护保养，保持仪器设备正常工作所需工作环境，保管好仪器设备附件、工具。五、仪器设备维修1、仪器设备发生故障或运营不正常，计量检定不合格仪器，使用者应填写“仪器设备维修审批表”，送上级主管申请报修。2、经现场检查确认故障状况后，书面呈报上级主管审核后联系维修单位，实行维修。仪器设备使用者应协助维修。3、仪器设备修复后，经检定或校验合格后方可继续使用。4、维修经办人应负责将仪器设备维修状况及时记录，存入仪器设备档案备查。六、仪器设备报废1、无使用价值或不能修复仪器设备，由实验室负责填写“仪器设备报废审批表”，阐明报废理由，报上级主管审查。2、项目公司应组织技术评估并形成书面报告，按集团公司有关管理规定呈报，经审查批准后方能作报废解决，报废残值收入应如实入帐，仪器设备报废应形成书面记录存档备查。

第六章实验室化学试剂及药物管理制度一、实验室试剂溶液使用管理制度（一）化学试剂溶液质量试液稳定性：稳定性较好试剂配成试液后，其稳定性也许变差。因而，所有试液应标明配制日期，并依照需要定期检查，如发现试液有变色、沉淀、分解等变质迹象，即要重配。不稳定试液应少量配制。严格按照《水和废水检测分析办法》（第四版）及《化验员读本－化学分析》规定进行配制和贮存，贮存办法如避光、冷藏、加入不干扰测定稳定剂等。试液贮存期：普通浓溶液在贮存期内变化不大，而稀溶液则随贮存时间延长，其浓度多会发生变化。溶液浓度越低，有效有效期限越短。除自身不稳定试剂外，普通而言，稳定性较好试剂，其浓度为10-3mol/L溶液可贮存一种月以上，10-4mol/L溶液只能贮存约一周，而10-5mol/L溶液即需在当天配制。容器耐蚀性：玻璃容器耐碱性较差，玻璃被碱腐蚀后可释放出某些杂质污染试液，因此，应采用聚乙烯瓶存储碱性试液。软质玻璃耐酸性和耐水性也比较差，不应采用此种玻璃制成容器长期贮存溶液。容器密闭性：试剂瓶磨口塞必须能与瓶口密合，以防杂质侵入和溶剂或溶质挥发逸出。试剂瓶使用前应认真检查。将玻璃塞插入瓶口后从各个方向摇动检查，严密无隙者方可使用。（二）化学试剂溶液使用与保存原则溶液常因化学变化或微生物作用而慢慢变质，此类原则溶液要注意保存并经常进行标定，易挥发溶液需密封保存。取试液吸管应预先洗净、控干。多次或持续使用时，每次用后应妥善存储，避免污染，不容许裸露干放在桌面或插在试液瓶内。溶液受日光照射易引起变质，如硝酸银溶液等，应当保存于深色玻璃瓶中，最佳贮存于暗处。同步取用相似容器盛放几种试液，特别是当两人以上在同一实验台操作时，应注意防止盖错瓶塞，导致交叉污染。试液瓶内液面以上内壁，常有水汽凝成成片水珠，用前应振荡摇匀以保证试液浓度精确。每次取用试液后应随后盖好瓶塞，不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开。已经污染、变质或失效试液应随后解决，以免与新配试液混淆而被误用。试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液温升变质或引起浓度变化。贮有试液容器应放在试液橱内或无阳光直射试液架上。试液架应安装玻璃拉门，以免灰尘积聚在瓶口上而导致倒取试液时引进污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。同一批样品并需对分析成果进行比较时，应使用同一批号试剂配制试液。二、化学药物及剧毒、易燃、易爆物品管理制度（一）化学药物使用规定化学药物应由专人负责保管，分类存储，妥善保管，防止变质损坏，并定期检查。实验室只宜存储少量短期内需用药物。化学药物存储时要分类，无机物可按酸、碱、盐分类，盐类中可按周期表金属元素顺序排列，例如钾盐、钠盐等，有机物可按官能团分类，如烃、醇、酚、酮、酸等。互相混合或接触后可以产生激烈反映、燃烧、爆炸、放出有毒气体两种以上化合物称为不相容化合物，不能混放。这种化合物系多为强氧化性物质与还原性物质。药物柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及接近暖气等热源。规定避光试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于柜中。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应及时贴好标签。无标签或标签无法辨认试剂都要当成危险物品重新鉴别后小心解决，不可随便乱扔，以免引起严重后果。取用化学试剂应依照实际需要，合理选用相应规格试剂，按规定浓度和需要量对的配制溶液，以免导致挥霍和污染。配制试剂应在试剂瓶上贴试剂标签，标签上注明试剂名称、浓度、成分、酸度、配制日期（必要时注明试剂级别），盛装易燃、易爆、有毒或有腐蚀性液体试剂瓶，应使用红色边框瓶签。试剂和配好试液需按规定规定妥善保存，注意空气、温度、光、杂质等影响。此外，要注意保存时间，已经变质、污染或失效试液应及时倒掉，以免与新配试液混淆而被误用。取用试液前应振摇试剂瓶将试液混匀后再取。吸取试液吸管应预先洗净晾干。多次或持续使用时，每次用后应妥善存储避免污染，不容许裸露平放在桌面上或插在试液瓶中。惯用试液移液管应专用，不能用于移取其她试液。同步取用相似容器盛装几种试液时，特别是当两人以上在同一台面上操作时，应注意勿将瓶塞盖错而导致交叉污染。当测定同一批样品，必须对分析成果进行比较时，应使用同一批号试剂配制试液。（二）剧毒、易燃、易爆物品使用规定1、实验室惯用危险品、剧毒品和有害物质重要指：易燃、易爆高压气瓶气体，如：氧气、乙炔等；易燃、易爆化学试剂，如：乙醇、石油醚等有机溶剂，硝酸盐、高氯酸盐、过氧化物、金属钠等；剧毒化学品，如氰化物、砷用其化合物；腐蚀性化学品，如：强酸、强碱等；危险品和有害物质，如：汞盐、铬等重金属化合物、叠氮化合物等；具备“三致”毒性有机物质，如：三氯甲烷、四氯化碳等。危险化学药物中剧毒试剂（如氰化物、汞等）应有专人专柜保管，双人双锁存储并建专帐，领用时应填写领用单，经分管负责人签字批准后，与保管人共同称量，登记用量。易燃、易爆物品应存储在阴凉通风处。保存在实验室内少量易燃品和危险品应严格控制，加强管理。贵重、剧毒物品领用后，领用人应妥善保管，在使用中丢失，按事故解决。领用后未用或用后剩余贵重剧毒物品，应及时返还仓库，注明数量入库。有毒有害废液解决严格按照规程执行，禁止乱倒残液和残渣物，防止二次污染。使用氰化物时，须切实注意安全，不在酸性条件下使用，并严防溅洒玷污。工作人员因违背规定导致中毒、燃烧、爆炸等事件发生，均按事故解决。（三）化学药物购买与登记管理1、实验室每年定期多次应对实验室存有化学药物进行清理，并登记于《实验室化学药物使用状况登记表》和《实验室化学药物库存登记表》。购买化学药物时，需经“化学药物购买程序”进行购买，对化学药物登记于《实验室药物、损耗品库存登记表》，领用时登记于《实验室药物、损耗品使用状况登记表》。实验室每年定期多次应对实验室存有玻璃器皿进行清理，并登记于《实验室玻璃器皿使用状况登记表》和《实验室玻璃器皿库存登记表》。购买玻璃器皿时，需经“玻璃器皿购买程序”进行购买，对玻璃器皿登记于《实验室玻璃器皿库存登记表》，领用时登记于见《实验室玻璃器皿使用状况登记表》。实验室人员每次配制化学试液时，必须记录于《实验室试液配制状况登记表》，每月月底进行总结，并记录在《实验室试液配制状况登记表》上。（四）原则物质管理1、采购回原则物质需要验收和验证内容：原则物质名称、国标物质标号、编号，技术特性与否符合规定，与否有原则物质证书，与否在有效有效期内。所有原则物质由实验室质保员登记建档，填写“原则物质（样品）验收登记表”。应按性质与存储规定选取适当保存环境妥善保存，专人保管。2、所有原则物质必要在有效期内使用，保证原则物质及原则样品能溯源到国标物质。对于受污染、损坏、过期变质原则物质要及时解决，以免误用。

第七章实验室安全及技术档案管理一、生产安全操作制度1、实验室需装设各种必备安全设施（通风橱、防尘罩、试剂柜、消防灭火器材等）。对消防灭火器材应做到定期检查，不随意挪用，保证人人都能对的使用所备各种消防灭火器材。实验室内各种仪器设备应按规定放置在固定处所，不得任意移动。各种标签要保证清晰完整，避免拿错用错导致事故。加强对剧毒、易燃、易爆物品、放射源及贵重物品管理。凡属危险品必要设专人保管。剧毒药物或试剂应贮于保险柜中，其内外门钥匙应由两人分别掌管。要严格领用手续，随用随领，严格控制领用量，并做好使用记录，不准在实验室内任意存储。使用易燃、易爆和剧毒化学试剂要一方面理解其物理化学性质，遵守关于规定进行操作。使用各种仪器设备必要严格遵守安全使用规则和操作，认真填写使用登记表，发现问题及时报告。剧毒试剂废液，必要排入废水解决池进行转化解决，不准任意排入下水道。用电、用气、用火时，必要按关于规定操作以保证安全。实验室发生意外安全事故时，应迅速切断电源或气源、火源、及时采用有效办法及时解决，并上报关于领导。下班时，应有专人检查门、窗、水、电、气等，避免因疏忽大意导致损失。实验室内不准吸烟、吃食物、存储与实验无关物品。二、“三废”管理制度检测过程中产生油烟、有害气体实验室应安装通风排气系统，对实验室射线、噪声等有也许构成环境污染和人员健康因素实行控制，采用防护办法。实验室废渣、液分类：表6-1实验室废渣、液分类废液类废渣类类别包括成分类别包括成分COD废液含重铬酸钾、硫酸汞、浓硫酸等实验室危险弃物滤纸、含菌、化学品抹布，破玻璃器皿，化学储液瓶，酒精棉球等氨氮废液含碘化汞（纳氏试剂）等生活垃圾纸、笔等亚硝酸氮废液显色剂（N-1萘基乙二胺盐酸盐，和对氨基苯磺酰胺混合液），盐酸等危险生活废弃物日光灯、废弃电池实验室应配备专用废物桶收集废弃化学药物、固体废物，对固体废弃物设立防漏储筐。废弃有机类、剧毒类、浓酸、浓碱应分别收集于废液储罐，进行恰当预解决，并进行标记。分析人员收集实验过程产生废液和固体废弃物，分别倒入不同储罐和储筐内，视废液和固废量状况，提前报行政管理员安排解决事宜，并填写“废液/固体废弃物解决登记表”。汞解决办法：含汞盐废液可先调pH=8-10，加入过量硫化钠，使生成硫化汞，再加入硫酸亚铁，生成硫化铁沉淀，静止沉