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学兔兔www.bzfxw.com标准下载中
华
人
民
共
和
国
国
家
标
准学兔兔www.bzfxw.com标准下载1GB1886.04—20241食品安全国家标准食品添加剂 喹啉黄国
家
市
场
国
家
市
场
监
督
管
理
总
局
发
布-
- -
-学兔兔www.bzfxw.com标准下载1GB1886.04—2024学兔兔www.bzfxw.com标准下载1前 言本标准代替
GB1886.04—2015《食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄》。本标准与
GB1886.04—2015相比,主要变化如下:———修改了标准适用范围;———增加了喹啉黄色素总含量理化指标;———增加了乙醚萃取物理化指标及检验方法;———删除了产品分类;———增加了鉴别试验;- 3 2
2 - 32
2 - 3———修改了2-(-喹啉基)茚满基-1,-二酮三磺酸三钠盐、-(-喹啉基)- 3 2
2 - 32
2 - 3二钠盐、-(-喹啉基)茚满基-1,-二酮单磺酸钠盐含量检验方法的色谱法条件,删除了分光光度法;———修改了非色素有机物种类、检验方法的色谱条件及定量方法;———修改了总砷、铅的检验方法。项目要
求检验方法色泽黄色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其色泽和状态状态粉末或颗粒表1表1
感官要求1学兔兔www.bzfxw.com标准下载1GB1886.04—2024学兔兔www.bzfxw.com标准下载1食品安全国家标准食品添加剂 喹啉黄1
范围-
3本标准适用于以2-(-喹啉基)1,-茚二酮为原料经磺化制得的食品添加剂喹啉-
312
主要成分的化学名称、分子式、结构式和相对分子质量12. 化学名称32-(-喹啉基)茚满基-1,-二酮二磺酸二钠盐322. 分子式22 2C18H9NO8S2 232. 结构式342. 相对分子质量43477.8(按2021年国际相对原子质量)33
技术要求13. 感官要求1感官要求应符合表1的规定。项目指标检验方法喹啉黄色素总含量,w/%
≥70.0附录
A中
A.4喹啉黄色素中2-(2-喹啉基)茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐/%≥80.0A.5喹啉黄色素中2-(2-喹啉基)茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐/%
≤15.0A.5喹啉黄色素中2-(2-喹啉基)茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐/%≤7.0A.5干燥减量、氯化物(以
NaCl计)及硫酸盐(以
Na2SO4
计)总量,w/%
≤30.0A.6水不溶物,w/%
≤0.20A.7非色素有机物(2-甲基喹啉、邻苯二甲酸、2,6-二甲基喹啉),w/%≤0.50A.8未磺化芳族伯胺(以苯胺计),w/%
≤0.01A.9乙醚萃取物/%
≤0.20A.10副染料/(mg/kg)
≤4.0A.11总砷(以
As计)/(mg/kg)
≤1.0GB5009.11或
GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)
≤2.0GB5009.12或
GB5009.75锌(Zn)/(mg/kg)
≤50.0GB5009.14准om标.cxwzf学兔兔www.b下载1GB1886.04—2024准om标.cxwzf学兔兔www.b下载123. 理化指标2理化指标应符合表2的规定。表2表2
理化指标学兔兔www.bzfxw.com标准下载1GB1886.04—2024学兔兔www.bzfxw.com标准下载1附 录
A检验方法1A. 警示1试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。必要时,应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。2A. 一般规定2本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品在未注明其他要求时,均按
GB/T601、GB/T602、3GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。3A. 鉴别试验31A.. 试剂和材31:1.乙酸铵溶液 :1.32A.. 仪器和设32321A... 分光光度321 132233331A... 132233331A.. 鉴别方法A... 溶解性332易溶于水,微溶于乙332A... 最大吸收波长1称取约0.g试样(精确至0.1g),溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶液稀释1至100mL,该溶液的最大吸收波长为414nm±2nm。441A. 喹啉黄色素总含量的测441A.. 方法提要 4p将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液(H≈7)溶解,稀释定容后,在最大吸收波长处(14nm),测其 4p光度计算含量。42A.. 试剂和材42421A... 磷酸二氢421 :1422A... 氢氧化钠 :1422 /6 1 1423A... 磷酸盐缓冲溶液:称取0.8g磷酸二氢钾,加29.mL0.molL氢氧化 /6 1 1423100mL。3学兔兔www.bzfxw.com标准下载
865×m1×100学兔兔www.bzfxw.com标准下载
865×m1×100×100% …………(A.)143A.. 仪器和设43431A... 分光光度431 143244A... 比色 143244A.. 分析步骤441A... 试样溶液的4412称取约0.5g喹啉黄试样(精确至0.001g),溶于适量磷酸缓冲溶液中,移入1000mL容量瓶2中,加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入250mL容量瓶中,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,备用。442A... 442将喹啉黄试样溶液置于10mm
比色皿中,在414nm
波长下测定其吸光度,用磷酸盐缓冲溶液作参比液。443A... 结果443 1w喹啉黄色素总含量(
1)按式(A.)计 1ww1=
A
×25×1000 1式中:A ———试样溶液的吸光度值;25 ———试样溶液的稀释倍数;试样溶液定容的体积,单位为毫升(mL);1%g865
———在磷酸盐缓冲溶液中414nm
波长处的百分吸光系数E1cm;1%gm1 ———试样的质量,单位为克();100
———换算系数。计算结果保留到小数点后1位。0喹啉黄色素总含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于1.%,取平行测定结果的算术平均值0作为测定结果。551A. 喹啉黄色素中喹啉黄单钠盐、喹啉黄二钠盐、喹啉黄三钠盐含量的测551A.. 方法提要- 32
2 - 3 2
2 - 3采用高效液相色谱法,在十八烷基键合柱上,分离2-(-喹啉基- 32
2 - 3 2
2 - 3黄单钠盐)、-(-喹啉基)茚满基-1,-二酮二磺酸二钠盐(喹啉黄二钠盐)、-(-喹啉基)茚满基-1,-二酮三磺酸三钠盐(喹啉黄三钠盐)及其有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法定量。52A.. 试剂和材52521A... 甲醇:色谱521 :152253A... 乙酸 :152253A.. 仪器和设备531A... 液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测5314时间/minA/%B/%09010300100319010om标准兔www.bzfxw学.c兔下载1GB1886.04—2024om标准兔www.bzfxw学.c兔下载1 453253354A... 针式过滤器:孔径 453253354A... 超声波发生器。A.. 参考色谱操作条件541 6542 :0543 4544545 5 3546A... 流动相:流动相
541 6542 :0543 4544545 5 3546A... 色谱柱:长为150mm,内径为4.mm
的不锈钢柱,固定相为C18,粒径5μm。A... 流速
1.mL/min。A... 检测波长:14nm。A...
进样量:
μL。A... 柱温:5℃。 1547A... 梯度洗脱:见 15471表A. 梯度洗脱程序1表A. 梯度洗脱程序∑Ai
×100%
…………(A.)55551A... 试样溶液5511称取试样约0.g(精确至0.001g),用流动相A溶解,转移至100mL容量瓶中,于超声波发生器1中溶解、脱气,冷却至室温,定容,进样前用针式过滤器过滤。552A... 55254在
A..参考色谱条件下,对试样溶液进行色谱分析,确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰54积,用面积归一化法定量。56A.. 结果计56- 3 2
2 - 32-(-喹啉基)茚满基-1,-二酮二磺酸二钠盐、-(-喹啉基)茚满基-1,-二酮单磺- 3 2
2 - 3- 3 2w喹啉基)茚满基-1,-二酮三磺酸三钠盐的含量(
i)按式- 3 2wwi=
Ai 2式中:Ai
———试样溶液色谱图中i组分的峰面积数值;∑Ai———试样溶液色谱图中全部组分的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后1位。0两次平行测定结果之差的绝对值应不大于1.%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。06 261611A. 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO4
计)6 261611A.. 干燥减量的测定A... 分析步骤称取约2g试样(精确至0.001g),置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒重的称量瓶中,在135℃5学兔兔www.bzfxw.com标准下载4
m 2-m4×学兔兔www.bzfxw.com标准下载4
m 2-m4×100% …………(A.)
w 3=(
1-V0)×c1×M 1
m 4×250 ×100% …………(A.)1±2℃恒温干燥箱中烘至恒重。612A... 结果612 3w干燥减量的质量分数(
2)按式(A.)计 3ww2=m2-m3 3式中:gm2———称量瓶和试样的质量,单位为克();gggm3
———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克();ggm4———称量瓶的质量,单位为克()。计算结果保留到小数点后1位。2两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。2626216211A.. 氯化物(以626216211A... 试剂和材料A.... 硝基苯。6212 :A.... 硝6212 : /:16213A.... 硝酸 /:162136214A.... 硫酸铁铵溶液:称取约14g硫酸铁铵,溶于100mL水中,过滤,加10mL硝酸,贮存6214瓶中。 /1c62156216622A.... 硫氰酸铵标 /1c62156216622A.... 活性炭粉。A... 分析步骤6221A.... 试样溶液6221称取约2g试样(精确至0.001g),溶于150mL水中,加约15g活性炭,温和煮沸2min~3min,加入1mL硝酸溶液,摇匀并在不时摇动下放置30min。用干燥滤纸过滤。如滤纸有色,则再加5g活性炭,不时摇动下放置1h,再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭3次,滤液合并移至200mL容量瓶,加水至刻度,摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。同时制备空白试样。6222A....6222移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液及5mL硝基苯,剧烈摇动至氯化银凝结,加入1mL硫酸铁铵溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,以同样方法测定空白试样。6223A.... 结6223 4w氯化物(以
NaCl计)的质量分数(
3)按式(A.)计 4wV式中:V1
———滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);6.bzf学兔兔wwwxw.com标准下载5
w 4=(
.bzf学兔兔wwwxw.com标准下载5
w 4=(
2-V3)×c2×M 2
m 5×250 ×100% …………(A.)1V0
———滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c1
———硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M 4ggM1
———氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(/mol),[
M 4ggm4
———试样的质量,单位为克();250———换算系数。计算结果保留到小数点后1位。3两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。363 2631A.. 硫酸盐(以NaSO4
63 2631A... 试剂和材料 263116312 :A.... 263116312 :A.... 盐酸溶液
1+1999。 /c1 16313 16314A.... 氯化钡标准滴定溶液:( /c1 16313 16314A.... 酚酞指示液:0g/L。 16315A.... 玫瑰红酸钠指示液:称取0.g玫瑰红酸钠,溶于10mL水中( 16315632A... 分析6326221吸取25mL试样溶液(A.... ),置于250mL锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢氧化6221至溶液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液至粉红色消失,摇匀,溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作为外指示液,反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。633633A... 结果计算2 5w硫酸盐(以
NaSO4
计)的质量分数(
4)按式(A.)2 5wV式中:V2
———滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V3
———滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c2
———氯化钡标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M 2 0ggM2
———硫酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(/mol),[
2M 2 0ggm5
———试样的质量,单位为克();250———换算系数。计算结果保留到小数点后1位。2两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。264 22 6wA.. 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以NaSO4
计)总64 22 6w干燥减量、氯化物(以
NaCl计)及硫酸盐(以
NaSO4
计)的总量(
5)按式(A.)计算:6w5=w2+w3+w4 …………(A.)6式中:w2———干燥减量的质量分数;7学兔兔www.bzfxw.com标准下载
m 6-m学兔兔www.bzfxw.com标准下载
m 6-m8×100% …………(A.)12w3———氯化物(以
NaCl计)的质量分数;2w4———硫酸盐(以
NaSO4
计)的质量分数。计算结果保留到小数点后1位。771A. 水不溶物的测771A.. 仪器和设备71171272A... 玻璃砂芯坩埚71171272A... 恒温干燥箱。A.. 分析步骤5称取4.g~5.g试样(精确至0.001g),置于250mL烧杯中,加入200mL80℃~90℃热水,5使之溶解,用已在135℃±2℃烘至恒重的玻璃砂芯坩埚(G4)过滤,并用冷水充分洗涤到洗涤液无色,再将坩埚在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒重。73A.. 结果计73 7w水不溶物的质量分数(
6)按式(A.)计 7ww6=m6-m7 7式中:gm6———坩埚和试样的质量,单位为克();gggm7———坩埚和试样干燥后的质量,单位为克();ggm8———坩埚的质量,单位为克()。计算结果保留到小数点后2位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.5%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。881A. 非色素有机物的测881A.. 方法提要采用反相液相色谱法,用峰面积归外标法进行定量,计算非色素有机物的含量。82A.. 试剂与材82821822A... 甲醇:821822A... 乙酸。 :2823 C 9824 8825 6 882 :2823 C 9824 8825 6 882683A...
2-甲基喹啉(AS号:1-63-4),含量≥98%。A... 邻苯二甲酸(CAS号:8-99-3),含量≥99%。A...
2,-二甲基喹啉(CAS号:77-43-0),含量≥98%。A.. 仪器和设备53同
A..5384A.. 色谱操作条84841A... 流动相:流动相
A,乙酸铵水溶液与甲醇的体积比为95∶5;流动相B,甲8418时间/minA/%B/%0100051000250100300100311000准om标兔兔www.bzf学xw.c下载1GB1886.04—2024准om标兔兔www.bzf学xw.c下载1 :0842843 2 2 584 :0842843 2 2 5844 3845A...
检测波长:30nm、54nm。A... 进样量:
μL。A... 柱温:5℃。 2846A... 梯度洗脱:见 28462表A. 梯度洗脱程序2表A. 梯度洗脱程序A s×m
×100%
…………(A.)85851A... 试样溶液851551同
A..551852A... 标准溶液852 268521 85218522A.... 标准系列储备液:分别称取2-甲基喹啉、邻苯二甲酸、,- 268521 852185220.1mg),分别用流动相A溶解并定容至10mL容量瓶中,配制成1000mg/L的标准系列储备液。标准系列储备液在4℃以下避光密封冷藏保存,有效期为1个月。也可直接购买有证标准溶液。A....混合标准工作液:分别吸取一定量的标准系列储备液(A.... )配制混合标准工作液,可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度
。853A... 85384在
A..参考色谱条件下,对试样溶液和混合标准工作液进行色谱分析,用面积外标法定量。可84据仪器设备不同,选择最佳色谱分析条件。86A.. 结果计8626 8w2-甲基喹啉、邻苯二甲酸、,-二甲基喹啉的质量分数(
j)按式(A.26 8wwj=cs×Ai×V×10-6 8式中:wj
———试样中目标物的质量分数;cs ———标准工作溶液中目标物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);Ai ———试样溶液中目标物的峰面积数值;gV ———试样溶液的定容体积,单位为毫升(mL);gAs
———标准工作溶液中目标物的峰面积数值;m ———试样的质量数值,单位为克()。10-6———换算系数。9学兔兔www.bzfxw.com标准下载1GB1886.04—2024学兔兔www.bzfxw.com标准下载1 9w非色素有机物的质量分数(
7)按式(A.)计 9w9w7=w8+w9+w10 …………(A.)9式中:w8
———试样中2-甲基喹啉的质量分数;w9
———试样中邻苯二甲酸的质量分数;6w10———试样中2,-二甲基喹啉的质量分数。6计算结果保留到小数点后2位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.5%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。991A. 未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测991A.. 方法提要以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分,将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。92921A.. 试剂92921A... 乙酸乙酯。922 :923 :A..922 :923 :A... 盐酸溶液
1+3。 5924 2925 4926 5924 2925 4926 4927A... 碳酸钠溶液:00g/L。A... 氢氧化钠溶液:0g/L。A... 氢氧化钠溶液:g/L。 2 6 2928 :3.929A...
R盐溶液( 2 6 2928 :3.929A... 亚硝酸钠溶液52g/L。 :0. 5921(A... 0
苯胺标准溶液1000g/L。用小烧杯称取0.000g新蒸馏的苯胺,移至500 :0. 5921(中,以150mL盐酸溶液
1+3)分3次洗涤烧杯,并入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。移取25mL该溶液至250mL容量瓶中,用水定容。93A.. 仪器和设9393193294A... 可见分93193294A...
40mm
比色皿。A.. 分析步骤941A... 试样萃取溶液的941044(称取约2.g试样(精确至0.001g)于150mL烧杯中,加100mL水和5mL氢氧化钠溶液044((0g/L),在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中,少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙酯萃取两次,合并萃取液。以10mL氢氧化钠溶液(
g/L)洗涤乙酸乙酯萃取液,除去痕量色素。再每次以10mL盐酸溶液
1+3)对乙酸乙酯溶液反萃取3次。合并该盐酸萃取液,然后用水稀释至100mL,摇匀。此溶液为试样萃取溶液。942A... 标准溶液的9421 (1 2 2分别吸取5mL、0mL、5mL、0mL、5mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中,1 (1 2 210.bzfxw学兔兔www.com标准下载
m 9
×.bzfxw学兔兔www.com标准下载
m 9
×100% …………(A.0)110)稀释至刻度,混合均匀,此为标准溶液。943A... 重氮化耦合溶液的9435吸取10mL试样萃取溶液,移入透明洁净的试管中,浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却10min。5在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.mL亚硝酸钠溶液,稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min,进行重氮化反应。另取一个25mL容量瓶移入1mLR盐溶液和10mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中,边加边略振摇容量瓶,用少量水洗净试管并转移至容量瓶中,以水定容。充分混匀后在暗处放置15min。944A... 标准重氮化耦合溶液的944942 943分别吸取10mLA...标准溶液,其余步骤942 943945A... 参比溶液的945(吸取10mL盐酸溶液
1+10)、0mL碳酸钠溶液及1mLR
盐溶液于25mL容量瓶中,用水(定容。946A... 946944将
A...中标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中,在510nm
波长处用分光光度计测定各944945吸光度,以
A...作参比溶液,绘制成标准曲945945试样重氮化偶合溶液置于比色皿中,在510nm
波长处用分光光度计测定吸光度Aa,以
A...945参比溶液,根据标准曲线求出试样中苯胺的质量。95A.. 结果计95 1w未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的质量分数(
11)按式(A.0)计 1ww11=mA 1式中:ggmA
———根据标准曲线计算苯胺的质量,单位为克();ggm9
———试样的质量,单位为克()。计算结果保留到小数点后2位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。11
1A.0
乙醚萃取物的11
1A.0. 试剂与材料乙醚:使用前蒸馏,经30cm
氧化铝填充柱过滤后使用。1
2A.0. 仪器和1
21
31
3A.0. 测定准确称取2g(精确至0.001g)样品加入索氏萃取器中,加入150mL乙醚萃取5h。乙醚萃取液转移至已烘至恒重蒸皿中,浓缩体积至约5mL,于105℃恒温干燥箱中烘至恒重。11学兔兔www.bzfxw.com标准下载m 12
×100%学兔兔www.bzfxw.com标准下载m 12
×100%
…………(A.1)11
4A.0. 结果1
4 1w乙醚萃取物的质量分数(
12)按式(A.1)计 1ww12=m10-m11 1式中:gggm10———蒸发皿和萃取物的质量,单位为克();gggm11
———蒸发皿的质量,单位为克();m12———样品的质量,单位为克()。计算结果保留到小数点后2位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.5%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。11
1A.1
副染料的11
1A.1. 方法提要-
3 6 -
3该方法用于2-(-喹啉基)1,-茚二酮和2-[-(-甲基喹啉基)]1,-
3 6 -
31
2A.1. 试剂与1
2三氯甲烷。1
3A.1. 仪器和1
31
311
321
4A.1.. 1
311
321
4A.1..
10mm
比色皿。A.1. 分析步骤1
41A.1.. 试样溶液1
411
3将
A.0.表面皿中残渣用三氯甲烷溶解,
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