GB 1903.67-2024 食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌（维生素K1）

学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载中

华

人

民

共

和

国

国

家

标

准学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载6GB1903.7—20246食品安全国家标准食品营养强化剂

(

K1)国

家

市

场

国

家

市

场

监

督

管

理

总

局

发

布-

- -

-项

目要

求检验方法色泽黄色至橙色取适量试样,均匀置于清洁、干燥的白瓷盘或透明烧杯中,在自然光下,观察其色泽和状态,嗅其气味气味无臭或几乎无臭状态黏稠液体,澄清表表1

感官要求1学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载6GB1903.7—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载6食品安全国家标准食品营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1)1

范围本标准适用于以甲萘醌或甲萘氢醌单醋酸酯和植物醇(包括天然植物醇和异植物醇)为主要原料,经化学合成而制得的食品营养强化剂植物甲萘醌(维生素

K1)。12

化学名称、分子式、结构式和相对分子质量12. 化学名称71 -

42-甲基-3-(,,1,5-四甲基十六-2-烯基)1,-萘醌的反式和顺式异构71 -

422. 分子式2C31H46O232. 结构式342. 相对分子质量47450.1(按2022年国际相对原子质量)73

技术要求13. 感官要求1感官要求应符合表1的规定。项

目指

标检验方法含量总植物甲萘醌,w/%97.0~103.0附录

A中

A.3顺式植物甲萘醌,%

≤18.0紫外吸光度比值(A254nm/A249nm)0.70~0.75附录

A中

A.420折光率,nD1.525~1.528GB/T614甲萘醌,w/%

≤0.2附录

A中

A.5铅(Pb)/(mg/kg)

≤2.0GB5009.75或

GB5009.12重金属(以Pb计)/(mg/kg)

≤20GB5009.74砷(以

As计)/(mg/kg)

≤2.0GB5009.76或

GB5009.11总有机溶剂残留(正己烷、甲苯、甲醇、丙酮和正庚烷之和)/(mg/kg)≤250附录

A中

A.6正己烷/(mg/kg)

≤50甲苯/(mg/kg)

≤50甲醇/(mg/kg)

≤50注1:商品化的植物甲萘醌产品应以符合本标准的植物甲萘醌为原料,添加工艺所必需的食品原料和/或食品添加剂作为辅料,其质量、范围和使用量应符合相应的食品安全国家标准。注2:生产溶剂为石油醚、正己烷、甲苯、甲醇、丙酮和正庚烷。ｏｍ标．ｃｗｗ．ｂｚｆｘｗ学兔兔ｗ准下载6GB1903.7—2024ｏｍ标．ｃｗｗ．ｂｚｆｘｗ学兔兔ｗ准下载623. 理化指标2理化指标应符合表2的规定。表表2

理化指标学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载6GB1903.7—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载6附 录

A检验方法1A. 一般规定13 7本标准所用试剂和水,除特别说明,均指分析纯试剂和

GB/T6682中规定的三级水及以上试验3 7水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm

以内,并以吸光度最大的波长作为测定波长。一般试样溶液的吸光度读数以0.~0.为宜。2A. 鉴别试验221A.. 显色反212112111A... 2112111A.... 甲醇。2112A.... 氢氧2112 02113A....

5%氢氧化钾-甲醇溶液:称取5.g氢氧化钾,置于烧杯中,加100mL甲醇使其溶 02113光放置过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色应重新配制。212A... 分析212取试样1滴,置于比色管中,先加10mL甲醇,再加1mL5%氢氧化钾-甲醇溶液,振摇,溶液应显绿色。置于沸水浴中应显深紫色,随后变为红棕色。22A.. 红外吸收光22采用

ATR法或膜法,按照

GB/T6040进行试验,试样的红外光谱应与对照图谱一致,对照图谱见123231附录B中图123231A.. 紫外吸收峰A... 试剂和材料异辛烷。232A... 仪器和2322321A.... 紫外分光光23212322A.... 电子天平,感2322233A... 试样溶液的233称取0.25g(精确至0.001g)试样,用异辛烷溶解并定容至50mL,摇匀。吸取溶液1mL,用异辛烷溶解并定容至50mL,摇匀,作为试样溶液备用。234A... 分析234233将试样溶液(A...)注入1cm

石英比色皿,以异辛烷为参比溶液,测定试样溶液的吸光度2333学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载6GB1903.7—2024学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载62 2243nm、49nm、61nm

和270nm

波长处应有最大吸收,在228nm、46nm、54nm

和266nm

2 2处应有最小吸收。331A. 总植物甲萘醌和顺式植物甲萘醌含量的测331A.. 方法提要试样用流动相溶解,硅胶柱分离,二极管阵列检测器或紫外检测器检测,内标法计算总植物甲萘醌含量,面积百分比法计算顺式植物甲萘醌含量。32A.. 试剂和材32321322A... 正己烷:321322A... 正戊醇:色谱纯。 8323A... 标准物质:植物甲萘醌(维生素

K1)(C31H46O2,CAS号:1818-54-4)的质量分数≥99% 8323国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 C 632433A... 苯甲酸胆甾酯(C34H50O C 632433A.. 仪器和设备331332333A... 液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或331332333A... 电子天平:感量0.001g。A... 参考色谱条件如下。2 6a)

色谱柱:多孔二氧化硅(硅胶)微粒填料的色谱柱(50mm×4.mm,粒径5μm),或其他2 6色谱柱。23b)

检测器波长:54nm。23c)

柱温:0℃。V:05d)

流动相:正己烷+正戊醇=800+1(

+V:05e)

流速

1.mL/min。f)

进样量:0μL。34A.. 分析步34341A... 标准溶液的3415内标溶液:称取适量苯甲酸胆甾酯,用流动相溶解,配制成浓度约为2.

mg/mL的溶液,摇匀,5备用。1标准溶液:称取约100mg植物甲萘醌标准物质(精确至0.001g),置于10mL棕色容量瓶中,用1流动相溶解并定容,作为标准储备液。临用时用流动相稀释成浓度约为0.

mg/mL的标准溶液,准确吸取10mL标准溶液和7mL内标溶液,移入25mL棕色容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,即为标准工作溶液。342A... 试样溶液的34214称取一定量(精确至0.001g)试样,置于棕色容量瓶中,用流动相定容,摇匀,使植物甲萘醌含量14约为0.mg/mL。准确吸取10mL置于25mL棕色容量瓶中,再加入7mL内标溶液,用流动相定容至刻度,摇匀,即为试样溶液。色谱分析前用0.5μm

微孔滤膜过滤。343A... 343333在

A...参考色谱条件下,吸取试样溶液和标准工作溶液分别注入液相色谱仪,记录所得的3334．ｂｚｆ学兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ标准下载6GB1903.7—2024．ｂｚｆ学兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ标准下载65 2溶液和标准工作溶液中内标物质峰面积和植物甲萘醌的峰面积5 2分离度至少为1.。液相色谱图见图B.。35A.. 结果计35351A... 试样中总植物甲萘醌含量3511试样中总植物甲萘醌的质量分数

CX,数值以%表示,按式(A.)计算:1m

×

m

×

100×' ×

V1000

……(A.)1

CX=

ASCSARCR

SAXSASC'AS ———标准工作溶液中内标物质峰面积;CS ———标准工作溶液中内标物质含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);AR ———标准工作溶液中总植物甲萘醌峰面积;SCR ———标准工作溶液中总植物甲萘醌的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);SAX ———试样溶液中的总植物甲萘醌峰面积;A' ———试样溶液中内标物质峰面积;SC' ———试样溶液中内标物质含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);SV ———试样的定容体积,单位为毫升(mL);g352m ———试样的质量,单位为克g352100 ———换算系数(将结果转换为%);1000———换算系数(将毫克转换为克)。A... 试样中顺式植物甲萘醌含量计算2试样中顺式植物甲萘醌的含量

CZ,数值以%表示,按式(A.)计算:2A ZA Z+AE

×100

……(A.)

CZ=

AZ

2AZ

———试样中顺式植物甲萘醌峰面积;AE

———试样中反式植物甲萘醌峰面积。试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。结果保留到小数点后1位。在重复性条件下获0得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2.%。0441A. 紫外吸光度比值的测441A.. 方法提要以异辛烷为参比溶液,测定植物甲萘醌溶液在波长254nm、49nm

处的吸光度,计算其紫外吸光度比值。42A.. 分析步422将试样溶液(A.3.3)注入1cm

石英比色皿,以异辛烷为参比溶液,分别测定在波长254nm、2249nm处的吸光度。5学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

A 249 ……学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

A 249 ……(A.)643A.. 结果计433紫外吸光度比值X

按式(A.)计算:3X=A254 3式中:A254———试样溶液在254nm

处测得的吸光度;A249———试样溶液在249nm

处测得的吸光度。试验结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝0对差值不大于算术平均值的1.%。0551A. 甲萘醌限551A.. 试剂和材料511512A... 氰基乙511512A... 异辛烷。513 :A... 氨水-乙醇溶液

1+1(513 : 2 2514A... 甲萘醌对照溶液(0μg/mL):称取0.0g(精确至0.1g)甲萘醌,用异辛 2 2514取1mL,用异辛烷定容至100mL,即为甲萘醌对照品溶液。52A.. 仪器和设52电子天平,感量0.001g。53A.. 分析步53精确称取0.2g(精确至0.001g)试样,置于10mL比色管中,加2mL异辛烷,溶解,作为试样溶液。依次加入1mL氨水-乙醇溶液及2滴氰基乙酸乙酯,缓缓振摇,放置备用。对照品溶液:量取2mL甲萘醌对照品溶液,置于10mL比色管中,与试样溶液同样处理。54A.. 结果判542试样溶液下层蓝紫色应不深于对照品溶液,即甲萘醌含量≤0.%。2661A. 溶剂残留量的测661A.. 方法提要在一定温度条件下,顶空瓶内试样中挥发性组分向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,挥发性组分在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。吸取上层气体进气相色谱分析,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。62A.. 试剂和材62621 6 6C 1 1C 1A...

标准物质:甲醇(CAS号:7-56-1,质量分数≥99%)、丙酮(CAS621 6 6C 1 1C 199%)、正己烷(AS号:10-54-3,质量分数≥98%)、正庚烷(CAS号:42-82-5,质量分数≥99%)、甲苯(AS号:08-88-3,质量分数≥99%),也可使用经国家认证并授予标准物质证书的溶剂残留检测用标准物质

。622A...

N-甲基吡咯烷酮(使用前应检查溶剂中不含有待测组6226学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

m ×1000

1000 ……学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

m ×1000

1000 ……(A.)6 16230 1 2 5 1A... 标准溶液的配制:准确称取各待测组分标准物质0.g(精确至 16230 1 2 5 1定容至10.mL,配制成浓度为10.mg/mL标准储备液。用N-甲基吡咯烷酮将标准储备液稀释成浓度为5.μg/mL、0.μg/mL、0.μg/mL、0.μg/mL、00.μg/mL和200.μg/mL的系列混合标准溶液,摇匀。63A.. 仪器和设63 F631632A... 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器(ID)和顶 F631632A... 电子天平:感量0.001g。64A.. 参考仪器条64641 9 3ϕA... 色谱柱:含有6%氰丙基苯基、4%聚二甲基硅氧烷固定相的石英毛细管柱641 9 3ϕ860m,膜厚1.μm),或同等性能的色谱柱。8642A... 载气:氮642 :0643A... 载气 :0643 4644A... 升温程序:0℃保持3min,以2℃/min升温至70℃,以8℃/min升温至170 4644以30℃/min升温至240℃,保持3min。 2645 3646 :064764 2645 3646 :0647648 5A... 检测器温度:00℃。A... 进样量

1.mL。A...

分流比:∶1。 8649 3641 1641 164165 8649 3641 1641 164165A... 0

顶空瓶加热时间:0min。A... 1

定量环温度:00℃。A... 2

传输线温度:20℃。A.. 分析步骤651A... 标准工作液的6510 55 5. 1 2

0 5分别量取5.mLN-甲基吡咯烷酮和0.mL系列混合标准溶液,移入顶0 55 5. 1 2

0 5顶空瓶内含有各待测组分的量分别为2.μg、0μg、0.μg、5.μg、0.μg和100.μg。652A... 试样溶液的6525 0称取0.g(±0.1g)试样(精确至0.001g),置于顶空瓶中,加入5.mLN-甲基吡咯烷酮,封5 0混匀。653A... 6533在参考顶空进样条件和色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液顶空处理后进行色谱分析。以各3待测组分峰面积为纵坐标,以顶空瓶中各待测组分含量为横