专题18化学实验综合（讲义）（原卷版）

专题18化学实验综合01专题网络·思维脑图02考情分析·解密高考03高频考点·以考定法考点二以探究为目的的综合实验【高考解密】考点二以探究为目的的综合实验【高考解密】命题点01物质性质探究类综合实验命题点02反应原理探究类综合实验【技巧解密】【考向预测】考点一以物质制备为载体的综合实验【高考解密】命题点01以无机物制备为载体的综合实验命题点02以有机物制备为载体的综合实验【技巧解密】【考向预测】04核心素养·微专题微专题实验简答题答题规范考点考查内容考情预测以物质制备为载体的综合实验1、以无机物制备为载体的综合实验2、以有机物制备为载体的综合实验综合实验题是高考必考题型，具有知识容量大、出题素材新、考查角度广、综合程度高，能力要求强等特点，也是区分度较大的主要题型。纵观近几年高考中的综合实验题涉及的题型，主要有物质制备实验题、探究实验题等。考查的角度有仪器的识别与应用、物质的制备、除杂与分离、物质的性质探究与原理验证、实验现象的分析与描述、实验结论的评价与计算。试题呈现融合趋势，在制备或探究中穿插有定量计算。预计2024年综合实验试题将以元素化合物知识为依托，以陌生物质制备为背景，充分体现了“源于教材，又不拘泥于教材”的命题指导思想，把化学实验基础知识和基本操作技能准确迁移到类似的实验中去，题目类型主要有物质制备类、实验探究类等。以探究为目的的综合实验1、物质性质探究类综合实验2、反应原理探究类综合实验实验简答题答题规范1.实验操作类规范2.实验设计类规范3.仪器、装置、试剂作用规范考点一以物质制备为载体的综合实验命题点01以无机物制备为载体的综合实验典例01(2023•浙江省1月卷)某研究小组制备纳米ZnO，再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF，流程如下：已知：①含锌组分间的转化关系：②εZn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39℃以下稳定。请回答：(1)步骤Ⅰ，初始滴入ZnSO4溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是___________。(2)下列有关说法不正确的是___________。A．步骤Ⅰ，搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分B．步骤Ⅰ，若将过量溶液滴入ZnSO4溶液制备εZn(OH)2，可提高ZnSO4的利用率C．步骤Ⅱ，为了更好地除去杂质，可用的热水洗涤D．步骤Ⅲ，控温煅烧的目的是为了控制的颗粒大小(3)步骤Ⅲ，盛放样品的容器名称是___________。(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应，得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO，沉淀无需洗涤的原因是___________。(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的标准溶液滴定。从下列选项中选择合理的仪器和操作，补全如下步骤[“___________”上填写一件最关键仪器，“(___________)”内填写一种操作，均用字母表示]。___________用___________(称量ZnO样品)→用烧杯(___________)→用___________(___________)→用移液管(___________)→用滴定管(盛装标准溶液，滴定)仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶操作：f.配制一定体积的Zn2+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。某研究小组取7.5×103g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105)，经预处理，将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2，则1个血浆铜蓝蛋白分子中含___________个铜原子。典例02（2022·湖南卷）某实验小组以溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水步骤1.BaCl2·2H2O的制备按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。步骤2，产品中BaCl2·2H2O的含量测定①称取产品0.5000g，用水溶解，酸化，加热至近沸；②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100mol·L1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。回答下列问题：(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______；(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______；Ⅲ中的试剂应选用_______；(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______；(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是_______；(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为_______(保留三位有效数字)。典例03（2021·海南卷）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知：①②沸点：为6℃，为34℃，为152℃。③易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：(1)通入和前先通入氩气，作用是；仪器的名称是。(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是。(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为。(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在，仪器C收集的物质是。(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是。命题点02以有机物制备为载体的综合实验典例01(2023•全国新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及·6H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。回答下列问题：(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。a．

b．

c．

d．典例02(2023•辽宁省卷)2—噻吩乙醇(M)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。Ⅳ．水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应2，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。a．乙醇b．水c．甲苯d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是_______。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。典例03（2021·天津卷）某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。Ⅰ．制备O2该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)(1)甲装置中主要仪器的名称为。(2)乙装置中，用粘合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K1，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%H2O2溶液至。欲使反应停止，关闭活塞K1即可，此时装置中的现象是。(3)丙装置可用于制备较多O2，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是，此时可以将铂丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是。(4)丙装置的特点是(填序号)。a．可以控制制备反应的开始和结束b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率c．与乙装置相比，产物中的O2含量高、杂质种类少Ⅱ．氧化C2H5OH该小组同学设计的氧化C2H5OH的装置如图(夹持装置省略)(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。Ⅲ．检验产物(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。实验序号检验试剂和反应条件现象结论①酸性KMnO4溶液紫红色褪去产物含有乙醛②新制Cu(OH)2，加热生成砖红色沉淀产物含有乙醛③微红色含酚酞的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸实验①~③中的结论不合理的是(填序号)，原因是。一、无机物的制备1、无机物制备实验的思路（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；（5）产率计算。2、无机制备实验的核心考点（1）实验仪器及试剂的名称（2）装置及试剂的作用（3）核心反应方程式的书写（4）产率等计算及误差分析（5）实验方案设计与评价（6）实验顺序①装置连接顺序：气体发生→除杂→干燥→主体实验→尾气处理②装置接口顺序：对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出③实验操作顺序：气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检査一装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等（7）分离提纯方法（8）物质的检验（9）溶液的配制3.物质制备中常见的基本操作如何检查沉淀是否完全静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全如何洗涤沉淀沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2到3次如何检查沉淀是否洗涤干净取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干净从溶液中获得晶体方法①晶体受热不分解：蒸发结晶②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶“浸取”提高浸取率方法将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌4.物质制备中实验条件的控制（1）常见实验条件的控制方法试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。（2）条件的控制控制pH的目的①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动控制温度的目的①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑与试剂有关的条件控制①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等②二是试剂的状态与固体表面积的大小（3）化学实验中温度控制的方法加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控制温度在一定范围若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃冰水浴冷却防止某物质分解或挥发趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出减压蒸发减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)5.常见无机物的制备（1）氢氧化铝实验装置实验原理Al2(SO4)3＋6NH33↓＋3(NH4)2SO4Al3+＋3NH3↓＋3NH4+实验用品Al2(SO4)3溶液、氨水；试管、胶头滴管。实验步骤在试管里加入10mL0.5mol/LAl2(SO4)3溶液，滴加氨水，生成白色胶状物质。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。实验现象产生白色胶状沉淀，沉淀不溶于过量氨水。实验说明①实验室利用可溶性铝盐(如AlCl3)制备Al(OH)3，应选用氨水，而不用NaOH溶液。②实验室也可利用可溶性偏铝酸盐(如NaAlO2)制备Al(OH)3，应选用二氧化碳，而不用盐酸。（2）氢氧化亚铁实验装置实验原理Fe2+＋2OH===Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3实验用品FeSO4溶液、NaOH溶液；试管、长胶头滴管。实验步骤在1支试管里加入少量FeSO4溶液，然后滴入NaOH溶液。观察并描述发生的现象。实验现象试管中先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。实验说明溶解氧必须除去，二是反应过程必须与氧隔绝。②Fe2+易被氧化，所以FeSO4溶液要现用现配，且配置FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。③为了防止NaOHNaOH溶液的长胶头滴管伸入到FeSO4液面下，再挤出NaOH溶液。④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。注：能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的装置如下： （3）氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式:FeCl3+3H2O=Fe(OH)3(胶体)+3HCl。(2)操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。(3)b.FeCl3溶液要求是饱和提高转化效率Fe(OH)3c.可稍微加不宜长时间加热d.边滴加FeCl3不能用玻璃棒搅拌，否则会使Fe(OH)3胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。（4）硫酸亚铁铵的制备(1)写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。(2)实验步骤实验步骤操作要点步骤1铁屑的净化取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干步骤2制取FeSO4用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中步骤3制取硫酸亚铁铵称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分计算产率取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率实验说明①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。制备过程中的注意点:①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。6.实验“十大目的”及答题方向加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑反应前后通入某一气体的目的一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑酸(碱)浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑趁热过滤的目的一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑控制温度的目的一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑某一实验操作的目的一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑使用某一仪器的目的一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶控制加入量的目的一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度二、重要有机物的制备1、有机物制备实验的思路（1）根据原料和目标产品确定制备原理，要求原子利用率高、污染小的制备原理；（2）根据确定的制备原理设计反应途径，要求操作简单，步骤少；（3）根据设计的反应途径选择合理的仪器和装置，要求能够方便控制反应条件；（4）依据产品和杂质的性质差异选择合适的分离提纯方法；（5）产率计算。2、熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置仪器制备装置3．明确有机制备实验中的常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。(7)加热方法的选择①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。(9)产率计算公式产率＝eq\f(实际产量,理论产量)×100%4、常见有机物的分离与提纯分离、提纯方法适用范围蒸馏适用于沸点不同的互溶液体混合物分离萃取萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；“固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程分液适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液重结晶重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出5、几种有机物的制备（1）实验室制乙酸乙酯实验装置实验原理实验用品乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。实验步骤在一支试管中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸；按图连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。实验现象在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。实验结论在浓硫酸存在、加热的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。实验说明5°②导气管末端不能浸入饱和Na2CO3溶液中是防止受热不均发生倒吸；实验中导管要长，起导气、冷凝回流挥发的乙醇和乙酸的作用。③饱和Na2CO3(aq)的作用是：吸收未反应的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利于分层。④乙酸酯化反应的条件及其作用：加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发，提高乙醇、乙酸的转化率且利于收集产物；用浓硫酸作催化剂，提高反应速率；用浓硫酸做过量乙醇（2）实验室制硝基苯实验装置实验原理实验用品苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。实验步骤①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50～60℃下发生反应，直至反应结束。实验现象把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有黄色不溶于水的油状液体生成。实验说明①实验装置中有一根长玻璃管，兼有导气和冷凝回流减少苯的挥发的作用。6050～60℃，这样试管受热均匀且温度容易控制。③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等杂质，先水洗除去硝酸、硫酸；再用碱洗除去过量的酸及硝酸分解产生的水洗除去过量的碱及生成的NaNO3无水氯化钙干燥过滤，蒸馏滤液可得到硝基苯。（3）实验室制溴苯实验装置实验原理实验用品苯、铁屑、液溴、水、AgNO3溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。实验步骤实验现象①常温下，整个烧瓶内充满红棕色气体，在导管口有白雾(HBr遇水蒸气形成)。②反应完毕后，向锥形瓶中滴加AgNO3溶液，有淡黄色的AgBr沉淀生成。③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。实验说明①反应物要用纯液溴，苯与溴水不反应。②实验中导管要长，起导气、冷凝回流的作用；锥形瓶中导管不能插入液面以下（HBr极易溶于水，防止倒吸）。③粗溴苯中含溴、FeBr3、HBr、苯等杂质，先水洗除去FeBr3和HBr；再用碱洗除去溴及未除净的HBr，再水洗除去过量的碱和生成的NaBr、NaBrO等，再用无水氯化钙干燥除去水分，过滤，蒸馏滤液可得到溴苯。（4）阿司匹林的合成实验步骤1)向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。2)减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。3)将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15mL4mol·L1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2次,再抽干水分,即得产品。考向01以无机物制备为载体的综合实验1．（2024·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考一模）无水四氯化锡（）用于制作FTO导电玻璃，FTO导电玻璃广泛用于液晶显示屏、光催化和薄膜太阳能电池基底等，可用如图装置使熔融状态下的Sn与反应制备。【相关药品的性质】药品颜色、状态熔点（℃）沸点（℃）其他性质Sn银白色固体2312260较活泼金属，能与、HCl等气体反应无色液体33114极易水解产生溶胶无色晶体246652具有还原性，可被空气中的氧气氧化请回答下列问题：(1)仪器a的名称是，碱石灰的作用是。(2)装置乙、丙中的试剂分别为、（填名称）。(3)为了获得较纯的产品，当装置戊处具支试管中（现象）时，再点燃装置丁处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质，为加快反应速率并防止产品中混有，除了通入过量外，还应控制反应的最佳温度范围为。(4)水解的化学方程式为。(5)经测定发现实验所得样品中含有少量的，测定样品纯度的方案如下：取ag样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉浴液作指示剂，用0.0100mol/L碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液ymL。滴定过程中先后发生的反应为：ⅰ．ⅱ．（均未配平）则样品的纯度为%；若滴定时间过长，会使测量结果（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。2．（2024·陕西西安·统考一模）草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种黄色难溶于水可溶于稀硫酸的固体，具有较强还原性，受热易分解，是生产电池、涂料以及感光材料的原材料。某化学活动小组分别设计了相应装置进行草酸亚铁的制备及其性质实验。回答下列问题：Ⅰ.制备草酸亚铁晶体（装置如图所示）：(1)盛装稀硫酸的仪器名称为。(2)实验过程：待中反应一段时间后，需要对开关进行的操作是。(3)装置的作用。Ⅱ.草酸亚铁晶体热分解产物的探究：(4)装置C和D可以可以合并为一个盛有的球形干燥管。(5)从绿色化学考虑，该套装置存在的明显缺陷是。(6)实验结束后，E中黑色固体变为红色，B、F中澄清石灰水变浑浊，a中无水硫酸变为蓝色，A中残留FeO，则A处反应管中发生反应的化学方程式为。Ⅲ.运用热重分析法推测产物称取3.60g草酸亚铁晶体加热分解，得到剩余固体质量随温度变化的曲线如图所示：(7)当剩余固体质量为1.60g时，，剩余固体物质的化学式为。3．（2024·江苏南通·统考一模）学习小组利用废银催化剂制备乙炔银和酸性乙炔银。已知乙炔银和酸性乙炔银在受热时均易发生分解。(1)制取乙炔。利用如图装置制取纯净的乙炔。①电石与水反应剧烈，为减缓反应速率，在不改变电石用量和大小的情况下，可采取的措施有(写两点)。②电石主要含，还含有等杂质。洗气瓶中溶液的作用是。(2)制备乙炔银。向含有的溶液中通入乙炔可得到乙炔银沉淀。①写出生成乙炔银的化学方程式：。②补充完整制取乙炔银固体的实验方案：将废银催化剂分批加入浓硝酸中，采用空气搅拌，用稀硝酸和氢氧化钠溶液先后吸收反应产生的废气，过滤除去不溶物，，将转入棕色试剂瓶中。(实验中须使用的试剂有：氨水、去离子水)。(3)制备酸性乙炔银并测定其组成。将乙炔通入硝酸银溶液中可制得酸性乙炔银。反应原理为。①将过滤所得滤渣置于小烧杯中，利用丙酮反复多次冲洗沉淀。检验滤渣已经洗净的实验方案是。②准确称取样品，用浓硝酸完全溶解后，定容得溶液，取于锥形瓶中，以作指示剂，用标准溶液进行滴定，终点时消耗标准溶液的体积为。滴定终点的现象为。通过计算确定n的数值(写出计算过程)。考向02以有机物制备为载体的综合实验1．（2023·河南安阳·安阳一中校考模拟预测）叔丁基苯广泛用于精细化工产品的合成，也用作色谱分析标准物质。某化学兴趣小组利用反应：制备叔丁基苯[]，无水为催化剂。已知下列信息：物质相对分子质量密度熔点沸点溶解性——194℃178℃遇水极易潮解并产生白色烟雾，微溶于苯苯780.88—80.1℃难溶于水，易溶于乙醇氯代叔丁烷92.50.851—51.6℃难溶于水，可溶于苯叔丁基苯1340.87—169℃难溶于水，易溶于苯回答下列问题：I．如图是实验室制备无水的实验装置。(1)写出B装置中发生反应的离子方程式。(2)选择合适的装置制备无水，按气流从左到右正确的连接顺序为(写导管口标号)。(3)E装置的作用是。II．实验室制取叔丁基苯的装置如图。在三颈烧瓶中加入50mL苯和适量的无水，由恒压滴液漏斗滴加氯代叔丁烷20mL，加入少量碎瓷片，一定温度下反应一段时间后，将反应后的混合物洗涤分离，在所得产物中加入少量无水固体，静置，过滤，___________，得叔丁基苯20g。(4)仪器M的名称为，反应过程中忘加碎瓷片，正确的做法是。(5)使用恒压滴液漏斗的优点是；加无水固体的作用是。(6)所得产物中加入少量无水固体，经过静置，过滤，(填操作名称)，得叔丁基苯。(7)上述反应后混合物的洗涤所用的试剂有如下三种，正确的顺序是(填序号)。①5%溶液

②稀盐酸

③(8)叔丁基苯的产率为。(保留3位有效数字)2．（2024·吉林·统考模拟预测）芳基亚胺酯是重要的有机反应中间体，受热易分解，可由腈在酸催化下与醇发生Pinner反应制各，原理如下图所示。某实验小组以苯甲腈（，）和三氟乙醇（，）为原料合成苯甲亚胺三氟乙酯。步骤如下：I．将苯甲腈与三氟乙醇置于容器中，冰浴降温至。Ⅱ．向容器中持续通入气体4小时，密封容器。Ⅲ．室温下在氛围中继续搅拌反应液24小时，冷却至，抽滤得白色固体，用乙腈洗涤。IV．将洗涤后的白色固体加入饱和溶液中，低温下反应，有机溶剂萃取3次，合并有机相。V．向有机相中加入无水，过滤，蒸去溶剂得产品。回答下列问题：(1)实验室中可用浓盐酸和无水制备干燥气体，下列仪器中一定需要的为（填仪器名称）。(2)第Ⅱ步通气完毕后，容器密封的原因为。(3)第Ⅲ步中得到的白色固体主要成分为。(4)第IV步中选择低温的原因为。(5)第IV步萃取时可选用的有机溶剂为__________。A．丙酮 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．甲醇(6)第V步中无水的作用为。(7)本实验的产率为。3．（2023·河北邢台·宁晋中学校考模拟预测）盐酸多巴胺(分子式为)临床用于治疗各种类型的休克，尤其适用于休克伴有心收缩力减弱、肾功能不全者。实验室可由胡椒乙胺制备盐酸多巴胺，相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性胡椒乙胺无色液体—148与水不互溶，可与乙醇互溶盐酸多巴胺白色针状晶体240347(易分解)易溶于水、乙醇实验装置示意图如图所示，实验步骤为：①将胡椒乙胺和苯酚加入仪器a中，冷却后缓慢加入盐酸。②加入沸石，升温至110℃回流：12h。③反应结束后，稍冷，加水搅拌均匀，静置分层。④水层用乙酸异丙酯提取，提取后的水层减压(8.0kPa)蒸发结晶。⑤所得固体再加入适量乙醇和盐酸，加热溶解，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得成品。回答下列问题：(1)仪器a的名称是；冷却水应从c装置的(填“上”或“下”)口通入。b装置中m管的作用为。(2)微热法检验该套装置气密性的操作方法、现象和结论是。(3)实验步骤①中缓慢加入盐酸的目的是：实验步骤③中，静置分层，除去的物质是。(4)实验步骤④中采用减压蒸发结晶的原因是。(5)实验步骤⑤的方法名称是。(6)为了测所得产品的纯度，继续进行如下实验：称取4.00g样品于烧杯中，加入适量水溶解，将全部溶液转移到容量瓶中配成100mL溶液。取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入少量溶液作指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液体积为20.00mL，已知是砖红色沉淀，，，则滴定终点的现象是，该样品的纯度为%。考点二以探究为目的的综合实验命题点01物质性质探究类综合实验典例01（2022·北京卷）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。资料：ⅰ、Mn2＋在一定条件下被Cl2或ClO氧化成MnO2(棕黑色)、MnO(绿色)、MnO(紫色)。ⅱ、浓碱条件下，MnO可被OH还原为MnO。ⅲ、Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。实验装置如图(夹持装置略)：实验物质aC中实验现象通入Cl2前通入Cl2后Ⅰ水得到无色溶液产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化Ⅱ5%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀Ⅲ40%NaOH溶液产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀(1)B中试剂是。(2)通入Cl2前，实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是。(4)根据资料ⅱ，实验Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将MnO氧化为MnO。①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因：，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。②取实验Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被(填化学式)氧化，可证明实验Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。③取实验Ⅱ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生反应的离子方程式是。④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因：。典例02（2021·湖北卷）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：相关性质如表：物质熔点沸点性质SbCl373.4℃220.3℃极易水解SbCl53.5℃140℃分解79℃/2.9kPa极易水解回答下列问题：(1)实验装置中两个冷凝管(填“能”或“不能”)交换使用。(2)试剂X的作用为、。(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是。(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为。(写化学反应方程式)(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为。(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式。典例03（2020·全国卷）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。回答下列问题：(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L−1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、(从下列图中选择，写出名称)。(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择作为电解质。阳离子u∞×108/(m2·s−1·V−1)阴离子u∞×108/(m2·s−1·V−1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl−7.91K+7.628.27(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入电极溶液中。(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=。(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为，铁电极的电极反应式为。因此，验证了Fe2+氧化性小于，还原性小于。(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是。命题点02反应原理探究类综合实验典例01（2023·广东卷）化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式计算获得。(1)盐酸浓度的测定：移取待测液，加入指示剂，用溶液滴定至终点，消耗溶液。①上述滴定操作用到的仪器有。A．

B．

C．

D．

②该盐酸浓度为。(2)热量的测定：取上述溶液和盐酸各进行反应，测得反应前后体系的温度值()分别为，则该过程放出的热量为(c和分别取和，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应的焓变(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。序号反应试剂体系温度/反应前反应后i溶液粉abii粉ac①温度：bc(填“>”“<”或“=”)。②(选择表中一组数据计算)。结果表明，该方法可行。(4)乙同学也借鉴(2)的方法，测量反应的焓变。查阅资料：配制溶液时需加入酸。加酸的目的是。提出猜想：粉与溶液混合，在反应A进行的过程中，可能存在粉和酸的反应。验证猜想：用试纸测得溶液的不大于1；向少量溶液中加入粉，溶液颜色变浅的同时有气泡冒出，说明存在反应A和(用离子方程式表示)。实验小结：猜想成立，不能直接测反应A的焓变。教师指导：鉴于以上问题，特别是气体生成带来的干扰，需要设计出实验过程中无气体生成的实验方案。优化设计：乙同学根据相关原理，重新设计了优化的实验方案，获得了反应A的焓变。该方案为。(5)化学能可转化为热能，写出其在生产或生活中的一种应用。典例02（2022·湖北卷）（2022·广东·高考真题）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。(1)配制的溶液，需溶液的体积为mL。(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是。(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。序号Ⅰ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36…Ⅶ4.00ab3：44.53Ⅷ4.004.0032.001：14.65①根据表中信息，补充数据：，。②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡(填”正”或”逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：。③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。实验结论假设成立。(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。Ⅰ移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液Ⅱ，测得溶液的pH为4.76实验总结

得到的结果与资料数据相符，方案可行。(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途。典例03（2021·湖北卷）（2021·北京·高考真题）某小组实验验证“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”为可逆反应并测定其平衡常数。(1)实验验证实验I：将0.0100mol/LAg2SO4溶液与0.0400mol/LFeSO4溶液(pH=1)等体积混合，产生灰黑色沉淀，溶液呈黄色。实验II：向少量Ag粉中加入0.0100mol/LFe2(SO4)3溶液(pH=1)，固体完全溶解。①取I中沉淀，加入浓硝酸，证实沉淀为Ag。现象是。②II中溶液选用Fe2(SO4)3，不选用Fe(NO3)3的原因是。综合上述实验，证实“Ag++Fe2+Fe3++Ag↓”为可逆反应。③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图,写出操作及现象。(2)测定平衡常数实验Ⅲ：一定温度下，待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时，取vmL上层清液，用c1mol/LKSCN标准溶液滴定Ag+，至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液v1mL。资料：Ag++SCNAgSCN↓（白色）K=1012Fe3++SCNFeSCN2+（红色）K=102.3①滴定过程中Fe3+的作用是。②测得平衡常数K=。(3)思考问题①取实验I的浊液测定c(Ag+)，会使所测K值(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。②不用实验II中清液测定K的原因是。1.探究性综合实验题的特点及类型（1）特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往往通过对物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。（2）类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。2.探究型实验方案设计(1)研究物质性质的基本方法和程序③①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。②研究物质性质的基本程序：(2)物质性质实验方案的设计思路①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。2.解题指导探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：（1）物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。（2）物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。（3）同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。（4）电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。（5）物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。（6）钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。（7）可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究（8）化学反应速率的影响因素探究3.设计实验方案时注意的问题(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。考向01物质性质探究类综合实验1．（2023·四川南充·阆中中学校考一模）实验室中模拟工业上制取少量无水氯化铁的装置及操作如下。已知：无水遇水剧烈反应，加热易升华，气态时为红棕色。请回答下列问题：(1)a管的作用是，装置Ａ中反应的离子方程式为。(2)装置C中硬质玻璃管内的实验现象为。(3)反应后产物中常存在氯化亚铁杂质，对装置进行改进的方法是。(4)下列有关说法正确的是。A．实验开始前，应先在装置内装好所需药品，再检查装置气密性B．两处酒精灯加热的顺序为先加热Ａ处，再加热C处C．装置D中的水可用冷水或冰水，目的是更好地冷凝收集(5)E处虚线框内应连接一个装置(画出该装置并指出装置内的试剂)。(6)实验结束后，取硬质玻璃管中的固体适量，用一定浓度的盐酸溶解，再滴入溶液，没有出现血红色，说明该固体中没有+3价的铁。判断结论是否正确并说明理由。2．（2023·广东·校联考一模）某化学兴趣小组在实验室中用下列装置设计实验探究与HClO的酸性强弱，请回答相关问题。(1)甲同学认为，仅选用A、C、F装置就能探究与HClO的酸性强弱。①A装置中盛装浓盐酸的仪器的名称为，A装置中发生反应的离子方程式为。②乙同学认为该方案不合理，请简述乙同学的理由：。(2)丙同学结合甲、乙两位同学的方案，设计如下实验探究与HClO的酸性强弱：①正确的装置连接顺序为。(各装置均只用一次)___________→___________→___________→___________→D→F②C装置的作用是；F装置中发生反应的化学方程式为。③将F装置中试管内的溶液通过一系列操作后得到晶体，再将该晶体加入盐酸中，将产生的气体通入澄清石灰水中，观察到的现象是，得出酸性：(填“>”或“<”)HClO。3．（2023·广西玉林·统考模拟预测）KI是中学化学常用的还原剂，某小组设计实验探究I的性质。回答下列问题：实验(一)探究影响氧化剂与KI反应的因素。FeCl3、CuCl2、AgNO3溶液分别与KI反应，实验及现象如表所示：实验操作实验及现象

①X为AgNO3溶液，产生黄色沉淀，溶液不变蓝②X为CuCl2溶液，过滤，得到蓝色溶液和白色沉淀③X为FeCl3溶液，溶液变蓝，没有沉淀产生；再滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生沉淀，过滤，沉淀为蓝色已知：CuI为难容于水的白色固体。常温下，Ksp(AgI)=8.5×1017，Ksp(CuI)=1.2×1012。(1)实验②中的氧化产物为(填化学式)。(2)实验③中氧化剂与还原剂的物质的量之比为。(3)已知：Ag+的氧化性比Fe3+的强，但氧化剂的氧化性强弱除受本身性质影响外，还与温度、浓度、溶液的酸碱度等外界条件有关。分析实验①③，试解释实验①中溶液没有变蓝的主要原因可能是。实验(二)探究氯气与KI反应的产物。资料显示：I2和I在溶液中会发生反应I2+I，部分离子颜色如表所示。离子颜色棕黄色，遇淀粉变蓝红色黄色无色(4)A中发生反应的化学方程式为。(5)反应一段时间后，B中溶液颜色变为浅棕色，为了探究B溶液中的含碘物质，设计如下实验：实验操作实验现象I．取反应后B中的溶液10mL，分成两等份，第一份滴入1滴碘水；第二份滴入1滴淀粉溶液第一份溶液变蓝色；第二份溶液颜色没有变化II．将I2溶于KI溶液中配制得碘总浓度为0.1mol·L1的溶液，取该溶液2mL，向其中滴加1滴淀粉溶液，再通入少量氯气加淀粉后溶液变蓝，通氯气后蓝色褪去，溶液显浅棕色III．向II反应后的溶液中继续通入氯气溶液几乎变为无色①操作I的目的是排除(填离子符号)的干扰。②写出在水溶液中与Cl2反应生成的离子方程式：。③由以上实验可推断B中溶液颜色变成浅棕色的原因可能是生成了(填离子符号)，这两种离子混合后溶液呈浅棕色。考向02反应原理探究类综合实验1．（2024·江苏连云港·统考一模）实验室利用含钴废催化剂制备，并利用其制备。已知：完全沉淀的为，完全沉淀的为，开始沉淀的为，的溶解度曲线如图1所示。(1)制备。①中基态核外电子排布式为。②补充完整以含钴废催化剂(主要成分为，少量和)为原料制备的实验方案：，洗涤2~3次，低温干燥，得到产品。(实验中须使用的仪器和试剂：计、溶液、固体)(2)制备并测定含量。将和活性炭(催化剂)加入三颈瓶中(装置见图2)，然后再依次通过滴液漏斗缓慢滴加和浓氨水混合溶液、溶液，控制温度不超过充分反应，冷却后过滤。①三颈瓶中生成反应的离子方程式为。②加入的作用是。③在没有活性炭存在时，能得到一种化学式为的纯净物。测得与足量的硝酸银溶液反应生成，该配合物内界的化学式为。④准确称取样品于烧杯中，加入足量溶液充分反应，微沸加热至无放出。冷却至室温后，加入过量的固体和盐酸，充分摇荡。将所得溶液定容至，然后取出溶液放入锥形瓶中，滴加少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液的体积为。计算样品中钴元素的质量分数。。已知：，，。2．（2023·辽宁沈阳·校联考一模）铜盐是五颜六色的。某学习小组发现固体(白色)、固体(棕黄色)、固体(深褐色)。和溶液呈蓝色，溶液时而呈绿色，时而呈蓝色，于是对颜色不同的原因展开了探究。【查阅资料】1.固体铜盐的颜色与阴离子极化能力有关，随化学键共价性增强，吸收光的能量下降，因此颜色加深。2.在溶液中存在如下平衡：【提出假设】1.铜盐的颜色不同与离子种类有关。2.溶液呈绿色的原因是溶液中既有黄色的，又有蓝色的，根据光学原理蓝色和黄色的混合色为绿色。【设计方案】序号温度/℃V(氯化铜)/mLV(饱和硫酸铜)/mLV(饱和___________)/mLV(饱和氯化钠)/mLV(水)/mL溶液颜色1254.0无色2254.0无色3254.0蓝色4254.0绿色5252.0a蓝绿色6252.02.0蓝绿色7252.02.0黄绿色8504.0黄绿色回答下列问题：(1)解释的颜色深于的原因。(2)配制溶液的方法是。(3)根据表中信息，补充试剂和数据：饱和、a=。(4)实验4和5中溶液颜色差异的原因(用平衡移动原理解释)。(5)以上实验说明影响溶液颜色的因素主要有。(答两点即可)【实验结论】假设1，2成立。(6)溶液呈现不同颜色的根本原因与、和微粒(写结构式)的浓度有关。3．（2023·云南昆明·统考二模）亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用重氮化反应。实验室将二氧化硫通入到硫酸和硝酸中发生氧化还原反应，硝酸被还原为亚硝酸，二氧化硫被氧化为三氧化硫(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。(1)装置A制取SO2①A中反应的化学方程式为。②导管b的作用是。(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。①该反应必须维持体系温度不得高于20℃，采取的措施除了冷水浴外，还可以是(只写1种)。②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快。(3)装置B中维持体系温度不得高于20℃主要原因、C装置的作用是。(4)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是。(5)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000mol•L1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500mol•L1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4①写出Na2C2O4溶液与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式：。②滴定终点时的现象为。③亚硝酰硫酸的纯度=。(精确到0.1%)[M(NOSO4H)=127g•mo1]微专题实验简答题答题规范典例01(2023•全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．碱石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。典例02（2023·湖南卷）金属N对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼N后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼N暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼N并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；(2)操作(d)中，判断雷尼N被水洗净的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集气管中充入H2时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；(5)仪器M的名称是_______；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，目的是_______；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；(8)判断氢化反应完全的现象是_______。典例03(2023•全国甲卷)钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O。具体步骤如下：Ⅰ．称取2.0gNH4Cl，用水溶解。Ⅱ．分批加入入3.0gCoCl2·6H2O后，将溶液温度降至以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。一、实验操作类规范语言表述答题模板(1)试纸的使用①试纸的种类及用途a.淀粉KI试纸检验Cl2等氧化性气体；b.红色石蕊试纸检验碱性气体或溶液，蓝色石蕊试纸检验酸性气体或溶液；c.pH试纸定量（粗测）检验溶液的酸碱性溶液，读数取整数；d.品红试纸检验SO2等有漂白性的物质。②使用方法——试纸使用操作的答题模板a.检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。b.检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或黏在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。c.测定溶液pH的操作：将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液，点在pH试纸上，待试纸变色后，再与标准比色卡对照。(2)检验沉淀剂是否过量的判断或溶液中离子是否沉淀完全的判断方法：加入沉淀剂检验：静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。或加入与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂××，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量。答题关键：①上层清液；②沉淀剂或与沉淀剂；③是否沉淀；④若需称量沉淀的质量而进行有关定量计算时则只能选用前一种方法。(3)洗涤沉淀操作：将蒸馏水(或其它洗涤剂)沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水(或其它洗涤剂)自然流下后，重复2～3次即可。答题关键：①浸没；②重复2～3次。(4)判断沉淀是否洗净的操作：取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。注意：要选择一种溶液中浓度较大的比较容易检验的离子检验(一般是现象明显的优先检验比如Fe3+、Cl、SO42等)，不能检验沉淀本身具有的离子。(5)容量瓶检漏操作：往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。答题关键：①装水；②倒立；③检查是否漏水；④旋转180°；⑤重复操作。(6)滴定管检查是否漏水操作：①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。答题关键：①固定；②观察；③旋转活塞或挤压玻璃球。(7)滴定管赶气泡的操作：①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。答题关键：(1)①倾斜30°；②使溶液迅速流出。(2)①胶管弯曲向上；②挤压玻璃球。(8)装置气密性检查：答题模板：装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。①微热法——关键词是：封闭（将导管一端放入水中）、微热、气泡、水柱；②液差(封)法——关键词是：封闭（用止水夹关闭右侧导气管，向××漏斗中加水）、液差（××漏斗中形成一段水柱，停止注水后，水柱不变化）。③整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出，也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。④启普发生器型的装置：关闭导气管的旋塞，往球形漏斗(长颈漏斗)中加适量水，若球形漏斗(长颈漏斗)和容器中形成液面差，且液面差不变，说明装置气密性良好。答题关键：(1)微热法检查的关键词是①密闭；②加热；③气泡；④水柱。(2)液差(封)法的关键词是①关闭活塞；②注水；③液柱。【易错提醒】答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：①将导管末端浸入水中；②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。(9)气体验满和检验操作：答题模板：用……放在集气瓶口，若……(现象)，说明……(“气体已满”或“是……气体”)。①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。(10)焰色试验的操作：①操作：先将铂丝蘸取盐酸溶液在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。②用盐酸洗的原因：金属氯化物的沸点较低，灼烧时挥发除去。答题关键：①烧、蘸、烧、洗、烧②观察K元素的焰色试验时，应透过蓝色钴玻璃观察。(11)萃取分液操作：①萃取：关闭分液漏斗的旋塞，打开上口的玻璃塞，将混合物倒入分液漏斗中，充分振荡并不时打开旋塞放气，放在铁架台上静置。②萃取现象描述：溶液分层，上层×色，下层×色。③分液操作：将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下，当下层液体恰好流尽时，迅速关闭活塞。上层液体从分液漏斗上口倒出。答题关键：①液面上方与大气相通；②沿烧杯壁；③上上下下(上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出)。(12)浓H2SO4稀释（或与其它液体混合)操作：将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水(无水乙醇、浓硝酸等）中，并用玻璃棒不断搅拌。答题关键：①浓硫酸倒入水中；②缓慢；③不断搅拌。(