GB 1886.104-2024 食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准B4食品安全国家标准食品添加剂 喹啉黄8发布 8实施中华人民共和国国家卫生健康委员会国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发布B4前 言本标准代替食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄本标准与5相比主要变化如下:修改了标准适用范围;增加了喹啉黄色素总含量理化指标;增加了乙醚萃取物理化指标及检验方法;删除了产品分类;增加了鉴别试验;修改了喹啉基二酮三磺酸三钠盐喹啉基二酮二磺酸二钠盐喹啉基二酮单磺酸钠盐含量检验方法的色谱法条件删除了分光光度法;修改了非色素有机物种类检验方法的色谱条件及定量方法;修改了总砷铅的检验方法。ⅠB4食品安全国家标准食品添加剂 喹啉范围本标准适用于以喹啉基茚二酮为原料经磺化制得的食品添加剂喹啉黄。主要成分的化学名称分子式结构式和相对分子质量化学名称喹啉基二酮二磺酸二钠盐分子式2结构式相对分子质量按1年国际相对原子质量)技术要求感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽黄色取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中在自然光下观察其色泽和状态状态粉末或颗粒1B4理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法喹啉黄色素总含量/ ≥0附录A中4喹啉黄色素中喹啉基二酮二磺酸二钠盐/≥05喹啉黄色素中喹啉基茚满二酮单磺酸钠/ ≤05喹啉黄色素中喹啉基二酮三磺酸三钠盐/≤05干燥减量氯化物以计及硫酸盐以4计总量,/ ≤06水不溶物/ ≤07非色素有机物甲基喹啉邻苯二甲酸二甲基喹啉/≤08未磺化芳族伯胺以苯胺计/ ≤19乙醚萃取/ ≤00副染) ≤01总砷以s计) ≤01或6铅) ≤02或5锌) ≤042B4警示

附 录A检验方法试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性操作时应小心谨慎。必要时应在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗。一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时均指分析纯试剂和2规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液杂质测定用标准溶液制剂及制品在未注明其他要求时均按TT、的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时均指水溶液。鉴别试验试剂和材料乙酸铵溶液。仪器和设备分光光度计。比色皿0。鉴别方法溶解性易溶于水微溶于乙醇。最大吸收波长称取约g试样精确至溶于0L乙酸铵溶液中取此溶液1加乙酸铵溶液稀释至0该溶液的最大吸收波长为。喹啉黄色素总含量的测定方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液溶解稀释定容后在最大吸收波长处测其吸光度计算含量。试剂和材料磷酸二氢钾。: /。氢氧化钠溶液1lL磷酸盐缓冲溶液称取g磷酸二氢钾加11L氢氧化钠溶液用水稀释至0。3B4仪器和设备分光光度计。比色皿0。分析步骤,称取约,称取约g喹啉黄试样精确至溶于适量磷酸缓冲溶液中移入0L容量瓶中加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度摇匀。吸取0移入0L容量瓶中用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度摇匀备用。测定将喹啉黄试样溶液置于0m比色皿中在m波长下测定其吸光度用磷酸盐缓冲溶液作参比液。结果计算喹啉黄色素总含量1按式计算:1=A00 1)式中:

×10A 试样溶液的吸光度值;5 试样溶液的稀释倍数;试样溶液定容的体积单位为毫升;5在磷酸盐缓冲溶液中m波长处的百分吸光系数m;1 试样的质量单位为克;0换算系数。计算结果保留到小数点后1位。 ,喹啉黄色素总含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0作为测定结果。

取平行测定结果的算术平均值喹啉黄色素中喹啉黄单钠盐喹啉黄二钠盐喹啉黄三钠盐含量的测定方法提要采用高效液相色谱法在十八烷基键合柱上分离喹啉基二酮单磺酸钠盐喹啉黄单钠盐喹啉基二酮二磺酸二钠盐喹啉黄二钠盐喹啉基二酮三磺酸三钠盐喹啉黄三钠盐及其有机杂质经紫外检测器检测用峰面积归一化法定量。试剂和材料甲醇色谱纯。乙酸铵溶液1。仪器和设备液相色谱仪配有紫外检测器或二极管阵列检测器。4B4针式过滤器孔径为有机相。超声波发生器。参考色谱操作条件流动相流动相乙酸铵水溶液与甲醇的体积比为流动相甲醇。色谱柱长为0内径为6m的不锈钢柱固定相为8粒径。流速0。检测波长。进样量。柱温5℃。梯度洗脱见表。表1梯度洗脱程序n//000000100分析步骤试样溶液配制称取试样约精确至用流动相A溶解转移至0L容量瓶中于超声波发生器中溶解脱气冷却至室温定容进样前用针式过滤器过滤。测定用面积归一化法定量。在4参考色谱条件下对试样溶液进行色谱分析用面积归一化法定量。积,积结果计算喹啉基二酮二磺酸二钠盐喹啉基二酮单磺酸钠盐和-喹啉基二酮三磺酸三钠盐的含量i按式计算:i=i0 2)式中:

ii 试样溶液色谱图中i组分的峰面积数值;i试样溶液色谱图中全部组分的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点后1位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。干燥减量氯化物以计及硫酸盐以4计总量的测定干燥减量的测定分析步骤称取约g试样精确至置于已在5℃2℃恒温干燥箱恒重的称量瓶中在5℃5B4恒温干燥箱中烘至恒重。结果计算2干燥减量的质量分数2按式2式中:

2 2-30 3)2称量瓶和试样的质量单位为克;3称量瓶和试样干燥后的质量单位为克;4称量瓶的质量单位为克。计算结果保留到小数点后1位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于2氯化物以计的测定试剂和材料

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。硝基苯。: 。硝酸溶液硝酸银溶液1。硫酸铁铵溶液称取约g硫酸铁铵溶于0L水中过滤加0L硝酸贮存于棕色瓶中。硫氰酸铵标准滴定溶液1。活性炭粉。分析步骤试样溶液的配制称取约g试样精确至溶于0L水中加约g活性炭温和煮沸23,加入1L硝酸溶液摇匀并在不时摇动下放置0。用干燥滤纸过滤。如滤纸有色则再加g活性炭不时摇动下放置再用干燥滤纸过滤如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色。每次以0L水洗活性炭3次滤液合并移至0L容量瓶加水至刻度摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。同时制备空白试样。测定移取0L试样溶液置于0L锥形瓶中加L硝酸溶液和0L硝酸银溶液及5L硝基苯剧烈摇动至氯化银凝结加入1硫酸铁铵溶液用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1以同样方法测定空白试样。结果计算氯化物以计的质量分数3按式计算:3=101×M10 4)式中:

401滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积单位为毫升;6B40滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积单位为毫升;1硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升;M1氯化钠的摩尔质量单位为克每摩尔M14试样的质量单位为克;换算系数。计算结果保留到小数点后1位。 , 。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于3硫酸盐以4计的测定试剂和材料氢氧化钠溶液。盐酸溶液。

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果氯化钡标准滴定溶液21配制方法见附录。酚酞指示液。玫瑰红酸钠指示液称取g玫瑰红酸钠溶于0L水中现用现配。分析步骤吸取5L试样溶液置于0L锥形瓶中加1滴酚酞指示液滴加氢氧化钠溶液至溶液呈粉红色然后滴加盐酸溶液至粉红色消失摇匀溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定以玫瑰红酸钠指示液作为外指示液反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2n不褪色为终点。同时做空白试验。结果计算硫酸盐以4计的质量分数4按式计算:4=232×M20 5)式中:

502滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积单位为毫升;3滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积单位为毫升;2氯化钡标准滴定溶液的浓度单位为摩尔每升;M2硫酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔M245试样的质量单位为克;换算系数。计算结果保留到小数点后1位。 , 。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于2 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果干燥减量氯化物以计及硫酸盐以4计总量的结果计算干燥减量氯化物以计及硫酸盐以4计的总量5按式计算:式中:

52+3+4 6)2干燥减量的质量分数;7B43氯化物以计的质量分数;4硫酸盐以4计的质量分数。计算结果保留到小数点后1位。水不溶物的测定仪器和设备玻璃砂芯坩埚孔径为。恒温干燥箱。分析步骤称取g试样精确至置于0L烧杯中加入00℃0℃热水,使之溶解用已在5℃2℃烘至恒重的玻璃砂芯坩埚4过滤并用冷水充分洗涤到洗涤液无色,再将坩埚在5℃2℃恒温干燥箱中烘至恒重。结果计算6水不溶物的质量分数6按式6式中:

6 6-70 7)6坩埚和试样的质量单位为克;7坩埚和试样干燥后的质量单位为克;8坩埚的质量单位为克。计算结果保留到小数点后2位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于5非色素有机物的测定方法提要

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。采用反相液相色谱法用峰面积归外标法进行定量计算非色素有机物的含量。试剂与材料甲醇色谱纯。乙酸。

: / 。乙酸铵水溶液2lL乙酸调54甲基喹啉S号含量8。5邻苯二甲酸S号含量9。6二甲基喹啉S号含量8。仪器和设备同。色谱操作条件流动相流动相乙酸铵水溶液与甲醇的体积比为流动相甲醇。8流动相流量0。检测波长。进样量。柱温5℃。梯度洗脱见表。

表2梯度洗脱程序

B4n//000500500000100分析步骤试样溶液配制同。标准溶液配制标准系列储备液分别称取甲基喹啉邻苯二甲酸二甲基喹啉标准各0精确至1分别用流动相A溶解并定容至0L容量瓶中配制成0L的标准系列储备液。标准系列储备液在以下避光密封冷藏保存有效期为1个月。也可直接购买有证标准溶液。混合标准工作液分别吸取一定量的标准系列储备液配制混合标准工作液可根据试样中目标物的含量配制合适的浓度。测定在4参考色谱条件下对试样溶液和混合标准工作液进行色谱分析用面积外标法定量。可根据仪器设备不同选择最佳色谱分析条件。结果计算甲基喹啉邻苯二甲酸二甲基喹啉的质量分数j按式计算:w s×iV60 8)式中:

j= ×mj试样中目标物的质量分数;s 标准工作溶液中目标物的质量浓度单位为毫克每升;i试样溶液中目标物的峰面积数值;V —试样溶液的定容体积单位为毫升;s—标准工作溶液中目标物的峰面积数值;m —试样的质量数值单位为克。6换算系数。9B4非色素有机物的质量分数7按式计算:

…………( )式中:

78+9+0

8试样中甲基喹啉的质量分数;9试样中邻苯二甲酸的质量分数;0试样中二甲基喹啉的质量分数。计算结果保留到小数点后2位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于5未磺化芳族伯胺以苯胺计的测定方法提要

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。试剂与材料乙酸乙酯。盐酸溶液。盐酸溶液。溴化钾溶液。碳酸钠溶液。氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液。R盐溶液6二磺酸二钠盐。亚硝酸钠溶液。苯胺标准溶液。用小烧杯称取g新蒸馏的苯胺移至0L容量瓶中以0L盐酸溶液分3次洗涤烧杯并入0L容量瓶中用水稀释至刻度。移取5L该溶液至0L容量瓶中用水定容。仪器和设备可见分光光度计。0m比色皿。分析步骤试样萃取溶液的配制称取约g试样精确至1于0L烧杯中加0L水和5L氢氧化钠溶液在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中少量水洗净烧杯。每次以0L乙酸乙酯萃取两次合并萃取液。以0L氢氧化钠溶液洗涤乙酸乙酯萃取液除去痕量色素。再每次以0L盐酸溶液对乙酸乙酯溶液反萃取3次。合并该盐酸萃取液然后用水稀释至0摇匀。此溶液为试样萃取溶液。标准溶液的制备分别吸取50505L苯胺标准溶液至0L容量瓶中用盐酸溶液+0B4稀释至刻度混合均匀此为标准溶液。重氮化耦合溶液的制备吸取0L试样萃取溶液移入透明洁净的试管中浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却0。在试管中加入1L溴化钾溶液及5L亚硝酸钠溶液稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却0,进行重氮化反应。另取一个5L容量瓶移入1R盐溶液和0L碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中边加边略振摇容量瓶用少量水洗净试管并转移至容量瓶中以水定容。充分混匀后在暗处放置5。标准重氮化耦合溶液的制备分别吸取0L2标准溶液其余步骤同。参比溶液的制备吸取0L盐酸溶液0L碳酸钠溶液及1LR盐溶液于5L容量瓶中用水定容。测定将4中标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中在m波长处用分光光度计测定各自的吸光度以5作参比溶液绘制成标准曲线。试样重氮化偶合溶液置于比色皿中在m波长处用分光光度计测定吸光度以5作参比溶液根据标准曲线求出试样中苯胺的质量。结果计算未磺化芳族伯胺以苯胺计的质量分数1按式计算式中:

1

mA0 0)mA根据标准曲线计算苯胺的质量单位为克;9试样的质量单位为克。计算结果保留到小数点后2位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于5乙醚萃取物的测定试剂与材料

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。乙醚使用前蒸馏经m氧化铝填充柱过滤后使用。仪器和设备索氏萃取器。测定准确称取精确至样品加入索氏萃取器中加入0L乙醚萃取。乙醚萃取液转移至已烘至恒重蒸皿中浓缩体积至约5于5℃恒温干燥箱中烘至恒重。1B4结果计算乙醚萃取物的质量分数2按式计算:2

0-10 1)式中:

= 20蒸发皿和萃取物的质量单位为克;1蒸发皿的质量单位为克;2样品的质量单位为克。计算结果保留到小数点后2位。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于5副染料的测定方法提要

取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。该方法用于喹啉基茚二酮和甲基喹啉基茚二酮的测定。试剂与材料三氯甲烷。仪器和设备可见分光光度计。0m比色皿。分析步骤试样溶液的配制将3表面皿中残渣用三氯甲烷溶解并准确稀释至0。测定将试样溶液置于比色皿中于m吸收波长测定吸光度用三氯甲烷作为参比溶液。当吸光度值小于7