吉林省辽河高级中学2023-2024学年高考化学一模试卷含解析

吉林省辽河高级中学2023-2024学年高考化学一模试卷注意事项1．考试结束后，请将本试卷和答题卡一并交回．2．答题前，请务必将自己的姓名、准考证号用0．5毫米黑色墨水的签字笔填写在试卷及答题卡的规定位置．3．请认真核对监考员在答题卡上所粘贴的条形码上的姓名、准考证号与本人是否相符．4．作答选择题，必须用2B铅笔将答题卡上对应选项的方框涂满、涂黑；如需改动，请用橡皮擦干净后，再选涂其他答案．作答非选择题，必须用05毫米黑色墨水的签字笔在答题卡上的指定位置作答，在其他位置作答一律无效．5．如需作图，须用2B铅笔绘、写清楚，线条、符号等须加黑、加粗．一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、在的催化作用下，甲烷与二氧化碳可以直接合成乙酸，其反应方程式为，该反应过程与能量的变化关系如图所示。下列说法错误的是（）A．的电子式: B．乙酸的球棍模型C．该反应为吸热反应 D．该反应为化合反应2、下列有关表述正确的是（）A．HClO是弱酸，所以NaClO是弱电解质B．Na2O、Na2O2组成元素相同，所以与CO2反应产物也相同C．室温下，AgCl在水中的溶解度小于在食盐水中的溶解度D．SiO2是酸性氧化物，能与NaOH溶液反应3、联合国大会宣布2019年为“国际化学元素周期表年”，中国科技馆推出“律动世界——化学元素周期表专题展”。已知短周期元素T的次外层电子数是其最外层电子数的2倍，X、W、Z、Y均与元素T相邻且原子序数依次增大，且X、Y与T同主族，W、Z与T同周期。下列判断错误的是（）A．元素T在自然界主要以游离态形式存在B．元素非金属性强弱：Z>YC．最高价氧化物对应水化物的酸性：X>WD．X与氧元素形成的氧化物不止一种4、只存在分子间作用力的物质是A．NaCl B．He C．金刚石 D．HCl5、下列有关有机物的说法不正确的是()A．用于纺织的棉花和蚕丝的主要成分是纤维素B．氯乙烯、溴苯分子中的所有原子都处于同一平面上C．甲醛、乙炔、丙烯、裂化汽油都能使溴水和酸性KMnO4溶液褪色D．75%的乙醇溶液可用于医疗消毒，福尔马林可用于浸制生物标本，二者所含原理一样6、有关晶体的下列说法中正确的是A．原子晶体中共价键越强，熔点越高B．分子晶体中分子间作用力越大，分子越稳定C．冰熔化时水分子中共价键发生断裂D．CaCl2晶体中含有两种化学键7、一定条件下，等物质的量的N2（g）和O2（g）在恒容密闭容器中反应：N2（g）+O2（g）2NO（g），曲线a表示该反应在温度T℃时N2的浓度随时间的变化，曲线b表示该反应在某一起始反应条件改变时N2的浓度随时间的变化。叙述正确的是（）A．温度T℃时，该反应的平衡常数K=B．温度T℃时，混合气体的密度不变即达到平衡状态C．曲线b对应的条件改变可能是加入了催化剂D．若曲线b改变的条件是温度，则该正反应放热8、下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是选项实验现象结论A．将稀硝酸加入过量铁粉中，充分反应后滴加KSCN溶液有气体生成，溶液呈血红色稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋B．将铜粉加1.0mol·L－1Fe2(SO4)3溶液中溶液变蓝、有黑色固体出现金属铁比铜活泼C．用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热熔化后的液态铝滴落下来金属铝的熔点较低D．将0.1mol·L－1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1mol·L－1CuSO4溶液先有白色沉淀生成后变为浅蓝色沉淀Cu(OH)2的溶度积比Mg(OH)2的小A．A B．B C．C D．D9、X、Y、Z、W均为短周期元素，它们在元素周期表中相对位置如图所示，若Z原子的最外层电子数是第一层电子数的3倍，下列说法正确的是（）A．Z单质与氢气反应较Y剧烈B．X与W的原子核外电子数相差9C．X单质氧化性强于Y单质D．最高价氧化物对应水化物酸性W比Z强10、已知有机物C2H4O、C3H6O2和C4H8组成的混合物中，碳元素的质量分数为a%，则氧元素的质量分数为A．（100—）% B．% C．% D．无法计算11、下列有机反应：①甲烷与氯气光照反应②乙醛制乙酸③乙烯使溴水褪色④乙醇制乙烯⑤乙醛制乙醇⑥乙酸制乙酸乙酯⑦乙酸乙酯与NaOH溶液共热⑧液态植物油制人造脂肪⑨乙烯制乙醇。下列说法正确的是A．②⑤的反应类型相同B．⑥⑦的反应类型不同C．④与其他8个反应的类型都不同D．①③⑧属于同一种反应类型12、氯化亚铜(CuCl)是白色粉末，微溶于水，酸性条件下不稳定，易生成金属Cu和Cu2+，广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2•2H2O制备CuCl，并进行相关探究。下列说法不正确的是（）A．途径1中产生的Cl2可以回收循环利用B．途径2中200℃时反应的化学方程式为：Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl↑C．X气体是HCl，目的是抑制CuCl2•2H2O加热过程可能的水解D．CuCl与稀硫酸反应的离子方程式为：2Cu++4H++SO42-═2Cu+SO2↑+2H2O13、除去下列括号内杂质的试剂或方法正确的是（）A．HNO3溶液（H2SO4）：适量BaCl2溶液，过滤B．乙烷（乙烯）：催化剂条件下通入H2C．溴苯（溴）：加入KI溶液，分液D．乙醇（乙酸）：加入足量CaO后蒸馏14、下列仪器洗涤时选用试剂错误的是（）A．木炭还原氧化铜的硬质玻璃管（盐酸）B．碘升华实验的试管（酒精）C．长期存放氯化铁溶液的试剂瓶（稀硫酸）D．沾有油污的烧杯（纯碱溶液）15、下列电子排布式表示的基态原子中，第一电离能最小的是A．ns2np3 B．ns2np5 C．ns2np4 D．ns2np616、仪器名称为“干燥管”的是A． B． C． D．二、非选择题（本题包括5小题）17、扁桃酸D在有机合成和药物生产中有着广泛应用。用常见化工原料制备D，再由此制备有机物I的合成路线如下：回答下列问题：(l)C的名称是____，I的分子式为____。(2)E→F的反应类型为____，G中官能团的名称为____。(3)A→B的化学方程式为________。(4)反应G→H的试剂及条件是________。(5)写出符合下列条件的D的同分异构体：________。①能发生银镜反应②与FeC13溶液显紫色③核磁共振氢谱峰面积之比1:2:2:3(6)写出以溴乙烷为原料制备H的合成路线（其他试剂任选）_____。18、叶酸可以由下列甲、乙、丙三种物质合成。（1）甲的最简式为_____；丙中含有官能团的名称为____。（2）下列关于乙的说法正确的是______(填序号)。a．分子中碳原子与氮原子的个数比是7：5b．属于芳香族化合物c．既能与盐酸又能与氢氧化钠溶液反应d．属于苯酚的同系物（3）甲在一定条件下能单独聚合成高分子化合物，请写出该反应的化学方程式：____。（4）甲可以通过下列路线合成(分离方法和其他产物已经略去)：①步骤Ⅰ的反应类型是_______。②步骤I和IV在合成甲过程中的目的是______。③步骤IV反应的化学方程式为________。19、某实验小组探究肉桂酸的制取:I:主要试剂及物理性质注意:乙酸酐溶于水发生水解反应II:反应过程.实验室制备肉桂酸的化学方程式为:+(CH3CO2)O+CH3COOHIII：:实验步骤及流程①在250mL三口烧瓶中（如图甲）放入3ml（3.15g，0.03mol）新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.64g，0.084mol）新蒸馏过的乙酸酐，以及研细的4.2g无水碳酸钾。采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。②反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20mL水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。然后进行水蒸气蒸馏（如图乙），待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤。在搅拌下，将HCl加入到滤液中，当固体不在增加时，过滤，得到产品，干燥，称量得固体3.0g。IV：如图所示装置:回答下列问题:（1）合成时装置必须是干燥的，理由是___________。反应完成后分批加人20mL水，目的是________。（2）反应完成后慢慢加入碳酸钠中和，目的是_____。（3）步骤②进行水蒸气蒸馏，除去的杂质是______，如何判断达到蒸馏终点__________。（4）加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，趁热过滤的目的是_______。（5）若进一步提纯粗产品，应用的操作名称是______，该实验产品的产率约是_______。（保留小数点后一位）20、有学生将铜与稀硝酸反应实验及NO、NO2性质实验进行改进、整合，装置如图(洗耳球：一种橡胶为材质的工具仪器)。实验步骤如下：(一)组装仪器：按照如图装置连接好仪器，关闭所有止水夹；(二)加入药品：在装置A中的烧杯中加入30%的氢氧化钠溶液，连接好铜丝，在装置C的U型管中加入4.0mol/L的硝酸，排除U型管左端管内空气；(三)发生反应：将铜丝向下移动，在硝酸与铜丝接触时可以看到螺旋状铜丝与稀硝酸反应产生气泡，此时打开止水夹①，U型管左端有无色气体产生，硝酸左边液面下降与铜丝脱离接触，反应停止；进行适当的操作，使装置C中产生的气体进入装置B的广口瓶中，气体变为红棕色；(四)尾气处理：气体进入烧杯中与氢氧化钠溶液反应；(五)实验再重复进行。回答下列问题：(1)实验中要保证装置气密性良好，检验其气密性操作应该在____。a.步骤(一)(二)之间b.步骤(二)(三)之间(2)装置A的烧杯中玻璃仪器的名称是____。(3)加入稀硝酸，排除U型管左端管内空气的操作是________。(4)步骤(三)中“进行适当的操作”是打开止水夹____(填写序号)，并用洗耳球在U型管右端导管口挤压空气进入。(5)在尾气处理阶段，使B中广口瓶内气体进入烧杯中的操作是____。尾气中主要含有NO2和空气，与NaOH溶液反应只生成一种盐，则离子方程式为___。(6)某同学发现，本实验结束后硝酸还有很多剩余，请你改进实验，使能达到预期实验目的，反应结束后硝酸的剩余量尽可能较少，你的改进是_____。21、物质M是一种日常生活中不可缺少的调味品．已知C可在D中燃烧发出苍白色火焰，M与其他物质的转化关系如图所示（部分产物已略去）（1）写出用惰性电极电解M溶液的离子方程式_____。（2）比较B中各元素原子半径由大到小_____（填元素符号）。（3）若A是一种酸性氧化物，且可用于制造玻璃，则G的化学式是_____。（4）若A是一种常见金属单质，且A与B溶液能够反应，则将过量的F溶液逐滴加入E溶液，边加边振荡，所看到的实验现象是_____。（5）若A是一种盐，A溶液与B溶液混合产生白色絮状沉淀且瞬间变为灰绿色，最后变成红褐色的E，则由A转化成E的离子方程式是_____。（6）若A是一种溶液，只可能含有H+、NH4+、Mg2+、Fe3+、Al3+、CO32﹣、SO42﹣中的某些离子，当向该溶液中加入B溶液时发现生成沉淀的物质的量随B溶液的体积发生变化如图所示，由此可知，该溶液中肯定含有的离子及其浓度之比为_____。（7）若E可用于检验葡萄糖的存在，写出G溶液充分蒸发灼烧后的产物与乙醇反应的化学方程式为_____。

参考答案一、选择题（每题只有一个选项符合题意）1、C【解析】

A．二氧化碳属于共价化合物，碳原子和与两个氧原子之间各有两对共用电子对，电子式表示正确，故A正确；B．乙酸的分子式为CH3COOH，黑色实心球表示碳原子，灰色中等大小的球表示氧原子，灰色小球表示氢原子，故B正确；C．根据能量变化关系图可知，反应物总能量大于生成物总能量，该反应属于放热反应，故C错误；D．反应中由两种物质生成一种物质，属于化合反应，故D正确。综上所述，答案为C。【点睛】反应物总能量大于生成物总能量或反应物的总键能小于生成物的总键能，反应为放热反应；反应物总能量小于生成物总能量或反应物的总键能大于生成物的总键能，反应为吸热反应。2、D【解析】

A、次氯酸钠是盐，是强电解质而不是弱电解质，故A错误；B、Na2O、Na2O2组成元素相同，与CO2反应产物不同：Na2O+CO2＝Na2CO3，2Na2O2+2CO2＝2Na2CO3+O2，故B错误；C、增加氯离子的量，AgCl的沉淀溶解平衡向逆向移动，溶解度减小，故C错误；D、SiO2是酸性氧化物，二氧化硅与氢氧化钠反应生成硅酸钠和水，故D正确；答案选D。3、A【解析】

X、Y与T同主族，且T为短周期元素，则T为硅(Si)；再由“X、W、Z、Y均与元素T相邻且原子序数依次增大”，可确定X为碳(C)，Y为锗(Ge)；W、Z与T同周期，则W为铝(Al)，Z为磷(P)。【详解】A．元素Si在自然界中只能以化合态形式存在，A错误；B．元素非金属性强弱：P>Si>Ge，B正确；C．因为CO2通入NaAlO2溶液中能生成Al(OH)3，所以酸性H2CO3>Al(OH)3，C正确；D．C与氧元素形成的氧化物为CO、CO2等，D正确；故选A。4、B【解析】

A．NaCl是离子化合物，阴阳离子间以离子键结合，故A不选；B．He由分子构成，分子间只存在分子间作用力，故B选；C．金刚石是原子晶体，原子间以共价键相结合，故C不选；D．HCl由分子构成，分子间存在分子间作用力，但分子内氢和氯以共价键相结合，故D不选；故选B。5、A【解析】

A、蚕丝的主要成分为蛋白质，而棉花的成分为纤维素，选项A不正确；B、氯乙烯是1个氯原子取代了乙烯分子中的1个H原子形成的，故氯乙烯分子中所有的原子也处于同一平面；溴苯是1个溴原子取代了苯分子中的1个H原子形成的，故溴苯分子中所有的原子也处于同一平面，选项B正确；C、甲醛含有醛基，乙炔、丙烯、裂化汽油均含有不饱和碳碳双键，能使溴水和酸性KMnO4溶液褪色，选项C正确；D、乙醇、福尔马林均可使蛋白质发生变性，则75%的乙醇溶液可用于医疗消毒，福尔马林可用于浸制动物标本，二者所含原理一样，选项D正确；答案选A。6、A【解析】

A.原子晶体中,共价键越强,熔点越高，故A正确；B.分子的稳定性与分子中的化学键有关,与分子间作用力无关,故B错误；C.冰融化时,发生了变化的是水分子之间的距离,而水分子内部的O-H共价键没有发生断裂,故C错误；D.CaCl2晶体属于离子晶体,钙离子与氯离子之间形成的是离子键，氯离子与氯离子之间不存在化学键，故D错误；答案为A。7、A【解析】

A．故K＝，故A正确；B．反应物和生成物均是气体，故气体的质量m不变，容器为恒容容器，故V不变，则密度ρ＝不变，故B错误；C．由图可知，b曲线氮气的平衡浓度减小，故应是平衡发生移动，催化剂只能改变速率，不能改变平衡，故b曲线不可能是由于催化剂影响的，故C错误；D．由图可知，b曲线化学反应速率快(变化幅度大)，氮气的平衡浓度减小，升高温度平衡正向移动，则正反应为吸热反应，即△H＞0，故D错误；故答案为A。8、D【解析】

A、因为加入过量的铁粉，反应生成Fe(NO3)2，加入KSCN溶液，溶液不变红，A错误；B、Cu＋2Fe3＋=Cu2＋＋2Fe2＋，溶液变蓝，但没有黑色固体出现，B错误；C、铝表面产生氧化铝，因为氧化铝的熔点比铝的高，因此出现熔化而不滴落，C错误；D、MgSO4溶液加入NaOH，生成Mg(OH)2，再加入CuSO4溶液，出现蓝色沉淀，即Mg(OH)2＋Cu2＋=Cu(OH)2＋Mg2＋，化学反应向更难溶的方向进行，即Cu(OH)2的溶度积小于Mg(OH)2，D正确；故合理选项为D。9、D【解析】

若Z原子的最外层电子数是第一层电子数的3倍，则Z是S元素；根据其再周期表中的相对位置，X、Y、W分别是N、O、Cl。【详解】A.O的非金属性大于S，氧气与氢气反应比硫蒸气与氢气反应剧烈，故A错误；B.N与Cl的原子核外电子数相差17-7=10，故B错误；C.同周期元素从左到右非金属性增强，非金属性越强，单质氧化性越强，氧气氧化性强于氮气，故C错误；D.同周期元素从左到右非金属性增强，非金属性越强，最高价氧化物对应水化物酸性越强，酸性HClO4>H2SO4，故D正确。10、A【解析】

根据三种有机物中碳、氢的质量比相等，可根据碳元素的质量分数求出氧元素的质量分数，进而求出氧元素的质量分数。【详解】在三种化合物中碳、氢元素的原子个数比都为1：2，故碳元素和氢元素的质量比都为：12：1×2＝6：1，故氢元素的质量分数为%，而三种有机物是由碳、氢、氧三种元素组成的，故氧元素的质量分数为：100%−a%−%＝(100−)%；故答案选A。11、C【解析】

①甲烷与氯气光照反应发生取代反应，②乙醛制乙酸发生氧化反应，③乙烯使溴水褪色发生加成反应，④乙醇制乙烯发生消去反应，⑤乙醛制乙醇发生还原反应或加成反应，⑥乙酸制乙酸乙酯发生酯化反应或取代反应，⑦乙酸乙酯与NaOH溶液共热发生水解反应或取代反应，⑧液态植物油制人造脂肪发生加成反应，⑨乙烯制乙醇发生加成反应。则A.②⑤的反应类型不相同，A错误；B.⑥⑦的反应类型相同，均是取代反应，B错误；C.④是消去反应，与其他8个反应的类型都不同，C正确；D.①是取代反应，③⑧属于同一种反应类型，都是加成反应，D错误；答案选C。12、D【解析】

A.途径1中产生的Cl2能转化为HCl，可以回收循环利用，A正确；B.从途径2中可以看出，Cu2(OH)2Cl2→CuO，配平可得反应式Cu2(OH)2Cl22CuO+2HCl↑，B正确；C.CuCl2•2H2O加热时会挥发出HCl，在HCl气流中加热，可抑制其水解，C正确；D.2Cu++4H++SO42-═2Cu+SO2↑+2H2O反应中，只有价态降低元素，没有价态升高元素，D错误。故选D。13、D【解析】

A.加入氯化钡引入新的杂质氯离子，应加入硝酸钡，故A错误；B.由于不能确定乙烯的含量，则不能确定通入氢气的量，易混入氢气杂质，故B错误；C.加入KI溶液，溴与KI反应生成碘单质，形成新的杂质，故C错误；D.乙醇不能和氧化钙反应，乙酸和氧化钙反应生成沸点较高的醋酸钙，然后用蒸馏的方法可分离，故D正确；故答案为D。14、A【解析】

A项，氧化铜的还原产物为金属铜，而盐酸不能溶解铜，难以洗净该硬质玻璃管，故A项错误；B项，碘易溶于有机物，酒精可溶解碘，故B项正确；C项，长期存放的氯化铁水解最终生成氢氧化铁和HCl，HCl不断挥发，氢氧化铁则会不断沉积于试剂瓶内壁，而稀硫酸可溶解氢氧化铁，故C项正确；D项，纯碱溶液显碱性，可与油污反应，转化为可溶于水的脂肪酸钠和多元醇，故D项正确。故答案选A。【点睛】本题的易错项为C项；错选C项，可能是学生对长期存放FeCl3的试剂瓶内壁的物质不清楚，或认为就是FeCl3，用水即可洗掉。15、C【解析】

同周期随原子序数增大第一电离能呈增大趋势，但ⅤA族3p能级为半满稳定状态，第一电离能高于同周期相邻元素，故第一电离能的大小顺序为：D＞B＞A＞C，

故选：C。16、B【解析】A、此装置为研钵，故A错误；B、此装置为干燥管，故B正确；C、此装置为干燥器，故C错误；D、此装置为分液漏斗，故D错误。二、非选择题（本题包括5小题）17、苯甲醛C11H10O4取代反应（或水解反应）羰基、羧基+2Cl2+2HClH2/Ni，加热、CH3CH2BrCH3CH2OHCH3CHO【解析】

根据流程图，A为甲苯，甲苯与氯气在光照条件下发生侧链的取代反应生成B，因此B为；B在氢氧化钠溶液中发生水解反应生成C，则C为，根据信息，D为；丙烯与溴发生加成反应生成E，E为1，2-二溴丙烷，E在氢氧化钠溶液中水解生成F，F为；F被高锰酸钾溶液氧化生成G，G为，G与氢气加成得到H，H为；与发生酯化反应生成I，加成分析解答。【详解】(l)根据上述分析，C为，名称为苯甲醛，I()的分子式为C11H10O4；(2)E→F为1，2-二溴丙烷在氢氧化钠溶液中发生水解反应生成的反应；G()中官能团有羰基、羧基；(3)根据上述分析，A→B的化学方程式为+2Cl2+2HCl；(4)反应G→H为羰基的加成反应，试剂及条件为H2/Ni，加热；(5)D为，①能发生银镜反应，说明结构中存在醛基；②与FeC13溶液显紫色，说明含有酚羟基；③核磁共振氢谱峰面积之比1:2:2:3，符合条件的D的同分异构体有、；(6)以溴乙烷为原料制备H()，需要增长碳链，根据流程图中制备D的分析，可以结合题中信息制备，因此需要首先制备CH3CHO，可以由溴乙烷水解生成乙醇，乙醇氧化生成乙醛，因此合成路线为CH3CH2BrCH3CH2OHCH3CHO。18、C7H7NO2羧基、氨基acn+nH2O取代反应保护氨基+H2O+CH3COOH【解析】

(1)由甲的结构简式，则甲的分子式为C7H7NO2，所以甲的最简式为C7H7NO2

；由丙的结构简式，所以丙中含有官能团的名称为羧基、氨基；答案：C7H7NO2；羧基、氨基。(2)a.分子中碳原子与氮原子的个数比是7：5，故a正确；b.分子中没有苯环，故b错误；c.分子中含有氨基能与盐酸反应，含有氯原子又能与氢氧化钠溶液反应，故c正确；d.分子中没有苯环，故d错误，故选ac，(3).甲为，在一定条件下能单独聚合成高分子化合物，该反应的化学方程为。(4)①由可知步骤Ⅰ的反应类型是取代反应；答案：取代反应。②步骤Ⅰ和Ⅳ在合成甲过程中的目的是保护氨基。答案：保护氨基；③步骤Ⅳ反应的化学方程式为。答案：。19、防止乙酸酐与水反应除去过量的乙酸酐慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH苯甲醛蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束增大肉桂酸的溶解度，提高产率重结晶67.6%【解析】

苯甲醛和乙酸酐、碳酸钾在三颈烧瓶中反应生成肉桂酸盐和乙酸盐和二氧化碳，为了提高原料利用率，不断回流冷凝，由于反应产生二氧化碳，可观察到反应产生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水发生水解反应，故反应结束，过量的乙酸酐通过缓慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸钠调解pH=8，未反应的苯甲醛通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝的液体不成油状时，说明苯甲醛除尽。此时溶液中主要成分为肉桂酸盐和乙酸盐，加入活性炭煮沸、过滤得到含肉桂酸盐的滤液，往滤液中加HCl可生成肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶体，此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。【详解】(1)由题目所给信息可知，反应物乙酸酐遇水反应，故合成时装置必须是干燥，也因为乙酸酐能和水反应，实验结束剩余的乙酸酐能用水除去，所以，反应完成后分批加人20mL水，是为了除去过量的乙酸酐，故答案为：防止乙酸酐与水反应；除去过量的乙酸酐；(2)慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH，故答案为：慢慢加入碳酸钠，容易调节溶液的pH；(3)第①步将乙酸酐、乙酸除去了，此时进行水蒸气蒸馏，能除苯甲醛，苯甲醛是无色液体，在水中的溶解度很小，故蒸出、接收的苯甲醛液体应呈无色油状，所以，当苯甲醛完全蒸出时，将不再出现无色油状液体，故答案为：苯甲醛；蒸出、接收的无色液体不呈油状时，即可断定水蒸气蒸馏结束；(4)过滤，活性炭等杂质留在滤渣里，肉桂酸留在滤液里，常温下，肉桂酸的溶解度很小，趁热过滤，是为了增大肉桂酸的溶解度，提高产率，故答案为：增大肉桂酸的溶解度，提高产率；(5)此时肉桂酸中仍然还有一些可溶性的杂质，如乙酸，可通过重结晶进行提纯，得到纯净的肉桂酸。由制备肉桂酸的方程式可知，乙酸酐和苯甲醛按物质的量1:1反应，但是所给原料量为：0.03mol苯甲醛、0.084mol乙酸酐，很明显，乙酸酐过量，按苯甲醛的量计算，理论上可得0.03mol肉桂酸，对应质量=0.03mol×148.16g/mol=4.4448g，所以，产率==67.6%，故答案为：重结晶；67.6%。20、a球形干燥管加入硝酸时，不断向左端倾斜U型管②③打开止水夹④，关闭止水夹②，并将洗耳球尖嘴插在止水夹③处的导管上，打开止水夹挤压洗耳球4NO2+O2+4OH-=4NO3-+2H2O取少量的稀硝酸和四氯化碳注入U型管中【解析】

(1)气密性检验在连接好装置之后，加药品之前；(2)根据装置的形状分析判断；(3)根据实验的目的分析；(4)使装置C中产生的气体进入装置B的广口瓶中，必须保持气流畅通；(5)尾气处理阶段需要让氮氧化物进入氢氧化钠溶液中，必须打开止水夹④，并关闭②，并将气体压入装置A；根据反应物主要是NO2和O2，产物只有一种盐，说明只有NaNO3。(6)要考虑硝酸浓度越低，反应越慢，该反应又没有加热装置，不可取，最好是放入四氯化碳，密度比硝酸溶液大，且难溶于水，反应后通过分液便于分离。【详解】(1)气密性检验在连接好装置之后，加药品之前，故答案选a；(2)根据装置中仪器的形状，可以判定该装置为球形干燥管或干燥管；(3)根据实验目的是铜和稀硝酸反应的性质实验，加入硝酸时，不断向左端倾斜U型管；(4)使装置C中产生的气体进入装置B的广口瓶中，必须保持气流畅通，气体若进入三孔洗气瓶，在需要打开②③，只打开②，气体也很难进入，因为整个体系是密封状态，需用洗耳球尖嘴插在止水夹③处的导管上，打开止水夹挤压洗耳球；(5)尾气处理阶段需要让氮氧化物进入氢氧化钠溶液中，必须打开止水夹④，并关闭②，并通过③通入空气，排出氮氧化物；根据反应物主要是NO2和O2，产物只有一种盐，说明只有NaNO3，方程式为：4NO2+O2+4OH-=4NO3-+2H2O；(6)硝酸浓度越低，反应越慢，该反应又没有加热装置，最好是放入四氯化碳，密度比硝酸溶液大，且难溶于水，反应后通过分液便于分离,则改进的方法为取少量的稀硝酸和四氯化碳注入U型