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第五章中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析生物碱

*生物体内含氮有机化合物,碱性一、概述含生物碱成分的制剂常选生物碱为检测指标*一般具有强烈的生理活性,不少还有毒性,临床使用须十分慎重(一)生物碱在植物界的分布

1、发育较低级的植物类群中生物碱分布很少;

2、发育较高级的植物类群中生物碱分布很广:

①裸子植物:如麻黄科麻黄属、松柏科松属等;②被子植物(单子叶):如百合科、石蒜科等;

③被子植物(双子叶):如毛茛科、罂粟科、木兰科、小檗科等;3、生物碱类型越特殊,其分布的植物类群越窄(二)生物碱的存在形式1、主要存在形式:①游离碱;②盐类;③酰胺类;④N-氧化物;⑤氮杂缩醛类;⑥烯胺、亚胺等.2、形成盐类的酸:草酸、柠檬酸、盐酸、硫酸与硝酸等(三)生物碱的分类

*来源分类:鸦片生物碱、麦角生物碱

*化学分类:托品烷生物碱,异喹啉生物碱

*生源结合化学分类:鸟氨酸系,赖氨酸系,苯丙氨酸和酪氨酸系,色氨酸系,邻氨基苯甲酸系,组氨酸系黄连小檗碱、药根碱、巴马丁、黄连碱黄柏小檗碱、药根碱、木兰花碱麻黄麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻黄碱、甲基麻黄碱马钱子马钱子碱、伪马钱子碱、番木鳖碱(士的宁)伪番木鳖碱制川乌乌头碱、次乌头碱、新乌头碱延胡索延胡索乙素、延胡索甲素、原阿片碱、黄连碱苦参苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱山豆根苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱金雀花碱防己粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱、木兰碱二、结构特征与理化性质(一)结构特征含N杂环,含N侧链吡啶类毒芹、烟草喹啉类金鸡钠异喹啉类黄连、罂粟、吗啡吲哚类番木鳖、毒扁豆咪唑类毛果芸香嘌呤类茶叶托烷类颠茄、洋金花、古柯其他麻黄、乌头、秋水仙按氮原子所在基本母核的化学结构分类(二)理化性质1.物理性质(1)颜色多数无色如

小檗碱药根碱共轭体系长、有助色团的可呈色(2)形态多数为结晶性固体有些小分子的呈液态(烟碱、槟榔碱)麻黄碱具有挥发性咖啡因具有升华性槟榔碱烟碱咖啡因麻黄碱2.溶解性难溶于水易溶于有机溶剂易溶于水难溶于有机溶剂例盐酸吗啡Ch.P.(2010)【性状】本品在水中溶解,在乙醇中略溶,在三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。例盐酸麻黄碱Ch.P.(2010)【性状】本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在三氯甲烷或乙醚中不溶。液体生物碱和一些小分子固体生物碱既溶于水也可溶于有机溶剂例盐酸小檗碱Ch.P.(2010)【性状】本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶解,在乙醚中不溶。季铵型生物碱易溶于水、难溶于盐酸溶液;季铵型生物碱盐难溶于水3.沉淀反应H+常用生物碱沉淀剂碘化汞钾、碘化铋钾、碘-碘化钾、氯化金、氯化汞、铁氰化钾、硅钨酸、磷钨酸、磷钼酸苦味酸、四苯硼钠、雷氏盐(硫氰酸铬盐)沉淀剂沉淀颜色K2HgI4KBiI4I2-KIH3PO4·12MoO3苦味酸白↓黄↓橙↓褐-暗褐↓蓝↓(NH3·H2O)黄白黄↓4.显色反应常用显色剂硫酸、硝酸、甲醛硫酸、钒硫酸、钼硫酸、氯酸钾、三氯化铁、香草醛、对二甲氨基苯甲醛例盐酸罂粟碱Ch.P.(2010)【鉴别】(3)取本品5mg,加甲醛硫酸试液1ml,溶液应无色或显淡黄色,渐渐变成深玫瑰红色,最后变成紫色(吗啡或吗啡的酯化物立即显紫色或紫堇色)。N.....5.碱性影响碱性强弱因素电子杂化方式电效应立体结构(1)氮原子上电子杂化方式的影响>四氢异喹啉异喹啉腈>>>(pKb4.5)(pKb8.6)(2)电效应与碱性强弱的关系电效应(诱导效应和共轭效应)氮原子上电子云密度↑

碱性↑氮原子上电子云密度↓

碱性↓甲胺氨>(pKb3.4)(pKb4.25)去甲麻黄碱苯异丙胺>(pKb4.2)(pKb5.0)奎宁pKb29.7pKb15.07茶碱咖啡因(弱酸性)(pKb14.15)吗啡(两性)盐酸(3)立体结构与碱性的关系利血平(pKa6.07)6.紫外吸收特征延胡索乙素7.旋光性

多数具有旋光性(l)盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、氢溴酸山莨菪碱(d)盐酸伪麻黄碱、硫酸奎尼丁(dl)硫酸阿托品三、定性鉴别(一)理化鉴别制剂中某些干扰成分可有假阳性反应蛋白质、鞣质H+麻黄碱不能与生物碱沉淀剂反应→↓例马钱子散Ch.P.(2010)【处方】马钱子(沙烫)适量(含士的宁8.0g),地龙93.5g。【鉴别】取本品1g,加浓氨试液数滴及三氯甲烷10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴,即生成黄棕色沉淀。

TLC法是Ch.P.中药制剂常用鉴别方法,大多用硅胶为吸附剂1.TLC法(二)色谱法鉴别

硅胶是弱酸性吸附剂,会吸附生物碱,用中性展开剂时,Rf

小,并会产生斑点拖尾现象

防止斑点拖尾的措施C.改用其他吸附剂(例碱性氧化铝)B.用硅胶铺板时加碱液(例氢氧化钠)A.展开剂中加入碱性试剂(例氨水、二乙胺、吡啶)苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨126331例万氏牛黄清心丸Ch.P.(2010)为黄色荧光斑点游离、提取成盐、提取游离、提取溶解士的宁对照品马钱子碱对照品盐酸麻黄碱对照品三氯甲烷-乙醇-环己烷(3:1:1)例九分散Ch.P .(20 10)【处方】马钱子粉,麻黄,乳香(制),没药(制)稀碘化铋钾茚三酮显色2.PC法(Ch.P.应用不多)显色方法荧光生物碱沉淀剂

(不宜用H2SO4)3.HPLC法以tR为定性参数,对照品对照一般与含量测定同时进行四、含量测定化学方法重量法容量法仪器方法光谱法色谱法总生物碱→单体生物碱生物碱类成分供试液常用制备方法

多根据生物碱碱性(可与酸成盐)及溶解性(多数游离生物碱易溶于低极性有机溶剂难溶于水,生物碱盐易溶于水和极性有机溶剂),固体制剂可先用醇类提取,提取液浓缩后加酸溶解,滤过酸不溶物,酸水液调pH9以上,加三氯甲烷萃取,萃取液浓缩至适量。液体制剂(固体制剂亦可)可直接碱化后用三氯甲烷提取,浓缩。如果杂质多,可将浓缩液通过氧化铝柱等净化。(二)酸碱滴定法*酸碱滴定法*非水碱量法(一)重量法例

昆明山海棠片Ch.P.(2010)【含量测定】取本品60片,除去包衣,精密称定,研细,取约7g,精密称定,置200ml锥形瓶中,加硅藻土1.4g,混匀,加乙醇70ml,加热回流40分钟,放冷,滤过,滤渣加乙醇50ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,合并滤液,置水浴上蒸干,残渣加盐酸溶液(1→100)30ml,置水浴上搅拌使溶解,放冷,滤过,残渣再用盐酸溶液(1→200)同法提取3次(20ml、15ml、15ml),合并滤液于分液漏斗中,加氨试液使溶液呈碱性,用乙醚振摇提取4次(40ml、30ml、25ml、20ml),合并乙醚液,用水振摇洗涤2次,每次10ml,乙醚液滤过,醚液置已在100℃干燥至恒重的蒸发皿中,在低温水浴上蒸去乙醚,残渣在100℃干燥至恒重,称定重量,计算,即得。例颠茄酊Ch.P(2005)【含量测定】精密量取本品100ml,蒸至约10ml,如有沉淀析出,可加乙醇适量使溶解,用0.1mol/L硫酸溶液10ml分次洗涤容器,合并洗液,用三氯甲烷分次振摇提取,每次10ml,至三氯甲烷层无色,合并三氯甲烷液,用0.1mol/L硫酸溶液10ml振摇洗涤,洗液并入酸液中,加过量的浓氨试液使成碱性,迅速用三氯甲烷分次振摇提取,至生物碱提尽。如发生乳化现象,可加乙醇数滴,每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤,弃去洗液,合并三氯甲烷液,蒸干,加乙醇3ml,蒸干,并在80℃干燥2小时,残渣加三氯甲烷2ml,必要时,微热使溶解,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml,置水浴上加热,除去三氯甲烷,放冷,加甲基红指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.788mg的莨菪碱(C17H23NO3)。本品每1ml含生物碱以莨菪碱计,应为0.28~0.32mg。471.测定方法(二)非水碱量法(1)

原理+48(2)

方法溶剂冰醋酸、醋酐滴定液

HClO4(0.1mol/L)指示终点电位法结晶紫492.适用范围Kb10-8

~10-10

冰醋酸Kb10-10

~10-12

冰醋酸+醋酐Kb<10-12

醋酐弱碱(Kb<10-8)50氢卤酸盐的含量测定酸性较强排除氢卤酸干扰方法难解离(三)光谱法1.直接测定法

适用于药味较少、干扰不大的制剂2.比色法(1)酸性染料比色法(2)苦味酸盐比色法(3)雷氏盐比色法(4)异羟肟酸铁比色法(1)酸性染料比色法+A.原理A有机溶剂离子对B.影响因素pH↓H++In-→HIn*

酸性染料以分子状态存在pH↑BH+→B+H+*

生物碱游离,进入有机相*没有足夠的H+与生物碱結合a.水相的最适pH值优点

*与离子对形成氢键,提取率高

*不与水相混溶

*

A样大b.有机溶剂的选择常用三氯甲烷c.酸性染料的选择要求

*与有机碱定量结合

*所成离子对在有机溶剂中溶解度大,且有较高的吸光度

*

染料不溶或难溶于有机溶剂常用

溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿、溴甲酚紫、溴酚蓝、甲基橙d.水分的影响干扰*使有机相混浊,A↑

*

带入水相染料,A↑排除*加脱水剂(无水Na2SO4)

*用滤纸过滤(2)苦味酸盐比色法苦味酸(三硝基苯酚)例万氏牛黄清心丸中黄连总碱的含量测定buffer等量拌匀甲醇提取挥干溶解、定容溶解盐酸小檗碱对照品法(3)雷氏盐比色法A.原理生物碱在一定pH溶液中能成为BH+,可与雷氏盐的阴离子

[Cr(NH3)2(SCN)4]-结合成为单盐或

双盐沉淀,只要测得雷氏盐的吸光度,即可计算生物碱的含量硫氰酸铬铵NH4[Cr(NH3)2(SCN)4]·H2O槟榔碱结构中只含有1个N,与雷氏盐反应的沉淀组成受pH值的影响较小奎宁酸性较小,生成单盐酸性较大,生成双盐与雷氏盐反应的沉淀组成受pH值的影响较大利血平碱性较小酸性较大或小均生成单盐小檗碱结构中有几个季铵N,与几分子沉淀剂结合B.测定方法直接法H+(定量过量)剩余法H+生物碱雷氏盐剩余的雷氏盐例产妇康颗粒中益母草总生物碱含量测定定容超声蒸干成盐、溶解搅拌H+(定量过量)过滤盐酸水苏碱对照品对照法Ch.P(2000)(测定剩余雷氏盐)(4)异羟肟酸铁比色法Fe3+/3红色水解AOR-C-ORH2NOHOR-C-NH-OHFe3+/3H+OR-C-NH-OFe3+/3红色OR-C-OH水解例附子注射液中酯型生物碱含量测定乌头碱标准曲线法A525nm游离提取蒸干溶解定容OH-(四)色谱法1.TLCS法例九分散中士的宁的含量测定Ch.P(2000)点样

λS=254nmλR=325nm游离提取成盐游离提取挥干CHCl3士的宁对照品对照法2.HPLC法固定相硅胶-C4或C8或C18流动相甲醇-水或乙腈-水RP-HPLCOHOH应注意

固定相Si-OH的复盖率复盖率越高,分离效果越好

通常硅胶上Si-OH数量约为6~8/nm2。在硅胶上直接键合烷基,平均键合量4/nm2,C4可得到最佳复盖,而C18只有2/nm2复盖率小,易引起拖尾,解决方法(1)改进流动相

A.加抑制剂(三乙胺)掩蔽Si-OH基C.调整流动相的pH值

改变流动相离子强度及促进离子对相互作用B.加季铵盐(溴化四甲基胺)D.加离子对试剂

当生物碱在酸性条件下以阳离子存在时,离子对试剂的阴离子与之形成中性离子对,掩蔽了生物碱的碱性基团,使其不与Si-OH作用(辛烷磺酸钠或十二烷基磺酸钠)(2)改进固定相B.对固定相采取封尾技术

例键合后用三甲基氯硅烷(TMCS)

作封尾处理,减少残余羟基,增加单体覆盖率A.选用碳链较短键合相硅胶填料

C4或C8例舒风定痛丸中士的宁含量测定流动相正己烷-二氯甲烷-无水甲醇-三乙胺47.547.550.4例烧伤止痛膏中小檗碱含量测定流动相乙腈-0.045mol/LKH2PO4(pH5.0)4357含0.013mol/L十二烷基硫酸鈉3.GC法*适用于挥发性、遇热稳定生物碱类*生物碱盐在约325℃急速加热下即游离,故分离测得的均为游离生物碱*提取、纯化时应避免加热第二节黄酮类成分分析山楂消食健胃,行气散瘀白果敛肺定喘,止带浊,缩小便陈皮理气健脾,燥湿化痰黄芩清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎银杏叶敛血,平喘,活血化瘀,止痛槐花凉血止血,清肝泻火满山红止咳,祛痰橘红散寒,燥湿,利气,消痰一、概述***γ-酮22-苯基ACB(一)结构特征色原酮两苯环通过三碳相连C6-C3-C6吡喃UV吸收強二、结构特征与理化性质

黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮(2-phenylchromone)类化合物,现在则是泛指两苯环通过中央三碳链相互联接而成的一系列化合物。黄酮类化合物大多以苷的形式存在甘草苷(二氢黄酮类)芹菜素(黄酮类)二氢槲皮素(二氢黄酮醇类)山萘素(黄酮醇类)银杏素(双黄酮类)葛根素(异黄酮类)红花苷(查耳酮类)儿茶素(黄烷-3-醇类)无色矢车菊素(黄烷-3,4-醇类)飞燕草素(花色素类)(二)理化性质1.物理性质

有色结晶性固体旋光性

二氢黄酮类

二氢黄酮醇类

二氢异黄酮类黄酮苷均有旋光性,一般为左旋体2.溶解度难溶于水易溶于有机溶剂易溶于水难溶于有机溶剂酚羟基↑,水中溶解度↑

213456783.酸碱性酚羟基(1)弱酸性↑,酸性↑

C7

C4′-OH酸性最强OHOH1′2′3′4′5′6′OHC5-OH酸性最弱杨梅素槲皮素木犀草素黄芩素芹菜素12345葛根素淫羊藿苷O12(2)极弱碱性可与强酸成盐而显特殊颜色H2SO4或HCl····烊盐1-O4.显色反应(1)盐酸-镁粉反应红~紫红Mg(Zn)异黄酮类、查耳酮类的盐酸-镁粉反应为负反应,但在盐酸中也会显红色(2)与金属盐的配位反应铝盐(Al3+)、锆盐(Zr4+)铅盐(Pb2+)、锶盐(Sr2+)

芹菜素木犀草素有荧光Al3+、Zr4+能与大多数黄酮类药物产生黄绿色荧光+

醋酸铅碱式醋酸铅黄色↓红色↓硝酸铝三氯化铝二氯氧化锆黄色配位物+有荧光交叉共轭5.紫外光谱特征苯甲酰基吸收带Ⅱ240~285nm桂皮酰基吸收带Ⅰ300~400nmACB葛根素(异黄酮类)甘草苷(二氢黄酮类)Ⅰ带

304~350Ⅱ带250~270芹菜素Ⅰ带

358~385Ⅱ带250~270山萘素Ⅰ带低强峰或带Ⅱ的肩峰

Ⅱ带245~2705,7,4′-三羟基异黄酮5,7,4′-三羟基二氢黄酮5,7,4′-三羟基黄酮5,7,4′-三羟基黄酮醇4,2’,4′-三羟基查尔酮4,6,4′-三羟基橙酮5,7,4′-三羟基3-O-鼠李糖花青素苷图不同类型黄酮类化合物的紫外光谱三、定性鉴别(一)显色反应1.盐酸-镁粉反应黄酮类的经典反应

为避免中药提取液本身颜色的干扰,可注意观察加入盐酸后升起的泡沫颜色.如泡沫为红色,即示阳性。例大山楂丸Ch.P.(2010)【处方】山楂(黄酮类)、六神曲、麦芽【鉴别】(2)取本品9g,切碎,加乙醇40ml,加热回流10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml,加热使溶解,加正丁醇15ml振摇提取,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,滤过。取滤液1ml,加少量镁粉与盐酸2~3滴,加热4~5分钟后,即显橙红色。2.与金属盐的配位反应常用试剂硝酸铝,三氯化铝,二氯氧化锆邻二-OH(B环)OHOHOHC3-OH、C4=OOHC5-OH、C4=O例银黄口服液Ch.P(2000)【处方】金银花提取物,黄芩提取物【鉴别】(1)取本品1ml,加5%硝酸钠溶液与10%硝酸铝溶液各0.3ml,生成黄色沉淀;再加5%氢氧化钠溶液使成碱性,沉淀即溶解,溶液显棕红色。(2)取本品0.1ml,加水10ml,摇匀,取溶液2ml,加5%二氯氧化锆溶液1~2滴,溶液显黄色,再加盐酸1~2滴,黄色不褪。锆-枸橼酸反应(区分C3-OH或C5-OH)鲜黄黄色褪色锆-盐酸反应(区分B环有无邻二-OH)褪色槲皮素黄色黄色芹菜素例黄芩提取物Ch.P(2005)

本品为黄芩经提取干燥制得的粉末。【鉴别】取本品少量,加水2ml,滴加氢氧化钠试液1滴,溶液显橙黄色,滴加稀醋酸,使溶液颜色基本褪去,然后再滴加5%二氯化氧锆溶液1滴,溶液显黄色,加稀盐酸颜色不褪。B环无邻二-OH例银黄口服液Ch.P(2000)【处方】金银花提取物,黄芩提取物【鉴别】(2)取本品0.1ml,加水10ml,摇匀,取溶液2ml,加5%二氯氧化锆溶液1~2滴,溶液显黄色,再加盐酸1~2滴,黄色不褪。B环无邻二-OH(二)薄层色谱法常用吸附剂硅胶弱极性药物聚酰胺含游离羟基及其苷类纤维素多糖苷类混合物1.硅胶薄层色谱样品极性大

Rf

展开剂极性要大样品极性小

Rf大

展开剂极性要小样品极性越大,越易被硅胶吸附含羟基越多,越容易产生拖尾现象措施

*铺板时加碱液

*展开剂加酸、水

*改用聚酰胺TLC法例

二陈丸中橙皮苷的鉴别Ch.P.(2010)100:17:133cm20:10:1:18cm制备NaOH2.聚酰胺薄层色谱

黄酮类分子中的酚羟基与聚酰胺分子中的酰胺基形成氢键

因酚羟基的数目、位置的不同使形成氢键的能力有差异而得到分离聚酰胺

属于氢键吸附影响聚酰胺吸附力的因素1.样品分子中酚羟基越多,吸附力↑

2.样品的共轭双键越多,吸附力↑3.样品能形成分子内氢键,吸附力↓4.溶剂极性大,吸附力↓例

益心酮片中总黄酮鉴别Ch.P.(2010)(山楂叶提取物)乙醇-丙酮-水(7:5:6)显色例

双黄连颗粒中黄酮的鉴别Ch.P.(2010)

(金银花、黄芩、连翘)醋酸四、含量测定(一)总黄酮含量测定1.直接UV法2.比色法与金属离子络合显色

芦丁(芸香苷)-芸香糖例复方芦丁片中芦丁的含量测定——直接UV法【处方】芦丁、维生素CC对=0.2mg/ml稀释用无水芦丁制备标准曲线VitC的λmax为243nm测定供试品研细至50ml量瓶△含量计算含水芦丁无水芦丁芦丁·3H2O当干扰物也有UV吸收时解联立方程法(银黄口服液)

二(三)波长分光光度法(小儿热咳喘口服液)导数光谱法差示分光光度法等例

益心酮片Ch.P(2000)

山楂叶提取的总黄酮总黄酮测定方法

标准曲线法以芦丁为对照品与金属离子络合显色后比色法UV或FR(二)单体黄酮类成分的含量测定1.薄层色谱法薄层色谱-分光光度法薄层扫描法硅胶聚酰胺纤维素制备标准曲线例银黄注射液中黄芩苷测定-薄层色谱-比色法(点样)正丁醇-乙酸-水(5:1.5:5)定位(吸集器)(刀片)测定测定供试品

将测得供试液吸光度(A样)代入回归方程,计算供试液浓度定位正丁醇-乙酸-水(5:1.5:5)测定(吸集器)(刀片)2.HPLC法色谱柱

C18流动相甲醇-水-醋酸乙腈-水检测器

UV或FR第三节醌类成分分析苯醌萘醌菲醌蒽醌一、概述蒽醌大黄,首乌,芦荟,番泻叶菲醌丹参苯醌黃精醌萘醌紫草二、结构特征及理化性质(一)结构特征黄精醌2,6-二甲氧基苯醌(凤尾草)苯醌萘醌胡桃醌紫草素丹參酮ⅡA落羽松酮菲醌蒽醌12345678910ααααββββ芦荟大黄素大黄酸大黄素甲醚茜草素番泻苷A蒽醌蒽酚蒽酮(还原)蒽醌的氧化态蒽醌的还原态(二)理化性质1.物理性质(1)小分子醌类具有挥发性(2)游离醌类具有升华性(3)溶解性游离蒽醌OH-盐H++糖苷易溶于热水、甲醇、乙醇难溶于水易溶于有机溶剂易溶于水难溶于有机溶剂2.弱酸性茜草素pKa11.5pKa7.6酚羟基*酚羟基位置

β-OH

>α-OH*有羧基取代

酸性↑>>*酚羟基个数↑

酸性↑大黄酚大黄酸大黄素茜草素><∨3.显色反应(1)碱性条件下的呈色反应含羟基蒽醌类遇碱显红色(Bornträger反应)羟基蒽醌类绿蓝紫红OH-H+(褪色或析出沉淀)Bornträger反应例天麻首乌片Ch.P(2000)【处方】天麻、白芷、何首乌、熟地黄、丹参、川芎、当归、蒺藜、桑叶、墨旱莲等14味

【鉴别】(1)取本品20片,除去包衣,研碎,加乙醚20ml,振摇10分钟,放置20分钟,滤过,滤液呈黄色,取滤液10ml,置分液漏斗中,加氢氧化钠试液5ml,轻轻振摇,水层显红色,再加稀盐酸5ml,使水层呈酸性,振摇后水层由红色变为无色。

还原型的蒽酚或蒽酮遇碱不立即呈红色,被氧化为蒽醌后才显红色。蒽酚蒽酮(H2O2)蒽醌→红色羟基蒽醌黄棕色检查药物中是否含有羟基蒽醌类成分黄色→NaOH水层渐变红色[O]还原型蒽醌[蒽酚、蒽酮]例决明子Ch.P(2005)【鉴别】(2)取本品粉末0.5g,加稀硫酸20ml与三氯甲烷10ml,微沸回流15分钟,放冷后,移入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,加氢氧化钠试液10ml,振摇,放置,碱液层显红色。如显棕色,则分取碱液层加过氧化氢试液1~2滴,再置水浴中加热4分钟,即显红色。例千柏鼻炎片Ch.P(2000)【处方】千里光2424g、卷柏404g、羌活16g,决明子242g、麻黄81g、川芎8g、白芷8g

【鉴别】(3)取本品10片,除去糖衣,研细,加入乙醚20ml,振摇

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