2.1微波工作原理(最终)

微波消解仪工作原理和操作技术1、基本原理微波是一种电磁波，是介于红外线和无线电波之间的电磁辐射，是指频率在300～300000MHz的高频电磁波,有时也称为超高频。微波发生器通常为输出功率大、效率高、频率稳定的磁控管。在微波消解中大多使用2450MHz的工作频率。当微波在传输过程中遇到不同材料时,会根据材料本身的特性,如:介电常数、介质耗损系数、比热等,产生反射、吸收和穿透现象。微波加热不像普通热源那样以传导、热辐射的方式,从外向里依次对盛放样品的容器和其中的样品进行加热,而是通过偶极子旋转和离子传导两种方式,里、外同时加热。在微波所产生的交变磁场作用下,极性分子随高频磁场交替排列,导致分子的高速振荡。由于分子热运动和分子间相互作用对振荡的干扰和阻碍,使分子获得了很高的能量。微波溶样的能量大多来自这一过程。这种加热方式使密闭容器内所有物质,都可以得到均匀的加热。另外,在微波加热中,物质是否升温完全取决于是否有微波输出。即当仪器有微波输出时,物质会迅速被加热,而且由于上述的“内加热”作用,物质升温的速度极快;而当微波辐射一旦停止,加热过程也旋即结束，即不存在“余热”现象。这对消解进行温度控制十分有利,是实现消解过程自动控制的基础。无论是均匀加热还是温度可控,都非常有利于样品的消解。正是这两个优点,使得微波消解在众多的消解方法中脱颖而出,成为现阶段最有效的消解方法。2、密闭微波消解条件的选择影响消解效果的因素有：样品种类、数量，酸溶剂种类、数量。压力、温度与时间及炉内样品的个数等。2.1样品及样品量过大的样品量使反应过分剧烈，压力上升速度可能超过温、压控制系统的响应速度，当罐内压力超过罐子的承受时，就会产生爆裂危险。2.1消解过程中会产生大量气体，故秤量应限制在0.1～0.2g范围内，这由样品中有机物的含量决定。对陌生样品应从0.1～0.2g开始试验，逐步增量。对先用敞口罐作过预处理的，可适当加量。2.1其秤量范围0.1～0.5g。但有些无机物能直接吸收微波能量，例如炭黑、碳化硅，这种直接加热方式可改善这类物质的消解速度，然而要注意这种加热方式具有局部性，可能导致加热温度超过容器的熔点，会对容器造成损害。2.1应视作有机物处理。如果样品中含有5%（以重量计）的有机物时，应优先消解有机物。通常，开始时用浓硝酸消解，直到大部分有机物被消解为止。在某些情况下，或许要用硝酸加硫酸的混合酸分解有机物。当有机物完全消解后，可添加其他的酸来消解其余的无机物。消解所能选用的无机样品量，基本上受样品中所含有机物含量及罐子容积的限制。2.2消解常用酸针对不同样品选择酸体系也不一样！选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果！消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HClO4、H202等都是良好的微波吸收体。2.2.1硝酸（沸点120。C,68%）样品消解中最常使用的是硝酸，它是一种强氧化剂，广泛用来释放生物样品中痕量元素，使之成为可溶性的硝酸盐。硝酸的沸点相对较低，而硝酸在微波能激发下有很理想的反应能力，迅速产生含氮氧化物（NO，NO2，N4O4）所形成的红褐色气体，在某一合适温度以上，食品类样品很快就可以完全消解。密闭罐中在5atm下时硝酸的温度可达到176℃，因而反应进行得更迅速。硝酸消化的主要有机样品有：饮料、植物、废水、聚合物等。

2.2.2氢氟酸（沸点106。C,是一种溶解硅基物料的有效溶剂。氢氟酸同硝酸的混酸用于消解硅酸盐、Ni-Cr合金、铅锡焊料、SiO2、氧化钛。氢氟酸不应用于玻璃和石英容器。2.2.3盐酸（沸点110。C,36%）HCl不属于氧化剂，通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。可使用HNO3+HCL+HF消解的物质有煤灰、纸灰、冷却水塔锅垢、玻璃纤维等。2.2.4高氯酸（沸点130℃,是一种强氧化剂，能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸，因此，通常都与硝酸组合使用。或先加入HN03反应一段时间后再加入HC104。HC104大都在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。2.2.5硫酸（沸点339℃,98硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度，防止聚四氟乙烯内罐的损坏，所以，一般不单独用H2S04，而是与HN03一起组合使用。2.2.6磷酸（沸点261℃,热HP04适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。

2.2.7过氧化氢（沸点107℃,过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H202分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN03预处理后再加入H2O2。3、微波消解的操作规程3.1准备工作a）将称取的样品放于溶样杯底，其中一个样品(重量稍重)放入0号溶样杯中。分别加消解酸液，并把样品浸没。稍稍晃动溶样杯，使试样分散，与试剂均匀接触，静置，待反应平静。b）装罐：给杯盖裙边扩口、检查更换安全膜、放底垫；随后盖上溶样杯盖，其上再放一块顶垫，放进框架，再用手拧紧顶丝。把装好的温压控制罐放入转盘架的0位上，连接温、压传感器，然后再把装好的标准罐圆周对称均匀分布在转盘架上。3.2微波加热：a）接通电源，预热2分钟。b）根据样品微波消解参考方法或经多次实验证明安全有效的方法，设置消解参数。打开炉门，按下“转盘”按钮，试转2-3圈，无不正常情况后，使转盘停转，关上炉门，再关上安全门。C）按一下“启动”按钮，启动微波加热，不许在转盘不转的情况下进行微波加热。在完成了加热程序后，仪器停止微波加热，进入冷却阶段。3.3开罐一般待温度显示降至80℃3.4清洗a）使用过的消解罐在15%的稀硝酸中浸泡15分钟，然后洗净放好。b）在温压控制罐子内加15mL蒸馏水，装罐（操作同前）设定参数（（温度120℃3.5关机：关掉微波消解仪的电源，关好门。注意事项：1．如果不知道样品的有机含量和组成，则不得消解大于0.2g的样品.2.开启消解罐前必须先在通风橱内将放气螺丝松开，以防