T-JAASS 101-2023 粮谷中多氯联苯残留量测定气相色谱-质谱法

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67.050学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

04JAASS T/JAASS

粮谷中多氯联苯残留量测定

气相色谱—质谱法Determination

of

polychlorinated

residues

in

grains—gas

spectrometry江苏省农学会  发

布学兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准兔下载学兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准兔下载兔学兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/JAASS

1012023兔学兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载

II

5.1

5.2

5.3

5.4

5.5

7.1

7.2

7.3

7.4

7.5

10

11

...................................................

.........................................

.................................

.......................................................

.......................................................

..........................................................10

................................................ 12学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/JAASS

1012023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载 本文件按照GB/T

1.1—2020《标准化工作导则

第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定II学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/JAASS

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本文件规定了气相色谱-质谱法测定稻米、玉米、小麦中多氯联苯残留量的原理、试剂与材料、仪

3.1

polychlorinated

3.218

18

of

polychlorinated

3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、

5.1

620

5.2

5.3

5.4

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标准储备溶液：吸取一定量的多氯联苯混合标准溶液（5.3），用正己烷（5.1.2）稀释成浓度

1.0

标准工作溶液：吸取一定量的标准储备溶液（5.4.1），用正己烷（5.1.2）稀释成为浓度分别

0.5

g/L、1

g/L、10

g/L、20

g/L、50

g/L

5.5

10

m～30

10

nm～20

40

有机相微孔滤膜：13

mm×0.22

a)

b)

c)

9000

d)

e)

f)

g)

7.1

粮谷样品随机取样500

g，粉碎后全部通过425

7.2

a)

50

mL

10

mL

500

15

min

9000

b)

mL

10

mL

80

4.0

mL

MWCNTs-COOH、0.12

PSA

0.15

MgSO

min；c)

吸取全部上清液于

10

mL

试管中，于

80

℃水浴中氮吹浓缩至近干，加入

1.0

mL

正己烷，充

0.22

7.3

a)

30

0.25

mm，膜厚

0.25

b)

进样口温度：250

℃；c)

1.2

d)

e)

进样量：1.0

f)

80

℃，保持

20

℃/min

180

℃/min

230

℃，保持

10

℃/min

280

℃，保持

a)

电子轰击源：70

eV；b)

离子源温度：280

℃；离子丰度比/%＞50＞20～50＞10～20≤10允许偏差/%±10±15±20±50ｏｍ标准下兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ学兔载T/JAASS

1012023ｏｍ标准下兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ学兔载c)

色谱与质谱接口温度：280

℃；d)

四级杆温度：150

℃；e)

溶剂延迟时间：5

min；f)

选择离子扫描监测：每种化合物分别选择

个定量离子，2～3

个定性离子。每组检测离子按峰顺序，时段分别测。每种测物保留间、定量性离子与子丰度比息，见附

7.3.3.1

a)

在同一实验条件下对样品测定时，检出色谱峰保留时间与标准样品相对误差不大于±2.5%，且在扣除景后的样质谱图中目标化合质谱定量定性离子出现，且一检测批，对同一合物，样中目标化物定性离和定量离相对丰度与质量浓相当的标

b)

c)

表1

表1

7.3.3.2

7.4

7.5

a)

试样中多氯联苯残留量以质量分数ω计，单位以毫克每千克（g/kg）表示，按公式（1）计（1）

V

m

f

b)

g/kg

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1012023学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载9.1

在重复性条件下，获得的

次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值，应符合附录

的规9.2

在再现性条件下，获得的

次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值，应符合附录

的规10

对添加0.5

g/kg和10

11

本方法对被测物质的检出限为0.04

g/kg～0.1

g/kg，定量限为0.1

g/kg～0.4

12Cl12Cl35693-99-3PCB10112Cl37680-73-212Cl70362-50-412Cl32598-13-3PCB12312Cl65510-44-3PCB11812Cl31508-00-6PCB11412Cl74472-37-0PCB15312Cl35065-27-110PCB10512Cl32598-14-411PCB13812Cl35065-28-212PCB12612Cl57465-28-813PCB16712Cl52663-72-614PCB15612Cl38380-08-415PCB15712Cl69782-90-716PCB18012Cl35065-29-317PCB16912Cl32774-16-618PCB18912Cl39635-31-9学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/JAASS

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A.1

18

/min256(100):258(96.12):186(51.59)292(100):220(73.86):290(79.32)PCB101292(100):289(77.89):294(46.37)292(100):289(78.86):294(50.43)PCB123326(100):328(60.92):324(59.67)PCB118326(100):328(61.59):324(61.04)PCB114326(100):328(65.14):324(64.78)PCB153360(100):362(77.58):290(60.05)PCB105326(100):328(63.28):324(63.22)PCB138360(100):362(79.22):290(65.56)PCB126326(100):328(66.40):324(61.87)PCB167360(100):362(81.82):290(40.28)PCB156360(100):362(79.22):358(56.08)PCB157360(100):362(82.36):290(40.44)PCB180394(100):396(92.91):323(66.54)PCB169360(100):362(80.44):290(33.95)PCB189394(100):396(90.51):324(42.32)学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/JAASS

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B.1

18

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图C.1给出了18种多氯联苯标准物质（10

C.1

18

36＞0.001≤0.0132221814学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/JAASS

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D.1

544634＞0.1≤12519学兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ标准下载T/JAASS

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E.1

/%差（n=6）/%差（n=6）/%差（n=6）87.886.482.593.596.598.11094.384.285.499.11097.7PCB10196.186.679.296.198.699.31099.095.793.987.991.794.995.21098.991.684.187.092.397.896.01095.897.488.1PCB12389.985.598.099.410PCB11884.985.293.499.91096.2PCB11489.086.894.999.91098.1PCB15385.384.582.799.81097.8PCB10584.610.383.784.193.698.498.31099.393.9PCB13897.784.686.997.896.495.81094.7PCB12682.982.8下准ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗｗ兔学兔载T/JAASS

1012023下准ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗｗ兔学兔载

F.1

µg/kg率/%收率/%（n=6）率/%94.799.395.91099.596.694.7PCB16782.285.296.799.31096.3PCB15689.388.594.198.71099.496.1PCB15799.179.482.591.998.599.91098.896.9PCB18098.583.292.496.795.910PCB16987.579.989.695.999.098.91098.198.395.3PCB18993.080.188.195.698.41098.298.0下准ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ学兔兔ｗｗｗ．ｂ载T/JAASS

1012023下准ｏｍ标．ｃｘｗｚｆ学兔兔ｗｗｗ．ｂ载表F.1

表F.1

g/kgg/kg0.040.050.040.080.08PCB1010.080.090.080.080.080.080.080.0