SN-T4887-2017出口高盐食品中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口高盐食品中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法2018-04-01实施国家质量监督检验检疫总局I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国淮安出入境检验检疫1出口高盐食品中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法本标准规定了出口高盐食品中镉的石墨炉原子吸收光谱检测法。海水等高盐环境样品中镉的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系4试剂和材料4.2过氧化氢(30%)。4.8乙酸钠缓冲液(2mol/L):称取乙酸钠(4.7)164.0g,加水溶解，用乙酸(4.5)调节pH6.5,定容至4.9乙酸铵溶液(0.5mol/L):称取乙4.10硝酸(1.0%):取10.0mL硝酸(4.1)加入100mL水中，稀释至1000mL。4.11混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸(4.1)与1份高氯酸(4.3)混合。4.13镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(4.经多次稀释成每毫升含1.0ng,2.0ng,3.0ng,4.0ng,5.0ng镉的标准使用液。4.14亚氨基二乙酸型固相萃取柱(填料为亚氨基二乙酸型螯合树脂100目～200目，干树脂用量20.15g,其内径为0.5cm,高为17cm,其上部6cm是直径2.0cm的广口；柱子上部的广口与下端的连接段设计为弧形；柱内液体的开和关由活塞控制；活塞下端出口仅为1.7cm,且为平头，参考图1。或采用等效的商品化柱)。单位为毫米56说明：1——广口管，内径为20mm,高为60mm,柱子上部的广口与下端的连接段设计为弧形；2--细管，内径为5mm,高为170mm;3——亚氨基二乙酸型螯合树脂；4——腈纶棉；5——活塞，柱内液体的开和关由活塞控制；6——活塞下端管，内径为2.8mm,外径为7.2mm,长度为17mm,且为平头。5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及镉空心阴极灯。5.2天平：感量为1mg。5.3恒温干燥箱。5.4压力消解罐。5.5可调式电热板、可调式电炉。6分析步骤6.1试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)将试样混匀，称取0.5g～1g(精确到0.001g)试样，置于100mL微波消解罐中，加硝酸(4.1)2mL～4mL,再加过氧化氢(4.2)2mL,轻轻摇匀，盖紧消解罐上盖，放入微波消解装置中，设置合适的微波消解温度、功率和时间进行消解，消解结束冷却后，开罐赶酸，赶至消解液0.5mL～1mL为止。冷却后用乙酸钠缓冲液(4.8)少量多次洗涤罐，将消化液洗入或过滤入25mL或50mL容量瓶中，并用乙酸钠缓冲液(4.8)定容至刻度，混匀备用(定容后溶液pH4.5～6.5);同时作试剂空白。6.1.2压力消解罐消解法称取1g～2g试样(精确到0.001g,干样、含脂肪高的试样<1g,鲜样<2g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸(4.1)2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(4.2)2mL~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120℃~140℃保持3h～4h。待样品消解完成后开罐赶酸，赶至消解液0.5mL～1mL为止。冷却后用乙酸钠缓冲液(4.8)少量多次洗涤罐，将消化液洗入或过滤入25mL或50mL容量瓶中，并用乙酸钠缓冲液(4.8)定容至刻度，混匀备用(定容后溶液pH4.5～6.5);同时作试剂空白。称取试样1g～5g(精确到0.001g)于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸(4.11),加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，待样品消解完成后赶酸，赶至消解液0.5mL～1mL为止。冷却后用乙酸钠缓冲液(4.8)少量多次洗涤罐，将消化液洗入或过滤入25mL容量瓶中，并用乙酸钠缓冲液(4.8)定容至刻度，混匀备用(定容后溶液pH4.5～6.5);同时作试剂空白。注：镉固相萃取柱在pH4～7范围内可以有效吸附溶液中镉离子。无机盐类样品(如食盐等)可以直接溶解定容后进行镉的分离富集。澄清的自然水体(如海水)可以直接进行镉的分离富集。6.2镉的分离6.2.1固相萃取柱的活化吸取10mL硝酸(4.10)以1mL/min的流速过柱，洗下可能吸附于树脂的金属离子，然后用5mL乙酸铵溶液(4.9)以1mL/min的流速过柱，洗下硝酸。6.2.2镉的吸附与解吸吸取上述样液和试剂空白液10mL,以1mL/min的流速过柱，然后用5mL乙酸铵溶液(4.9)过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL硝酸(4.10)洗脱，收集洗脱液，备测。用5mL乙酸铵溶液(4.9)洗下硝酸。柱再次活化，等待下一个样品溶液过柱。注：如果样品中的镉含量太低，需要富集时，可以增加6.2.2步骤中过柱的消解液体积。SN/T4887—20176.3测定6.3.1仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长228.8nm,狭缝0.2nm～1.0nm,灯电流4mA～8mA,干燥温度120℃,20s;灰化温度350℃,持续15s～20s,原子化温度：1500℃~2000℃,持续4s～5s。6.3.2标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液1.0ng/mL(或pg/L),2.0ng/mL(或μg/L),3.0ng/mL(或μg/L),4.0ng/mL(或μg/L),5.0ng/mL(或μg/L)各20μL,注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。分别吸取洗脱后的样液和试剂空白液各20μL,注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。7分析结果的表述试样中镉含量按式(1)进行计算。 (1)X——试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);c₁——测定样液中镉含量，单位为纳