SN-T4555-3-2016家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定第3部分：高效液相色谱法Determinationofpolybrominatedbiphenylsandpolybrominatedbiphenylethersin2016-06-28发布ISN/T4555《家具产品及其原材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定》分为3个部分：——第1部分：气相色谱-质谱法；——第2部分：气相色谱-电子捕获检测器法；——第3部分：高效液相色谱法。本部分为SN/T4555的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。1家具产品及其材料中多溴联苯和多溴联苯醚的测定第3部分：高效液相色谱法SN/T4555的本部分规定了家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的高效液相色谱测定方法。本部分适用于家具产品及其原材料的皮革、纺织品、海绵中多溴联苯和多溴联苯醚的测定。样品经剪碎后，用正己烷和二氯甲烷的混合溶剂对样品进行超声提取，提取液经浓缩定容后，用HPLC进行定量分析。3试剂和材料3.2正己烷。3.3二氯甲烷。3.6磷酸氢二钠。3.8缓冲溶液(pH=7):将2.477g磷酸氢二钠(3.6)和1.509g磷酸二氢钾(3.7)溶于1L水中。3.9正己烷(3.2)和二氯甲烷(3.3)的混合溶剂：量取2体积正己烷与3体积二氯甲烷混合均匀。3.10多溴联苯(PBBs)标准物质。3.11PBBs标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBBs(3.10),精确至0.1mg,分别置在4℃避光保存。3.12多溴联苯醚(PBDEs)标准物质。3.13PBDEs标准储备溶液：浓度为50mg/L。准确称取2.5mg的PBDEs(3.12),精确至0.1mg,分别置于50mL容量瓶中，用甲苯(3.4)稀释至刻度，混匀。也可直接采用有证标准溶液，标准溶液PBDEs应该在4℃避光保存。3.14标准溶液的配制：分别移取浓度为50mg/L的PBBs储备液(3.11)和50mg/L的PBDEs储备液(3.13)适量体积，用甲苯(3.4)稀释，配制成所需浓度的标准溶液。也可将有证的标准溶液用甲苯(3.4)配制成所需浓度的标准溶液。3.15硅胶固相萃取柱：6mL,500mg或相当者，使用前用5mL正己烷和二氯甲烷的混合溶剂(3.9)洗24仪器和设备4.3超声波发生器(1.5kW,37kHz)。4.4旋转蒸发仪。4.5粉碎机或类似设备。4.6固相萃取装置。4.7分析天平，感量0.1mg。5样品制备用剪刀或其他切割设备(4.5)将家具产品中所用的面料(如皮革、纺织品)和填充料(如海绵、泡沫塑料等)制成小于5mm×5mm×5mm的小块，混合均匀。根据样品密度的大小，称取0.1g～1.0g样品，精确至0.1mg,放入SCHOTT反应瓶中，加入20mL正己烷和二氯甲烷混合溶剂(3.9),使溶剂完全淹没样品，旋紧瓶盖，常温下超声30min。用5mL正己烷和二氯甲烷混合溶剂(3.9)润洗硅胶固相萃取柱(3.15)。将提取液移入硅胶固相萃取柱(3.15)进行净化，分别用20mL正己烷和二氯甲烷混合溶剂(3.9)洗涤样品两次，洗涤液均通过硅胶固相萃取柱(3.15)净化，合并净化后的提取液于100mL圆底烧瓶中，用旋转蒸发仪(4.4)浓缩至近干，用甲苯(3.4)定容至2.5mL,经0.22μm薄膜过滤后，用高效液相色谱仪(4.1)分析。6.2液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。b)柱温：35℃;c)流动相A:甲醇；流动相B:缓冲溶液；梯度淋洗：开始用甲醇：缓冲溶液=75:25;4min后甲醇：缓冲溶液=95:5;22min后甲醇：缓冲溶液=100:0;6.3液相色谱分析根据样品溶液中PBBs和PBDEs的含量，选定适当浓度标准溶液(3.14)等体积穿插进样。标准溶液和样品溶液中PBBs和PBDEs的响应值均应在标准溶液的线性范围内。根据色谱峰面积用外标法定量。定量PBBs和PBDEs标准品的典型色谱图参见图A.1和图A.2。36.4空白试验除不加试样外，按上述6.1～6.3测定步骤进行。6.5结果计算按式(1)计算试样中PBBs和PBDEs含量： (1)式中：X——试样中的PBBs和PBDEs含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A,——样液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积；A。——空白样品中的色谱峰面积；C,——标准工作液中PBBs和PBDEs的浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL);m——样品称样质量，单位为克(g);A,——标准工作液中PBBs和PBDEs的色谱峰面积。计算结果表示到小数点后一位。7测定低限本方法中每种多溴联苯和多溴联苯醚测定低限见表1。表1多溴联苯和多溴联苯醚的液相色谱方法检定低限化学名称测定低限/(mg/kg)化学名称测定低限/(mg/kg)一溴联苯一溴联苯醚二溴联苯二溴联苯醚三溴联苯三溴联苯醚四溴联苯四溴联苯醚五溴联苯五溴联苯醚六溴联苯六溴联苯醚七溴联苯七溴联苯醚八溴联苯八溴联苯醚九溴联苯九溴联苯醚十溴联苯十溴联苯醚8精密度在重复性条件下(同一实验室、同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法、并在