SN-T 3521-2013进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法2013-03-01发布2013-09-16实施国家质量监督检验检疫总局I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。1进口煤炭中砷、汞含量的同时测定氢化物发生-原子荧光光谱法本标准适用于进口煤炭空气干燥基中砷、汞2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修政单)适用于本文件。3方法提要4试剂和材料4.1硼氢化钾。4.2氢氧化钠。4.5重铬酸钾。4.7硝酸(3+97)。4.8硝酸(1+9)。4.12硼氢化钾溶液(20g/L):称取2.5g氢氧化钠(4.2)、10g硼氢化钾(4.1),用水溶解并稀释到24.17砷、汞双元素标准储备溶液(砷100μg/mL、汞2μg/mL):于100ml.容量瓶中，加入0.0500g标准工作曲线线性相关系数应达到0.9995以上。双道原子荧光光谱仪工作条件参见附录A。5.2微波消解仪，配有100mL消解罐，工作条件参见附录B。5.3温控电热板，温度范围50℃~350℃。6试样制备准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.1g～0.2g(精确到0.1mg)于100mL消解罐中，录B),至消解完全，溶液呈透明橙黄色。同时做空白实验。3消解液冷却后，用水冲洗消解罐内壁，将消解罐置于100℃温控加热板上加热1h,赶尽氮氧化物及亚硝酸盐，将剩余溶液用水完全转移入100mL塑料容量瓶中，加入5mL饱和硼酸溶液(4.11),用水稀释至60mL左右，冷却后加入硫脲-抗坏血酸溶液(4.13)20mL,用水稀释至刻度，摇匀，静置0.5h,待随同试料做空白实验。7.4标准溶液工作曲线配制(7.2)进行测定。每个试样同时测定2次，取其平均值。若测定结果超山标准曲线的线性范围，则准确移取一定体积的7.2中待测试样，加入硝酸(4.6)3.0mL后用水稀释至60mL左右，加入硫脲-抗坏血酸溶液(4.13)20mL,用水稀释至刻度，摇匀，静置0.5h,重新测定。8结果的计算与表述8.1结果计算按式(1)分别计算空气干燥煤样中砷、汞的含量： (1)c。——样品空白溶液中各被测元素的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)V——测试溶液的体积，单位为毫升(mL);m——空气干燥煤样的质最，单位为克(g);f——试验溶液的稀释倍数。8.2结果表述以两次平行测定的平均值为测定结果，砷的结果保留3位有效数字，汞的结果保留2位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不大于重复性限4(r),以大于重复性限(r)的情况不超过5%为前提，重复性限(r)按表1函数关系式进行计算，表1重复性单位为微克每克(μg/g)元素水平范围9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在以下给出的平均值范围内不超过再现性限(R),以大于再现性限(R)的情况不超社5%为前提，再现性限(R)按表2函数关系式进行计算： 元素水平花同As2.4~~67.0lgR=0.7797lgm-0.834Hg0.02～0.43lgR=0.5000lgm-1.1225(资料性附录)表A.1仪器工作条件仪器参数As灯主电流mA灯辅助电流mA负高压V原子化器高度mm8载气流量mL/mi