SN-T4434-2016原油中沉淀物的测定膜过滤法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准原油中沉淀物的测定膜过滤法Determinationofsedimentincrudeoil—Membranefiltrationmethod2016-03-09发布I本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准修改采用ASTMD4807-05用薄膜过滤法测定原油中沉积物的试验方法无差异，仅做编辑本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检1原油中沉淀物的测定膜过滤法本标准规定了膜过滤法测定原油中沉淀物的试验方法。本标准适用于原油中沉淀物的测定，测试的最大值为0.15%(质量分数)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4756石油液体手工取样法3方法概要把均质原油样品溶于热甲苯中，并用0.45μm孔径的膜在真空下抽滤，残留物经过清洗、干燥和称4试剂5仪器5.1漏斗和过滤装置：设计一个可以放置直径为47mm滤纸的装置(见图1):.过滤器，围有加热盘管.过滤器，围有加热盘管滤纸漏斗用橡皮塞连接连接真空泵抽滤瓶用夹子固定a)漏斗：最小容量250mL,漏斗下方的内直径为40mm,其上用来放置支撑网和直径47mm的2滤纸，在抽滤的时候漏斗的四周可以给溶剂和样品加热。漏斗下端的管要足够长，其管口要在抽滤瓶与真空相连口的下方。注：当使用的是漏斗为玻璃时，尽量减少在抽滤时的静电影响。b)支撑网：底部直径为40mm～43mm,并且有可以渗水的孔，放在漏斗中用来固定滤纸。5.4真空泵：可以抽滤使得压力保持在80kPa(24mm汞柱)。5.6加热盘管：由黄铜制成，管子盘在漏斗外围，连接在一个循环浴中使得漏斗中的油能够在90℃±2℃恒温。其他的加热方法也是适用的。5.7搅拌器或其他搅拌装置。6样品的制备按GB/T4756取得具有代表性的样品，转移到测试容器中，测试容器的尺寸大小和样品量要匹配，以便可以很好地搅拌样品。取得的样品要在两星期内测试，放置时间过长会影响结果。注：搅拌后要尽快分析，有些轻质原油中的水杂都悬浮不了15min。6.2.2搅拌的时候不能使得温度增加超过10℃,或者使得水分挥发，这些都可能会影响到样品的成分。根据原油的种类、样品量和盛样品的容器形状来选择搅拌器。6.2.3样品量50mL～300mL,测试不同的样品要清洗搅拌器，干燥后才能使用。7.1将过滤膜(5.2)置于105℃±2℃烘箱(5.3)中干燥15min,取出放在干燥器中冷却至室温。称量过滤膜的质量，精确至0.0001g。7.4称取混合好的样品约10g,精确至0.0001g,倒入200mL的烧杯中。再倒入100mL甲苯(第4章),边搅拌边加热至90℃±2℃,保持这个温度15min用以溶解原油中的蜡。7.5连接真空泵(5.4),并抽真空，调节压力到80kPa(24mm汞柱)。将样品混合物分3次小心地倒人过滤漏斗中。通常抽滤需要10min～15min。若是在30min内过滤不完，则停止试验。另取5g或者更少量重新进行试验，甲苯用量为100mL不变。注：若抽滤时样品温度始终保持在90℃±2℃,抽滤时间还明显少于10min,那可能就没必要对漏斗再加热了。7.6快抽滤结束时，用90℃的甲苯(第4章)清洗漏斗[a]]和过滤膜(5.2),直至过滤膜上没有油为止，继续抽真空2min。7.7卸掉夹子(c)]和漏斗(a)],观察过滤膜(5.2)边缘，若有黑点则再用热甲苯清洗。7.8若是经过上述洗涤后，过滤膜上还有黑色或褐色的原油残渣，则弃掉这张过滤膜，减少样品量重新进行试验。7.9若是过滤膜符合7.8的要求，则小心地将滤纸取出，置于105℃烘箱中干燥15min,在冷却器中冷却至室温(5min～10min),再称重，精确至0.0001g。8计算试样的沉淀物X按式(1)计算： (1)X——沉淀物的质量分数，%;m₁——过滤前过滤膜的质量，单位为克(g);m₂——过滤后过滤膜的质量，单位为克(g);m,——试样的质量，单位为克(g)。取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留至小数点后三位。9精密度9.1重复性r在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于重复性限(r)按式(2)方程式计算：r=0.04388X⁰.5X——两次试验结果的平均值，%。