第十六章 第四节 化学实验方案的设计和评价

●考纲定标掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验。(1)根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论。(2)根据实验试题要求，考查设计或评价实验方案。(3)能绘制和识别典型的实验仪器装置图。●热点定位1．利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计。2．给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验。3．对给出的实验方案做出科学的评估，选择出最佳方案。1．明确实验方案设计的4项基本要求：①科学性，②安全性，③可行性，④简约性。2．牢记仪器连接4个顺序：①“自下而上，从左到右”的顺序；②气体净化装置先洗气后干燥；③洗气时，进气管长，出气管短；④干燥管，大口进气，小口出气。3．理解综合性实验题解答的4个步骤：①明确实验目的、原理。②根据实验原理选择仪器、药品。③组装仪器并理解各仪器的作用及使用方法。④结合题意，综合分析解答。第十六章抓基础第四节析考点提能力一、化学实验方案的设计1．基本要求2．基本思路二、化学实验方案的评价1．基本原则一个实验方案的优劣主要从

是否科学合理，

是否简单可行，另外还要从

和

两个角度去评价。实验原理操作与装置绿色化学安全性2．评价类型化学实验方案设计的基本要求和注意事项1．实验方案设计的基本要求(1)科学性：实验原理、实验操作程序和方法必须科学合理。(2)安全性：尽量避免使用有毒药品和进行有一定危险性的实验操作，保护人身安全，保护仪器。(3)可行性：实验所选用的药品、仪器、设备和方法等在中学现有条件下能满足要求。(4)简约性：方案简单易行，尽可能采用简单的实验装置，较少的实验步骤和药品，还应遵循完成实验所用时间较短，副反应少，效果好等基本要求。(5)经济性：综合考虑原料的用量和价格。2．化学实验方案设计的注意事项(1)药品和仪器是部分给出还是有剩余：若药品和仪器只部分给出，则应作必要的补充，若有剩余，则应进行筛选和淘汰。(2)条件有无特殊要求：如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都作了限定，应高度重视。(3)实验过程中的隐蔽性操作：如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，往往被忽略。(4)药品的描述：有些题目要求指出药品的名称，如有些药品的准确描述为：硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。(5)会画简单的实验装置图：考纲要求能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，可用“示意装置图”表示。(6)其他注意事项：①冷凝回流的问题。②冷却问题。③防止倒吸问题。④具有特殊作用的实验改进装置。如为使分液漏斗中的液体能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。[特别提醒]设计实验方案时，需要注意的问题：(1)围绕主要问题思考，例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。(2)注意有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。[例1]

(2011·杭州模拟)铁在冷的浓硫酸中能发生钝化。某兴趣小组的同学发现将一定量的铁与浓硫酸加热时，观察到铁完全溶解得到溶液A，并产生大量气体B。实验室现有下列试剂：0.01mol/L酸性KMnO4溶液、0.1mol/LKI溶液，3%H2O2溶液、淀粉溶液、蒸馏水。请你协助他人探究所得溶液和气体的成分。[提出猜想]Ⅰ.所得溶液中的金属离子可能含有Fe2＋和Fe3＋中的一种或两种；Ⅱ.所得气体可能含有________中的一种或两种。[实验探究]实验操作预期现象结论验证猜想Ⅰ步骤①：取少量0.01mol/L酸性KMnO4溶液，滴入所得溶液步骤②含有Fe3＋验证猜想Ⅱ将所得气体通入如下装置含有两种气体[问题讨论]有同学提出，若另外选用KSCN溶液，则仅利用KSCN和H2O2两种溶液即可完成猜想Ⅰ的所有探究，判断该方法是否正确并进行评价：_______________________________。[解析]

铁与热的浓H2SO4反应时，其还原产物为SO2气体，但随着反应的进行，硫酸的浓度降低，Fe与稀H2SO4反应产生的气体为H2，故气体B的成分为SO2或SO2与H2的混合气体。[实验探究]

Fe3＋具有氧化性，能使KI淀粉溶液变蓝；Fe2＋具有还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色，SO2具有还原性，能使酸性KMnO4溶液褪色。[答案]

[提出猜想]

Ⅱ.SO2、H2溶液紫红色褪去含有Fe2＋另取少量所得溶液，滴加KI－淀粉溶液溶液变为蓝色甲中KMnO4溶液褪色，乙中KMnO4溶液颜色不变，试管中收集到气体[问题讨论]不正确，若溶液中含有Fe3＋，则无法检验原溶液中是否含有Fe2＋。1.(2012·北京丰台一模)为证明稀硝酸与铜反应产物中气体为NO，设计如图所示的实验(实验过程中活塞2为打开状态)，下列说法中不正确的是(

)A．关闭活塞1，加入稀硝酸至液面a处B．在装置左侧稍加热可以加快稀硝酸与铜的反应速率C．通过开启或关闭活塞1可以控制反应的进行D．反应开始后，胶塞下方有无色气体生成，还不能证明该气体为NO.解析：A项，关闭活塞1，U形管左端气体被封在管内，稀硝酸的液面无法上升到a处。D项，如要证明反应产生的气体是NO，需将活塞1打开，将气体放入分液漏斗中，气体在分液漏斗中变为红棕色，则证明反应所产生的气体是NO。答案：A2．(2011·广东理综)某同学通过系列实验探讨

Mg及其化合物的性质，操作正确且能达到目的的是 (

)A．将水加入浓硫酸中得稀硫酸，置镁片于其中探讨

Mg的活泼性B．将

NaOH溶液缓慢滴入MgSO4溶液中，观察Mg(OH)2沉淀的生成C．将

Mg(OH)2

浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀D．将Mg(OH)2

沉淀转入表面皿中，加足量稀盐酸，加热蒸干得无水MgCl2固体

解析：本题考查化学实验基本操作，意在考查考生对化学实验基本操作的熟练运用能力以及对实验的简单设计与评价能力。浓硫酸稀释时，应将浓硫酸沿玻璃棒缓慢加入水中以防止液滴飞溅，A项错误；将NaOH溶液与MgSO4

溶液混合即可得到Mg(OH)2沉淀，B项正确；过滤时，应使用玻璃棒引流，C项错误；对MgCl2溶液直接加热，Mg2＋易水解，不能得到MgCl2固体，D项错误。答案：B化学实验方案的评价对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断。要考虑原理是否完全合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。1．从可行性方面对实验方案做出评价科学性和可行性是设计实验方案的两条重要原则，在对实验方案进行评价时，要分析实验方案是否科学可行，实验方案是否遵循化学理论和实验方法要求，在实际操作时能否做到可控易行。评价时，从以下4个方面分析：(1)实验原理是否正确、可行；(2)实验操作是否安全、合理；(3)实验步骤是否简单、方便；(4)实验效果是否明显等。2．从“绿色化学”视角对实验方案做出评价“绿色化学”要求设计安全的、对环境友好的合成线路，降低化学工业生产过程中对人类健康和环境的危害，减少废弃物的产生和排放。据此，对化学实验过程或方案从以下4个方面进行综合评价：(1)反应原料是否易得、安全、无毒；(2)反应速率是否较快；(3)原料利用率以及生成物质的产率是否较高；(4)实验过程中是否造成环境污染。3．从“安全性”方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；(4)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；(7)仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；(8)其他，如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。[特别提醒]对实验方案的合理与否，严密与否作出判断要从“合理选择、排除干扰、操作准确”等方面入手。①“合理选择”是指仪器、药品、连接方式的选择；②“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的除去等；③“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能与使用方法和化学实验的操作方法等。[例2]化学兴趣小组设计以下实验方案，测定某已部分变质的小苏打样品中Na2CO3

的质量分数。[方案一]称取一定质量样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称量剩余固体质量，计算。(1)坩埚中发生反应的化学方程式为：___________________。(2)实验中，需加热至恒重的目的是_____________________。(3)实验中确定加热至恒重的方法是：____________________。(4)若加热过程中坩埚内有晶体迸溅出来，则测得的结果是________(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。[方案二]

称取一定质量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解；向小烧杯中加入足量Ba(OH)2溶液，过滤，洗涤、干燥沉淀，称量固体质量，计算。(已知：Ba2＋＋OH－＋HCO===BaCO3↓＋H2O)(1)过滤操作中，除了烧杯、漏斗外，还要用到的玻璃仪器为___________。(2)实验中判断沉淀是否完全的方法是_____________。(3)实验中洗涤沉淀的操作是__________________。(4)实验中判断沉淀是否洗涤干净的方法是__________________________________________________________________。[方案三]

按如下图所示装置进行实验：(1)B装置内所盛试剂是________；D装置的作用是______________________________________。分液漏斗中__________(填“能”或“不能”)用盐酸代替稀硫酸进行实验。(2)实验前称取17.90g样品，实验后测得C装置增重8.80g，则样品中Na2CO3的质量分数为__________。(3)根据此实验测得的数据，测定结果有误差，因为实验装置还存在一个明显缺陷，该缺陷是：________________________。装置，所以D的作用是防止空气中的水蒸气、二氧化碳进入C装置。由C装置的质量变化，得出Na2CO3和NaHCO3共计0.2mol，其总质量为17.90g，不难得出两成分的质量分数。若根据题目给出的装置进行实验，要注意反应产生的CO2不能全部进入C装置而导致产生误差，因此要设置一个驱赶残留二氧化碳的装置。(4)取少量洗涤沉淀后的滤液于试管中，滴加一滴Na2SO4溶液，观察是否有白色沉淀生成[方案三]

(1)浓H2SO4防止空气中的水蒸气、二氧化碳进入C装置不能(2)29.6%(3)缺少一套将A、B装置的CO2气体全