环境监测实验4

环境监测实验董树刚刘阳2012年11月实验八海水化学需氧量的测定

原理（高锰酸钾法）在碱性条件下，用强氧化剂高锰酸钾氧化1升水中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg·L-1表示。碱性高锰酸钾法是在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的KMnO4氧化海水中的还原性物质，然后在酸性条件下用KI还原过量的KMnO4，

所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，用淀粉作指示剂。主要用于测定海水。

在淡水测定时叫高锰酸钾指数实验八海水化学需氧量的测定仪器250mL三角瓶25mL酸式滴定管电炉移液管lmL，5mL，l0mL

实验八海水化学需氧量的测定试剂（l）25%NaOH：称取25gNaOH，溶于100mL去离子水中，保存于试剂瓶。（2）1:3硫酸：将1体积浓硫酸慢慢加入3体积去离子水中。（3）0.01mol·L-1硫代硫酸钠：称取2.5克Na2S2O3·5H2O溶于l000mL煮沸过的冷去离子水中，溶液应在使用前10天配制，保存于黑色瓶中，使用时先用重铬酸钾标准液标定。（4）0.002mol·L-1：将分析纯的K2Cr2O7，在180-200℃烘箱中烘至恒重，冷却后准确称取0.5884克用水定容至l000mL。实验八海水化学需氧量的测定（5）0.01mol·L-1高锰酸钾溶液：称取分析纯KMnO41.6克溶于l000mL去离子水中，加热煮沸10分钟，放置2-3天，用玻璃砂芯漏斗过滤。稀释5倍使成为0.002mol·L-1。（6）0.5％淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，用少量冷水搅成糊状，加入煮沸的去离子水至200mL。冷却后加入lmL冰醋酸。（7）碘化钾（固体）（8）玻璃珠实验八海水化学需氧量的测定（l）Na2S2O3溶液的标定：取10.00mL0.002mol·L-1K2Cr2O7标准液于250mL三角瓶中，加入4mL20%KI，5mL1:3硫酸，摇匀，放于暗处5分钟，取出用0.01mol·L-1Na2S2O3溶液滴定，滴至浅黄色时加入5滴淀粉，继续滴至蓝色刚好消失，记下滴定的体积。重复滴定二次，取平均值，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。实验八海水化学需氧量的测定CNa2S2O3

=6（CK2Cr2O7*VK2Cr2O7）/VNa2S2O3式中：CK2Cr2O7—K2Cr2O7标准溶液的浓度（mol·L-1)；VK2Cr2O7—K2Cr2O7标准溶液的体积（mL）；VNa2S2O3—滴定所用Na2S2O3溶液的体积（mL）。第一步：6I-+Cr2O72-+14H+=3I2+2Cr3++7H2O第二步：2S2O32-+I2=2I-+S4O62-

故Cr2O72-:I2:S2O32-=1:3:6

实验八海水化学需氧量的测定水样的测定1）.量取l00mL混匀的待测水样（取两份），于250mL三角瓶中，加入4粒玻璃珠,1mL25%NaOH溶液，混匀，再加入10.00mL0.002mol·L-1高锰酸钾溶液混匀。2）.将三角瓶置于的电炉上加热，从冒出第一个气泡时开始计时，准确煮沸10分钟（或在100℃水浴锅中加热30分钟）。3）.取下三角瓶，冷却到室温，加入5mL1:3硫酸，及4mL20%KI，混匀，在暗处放置5分钟，然后用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入5滴0.5％淀粉溶液，继续滴至蓝色刚刚消失，记录滴定所用体积数。样品空白用100mL去离子水代替水样，按水样测定步骤做样品空白测定。（注意：如果蒸馏水不合格，有机物质超标，测定时不要煮沸）实验八海水化学需氧量的测定计算按下式计算化学需氧量式中：C——硫代硫酸钠的浓度，mol·L-1；V2——空白滴定用硫代硫酸钠的mL数；V1——水样滴定用硫代硫酸钠的mL数。实验八海水化学需氧量的测定注意事项（1）水样加热完毕，应冷却到室温，再加入硫酸和碘化钾，否则会因游离碘挥发而造成误差。（2）用本法测定化学耗氧量是一个相对值，所以测定时应严格控制条件，如加入试剂的顺序，试剂的浓度，加热前溶液的总体积，加热时间，炉温高低等。实验九生化需氧量的测定原理生化需氧量是指在有氧条件下，微生物分解水中有机物质所消耗水中溶解氧的量。微生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要20天以上的时间，目前国内外普通采用20℃5天耗氧量作为指标，以氧的毫克／升表示，简称BOD5。分别测定水样培养前的溶解氧量和在20士1℃培养五天后的溶解氧量，二者之差即BOD5。水体发生生物化学过程必须具备：（l）水体中存在能降解有机物的好气微生物。（2）有足够的溶解氧。（3）有微生物生长所需的营养物质。因此在测定水样时需加入一定量的无机营养物质。根据水样的情况进行一定比例的稀释，稀释水充分曝气等等。实验九生化需氧量的测定仪器：100mL碘量瓶l000mL或500mL量筒虹吸管实验九生化需氧量的测定溶解氧测定用试剂（1）氯化亚锰溶液：称取210克MnCl2·4H2O溶于去离子水中，稀释到500mL，必要时过滤（溶液应呈淡玫瑰色并完全透明）。（2）碱性碘化钾溶液：称取75克KI溶于50mL去离子水中，另称取250克NaOH或350克KOH，溶于150mL去离子水中，合并两溶液并稀释到500mL。（3）0.01mol·L-1硫代硫酸钠溶液：见实验八。（4）0.002mol·L-1，重铬酸钾溶液：见实验八。（5）淀粉溶液：见实验八。（6）2:1盐酸溶液：将2体积浓盐酸（比重1.19）与1体积的去离子水混合即可。实验九生化需氧量的测定2、水样培养（1）对未受污染的水样，可直接取样，分装样品时，用虹吸方法将水样加入100mL碘量瓶中装满，并让少量水溢出，盖上盖子，里面不能有气泡。共加四瓶，其中两瓶用于直接测定当天水样中溶解氧的量，另外两瓶经20士1℃五天培养后测定水样中溶解氧的量。实验九生化需氧量的测定3、溶解氧的测定将已加满水样的碘量瓶，加入1mL氯化亚锰溶液和1mL碱性碘化钾溶液。立即将瓶盖好，不能有气泡，溢出的水倒掉，反复颠倒碘瓶，直到沉淀与液体完全混合为止。将碘瓶静置，使之沉淀，当沉淀只占碘瓶体积1/2时，小心打开盖子，吸出大于5mL上清液，用移液管加入5mL2:1盐酸，盖上盖子混匀，使沉淀全部溶解，呈黄色的清液。将碘瓶中的黄色清液全量转移到干净的250mL三角瓶中，用0.01mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定，至浅黄色时，加入5滴淀粉溶液，继续滴定至兰色刚好消失为终点，记录滴定用去的硫代硫酸钠体积。实验九生化需氧量的测定样品水中溶解氧的计算：式中：V——碘瓶体积（mL）A——滴定用Na2S2O3的毫升数C——Na2S2O3的准确浓度Na2S2O3的标定方法见实验八实验九生化需氧量的测定4、100mL碘量瓶体积的测定将100mL碘量瓶分别编号后装满水，盖上盖子，把多余的水倒掉，然后用量筒测量瓶内水的体积（要求精确到1mL）并记录。实验九生化需氧量的测定按下式计算五日生化需氧量。

式中：BOD5——五日生化需氧量，mg·L-1D1——样品培养前溶解氧量，mg·L-1D2——样品培养后溶解氧量，mg·L-1