实验室质量控制培训

实验室质量控制培训一、实验室质量控制概括二、实验室质量控制的作用主要内容三、实验室质量控制的分类四、质量控制的组织实施

检测实验室质量控制

一

、实验室质量控制概括

质量控制

(qualitycontrol,QC)是利用现代科学管理的方法和技术分析过程中的误差，控制与分析有关的各个环节，确保实验结果的准确可靠。·一、实验室质量控制概括目的是把分析测试的误差控制在允许的范围内，保证分析的精密度、准确度，使分析数据

在给定的置信水平内有把握达到要求的质量。实验室质量控制不仅仅是对检测过程进行控制，而是贯穿于实验室全部质量活动的始终，实质是全过程质量控制，包括分析前质量保证、分析中质量控制和

分析后质量评估。

●·一、实验室质量控制概括分析前质量保证：

包括人员检测技能、培训和资

格确认，

设施和环境条件，检测方法及方法的确认、

仪器设备检定和校准状态维持、标准物质及试验用具

的量值溯源、样品管理、试剂等供应品的选择采购验

收。●

分析中质量控制：检测过程质量控制、试验记录

及结果报告。分析后质量评估：

包括客户反馈投诉。目的是把分析测试的误差

控制在允许的范围内，保证分析的精密度、准

确度，使分析数据在给

定的置信水平内有把握达到要求的质量。溯

源到国家基准方法最新有效、文件化并受控，使用前进行确证或证实设

备校准和检定

处于受控状态设施和环境符合标准和仪器、人员要求记录及时完整规范报

告与原始记录、数据整理、报告编制、复核与签发有关质量体系完整、有效适应，实验室的质量活动处于受控状态，而不是随意而为实验室质量控制贯穿于实验室全部质量活动的始终人员要求训练有素遵守规程，具有与从事工

作相符合的素质和技能，对人员进行监督外部服务和供应品采购验收符合程序，质量

符合要求管理职责分工明确，相关

部门衔接协调样品确保样品的完整

性、安全性、代表性，妥善保存并唯一性●●二、实验室质量控制的作用○是一个技术管理体系，也是一个预防措施体系，更是一个检测质量保障体系。〇质量控制的开展，保证了实验室的检测结果的可靠性。○便于实验室发现检测过程的隐患，及时发现问题，及时解决问题。○质量控制的结果(能力验证、比对试验)可应用于认

可机构的认可评定。样品不同特性的相关性检验标准曲线空白试验平行双样试验能力验证测量审核质量控制控图

有证标准物质

回收试验内部比对留样再测三、实验室质量控制的分类人员比对不同方法比对不同仪器比对外部质量控制内部质量控制实验室间比对试验

实验室外部质量控制1、

定义实验室外部质量控制简称“外部控制”

,也称实验室间质量控制，用于检验室内质量控制工作的情况

了解实验室技能，评价其测定工作的质量。外部控制

实际是实验室间测定数据的对比试验。是检查各实验室内部质量控制的效果是否存在系统误差，进一步找到误差来源(如试剂的纯度，检测用

水的质量等问题),提高实验室分析水平。根据预定规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类

似被测物品进行检测的组织、实施和评价。能力验证利用实验室间比对确定实验室的检测能力。本质：实验室间比对试验，能力验证的组织和实施要经

过考核。测量审核实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果与参考值

进行比较的活动。实验室外部质量控制2、外部质量控制的方式●

实验室间比对

实验室外部质量控制3、

外部质量控制的评定结果评定的常用方法：

|Z|≥3

不满意结果能力验证与实验室间比对：

Z比分数

2<|Z|<3

可疑结果测量审核：按En值评定

|Z|≤2

满意结果按临界值

(CD

值)评定按专业标准方法规定评定参考：CNAS-GLO2《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》GB/T15483《

利用实验室间比对的能力验证》1、

定义实验室内部质量控制简称“内部控制”

,是实验室自我控制质量的常规程序，它能反映分析质量稳定

性状况，能及时发现分析中的随机误差和新出现的系

统误差，随时采取相应的校正措施。执行者为实验室

自身的工作人员，不涉及室外的其他人。

实验室内部质量控制

实验室内部质量控制2、

内部质量控制的方式○

质量控制图○

采用有证标准物质○

回收试验○

比对试验(人员比对、不同方法比对、不同检测设备)○

留样再测○

样品不同特性的相关性检验○

校准曲线的绘制○

空白试验○

平行双样试验

实验室内部质量控制3.1质量控制图3.1.1控制图原理由美国休哈特(W.A.Shewhart)1924年提出用于生产过程质

量控制，在20世纪40年代开始用于实验室的质量控制，用来评

价和控制重复分析结果的统计学工具，分析结果连续描点在图上，如果落在上下控制限或警告限内，说明分析结果在一定置信水平内得到控制，否则失控。其理论基础是数理统计中的统计检验理论。

一组遵从正态分

布的数据，其总体均值为X,总体标准差为S,

根据概率论知识，约有68%的数据落在X±1S范围内，有95%的数据落在X

±2S

范围内，有99.7%的数据落在X±3S范围内。从统计学的观点来看，凡是小概率事件都可以判为异常。

实验室内部质量控制3.1质量控制图3.1.2控制图种类常用的质量控制图有：回收率的控制图平均值一极差控制图(

K-R均值控制图(

X每种控制图根据其特点有相应的计算公式来建立控制

限和警戒限3.1质量控制图3.1.3回收率的控制图的制作O

用加标样品测得的百分回收率绘制的控制图，用于控制样

品分析的回收率。O

在一定时间内累积20个数据，用这些数据计算控制限绘制

该图。○

控制限计算：中心线CL:

平均回收率

P上下控制限UCL:P

±3S,。上下警戒限UWL:P±2S,

实验室内部质量控制

实验室内部质量控制3.1质量控制图3.1.3

回收率的控制图的制作回收率%上控制限(UCL)上警告限(UWL)

上辅助线(UAL)中心线(CL)下辅助线(LAL)下警告限(LWL)

下控制限(LCL)测定次序利用办公软件EXCEL制作控制图，或利用坐标纸，画出中位线及上下控制线、上下警告线。3.1

质量控制图3.

1.3回收率的控制图的制作

实验室内部质量控制

上控制限上警告限中位线下警告限下控制限13579111315171921232527293133353739114315474951535557596163656769117375777981838587899193959799010B0500091118151119012R2521293I383!回收率%3.1质量控制图3.1.4平均值一极差质量控制图(

8

制

作x-R图同时控制了分析方法的批间和批内精密度，由均值质量控制图和极差质量控制图两部分组成；x图部分控

制分析结果的准确度和批间精密度；

R图部分控制分析结

果的批内精密度。当采用平均值-极差控制图，对控制样品应做20批测定，每批至少做二个平行。绘制x-R后，在日常分析样品的同时分析控制样品，计算控制样品的平均值和平行测定的两个结果的极差，描点

于图上，如果两者之一超出控制限，都表示分析工作失控，

应分析原因并采取纠正措施

实验室内部质量控制

实验室内部质量控制3.1

质量控制图3.1.4平均值一极差质量控制图(

X制作计算每批测定的平均数和极差值R,后计算总均值及平

均极差值R中心线

x上、下控制线上、下警告线均值质量控制图的控制限的计算X±A₂R实验室内部质量控制3.1

质量控制图3.1.4平均值一极差质量控制图(

X制作平均测定结果极差值的警告限和控制限的计算中心线

R依据《计算均数-极差控制图常数》,n=2时

，A2=1.88D3=0,D4=3.27上控制限上警告限D₄R

下控制限

D₃R实验室内部质量控制3.1质量控制图3.1.4平均值一极差质量控制图(

X)制作D₄R0.5180.512x=0.5000.4880.482区=0.0330.0250.010>₂R

=0.000下警告

下控制上控制上警告限

限限

限限限限上控制

上警告下控制实验室内部质量控制3.1质量控制图3.1.5均值控制图的制作(

图)均值

x控制图是以真值或经多次分析结果的均值为控制图

的中心线，上下控制限和警告限分别为：为真值或多次测定结果的平均值n为估计标准差的样品数s

为标准差上下控制限UCL:上下警戒限UWL实验室内部质量控制

3.1质量控制图3.1.6质控样品的分析○

对于均值控制图和平均值-极差质量控制图，应采用同制作

控制图同样的标准物质或实物标样来做质控样。○

对于回收率的控制图，采用空白样品添加标准物质制作质控

样。○

质控样品的前处理必须与样品的前处理同批进行，使用同一

方法同时测定。(如每批测定样品的数量很多，应根据使用仪器的稳

定性，每隔一定时间测定一份质控样品，如发现质控样品的偏差大于测定

方法相对标准偏差的2倍，应立即停止测定，采取措施，并对上次质控样

品以后所测的样品重新测定.)○将质控样的分析结果标于质量控制图上。

实验室内部质量控制3.1质量控制图3.1.7质量控制图的判断分析质量控制图上质控点的排列，不出现异常情况，

就可以认为过程处于统计控制状态，如果出现异常，就

认为过程处于统计失控状态。从统计学的观点来看，凡

是小概率事件都可以判为异常，因此，质量控制图中出

现下述八种现象时，可判为异常(统计失控状态)----GB/T4091-2001《

常规控制图》检验2:连续9点离在中心线同一侧表明测定工作已产生了一定的偏差趋势，则可能存在系统误差，应对检测过程及

所涉及的仪器、试剂、纯水、标准溶液

等进行检查，必要时换用其它标物或方

法进行检测、对比，找出原因，消除系新点位于上下控制限之外，表示分

析失控，根据概率论，出现在控制

限之外的概率为0.27%,测定的结

果不可信，应检查造成失控的原因，

纠正后重新测定。3.1质量控制图3.1.7质量控制图的判断实验室内部质量控制统误差。检验1:1个点落在A区以外趋势性变化，说明试剂或仪器性能

发生变化。如出现连续5点逐渐上升或下降趋向时，要开始调查原因；

如出现连续6点逐渐上升或下降趋向时，判断控制图有失去控制的倾向，需采取措施加以纠正。3.1质量控制图3.1.7质量控制图的判断漂移现象，如连续14点中相邻点

交替上下，提示存在系统误差。实验室内部质量控制检验4:进续14点中相邻点交替上下检验3:连线6点遇增或通破3.1

质量控制图3.1.7质量控制图的判断实验室内部质量控制检验6:连续5点中有4点落在中心线同一侧的C区以外检验5;连续3点中有2点落在中心线同一侧的B区以外检验8:连续8点落在中心线两侧且无一在C区内检验7;连续15点落在中心线两侧的C区内3.1质量控制图3.1.8质量控制图的作用质量控制图是对过程质量特性值进行测定、记录、评估，从而检查过程是否处于控制状态。利用质量控制图建立可靠的数据置信限：

一组数据的控制图不能真正反映出测量系统的精度，由此而建立的置

信限也不能算十分可靠，但是随着测定次数的增加，通常把

以前的数据和现在的数据合并后再作新的控制图，依次进

行下去，平均值变化不大，标准偏差S变小，即警戒限和控制

限逐渐变窄，这样确定的置信限，才是测量系统长期的测量

情况和特性的反映，所以才比较可靠。●●

实验室内部质量控制

●●●

实验室内部质量控制3.1质量控制图3.1.8质量控制图的作用150.0140.0130.0120.0110.0100.090.080.070.060.050.040.011131517

19

2123252729313335373941

43

45474951535557596163656769717375一

一下警告线

●—

回收率■一上控制线→—上警告线下控制线

均值一一一次

数○当操作人员更换或通过学习操作水平显著提高○

仪器设备更新○采用新的分析方法或其它试剂○改变实验室环境或条件时○经过相当长时间使用后应重新制作控制图○在使用均值-极差控制图中，如R值稳步下降逐次变小，

以至于R≈D₃R已接近下控制限，则表明测定的精密度

有新的提高，原质量控制图已失去作用，应重新计算控

制限并制作控制图。实验室内部质量控制3.1

质量控制图3.1.9质量控制图重新绘制3.2

有证标准物质3.2.1有证标准物质的作用标准物质作为一个相对真值，其量值传递为测试结果提供

了可靠的参考；○

作为质控样品，安排在检测样品同时时插入标准物质，验证

检测结果的准确性；〇

人员监督及新进人员考核的盲样；〇

分析人员用它对分析质量进行判断，查找系统误差；○

供实验人员练兵之用，提高技术素质。

实验室内部质量控制

1

I>1-10>10-50%—+20%-30%—+10%-20%—+10%用准确度来表示，重复分析标准物质，测定的含量(经回收率校正后)平均值与真值的偏差指导范围如下真实浓度(μg/kg)范

围

(R)●

●●实验室内部质量控制3.2

有证标准物质3.2.2有证标准物质结果评价定

义

：回收指样品中加入一定浓度的待测物，后将其与样品同时测

定，进行对照试验，观察加入的待测物的质量能否定量回收作

用

:了解测定中是否存在干扰因素，用加标回的方法，判断所选

用的测定方法能否用于该样品的测定。通常标准物质的加入量与待测物质浓度水平相等或接近为宜，若待测物质浓度较高，则加标后的总浓度不宜超过方法

线性范围上限的90%,若其浓度小于检测限，可按测定下限

加标。

实验室内部质量控制3.3

回收试验八4●●

●实验室内部质量控制3.4

留样再测○某一样品的检测完成后，再用相同或不同的方法对该样

品的相同参数进行复测，将两次或两方法的检测结果进

行对比，以验证检测结果的可靠性。○由质量监督员以密码样或复测样的方式不定期安排检测

室进行复测。评价：平行样相对误差3.5

内部比对O人员比对：手工操作比较多的检测项目o

仪器比对：不同型号规格仪器O

方法比对：有经典方法和简便快捷的方法

实验室内部质量控制

实验室内部质量控制

3.6样品不同特性的相关性检验同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结

果可靠性的方式之一。若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。

实验室内部质量控制3.7标准曲线和工作曲线省略样品预处理步骤而制作的校准曲线称为标准曲线，应用标准溶液和样品作完全相同的分析处理，绘制的校

准曲线则称为工作曲线。定量方法应描述校准曲线的数学方程及工作范围，浓跨度尽可能覆盖一个数量级，要求至少作5个点。3.8

平行双样由于测定过程中无法避免随机误差，要减少