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食品重金属快速检测仪校准规范CalibrationSpecificationforRapidDetectionAnalyzers北京市市场监督管理局发布JJF(京)113-2023食品重金属快速检测仪校准规范CalibrationSpecificationJJF(京)113-2023JJF(京)113-2023I JJF(京)113-2023JJF(京)113-20231食品重金属快速检测仪校准规范2概述入射到样品,样品中的待测元素在高能X射线的激发下,产生特征X射线仪器主要由X光管、探测器、多道分析器、数据采集与处理系统组成。3计量特性表1计量特性序号校准项目技术指标Cd:<0.2mg/kgCd:[0.2~0.4)mg/kg1示值误差±0.05mg/kg2测量重复性≤10%3检出限≤0.05mg/kg注:以上计量特性要求仅供参考,不作为判定依据4校准条件4.1环境条件4.1.3供电电源:电压(220±22)V,频4.1.4其他:仪器应安装在平稳无振动的工作台上,周围无强磁场和电场干扰,无直射光源JJF(京)113-20234.2测量标准及其他设备5校准项目和校准方法5.1示值误差别选取相应含量的标准物质,每个标准物质重复测量3次样品,样品不应重复 ΔC=C-Cs(1)ΔC——绝对示值误差,mg/kg;C——仪器示值,mg/kg;Cs——标准物质的标准值,mg/kg。ΔCr——示值的相对误差,%;C——3次测量的平均值,mg/kg;Cs——标准物质的标准值,mg/kg。5.2测量重复性将仪器调至定量测试模式(或复筛模式在[0.2~0.4)mg/kg含量范围内选取一种标JJF(京)113-20233Ci——第i次测量值,mg/kg;n——测量次数,n=7。5.3检出限CL=3ss——标准偏差,mg/kg;Ci——第i次测量值,mg/kg;n——测量次数,n=11。6校准结果表达h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽JJF(京)113-202347复校时间间隔仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间JJF(京)113-2023校准原始记录参考格式原始记录编号:校准证书编号:委托单位名称:委托单位地址:仪器名称:制造厂商:型号规格:出厂编号:校准依据:校准地点:环境温度:℃相对湿度:%其他:校准日期:年月日校准员:核验员:主要计量标准器名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差证书编号溯源单位有效期至1.示值误差及其扩展不确定度标准值(mg/kg)测量值(mg/kg)平均值(mg/kg)示值误差不确定度(k=2)2.测量重复性标准值(mg/kg)测量值(mg/kg)相对标准偏差3.检出限标准值(mg/kg)测量值(mg/kg)标准偏差(mg/kg)检出限(mg/kg)JJF(京)113-2023校准证书内页格式(参考)JJF(京)113-20237示值误差的不确定度评定示例C.1.2标准物质:GBW(E)100361大米粉成分分析标准物质,标准值:0.11mg/kg,扩展不确定度U=0.01mg/kg,k=2;GBW(E)100360大米粉成分分析标准物质,标准值:0.22mg/kg,扩展不确定度U=0.02mg/kg,k=2;GBW(E)100352大米粉成分分析标准物质,标准值:0.87ΔC=C-Cs(C.1)C——仪器示值,mg/kg;Cs——标准物质的标准值,mg/kg。两个量C和Cs相互独立,那么根据公式(C.1绝对示值误差的合成标准不确定度可表式中,灵敏度系数灵敏度系数=-1。C.2.2.1仪器示值的不确定度分量u(C)JJF(京)113-20238得到测量值(mg/kg)分别为:0.078、0.092、0.099、0.086、0.077、0.093、0.083,按照s——标准偏差,mg/kg;Ci——第i次测量值,mg/kg;n——测量次数,n=7。计算得出的标准偏差即为单次测量值的不确定度,实际校准时仪器示值采用3次标准值的不确定度由标准物质证书给出,其扩展不确定度U=0.01mg/kg(k=2)。按照取包含因子k=2,相应的扩展不确定度为:JJF(京)113-20239ΔCr——仪器的相对示值误差,%;C.3.2.1测量平均值的不确定度分量u(C)别重复测量7次,按照公式(C.3)计算标准偏差s。详细测量数据及计算结果见表C.1。表C.1测量平均值的不确定度分量u(C)标准值测量值(mg/kg)su(Cg/kg)0.220.2470.2390.2240.2390.2280.2460.2370.00860.00490.870.8870.8970.9070.9120.8950.9010.8690.01420.0082计算得出的标准偏差即为单次测量值的不确定度,实际校准时仪器示值采用标准物质标准值的不确定度由标准物质证书给出,JJF(京)113-2023uCs表C.2标准值的不确定度uCs证
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