高三高考化学一轮实验专题突破18常见有机物的制备实验流程

备战2022届高考化学一轮实验专题突破18——常见有机物的制备实验流程注意事项：1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息2．请将答案正确填写在答题卡上第I卷（选择题）一、单选题（共15题）1．一种天然气臭味添加剂的绿色合成方法为：CH3CH2CH=CH2+H2SCH3CH2CH2CH2SH。下列反应的原子利用率与上述反应相近的是A．乙烯与水反应制备乙醇B．苯和硝酸反应制备硝基苯C．乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯D．甲烷与Cl2反应制备一氯甲烷2．下列实验或操作不能达到目的的是（）A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热B．用NaOH溶液除去溴苯中的溴C．鉴别己烯和苯：向己烯和苯中分别滴入酸性KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色D．除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入溴水中3．下列实验方案合理的是（）A．可用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的杂质乙烯B．可用溴水鉴别己烯、己烷和四氯化碳C．制备氯乙烷：将乙烷和氯气的混合气放在光照条件下反应D．证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成了乙烯：用如图所示的实验装置4．实验室用乙酸、乙醇、浓H2SO4制取乙酸乙酯，加热蒸馏后，在饱和Na2CO3溶液的液面上得到无色油状液体，当振荡混合时，有气泡产生，原因是()。A．产品中有被蒸馏出的H2SO4 B．有部分未反应的乙醇被蒸馏出来C．有部分未反应的乙酸被蒸馏出来 D．有部分乙醇跟浓H2SO4作用生成乙烯5．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是()A．三颈烧瓶中的混合液的滴加顺序是苯、浓硝酸、浓硫酸B．恒压滴液漏斗有利于液体顺利滴入三颈烧瓶中C．加热装置可换成水浴加热D．反应结束后三颈烧瓶中下层液体呈油状6．实验室可用乙醇制备溴乙烷：CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O，但通常采用溴化钠和浓硫酸与乙醇共热的方法。下面是某同学对该实验的猜想，你认为可能错误的是（）A．制备过程中可能看到有气泡产生B．可以将适量的NaBr、H2SO4(浓、CH3CH2OH三种药品置入一种容器中加热制备CH3CH2BrC．如在夏天做制备CH3CH2Br的实验，实际收集到的产物可能较少D．为了除去CH3CH2Br中混有的HBr，可用热的NaOH溶液洗涤7．实验室用如图所示装置制取少量溴苯已知该反应为放热反应，下列说法不正确的是（）A．加入烧瓶a中试剂是苯、液溴和铁屑B．导管b的作用是导气和冷凝回流C．锥形瓶内可以观察到白雾，这是因为生成的HBr结合空气中的水蒸气D．实验结束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黄色沉淀生成，则可以证明苯和液溴发生了取代反应8．工业上常用水蒸气蒸馏的方法蒸馏装置如图从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯柠檬烯。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：①将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层油层。下列说法不正确的是（）A．当馏出液油层无明显变化时，说明蒸馏完成B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计D．要想从精油中得到柠檬烯，还要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的9．某同学设计了用氯气制取无水氯化铁(易升华)的相关装置，其中设计正确且能达到相应目的的是（）A．用装置①制取氯气B．用装置②除去Cl2中的HClC．用装置③干燥氯气D．用装置④制取并收集FeCl310．下列实验不能达到目的的是选项目的实验A为提高苯硝化制硝基苯的产率在反应容器口用长导管冷凝回流B为加快乙酸和乙醇酯化反应的速率在浓硫酸作用下加热C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤后分液D为检验淀粉水解产物中的葡萄糖向水解后溶液中滴加新制的银氨溶液并加热A．A B．B C．C D．D11．实验室制取乙酸乙酯和乙酸乙酯的水解的有关说法中不正确的是（）A．二者都需催化剂 B．二者都需要水浴加热C．二者都有冷凝措施 D．二者都用图装置完成12．苯甲酸乙酯为无色液体，相对密度为1.0458，沸点为212℃，微溶于水，易溶于乙醚。实验室常由苯甲酸和乙醇在浓硫酸催化下反应制备，粗产物经洗涤、乙醚萃取、干燥及蒸馏等操作后得到纯品。已知乙醚的相对密度为0.7134，沸点34.5℃。下列说法错误的是A．该反应为可逆反应，及时将生成的水移除反应体系可提高产率B．用乙醚萃取苯甲酸乙酯时，有机相位于分液漏斗的下层C．冷水和Na2CO3溶液洗涤的目的是除去浓硫酸和未反应的苯甲酸D．蒸馏除去乙醚时，需水浴加热，实验台附近严禁火源13．由CH3CH2CH2Br制备CH3CH(OH)CH2OH，依次从左至右发生的反应类型和反应条件都正确的是选项反应类型反应条件A加成反应；取代反应；消去反应KOH醇溶液、加热；KOH水溶液、加热；常温B消去反应；加成反应；取代反应NaOH水溶液、加热；常温；NaOH醇溶液、加热C氧化反应；取代反应；消去反应加热；KOH醇溶液、加热；KOH水溶液、加热D消去反应；加成反应；水解反应NaOH醇溶液、加热；常温；NaOH水溶液、加热A．A B．B C．C D．D14．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，沸点142℃。实验室制备乙酸异戊酯的反应装置(加热和夹持装置省略)及试剂如图所示，以下叙述正确的是A．冷水从a端通入B．浓硫酸作脱水剂和催化剂C．生成乙酸异戊酯的反应类型为取代反应D．反应后的混合液经饱和纯碱溶液洗涤、结晶，得到乙酸异戊酯15．乙醇催化氧化制取乙醛(沸点为20.8℃，能与水混溶)的装置(夹持装置已省略)如图所示。下列说法错误的是A．①中用导管连接分液漏斗与蒸馏烧瓶的作用是平衡气压，使H2O2溶液顺利流下B．实验开始时需要先加热②，再打开K通入O2，最后点燃③处酒精灯C．实验过程中撤去③处酒精灯，铜丝仍会出现红黑交替变化现象，说明反应放出大量热D．实验结束时需先将④中导管移出，再停止加热第II卷（非选择题）二、填空题（共5题）16．乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，合成乙酸乙酯通常采用浓硫酸作催化剂。此法虽然经典，但酯化率(产率)不高，一般只有左右。某兴趣小组对制备乙酸乙酯进行了实验创新。实验步骤如下：步骤1：将适量的冰醋酸、无水乙醇和催化剂加入单口烧瓶中，水浴加热回流(实验装置Ⅰ)。步骤2：再加一定量的无水，继续加热回流，反应结束后，冷却至室温。步骤3：过滤回收催化剂等混合物，滤液水洗1次，再用无水干燥。步骤4：利用实验装置Ⅱ蒸馏，取馏分即为产物乙酸乙酯。实验装置如下(加热装置未画出)：请回答下列问题：(1)写出该方法制备乙酸乙酯的化学反应方程式：___________。(2)装置Ⅰ中冷却水的出水口为___________(填“a”或“b”)。(3)装置Ⅱ中温度计的作用___________。(4)步骤2中加入无水目的为(结合化学平衡角度分析)___________。(5)催化剂的用量、无水乙醇和乙酸摩尔比直接影响到酯化率(产率)，其影响结果如下图所示：根据图像分析，最佳的催化剂用量和醇酸摩尔比分别为___________、___________。(6)你认为制备乙酸乙酯时，使用浓硫酸或做催化剂，哪种更好，并说明理由(填一个角度即可)。___________。17．某化学小组采用如图所示的装置，用环己醇制备环己烯。已知：+H2O相对分子质量密度/g·cm−3熔点/℃沸点/℃溶解性环己醇1000.9625161能溶于水环己烯820.8110383难溶于水(1)制备粗品：将12.5mL环己醇与1mL浓硫酸加入试管A中，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①在试管中混合环已醇和浓硫酸操作时，加入药品的先后顺序为___________。②如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是___________(填字母)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料③将试管C置于冰水中的目的是___________。(2)制备精品①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在___________层(填“上”或“下”)，分液后用___________(填字母)洗涤。a．酸性KMnO4溶液b．稀硫酸c．Na2CO3溶液②再将提纯后的环己烯按如图所示装置进行蒸馏。图中仪器a的名称是___________，蒸馏时要加入生石灰，目的是___________。18．实验室制备硝基苯的方法是将苯与浓硫酸和浓硝酸的混合液加热到50～60℃反应。已知苯与硝基苯的基本物理性质如下表所示：熔点沸点状态苯5.51℃80.1℃无色液体硝基苯5.7℃210.9℃油状液体（1）（在大试管中）配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸的操作方法是____________________。（2）分离硝基苯和水的混合物的方法是________；分离硝基苯和苯的方法是_________。（3）某同学用如图装置制取硝基苯：①用水浴加热的优点是________________________________________________________；②被水浴加热的试管口部都要带一长导管，其作用是______________________________。（4）写出此反应的化学方程式_________________________________________________。19．某化学小组依据实验室制备乙烯的原理，利用如图装置，用环己醇制备环己烯。已知：①+H2O②相关有机物的物理性质如下：密度（g/cm3）熔点/℃沸点/℃溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.8110383难溶于水实验过程：（1）制备粗品：将12.5mL环己醇加入试管A中，再加入1mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。①A中碎瓷片的作用是__。②试管C置于冰水浴中的目的是__。③环己烯粗品中含有的杂质主要是__、少量H2O和少量酸性物质等。（2）制备精品：①环己烯粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置后，环己烯在__（填“上层”、“下层”或“不分层”），分离后再用__（填序号）洗涤可得较纯净的环己烯样品。a.KMnO4溶液b.稀H2SO4c.饱和Na2CO3溶液②将较纯净环己烯样品按如图装置蒸馏，冷却水应从__口（填“d”或“e”）进入。③收集产品时，控制的温度应在__左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，试分析可能的原因是__。a.蒸馏时从70℃开始收集产品b.环己醇的实际用量多了c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出20．酯广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯一般通过乙酸和乙醇酯化合成。请根据要求回答下列问题：（1）将乙酸、乙醇、浓硫酸混合的同时加入碎瓷片的目的是____，在合成过程中控制乙酸过量的作用是____。（2）向反应后混合液中加入5%Na2CO3溶液洗涤至中性。分液，取上层油状液体，加入无水Na2SO4固体，过滤后蒸馏，收集76～78℃馏分。实验中加入少量无水Na2SO4固体的目的是____。（3）此反应以浓硫酸为催化剂，会造成____等问题，目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）。同一反应时间同一反应温度反应温度/℃转化率（％）选择性（％）*反应时间/h转化率（％）选择性（％）*4077.8100280.21006092.3100387.81008092.6100492.310012094.598.7693.0100*选择性100％表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水根据表中数据，下列____（填字母）为该反应的最佳条件。A．40℃，3hB．60℃，4hC．80℃，2hD．120℃，4h（4）近年，科学家研究了乙醇催化合成乙酸乙酯的新方法：2C2H5OHCH3COOC2H5＋2H2,在常压下反应，冷凝收集，测得常温下液态收集物中主要产物的质量分数如图所示。当反应温度高于300℃时，乙酸乙酯的质量分数迅速下降的原因可能是____。参考答案1．A【解析】A.乙烯与水反应制备乙醇发生的是加成反应，生成物只有一种，原子利用率达到100%，A正确；B.苯和硝酸反应制备硝基苯属于取代反应，还有水生成，原子利用率达不到100%，B错误；C.乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯发生的是酯化反应，反应中还有水生成，原子利用率达不到100%，C错误；D.甲烷与Cl2反应制备一氯甲烷属于取代反应，还有氯化氢以及气体卤代烃生成，原子利用率达不到100%，D错误。答案选A。2．A【解析】制取溴苯时，应使用液溴而不是溴水，A错误；溴能与NaOH溶液反应而溶解，而溴苯不溶于NaOH溶液并出现分层现象，B正确；苯结构稳定，不能使酸性KMnO4溶液褪色而乙烯能使酸性KMnO4溶液褪色，C正确；甲烷不与溴水反应，而乙烯能与溴水发生加成反应，D正确；正确选项A。点睛：除去甲烷中少量的乙烯，可以把混合气体通入到足量的溴水中除去乙烯，然后再通过浓硫酸进行干燥，得到纯净的甲烷；但是不能用酸性高锰酸钾溶液除乙烯，因为乙烯被氧化为二氧化碳气体，达不到除杂的目的。3．B【解析】A.酸性高锰酸钾溶液能够将乙烯氧化成二氧化碳,产生了新的杂质,违反了除杂原则,A选项是错的;B.四氯化碳、己烷和己烯与溴水混合的现象分别为:分层后有机色层在下层有颜色、分层后有机色层在上层有颜色、溴水褪色,现象不同,可鉴别,所以故B正确；C.将乙烷和氯气的混合气放在光照条件下反应,反应产物为氯代烃的混合物,无法达到纯净的溴乙烷,故C错误;D.生成的乙烯中混有乙醇,乙醇也能够使酸性高锰酸钾溶液褪色,干扰了检验结果,故D错误;所以B选项是正确的.4．C【详解】A．浓硫酸是难挥发性酸，在该温度下不能蒸馏出来，故A错误；B．乙醇易挥发，蒸馏出的乙酸乙酯含有乙醇，但乙醇不与碳酸钠反应，没有气泡产生，故B错误；C．乙酸易挥发，制备的乙酸乙酯含有乙酸，乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳，有气泡产生，故C正确；D．醇跟浓H2SO4作用在170℃下发生消去反应生成乙烯，但酯化反应温度达不到此温度，不会有乙烯生成，故D错误；故选C。5．A【详解】A选项，三颈烧瓶中的混合液的滴加顺序是先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后加入苯，故A错误；B选项，恒压滴液漏斗，漏斗中压强和烧瓶中压强相等，有利于液体顺利滴入三颈烧瓶中，故B正确；C选项，加热温度大约55ºC左右，因此加热装置可换成水浴加热，故C正确；D选项，硝基苯的密度比水大，因此反应结束后三颈烧瓶中下层液体呈油状，故D正确。综上所述，答案为A。6．D【详解】A.制备CH3CH2Br过程中，CH3CH2OH可能发生消去反应生成CH2=CH2气体而产生气泡，A项正确；B.为降低药品损耗和操作简单可将适量的NaBr、H2SO4浓、CH3CH2OH三种药品置于一种容器中加热反应，B项正确；C.由于生成的CH3CH2Br沸点较低，夏季天气炎热使产品挥发而导致实际收集到的产物较少，C项正确；D.CH3CH2Br在热的NaOH溶液中会发生水解反应，D项错误。【点睛】本题是对有机物乙醇的取代反应的原理知识的考查，是中学化学的重要知识，难度一般。关键是掌握乙醇的取代反应的原理，侧重检查知识的考查。7．D【详解】A.在Fe作催化剂条件下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯和HBr，则加入烧瓶a中试剂是苯、液溴和铁屑，故A正确；B.导气管b较长，未反应的溴和苯蒸气通过冷凝回流，从而提高反应物的利用率，所以导管b的作用是导气和冷凝回流，故B正确；C.由于反应生成HBr，HBr极易溶于水，会遇到水蒸汽在空气中形成白雾，所有反应过程中在导管c的下口附近可以观察到白雾出现，故C正确；D.因为液溴易挥发，可能随着导管进入锥形瓶中，也能与硝酸银溶液反应生成溴化银沉淀，所以实验结束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黄色沉淀生成，不可以证明苯和液溴发生了取代反应，故D错误。故选D。【点睛】本题考查物质制备实验，为高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，明确实验原理及仪器作用是解本题关键，知道各个仪器的作用，熟悉物质分离和提纯方法，题目难度不大。8．C【详解】A.挥发性成分的混合物统称精油，不溶于水，当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，故A正确；B.蒸馏结束后，为防止倒吸，先把乙中导气管从溶液中拿出，再停止加热，故B正确；C.长导管作安全管，能平衡气压，可以防止倒吸，同时也防止由于导管堵塞引起爆炸，所以不能将长导管换成温度计，故C错误；D.提取的精油90%以上是柠檬烯，通过分液蒸馏的方法可以提纯精油得到纯精油，故D正确。故选C。【点睛】本题考查了物质分离提纯的方法、实验基本操作、物质性质和装置的理解应用，掌握基础是解题关键，题目难度中等。9．D【详解】A．浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制取氯气，稀盐酸和二氧化锰不反应，没有加热且使用的是稀盐酸，所以不能实现实验目的，故A错误；

B．氯气和氯化氢都能和NaOH反应，HCl极易溶于水，NaCl抑制氯气溶解，所以用饱和食盐水除去氯气中的HCl，故B错误；

C．氯气能和碱反应，应该用酸性物质干燥，如浓硫酸，故C错误；

D．氯气和铁在加热条件下反应生成氯化铁，氯化铁是固体，故D正确；

故选：D。10．D【详解】A.在反应容器口用长导管冷凝回流，可使平衡正向移动，同时能提高苯的硝化的产率，A项正确；B.加催化剂和升高温度，都能使反应速率加快，B项正确；C.除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液，可除去挥发出的未反应的乙醇，吸收未反应的乙酸，同时还能降低乙酸乙酯的溶解度，C项正确；D.为检验淀粉水解产物中的葡萄糖，应向水解液中加入碱溶液，中和促进水解时加入的硫酸，在碱性条件下滴加新制的银氨溶液水浴加热，观察是否有银镜，D项错误；答案选D。11．D【分析】实验室制取乙酸乙酯是乙醇、乙酸与浓硫酸在加热条件下发生的可逆反应，乙酸乙酯可在酸性或碱性条件下均可发生水解反应，据此分析作答。【详解】乙酸乙酯制备采用浓硫酸作催化剂，水浴加热，冷凝收集产物（如右图），乙酸乙酯水解可以采用酸、碱作催化剂，未防止乙酸乙酯及水解产物挥发，可以采用水浴加热及冷凝装置，综上所述，ABC项正确，D项错误；答案选D。12．B【详解】A．酯化反应在酸性条件下为可逆反应，除去产物中的水可以提高产量，A正确；B．苯甲酸乙酯溶于乙醚，乙醚密度比水小，有机相应在上层，B错误；C．反应后有杂质浓硫酸和未反应的苯甲酸，可用冷水和Na2CO3溶液洗涤除去，C正确；D．蒸馏除去乙醚时，乙醚沸点34.5℃可用水浴加热，实验台附近严禁火源，以防危险事故，D正确；故选B。13．D【详解】CH3CH(OH)CH2OH可以由CH3CHBrCH2Br水解得到，而CH3CHBrCH2Br可以由CH3CH=CH2与溴加成得到，CH3CH=CH2由CH3CH2CH2Br消去反应得到，故合成顺序为：CH3CH2CH2BrCH3CH=CH2CH3CHBrCH2BrCH3CH(OH)CH2OH，从左至右发生的反应类型是消去反应、加成反应、水解反应，故答案选D。14．C【详解】A．冷水应从b端通入，A错误；B．该实验中浓硫酸做吸水剂，除去反应生成的水，使反应向着生成乙酸异戊酯的方向进行，B错误；C．酯化反应属于取代反应的一种，C正确；D．反应后的混合溶液经饱和纯碱溶液洗涤、分液，得到乙酸异戊酯，D错误；故答案为：C。15．B【分析】根据装置图可知，①中过氧化氢在二氧化锰催化条件下生成氧气，通入②中与乙醇形成混合蒸气，在③中加热条件下发生氧化还原反应生成乙醛，④用于收集乙醛以及未反应的乙醇，据此分析解答。【详解】A．装置中若关闭K时向烧瓶中加入液体，会使烧瓶中压强增大，双氧水不能顺利流下，①中用胶管连接，打开K时，可以平衡气压，便于液体顺利流下，A选项正确；B．实验开始时应该先加热③，防止乙醇通入③时冷凝，B选项错误；C．实验中Cu作催化剂，红色的Cu会被氧化成黑色的CuO，CuO又会被还原为红色的Cu，故会出现红黑交替的现象，若撤去③处酒精灯，铜丝仍会出现红黑交替变化现象，则说明反应继续进行可以证明该反应放热，C选项正确；D．为防止倒吸，实验结束时需先将④中的导管移出，再停止加热，D选项正确；答案选B。16．b测量蒸气温度(控制馏分温度等合理答案)吸收水分，促使酯化反应平衡右移，提高产率1.01.1使用的催化效果更好，因为浓硫酸为催化剂产率只有左右，而使用为催化剂产率更高【详解】(1)冰醋酸、无水乙醇和催化剂制备乙酸乙酯的化学反应方程式为：，故答案为：(2)装置Ⅰ中回流冷凝管冷凝水应该下进上出，a进b出，故答案为：a(3)装置Ⅱ为蒸馏装置，蒸馏馏分即为产物乙酸乙酯，温度计测量蒸气温度或者控制馏分温度，故答案为;测量蒸气温度(控制馏分温度等合理答案)(4)制备乙酸乙酯是可逆反应，，产物中有水生成，步骤2中加入无水吸收水分，促使酯化反应平衡右移，提高产率，故答案为：吸收水分，促使酯化反应平衡右移，提高产率(5)根据图像分析，最佳的催化剂用量为1.0，1.0以后酯的产率增加不明显，醇酸摩尔比在1.1时酯的产率最大，故答案为：1.0，1.1(6)根据(5)图像可知选择了最佳催化剂用量和醇酸摩尔比发现酯的产率大概在70%以上，制备乙酸乙酯时，使用做催化剂比浓硫酸更好，故答案为：使用的催化效果更好，因为浓硫酸为催化剂产率只有左右，而使用为催化剂产率更高17．先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸B防止环己烯的挥发上c蒸馏烧瓶吸收剩余的水【分析】本题为用环己醇制备环己烯的的实验，主要是将环己醇与浓硫酸加入试管A中，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品，据此分析回答问题。【详解】(1)①浓硫酸密度大于环己醇，混合环已醇和浓硫酸操作时，先将环己醇加入试管A中，再缓慢加入浓硫酸；②碎瓷片的作用是防爆沸，如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该冷却后补加；③试管C收集环己烯，环己烯的沸点83℃，易挥发，将试管C置于冰水中的目的是防止环己烯的挥发；(2)①环己烯难溶于水、密度小于水，向粗品中加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在上层；环己烯粗品中含有少量酸性杂质，分液后用有关加入碱性溶液洗涤，所以用Na2CO3溶液，故选c；②根据图示，仪器a

的名称是蒸馏烧瓶；氧化钙和水反应生成氢氧化钙，蒸馏时加入生石灰，目的是吸收剩余的水。18．将浓H2SO4慢慢加入浓HNO3中，边加边振荡分液蒸馏使反应体系受热均匀，容易控制温度冷凝回流，减少苯、硝酸的挥发【解析】【分析】（1）配制溶液，一般将密度大的液体加入密度小的液体中并不断搅拌；（2）硝基苯与水互不相溶；硝基苯和苯互溶；（3）①用水浴加热的优点是使反应体系受热均匀，容易控制温度；②苯和浓硝酸易挥发，所以长导管的作用是冷凝回流；（4）苯和浓硝酸、浓硫酸混合加热反应生成硝基苯。【详解】（1）根据配制溶液的一般原则，（在大试管中）配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸的操作方法是将浓H2SO4慢慢加入浓HNO3中，边加边振荡；综上所述，本题答案是：将浓H2SO4慢慢加入浓HNO3中，边加边振荡。（2）硝基苯不溶于水，可用分液的方法分离硝基苯和水的混合物；硝基苯和苯互溶，且沸点差别较大，可用蒸馏法分离；综上所述，本题答案是：分液；蒸馏。（3）①用水浴加热的优点是使反应体系受热均匀，容易控制温度；综上所述，本题答案是：使反应体系受热均匀，容易控制温度。②苯和浓硝酸易挥发，故应在被水浴加热的试管口部带一长导管，其作用是冷凝回流，减少苯、硝酸的挥发；综上所述，本题答案是：冷凝回流，减少苯、硝酸的挥发。（4）苯和浓硝酸、浓硫酸混合加热反应生成硝基苯，反应的化学方程式：；综上所述，本题答案是：。19．防止液体暴沸降低温度，使环己烯液化便于收集环己醇上层ce83℃c