检测作业指导书

〔第3版〕把握状态：受控口非受控□福建正海海洋检测技术质量文件版号：第2版《试验室资质认定评审准那么》(2007年1月1日起执行)《检测和校准试验室力量认可准那么在化学发布日期：2010年月日实施日期：2010年月日批准日油类检测作业指导书1活性硅酸盐检测作业指导书2pH检测作业指导书4浑浊度检测指导5溶解氧检测作业指导书7化学需氧量检测作业指导书8氨检测作业指导书10亚硝酸盐检测作业指导书12硝酸盐检测作业指导书13无机磷检测作业指导书15叶绿素a检测指导17汞检测作业指导书18铜、铅、镉检测作业指导书19锌检测作业指导书21总铬检测作业指导书23砷检测作业指导书24666、DDT检测作业指导书25多氯联苯检测作业指导书28狄试剂检测作业指导书29硫化物检测作业指导书31挥发性酚检测作业指导书34氰化物检测作业指导书36水色检测作业指导书39透亮     度检测作业指导书40嗅和味检测作业指导书41悬浮物检测作业指导书45氯化物检测作业指导书46生化需氧量检测作业指导书47总有机碳检测作业指导书49硒检测作业指导书50有机碳检测作业指导书52氧化复原电位检测作业指导书53粪大肠杆菌检测作业指导书54细菌总数检测作业指导书56生物毒性检测作业指导书57鱼类回避检测作业指导书59滤食率检测作业指导书61赤潮毒素检测作业指导书63水准观测作业指导书65潮汐观测作业指导书67海发光观测作业指导书68海冰观测作业指导书70海面有效能见度观测作业指导书71风观测作业指导书72气压观测作业指导书73降水量观测作业指导书74空气温度检测作业指导书74相对湿度检测作业指导书75含水率检测作业指导书75石油烃检测作业指导书76总汞检测作业指导书77大型底栖生物检测作业指导书79潮间带生物检测作业指导书80沉积物粒度检测作业指导书82水温监测作业指导书83肉眼可见物检测作业指导书83色度检测作业指导书84电导率检测作业指导书84总硬度检测作业指导书85溶解性总固体检测作业指导书86矿化度检测作业指导书87酸度检测作业指导书88总碱度、重碳酸盐、碳酸盐检测作业指导书89游离二氧化碳检测作业指导书91侵蚀性二氧化碳检测作业指导书92高锰酸钾指数检测作业指导书93阴离子外表活性剂检测作业指导书94硫酸盐检测作业指导书96氟化物检测作业指导书97硼检测作业指导书98氨氮检测作业指导书99硝酸盐氮检测作业指导书100总氮检测作业指导书101磷酸盐检测作业指导书102总磷检测作业指导书102总氰化物检测作业指导书104碘化物检测作业指导书106溴化物检测作业指导书107总大肠杆菌检测作业指导书108硅酸检测作业指导书109铁检测作业指导书110锰检测作业指导书112六价铬检测作业指导书113钙检测作业指导书114镁检测作业指导书115钾、钠检测作业指导书116钡检测作业指导书116银检测作业指导书117镍检测作业指导书118铝检测作业指导书119甲醛检测作业指导书120苯胺检测作业指导书121游离氯检测作业指导书122四氯化碳、三氯甲烷检测作业指导书123苯、甲苯、乙苯、二甲苯检测作业指导书124对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果检测作业指导书125烘干残渣及盐分总量检测作业指导书127锶检测作业指导书127叶绿素检测作业指导书128总碱度检测作业指导书129市售正己烷(CH₃(CH)CH)使用前1.3硫酸(HSO₁):p=1.84g/mL。1.4硫酸溶液(1+3):在搅拌下将1体积硫酸(p=1.84g/mL)渐渐参与3体积水中。冰箱中可保存3个月。1.6油标准使用液(200mg/L):移取2.00mL油标准贮备液(5.00g/L)于盛有少量正己烷的50mL量瓶中，用正己烷移释至标线，混匀。此液1.00mL含油200μg。置于冰箱中保存分别移取0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL油标准使用液于盛有少量正己烷的10ml量瓶中，加正己烷稀释至标线，混匀。其油浓度分别为0,5.00,10.0,15.0,20.0,25.0将溶液移入1cm石英测定池中，于波长225nm处，以正己烷作参比，测定吸光值A;和A(标准空白).正己烷于分液漏斗中，振荡2min(留意放气),静置分层。将下层水样放入原水样瓶中。用按油标准曲线步骤测定吸光值Aw。同时取500ml蒸馏水测定分析空白吸光值Ab。1.1钼酸铵溶液：100g/L称取10g钼酸铵[(NH)Mo₁O₂·4H₂O],溶于水中并稀释至100mL(如浑浊应过滤),贮于1.2硫酸溶液：(1+4)在搅拌下，将50mL硫酸(p=1.84g/mL),缓慢参与200mL水中，冷却，盛于试剂瓶中。1.3硫酸-钼酸铵混合溶液：1体积(1+4)硫酸溶液与2体积钼酸铵溶液混匀，贮于聚盐度为28:称取25g氯化钠(NaCl,优级纯)和8g硫酸镁(MgSO₄·7HLO,优级纯),溶于水，稀释至1L。盐度35:称取31g氯化钠(NaCl)和10g硫酸镁(MgSO₄·7H₂O,优级纯),溶于水，稀释至1L。将氟硅酸钠(Na₂SiF,优级纯)在105℃下烘干1h,取出置于枯燥器中冷却至室温，称取量瓶，加水至标线，此溶液1.00mL含硅300.0μg,贮于塑料瓶中，有效期一年。1.6硅标准使用溶液(15.0μg/mL):取5.00mL硅标准贮备溶液加水稀释至100mL,盛于聚乙烯瓶中，有效期1天。1.7草酸溶液(100g/L):称取10.0g草酸(HC₂O₄2H₂O,优级纯),溶于水并稀释至100mL,向6个50mL具塞比色管中分别移入硅标准使用溶液，0,1.00,2.00,4.00,加纯水至标线。系列各点浓度依次为0,0.30,0.60,1.20,1.80,2.40mg/L。用移液吸管分别参与3ml混合液，混匀。放置5min,加2.0mL草酸溶液，混匀(至少颠倒6次)。显色完全且稳定时(15min),选380nm波长，2cm测定池以蒸馏水为参比测定吸光值Ai度值p,按下式计算水样中活性硅酸盐浓度：盐度校正fs表盐度1.1标准缓冲溶液(均为pH标准缓冲物质配制)袋装配制法：在250mL(或500mL)量瓶中(依据袋中标准缓冲物质量，选择量瓶大小),1.3混合标准缓溶液(25℃时，pH=6.864)袋装配制法：在500mL量瓶中，按袋上说明配制成1.5饱和氯化钾溶液：称取40g氯化钾(KCl),加100mL水，充分搅拌后盛于试剂瓶中1.6氯化汞溶液(25g/L):称取2.5g氯化汞(HgCl2),溶于水并稀释至100mL,混匀。盛于棕色试剂瓶中。(注：氯化汞剧毒，当心操作)仪器接通电路，预热20min。将Ph-mV选择开关置于“pH”位置。装上烧杯架、电极夹等，将玻璃电极和甘汞电极分别固定在夹子上用水淋洗电极(甘汞电极内要有结晶的氯化钾，并将下端橡胶塞拔除),经滤纸吸干后，3.1使仪器温度补偿器的刻度与溶液的温度全都。3.2仪器调零，使之显示于±0之间。3.3按下“读数”开关，调整“定位器”,使显示读数为该温度下的pH值(由表6中查得),留意定位时，必需使电极电位充分平衡稳定。3.4定位完毕，放开读数开关“定位”旋钮就不得任凭旋动，否那么需重新定位。4.1移上电极，用蒸馏水淋洗电极末端经滤纸吸干，插入待测溶液4.2使仪器“温度补偿器”的刻度与被测溶液温度全都。4.3仪器调零，按下“读数开关”,读取被测样品的pH值，放开“读数开关“,将数据4.4假如仪器使用2～3h后，或者温度变化超过2℃时需重新定位。4.5测定结束后，移出电极，用蒸馏水淋洗洁净，将甘汞电极的橡将试验室测得的数据换算成现场的pH值，应进行温度和压力校正。a(tm-tW)和β值由表6和表7中查得。1.1仪器开箱后无特别，无外部损坏时，从样杯室内取出样杯1.2量程选择在一档(O-5NTU);拨动“调零拨盘”,调零拨盘在中间位置(5圈四周),能找到本说明书上末页给出的“定标值”,说明仪器2.1直接用零度水(纯水、无浊水)校准零位，操作步骤如下：(1)开启电源。(低温、潮湿天气预热3—5分钟)(3)将样杯平稳置入样杯室内(留意样杯应触及室底，使测量指示灯亮),选择一档，调(4)取出样杯，此时显示某一数值(出厂时一般调在2.50NTU左右),这一数值就是所谓2.2使用“定标值”间接校准零位，操作步骤如(1)开启电源(低温、潮湿天气预热3-5分钟)。校准好了(开箱第一次校准零位时，可使用本厂在说明书的3.1用零度水润洗样杯后，缓慢注入约50ml被测样品，用滤纸擦净样杯。3.2选择适当的档位。(为减小误差，尽量选用低量程，但也不要超量程)。3.3将样杯平稳地送入样杯室内(留意样杯到位，使测量指示灯亮),关闭样杯室门。3.4待数字相对稳定后(也就是末位数字已变化很小后).此时显示的读数即为被测溶3.5读数后马上拿出样杯，等待下一个样品测量或关机。3.6测量中请留意监视“定标值”,以始终保持精确零位。1.1氯化锰溶液：称取210g氯化锰(MnCl2·4H2O),溶于水，并稀释至500mL。1.2碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH),在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI),稀释至500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。1.3硫酸溶液(1+1):在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2S04,p=1.84g/mL)当心地加到1.5淀粉溶液5g/L:见化学需氧量作业指导书。1.7碘酸钾标准溶液[c〔1/6KIO3〕=0.0100mol/L]:称取3.567g碘酸钾(KIO3,优级纯，预先在120℃烘2h,置于硅胶枯燥器中冷却),溶于水中，全量移入1000mL量瓶至100mL,此液浓度为0.0100mol/L。水样的固定：翻开水样瓶塞，马上用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mL氯化锰溶液和1.0mL碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡),按住瓶盖将上下颠倒不少于20次。a)水样固定后约1h或沉淀完全后，便可进行滴定；b)将水样上层清液倒入250mL锥形烧瓶中，马上向水样瓶参与1.0mL硫酸溶液，塞c)将水样内溶液全量倒入锥形烧瓶中，将其置于电磁搅拌器上，马上搅拌，用已标d)待试液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，连续滴定至蓝色刚刚退去。用锥形烧瓶中的少量试液荡洗原水样瓶，再将其倒回锥形烧瓶中，连续滴定至无色。待20s后，如试液淡蓝色，且参与1滴碘酸钾标准溶液后，溶液马上呈现蓝色，那么试剂空白可以忽视不每批新配制试剂应进行1次空白试验。氧的饱和度(%)=02/0’2×1001.1氢氧化钠溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH),溶于1000mL水中，盛于聚乙烯瓶1.2硫酸溶液(1+3):在搅拌下，将1体积浓硫酸(H2S04,p=1.84g/mL)渐渐参与31.3碘酸钾标准溶液c〔1/6KI03〕=0.0100mol/L:称取3.567g碘酸钾(KIO3),优级纯，预先在120℃烘2h,置于枯燥器中冷却),溶于水中，全量移入1000mL.棕色量瓶中，稀释至标线，混匀。置于阴暗处，有效期为1个月，此溶液为0.100mol/L。使用时稀释10倍，即得0.0100mol/L碘酸钾标准溶液。(Na2S203·5H20),用刚煮沸冷却的水溶解，参与约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀移取10.00mL碘酸钾标准溶液，沿壁流入硫量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，参与0.5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液，塞好瓶塞，轻荡混匀，呈淡黄色，参与1mL淀粉溶液，连续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴3.分析步骤3.1取100mL水样于250mL锥形瓶中(测平行双样3.3用定量加液器参与5mL硫酸溶液(1+3),加0.5g碘化钾，混匀，在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，参与3.4另取100mL重蒸馏水代替水样，按步骤a)～d)测定分析空白滴定值V2。4.记录与计算氨检测作业指导书1.1无氨蒸馏水每1.0L蒸馏水中参与15.0ml氢氧化钠溶液(0.5mol/L)和2.0g过硫酸钾，放在蒸馏水器中，先敞口煮沸约10分钟，接好冷凝器，收集馏出液于聚乙烯瓶中，真至蒸馏器中1.2氢氧化钠溶液称取400g氢氧化钠(优级纯),溶于2000ml无氨蒸馏水中，蒸煮浓缩为1000ml冷却1.3盐酸(1+1)1.4次溴酸钠氧化剂(1)溴酸钾一溴化钾贮备溶液称取2.8g溴酸钾和20.0g溴化钾溶于1000ml无氨蒸馏水中低温保存，此溶液有效吸取贮备溶液1.0ml于棕色试剂瓶中，参与49ml蒸馏水，参与3.0ml盐酸(1+1),快速盖上瓶塞，混匀，置于暗处5分钟，参与50ml氢氧化钠溶液，混匀，此溶液在35℃1.5磺胺溶液(2g/L)称取2.0g磺胺溶液1000ml盐酸(1+1)中，贮于棕色试剂瓶中，有效期2个月1.6盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)称取0.5g盐酸萘乙二胺，用少量蒸馏水溶解后，稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶中，低温保存，有效期1个月(如消灭棕色应重配)。1.7标准贮备液称取0.5349g氯化铵(或0.4716g硫酸铵)(预先在100℃下烘1h)溶于少量水中，全量移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。加1ml三氯甲烷混匀，贮于1000ml棕色试剂瓶中，低温保存，有效期半年。浓度为140mg/L(或100mg/L)。1.8标准使用液移取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中，加水至标线，混匀，临用前配制，浓度为1.4mg/L(或1.0mg/L)。2.1在国家海洋局其次海洋争辩所制配的铵盐标准溶液浓度分别为0.00,2.00,4.00,氧化30分钟。室温较低时，可适当延长氧化时间。2.2各参与5ml磺胺(2g/L)混匀，放置5分钟。2.3各参与1ml盐酸萘乙二胺溶液(1g/L),混匀，放置15分钟，显色2小时内测定(显色过程中应防止阳光直射),颜色可稳定4小时。2.4选543nm波长，2cm比色皿，以无氨水作参比，测定吸光值Ai,其零浓度为A0。2.5以吸光度Ai-A0为纵坐标，相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，写出标准曲线3.1量取50ml已经过滤的水样于具塞比色管中(双样)3.2按上述2-5步骤测定水样的吸光度Aw。3.3量取5ml刚配制的次溴酸钠溶液于100ml具塞锥形瓶中，马上参与5ml磺胺溶液，混匀。放置5分钟后加50ml水，然后参与1ml盐酸萘乙二胺溶液，15分钟后测定分析空白的吸光值Abl;按同样方法作平行双样测得吸光值Ab2,两次平均值既为Ab。其中An=Az-XA(NO2-N)×52当水样吸光值超出工作曲线系列最高点吸光值时，要用蒸馏水对水样进行稀释，使其中An=Az-(X/n)×A(NO2-N)×52/611.1磺胺溶液：10g/L称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6),用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中，有效期为2个月。1.2盐酸萘乙二胺溶液：1g/L称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2)经110℃下烘干，溶于少量水中后全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。加1mL三氯甲烷〔CHCl3〕,混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰1.4亚硝酸盐氮标准使用溶液：5.0ug/mL-N移取5.00mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液于1002.1取6个50mL具塞比色管，分别参与0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL亚硝2.2各参与1.0mL磺胺溶液(10g/L),混匀。放置5min。2.3各参与1.0mL盐酸萘乙二胺溶液(1g/L)混匀。放置15min。2.4选543nm波长，5cm测定池，以水作参比，测其吸光值Ai。其中零浓度为标准空3.1移取50.0mL已过滤的水样于具塞比色管中。3.2参照绘制标准曲线2～3步骤测量水样的吸光值Aw。3.3量取50.0mL二次去离子水，于具塞比色管中，参照上述绘制标准曲线2.～3步骤测量分析空白吸光值Ab。将测得数据记入记录表中，按以下公式计算An。1.1人工海水〔盐度为31.0〕称取27.6g氯化钠和8.86g硫酸镁，用少量蒸馏水溶解后，稀释至1000ml,贮于聚乙烯瓶中；或称取31.0g氯化钠(最好用优级纯),用少量蒸馏水溶解后，稀释至1000ml,1.2氯化镉溶液(20g/1)称取2.0g氯化镉置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。1.3磺胺溶液(10g/1)称取5.0g磺胺溶于350ml盐酸(1+6)中，用蒸馏水稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶中，有效期2个月。1.4盐酸萘乙二胺溶液称取0.5g盐酸萘乙二胺，用少量蒸馏水溶解后，稀释至500ml,贮于棕色试剂瓶中，有效期1个月，低温保存(如消灭棕色应重配。1.5锌卷将锌片裁成5.0×6.0cm的小块，卷成内径约1.5cm的锌卷。锌片外表须光滑光明；1.6标准贮备液称取1.011g硝酸钾(预先在110℃烘1h,置于枯燥器中冷却至室温)用少量蒸馏水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，加1.0ml三氯甲烷，混匀，浓度为1.7标准使用液吸取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，浓度1.40mg/L。2.1在国家海洋局其次海洋争辩所制配的硝酸盐标准溶液浓度分别为0.00,2.50,5.00,10.0,15.0umol/L(0.000,0.035,0.070,0.140,0.210mg/L)中放入1个锌卷(5×6cm2),参与1.0ml氯化镉溶液，快速放在振荡器上，精确     振荡10分钟(秒表计时),2.2各参与1ml磺胺溶液(10g/L),混匀，放置5分钟。2.3各参与1ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟，颜色可稳定4小时。2.4选543nm波长，2cm比色皿，以人2.5以吸光值〔Ai-AO〕为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线3.1量取50ml水样2份于具塞广口瓶中，按上述绘制工作曲线2～5测定水样吸光值Aw。假如水样盐度低于25,测定时必需往每份水样中参与0.8g一级NaCl,以消退盐效应3.2量取50ml人工海水2份于具塞广口瓶中，按上述绘制工作曲线2～5测定水样吸光值Ab。p(NO3-N)一水样中硝酸的浓度mg/L;当水样吸光值超出工作曲线系列最高点吸光值时，要用人工海水对水样进行稀释，在搅拌下将300mL硫酸(H2SO4,p=1.84g/mL)缓缓加到600mL水。1.2钼酸铵溶液1.3酒石酸锑钾溶液溶解6g酒石酸锑钾〔C4H4K07Sb·1/2H2O〕于200mL水中，贮于聚乙烯瓶1.4混合溶液光保存，可稳定1个月。1.6磷酸盐标准贮备液称取1.011g硝酸钾(预先在110℃烘1h,置于枯燥器中冷却至室温)用少量蒸馏水溶解后，转移至1000ml容量瓶中，稀释至标线，加1.0ml三氯甲烷，混匀，浓度为1.7磷酸盐标准使用液吸取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀，浓度1.40mg/L。2.1量取磷酸盐标准使用溶液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于50mL具塞量2.2各加1.0mL混合溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm测光值Ao。2.3以吸光值(Ai—Ao)为纵坐标，相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标，绘制标准量取50mL经0.45um微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。据(Aw—Ab)值在标准曲线上查得水样的磷酸盐浓度(叶绿素a检测指导1.2碳酸镁悬浮液(10g/L):称取1g碳酸镁(MgCO3),加水至100mL,搅匀，盛试1.3硅胶2.1样品制备量取2L～5L海水样品，参与3mL,碳酸镁悬浮液，混匀，用玻璃纤维滤膜(WharmanGF/C,①0.47mm)或0.445um的纤维素酯微孔滤膜过滤，过滤负压不应超过50kPa。2.2样品的提取14h～24h,提取叶绿素-a。假设滤得样品不能准时提取，应将该滤膜抽干、对折，再套上一张滤纸，置于装有硅胶的枯燥器内，贮存在低于1℃的冰箱中。光程的吸光值超过0.005时，提取液应重新离心。减去750nm下的吸光值，得到校正后吸光值E664、EPchl-a=(11.85E664-1.54E647-0.08E630)Pchl-b=(21.03E647-5.43E664-2.66E630)Pchl-c=(24.52E630-1.67E664-7.60E647)Pchl-b——样品中叶绿素b含量，单位为微克每升(ug/L);1.6氢氧化钾(KOH):优级纯。1.7盐酸羟胺溶液(100g/L):称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。1.8过硫酸钾溶液〔50g/L〕:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。1.10硝酸溶液(1+19):将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。1.11KBH4溶液(0.05g/1):称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，参与0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml用水稀释至1000ml。1.12汞标准贮存溶液(1.00mg/ml):精确     称取0.1354g氯化汞(HgCl2,优级纯，预先在硫酸枯燥器中放置24h以上)于50ml洁净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量1.13汞标准中间溶液(10.0ug/ml):移取1.00ml汞标准贮存溶液置于100ml容量瓶1.14汞标准中间溶液(0.100ug/ml):移取1.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量1.15汞标准使用溶液(10.0ng/ml):移取10.00ml汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀(使用时配制)。分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。分别进样2.0ml,一次测定标准系列个点荧光强度值(I₁)和标准空白荧光强度值(I₀)。2.2以(I₁-I₀)为纵坐标，汞量为横坐标，绘制标准曲线(给出线性回归方程)并3.样品测定3.1样品消化：量取100ml水样于250ml锥形瓶中，参与2.0ml硫酸，5.0ml过硫酸钾溶液，放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后，冷却至室温，滴加2ml盐酸羟胺3.2分析空白：量取100ml无汞纯水于250ml锥形瓶中，参与2.0ml硫酸，5.0ml过硫酸钾溶液。在室温下放置消化24h以上，或加热煮沸1min后，冷却至室温。滴加2ml3.3分别取2.0ml样品消化液和分析空白液于氢化物发生器中，测定空白荧光强度将样品测定数据记表A.2,按式〔2〕计算海水中汞的含量：k——样品消化后体积校正系数为1.09;1.1铜、铅和镉标准贮备溶液(1.000mg/ml-Cu、Pb和Cd):分贝称取0.1000g金属铜、铅和镉〔纯度99.99%〕于3只50ml烧杯中，用适量硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全后分别转入3只100ml量瓶中，用水稀释至标线，混匀。1.2铜、铅和镉标准中间溶液：分别移取5.0ml铜标准贮备液。3.0ml铅标准贮备液和1.0ml镉标准贮备液，置于同一100ml量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。溶液中铜为50.0ug/ml、铅为30.0ug/ml、镉为10.0ug/ml;再移取10.0ml该溶液于100ml量瓶中，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为5.0ug/ml,铅为3.0ug/ml,镉为1.3铜、铅和镉标准使用溶液：移取1.0ml铜、铅、镉标准中间液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。此溶液铜为0.05ug/ml,铅浓度为0.03ug/ml.镉浓度为1.5硝酸溶液(1+1):1体积的水和1体积的硝酸混合。1.6硝酸溶液(1+99):1体积的硝酸和99体积的水混合。1.9醋酸(CH₂COOH):p=1.05g/ml,优级纯。1.10环己烷(CH₂)。1.11甲基异丁基酮(MIBK,CH₁O):优级纯，假如含干扰杂质，用石英亚沸蒸馏器蒸1.12甲基异丁酮(MIBK)—环己烷混合液：将240ml甲基异丁酮和60ml环己烷在锥形分液漏斗中混合，加3ml硝酸，振荡0.5min,用水洗涤有机相两次。按此步骤重复3中。经滤纸过滤后稀释至100ml,用MIBK—环己烷萃取提纯3次，每次10ml,收集的水1.14醋酸铵溶液：量取100ml醋酸于分液漏斗中，用氨水中和至pH为5,加1.15溴甲酚绿指示液(1g/1):称取0.1g溴甲酚绿，溶于100命令20%(体积分数)a)取6支100ml比色管，分别移入0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00mlb)加1滴溴甲酚绿指示液，用盐酸和氨水调至溶液呈蓝色(pH5~6);d)按选定的一起工作条件，测定标准溶液的吸光值Ai。将测定数据填于表e)以吸光值Ai-Ao(标准空白)为纵坐标，相应的金属元素浓度(ug/1)为横坐标，绘制标准曲线。假设使用计算机把握的石墨炉原子吸取分光光度计，可由计算机绘制出1.1锌标准贮备溶液(1.00mg/ml-Zn):称取0.2000g光谱纯金属锌。用5ml硝酸溶1.2锌标准中间溶液(100ug/ml):量取10.0ml锌标准贮备液于100ml量瓶中，用盐1.3锌标准使用溶液(2.00ug/ml):量取2.00ml标准中间溶液于100ml量瓶中。用盐酸溶液稀释至标线，混匀，可稳定7d。1.4乙酸铵溶液：量取57ml冰乙酸于200ml水中，加3滴二甲基黄指示剂溶液，用氨水溶液调整溶液恰呈橙黄色(pH=4),加水稀释至1L。1.5络合剂混合溶液：分别称取吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠各0.25g,溶于50ml水中，用定量滤纸过滤后与50ml乙酸铵溶液混合，用甲基异丁基酮提纯两次，每次10ml。水相盛于试剂瓶中(当日配制)。1.6氨水溶液(6mol/1):氨水经等温集中法提纯。1.7盐酸溶液(1+99):用1体积盐酸(HCL,密度为1.19g/ml,超级纯)与99体积1.9二甲基黄指示剂溶液(0.5g/1):称取0.05g二甲基黄溶于100ml90%乙醇溶液中，1.10硝酸溶液(6mol/1):移取75ml硝酸(HNO3,密度为1.42g/ml,优级纯)与125mla)取6个25ml具塞比色管，分别参与0ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00mlb)各加1滴二甲基黄指示剂溶液，混匀；e)各加3ml甲基异丁酮，塞紧塞子，猛烈振荡萃取2min,静置分层；g)以吸光值Ai-Ao(标准空白)为纵坐标，相应的锌量(ug)为横坐标，绘制工作取20ml过滤的水样于25ml具塞比色试水样中锌的微克数，按式(11)计算：p=m/V×1000……………1p——水样中锌的浓度，单位为微克每升(ug/11.1铬标准贮备溶液：称取重铬酸钾0.2829g溶于水中，全量转入100ml量瓶中，参1.2铬标准中间溶液：量取10.0ml铬标准贮备溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀1.3铬标准使用液：量取1.00ml铬标准中间溶液于100ml量瓶内，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。再移取此溶液2.00ml于100ml量瓶，用硝酸溶液稀释至标线，混匀。1.4缓冲溶液：称取50.1g苯二甲酸氢钾溶于水中，参与7ml盐酸溶液并用水稀释至500ml,最终用盐酸或氨水在PH计1.6高锰酸钾溶液：称取1g高锰酸钾，溶于水并稀释至100ml。1.7二甲基黄乙醇溶液：称取1g二甲基黄，溶于95%乙醇并稀至100ml。a)取6支26ml具塞比色管，分别参与0ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml铬标准使用溶液用水稀释至100ml,混匀；b)加1滴二甲基黄乙醇溶液，用稀氨水或稀盐酸调PH,使溶液呈浅橙色；c〕加1滴高锰酸钾溶液，在水浴上加热10min,溶液保持微紫色；e〕加1.50mlMIBK,萃取2min,静置分层，移取有机相肯定体积注入石墨炉，按仪取10.0ml过滤的水样于25ml具塞比色管中，按分析步骤测定样品吸光值，同时取p=[〔Aw-Ab〕-a]/b.......1.5硼氢化钾.1.7氢氧化钠溶液〔40g/1〕:称取4.0g氢氧化钠溶于100ml水中；1.8盐酸溶液(1+1):1体积盐酸和1体积水混合。1.10硼氢化钾溶液(7g/1):称取7g硼氢化钾溶解于预先溶有2g氢氧化钾的水中，用水稀释至1000ml,混匀。1.11砷标准贮存溶液(100.0ug/ml):精确     称取0.1320g三氧化二砷〔优先纯，经105℃烘干2h,置于枯燥器中保存〕于25ml烧杯中，用10ml氢氧化钠溶液溶解后，参与1.12砷标准中间溶液(1.00ug/ml):量取1.00ml砷标准贮存溶液，移入已参与盐酸1.13砷标准使用溶液(0.100ug/ml):量取10.0ml砷标准中间溶液，移入已参与10ml分别移入已参与10.0ml盐酸溶液的7个100ml容量瓶中，参与2.0ml硫脲-抗坏血酸复b)放置20min后分别进样2ml,依次读取标准空白荧光强度(Io)和标准系列个点的荧光强度(Ii)。以测得的荧光强度(Ii-Io)为纵坐标，以砷的微克数为横坐标，绘制标准曲线(给出线性回归方程),并计算线性回归系数.将测得数据记入表中。a)量取100.0ml过滤的水样于100ml比色管血酸复原剂，混匀，放置20min;b)量取2ml,样品消化液，测定其荧光强度；2.0ml硫脲-抗坏血酸复原剂，混匀，放置20min,混匀，放置20min,测定其荧光强度。将测得数据记入表中，由Is-Ib值从工作曲线上查得或k——样品消化后体积校正系数为1.12;1.2无水硫酸钠(Na₂SO₁):600℃灼烧4h以上，冷却后密闭保存，有效期1个月。1.3硫酸钠溶液(20g/1):将20g无水硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml。1.4正己烷(含量大于99%):于全玻璃磨口回流蒸馏器中每1000ml正己烷参与1g固体氢氧化钠，回流4h。换上分馏柱水浴蒸馏，收集(66~69)℃馏分，弃去前5%和最后10%的馏分。1.5苯：经全玻璃蒸馏器重蒸，收集80%馏分。1.7丙酮：经全玻璃蒸馏器重蒸，收集(38~39)℃馏分。1.8色谱担体：GasChromQ,100目~120目(150um~120um)。β-666,p.p’-DDE、5.00mgp.p’-DDD,8.00mgo.p-DDT和10.0mgp.p’-DDD于8个10.0ml的量瓶中，用正己烷或异辛烷溶解并稀释至标线，混匀。各标准贮备液的0.100mg/ml,0.100mg/ml,0.100mg/ml,0.400mg/ml,0.400mg/ml,0.500mg/ml,标准贮备液于同一量瓶中用正己烷稀释定容，最终制成混合标准使用液的a-666、0.010ng/ul;γ-666,0.010ng/ul;β-666,0.040ng/ul;δ-666,p.p’-DDE,0.040ng/ul;o.p-DDT,0.080ng/ul;p.p’-DDD,0.050ng/ul;p.p'-0.100ng/ul。将上述混合标准使用液分装于2ml安瓿瓶(经450℃灼烧4h以上)中封存，置冰箱内保存。每支安瓿瓶装0.3ml~0.5ml标准使用液，临a)色谱柱预处理：玻璃柱用盐酸溶液(1+1)浸泡过夜，用水冲净，烘干。注入10%(V/V)二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡2h,弃去溶液，用氮气吹干；b)固定相制备：称取0.080GOV-17和0.320gOV-210于100ml圆底烧杯内，用适量丙酮溶解。烧杯与冷凝管联接，置于水浴中回流2h。稍冷后将5g预热过的色谱担体倒入，把握丙酮页面略高于担体，在微沸下回流4h。冷却后自然晾干(不时摇动，以防粘结);c)色谱柱装柱：将玻璃柱与固定相在120℃下预热2h,冷却。在柱的一端填上一小块玻璃毛，高度约为5min,并接到真空系统的抽滤瓶。柱的另一端接一小漏斗，在减压150℃,180℃,210℃各老化2h,最终在230℃老化16h以上；完全别离的8种异构体的色谱峰。a)样品萃取：量取500ml海水样品于锥形分液漏斗中，参与10.0ml正己烷，猛烈振b)净化：正己烷相用硫酸净化2次，每次5ml,猛烈振荡1min,再用硫酸钠溶液洗涤2次，每次10ml,振荡1min。正己烷相经无水硫酸钠柱脱水。用10ml正己烷分两次洗涤分液漏斗并经脱水柱。最终用5ml正己烷冲洗脱水柱。全部流经脱水住的正己烷均c)浓缩：将浓缩瓶装到K-D浓缩器或蒸发浓缩装置，在80℃~90℃的水浴中浓缩至3ml~5ml。取下浓缩瓶，在常温下用氮气吹拂使溶液体积小于0.5ml,最终用正己烷定容d)色谱测定：分别抽取相同体积的样品浓缩液和混合标准使用液按选定的气相e)同时，取10ml正己烷按步骤测定试剂空白hs。将测得的标准空白和水样的有机氯农药各异构体的数据记入表中，按式计算水样中c₀——标准使用溶液中该异构体的浓度，单位为纳克每1.11300型树脂1.2污水硫酸钠：用正己烷索式提取8h,晾干后，于250℃烘干4h,装在具塞磨口1.3中型氧化铝：于800℃活化4h,冷却后参与5%的水，猛烈振摇30min,装据赛磨1.4层析硅胶1.5活性炭：粒状，在280℃烘4h后，装具塞玻璃瓶中，置于枯燥器中保存1.6GF/F型0.7um玻璃纤维膜1.7玻璃纤维1.8正己烷1.9丙酮1.11甲苯：重蒸1.12乙醚1.13乙醚-正己烷混合溶剂1.14固定液1.15担体1.16氢氧化钾：粒状1.17二甲基二氯硅烷a)色谱柱的净化与硅烷化：将内径2mm,长1.8m硬质玻璃柱用1+1盐酸溶液浸泡数b)涂渍固定相：称取0.16gOV-17和0.64gOV-210参与少量丙酮使之完全溶解，然后转入100ml磨口圆底烧瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃预热2h的担体，把握烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面，再回流4h。冷却后，将烧瓶置于热水浴上，微沸下蒸除溶剂至干，于120℃烘箱中烘4h,置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c)装柱：把色谱柱与固定相置于120℃烘箱预热1h,冷却后，在柱的一端填一小块将多氯联苯混合标准使用溶液，样品提取液和pp‘-DDE标准使用也一把样品谱图与标准样品谱图的峰形加以对比，确定两个谱图中相对于pp‘-DDE保存时间比值相同的峰，以此鉴别试样中欲测多氯联苯的组分，却定样品组分之后，分别测出1.2无水硫酸钠1.3中型氧化铝1.4层析硅胶1.5活性炭：粒状1.8正己烷1.9甲醇：重蒸1.10甲苯：重蒸1.11乙醚1.12乙醚-正己烷混合溶剂1.14担体1.15氢氧化钾1.16二甲基二氯硅烷1.17狄试剂标准贮备溶液1.18狄试剂标准中间溶液1.19狄试剂标准使用溶液a)色谱柱的净化与硅烷化：将内径2mm,长1.8m硬质玻璃柱用1+1盐酸溶液浸泡数b)涂渍固定相：称取0.16gOV-17和0.64gOV-210参与少量丙酮使之完全溶解，然后转入100ml磨口圆底烧瓶中，接冷凝管回流1h。稍冷后，加10g在120℃预热2h的担体，把握烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面，再回流4h。冷却后，将烧瓶置于热水浴上，微沸下蒸除溶剂至干，于120℃烘箱中烘4h,置于具塞磨口玻璃瓶中保存；c)装柱：把色谱柱与固定相置于120℃烘箱预热1h,冷却后，在柱的一端填一小块玻璃棉，约10mm,并与真空系统的抽滤瓶连接，柱的另一端接一个小a)将狄试剂的标准使用溶液，试样提取液在同一色谱条件下分别进样相同体积，确定2个谱图中保存时间相同的峰b)在此根底上，取同等量的提取液与狄试剂标准使用液，用确证试验1.2盐酸溶液(1+2):量取333ml盐酸(HCL,p=1.19g/ml)在棒搅拌下缓缓参与1.3乙酸锌-乙酸钠混合溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于少量水中，稀释1.4硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵于250ml烧杯中，参与水100ml、浓硫酸(p=1.84g/ml)5ml溶解(可稍加热),加水稀释至200ml,混匀。如浑浊，应过滤。1.5对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液：取1g对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶于700ml水中，在不断搅拌下，缓缓参与200ml硫酸(p=1.84g/ml),冷却后，稀释至1L,混匀，1.6碘溶液[(1/2I₂)=0.0100mol/1]:称取10g碘化钾，溶于50ml水中，参与1.27g1.8硫酸溶液(1+3):在搅拌下将1体积硫酸缓缓加至3体积水中，趁热低价高锰酸1.9盐酸溶液(1+9):在搅拌下将20ml盐酸(p=1.19g/ml)缓缓参与180ml水中。1.11淀粉溶液(5g/1):称取可溶性淀粉〔化学纯〕1g,用少量水调成糊状，参与沸水100ml,调匀，连续煮至透亮     。冷却后，参与冰乙酸1ml,稀释至200ml,盛于试剂瓶1.13硫代硫酸钠标准溶液〔0.01mol/1〕:称取25g硫代硫酸钠，用刚煮沸冷却的水溶解，参与约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L,混匀，置于阴凉处，8d~10d参与0.5g碘化钾，用刻度吸管沿壁注入1ml硫酸溶液，塞好瓶塞，轻摇混匀，加少量水封口，在暗处放置2min,轻摇旋开瓶塞，沿壁加水50ml稀释后，在不断振摇下，用待标定的硫代硫酸钠溶液，滴定至溶液呈浅黄色，参与1ml淀粉溶液，连续滴定至蓝色刚刚消逝。记录滴定管读数。重复标定，至两次滴定差不超过0.05ml为止。按式(32)计算：c(Na₂S₂O₃)=0.0100×15.0/Vs………1.14碘酸钾标准溶液[cl/6KIOs]=0.0100mol/1]:称取3.567g碘酸钾(KIO3)(预先在120℃烘2h,置于枯燥器中冷却),溶于水中，全量移入1000ml量瓶中，稀释至标线，混匀，置于阴凉处，此溶液有效期为1个月。使用前稀释至10倍。1.15碘化钾(KI)。1.16硫化钠溶液：10g/1。1.17硫化物标准贮备溶液的制备：使用硫化氢曝气装置。向200ml硫化钠溶液中缓缓滴加5.0ml盐酸溶液。产生的硫化氢随氮气溢出，被500ml乙酸锌溶液吸取。将吸取硫化物标准贮备溶液浓度的标定：移取硫化物标准贮备溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，依次参与40ml水，20.00ml碘溶液，10ml盐酸溶液，混匀。用浓度的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，参与1ml淀粉溶液，连续滴定至蓝色刚刚消逝。记录滴定管同时移取20.00ml水两份，进行空白滴定，两次读数差不得超过0.05ml。记录读数p=(V₂-V)×c₅×16.04×1000/20.00… a)取6支25ml具塞比色管，各参与10ml乙酸锌-乙酸钠混合溶液，分别参与0ml,b)各参与5ml对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液，1ml硫酸铁铵溶液，混匀。加水定容至25ml,混匀；c〕10min后，将溶液置入1cm测定池中，以水参比调零，于650nm波长测定吸光值a)取水样2000ml〔每一水样取两份〕于曝气瓶中，参与2g抗坏血置。量取乙酸锌-乙酸钠混合溶液10ml于包氏吸取管中，安放在固定架上，与曝气瓶的b)取30ml盐酸溶液加于曝气瓶上端的锥形分液漏斗中，通氮气10min,将曝气瓶置形漏斗的旋塞，以免空气进入曝气瓶中。连续通氮气30min,取下吸取管；e〕静置10min后，将显色液移入1cm测定池中，用水调零，于650nm波长测定其吸f〕以2000ml纯水代替水样，测定全程分析空白，得吸光值Ab。测得数据记入表中。查标准曲线或按线性回归方程计算p1。按式(35)计算水样中ps=p1×V2/V1…………(3挥发性酚检测作业指导书酸钾溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片(浮石或玻璃毛细管亦可),加热蒸馏。弃去初馏份，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中参与0.2g经280℃活化4h的活性1.2磷酸溶液：用水稀释10ml磷酸(p=1.69g/ml)至100ml。1.4硫酸铜溶液(100g/1):称取10g硫酸铜溶解于水中并稀释至100ml。1.5三氯甲烷或二氯甲烷。1.6精致苯酚：将苯酚置于50~70℃热水浴中溶化，当心地移入100ml蒸馏瓶中，用接，用以枯燥的锥形烧瓶接收器。电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收馏分(无色),密封避光保存。1.7酚标准贮备溶液(1.00mg/ml):称取1.000g精制苯酚溶解于水中，稀释至1000ml。移取10.00ml待标定的酚贮备溶液，注入250ml碘量瓶中，参与50ml水，10.00ml溴酸盐-溴化钾溶液及5ml盐酸，马上盖紧瓶塞，摇匀。避光放置5min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至呈淡黄色时，参与1ml淀粉溶液，连续滴定至蓝色刚好消逝为止。记p=(V1-V2)×0.0250×15.68×=(V1-V2)×39.21………………1.8酚标准中间溶液(10.0ug/ml):量取10.0ml酚标准贮备溶液用水稀释至1000ml。1.9酚标准使用溶液(1.00ug/ml):量取10.0ml酚标准中间溶液，用水稀释至100ml。1.10溴酸盐-溴化钾溶液：称取2.784g无水溴酸钾溶解于水中，加10g溴化钾溶解后稀释至1000ml。1.11盐酸(HCL):p=1.19g/ml。1.13淀粉溶液(10g/1):称取1.0g可溶性淀粉，盛于200ml烧杯中，加少量水调成糊状，参与100ml沸水搅拌，冷后参与0.4g氯化锌或0.1g水杨酸防腐。1.14缓冲溶液：称取20g氯化铵溶解于100命令浓氨水中，此溶液pH为9.8。1.154-氨基安替比林溶液〔20g/1〕:称取2g4-氨基安替比林溶液溶于水中，并稀释至100ml,贮于棕色瓶中，置冰箱内，有效期一周。1.16铁氰化钾溶液(80g/1):称取8g铁氰化钾溶于水中，并稀释至100ml。贮于棕a)量取0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,4.00ml,7.00ml,10.00ml,15.00ml酚标准使用溶液，分别置于预先盛有100ml无酚水的250ml分液漏斗中，最终加无酚水到b)向各分液漏斗内参与1.00ml缓冲溶液混匀。再各加1.0ml4-氨基安替比林溶液，混匀，加1.0ml铁氰化钾溶液，混匀，放置10min。加10.0ml三氯甲烷，振摇2min,静置分层，接取三氯甲烷提取液于测定池中，在波长460nm处，用三氯甲烷做参比，测定3.样品测定将馏出液全量转入250ml分液漏斗中，按步骤测定吸光值，同时测定全程分析空白度。假设是经稀释后再蒸馏的水样那么按式(41)计算其含酚浓度：pr=cVt/V…………(4氰化物检测作业指导书1.1氯化钠标准溶液(0.0192mol/1):取氯化钠(优级纯)于瓷坩锅中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，置枯燥器中冷却至室温，精确     称取1.122g加水溶于1000ml量1.2硝酸银标准溶液：称取硝酸银3.76g溶于水并稀释至1000ml,于棕色试剂瓶贮硝酸银标准溶液的标定：量取25.00ml氯化钠标准溶液于250ml锥形烧瓶中，参与50ml水，参与玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入2~3滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变橘红色即为终点。平行二次，极差小于0.02m75ml水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值V2。按式(42)计算c=ca₁×Vaci/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-1.3铬酸钾指示剂(50g/1):称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100ml,盛于棕色瓶中。1.4氢氧化钠溶液(2g/1):称取2g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000ml,转入棕色1.5氢氧化钠溶液(0.01g/1):取5ml氢氧化钠溶液稀释至1000ml,盛于小口试剂1.6对二甲氨基亚苄基罗单宁(试银灵)-丙酮溶液：溶解20mg试银灵于100ml丙酮1.7丙酮。1.8氯胺T溶液(10g/1):取1g氯胺T加水溶解并稀释至100ml,盛于125ml棕色1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.0g吡唑啉酮溶于40mlN-二甲基甲酰胺中，两1.11甲基橙指示液(2g/1):称取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，转入125ml棕色1.12磷酸盐缓冲溶液：称取34.0g磷酸二氢钾和89.4g磷酸氢二钠溶于水中并稀释至1000ml,贮于小口试剂瓶中。1.13醋酸锌溶液(100g/1):称取50g醋酸锌加水溶解并稀释至500ml,转入小口试1.14酒石酸溶液〔200g/1〕:称取100g酒石酸加水溶解并稀释至500ml,转入小口1.15氰化钾标准贮备溶液：称取2.5g氰化钾，先用少入1000ml量瓶中，再以氢氧化钠溶液稀释至标线，混匀后转入1000ml小口试剂瓶中，氰化钾标准贮备溶液的标定：量取25.00ml氰化钾标准贮备液于250ml锥形烧瓶中，加50ml氢氧化钠溶液，参与玻璃搅拌子，滴入2~3滴试银灵指示液，用硝酸银标准溶液滴定至白色变红色为终点，平行滴定二次极差小于0.02ml,取平均值得V1’。以75ml氢氧化钠溶液代替氰化钾溶液，按上述步骤平行测定二次，取pa=Cwa×(V1’-V2’)×52.04/25.00……(1.16氰化钾标准中间溶液：量取V3ml氰化钾标准贮备溶液放入20氧化钠溶液稀释至标线，混匀。此溶液1.00ml含氰化钾10.0ug。按式(44)计算：V3=10.0×200/pa×1000…………1.17氰化钾标准使用溶液：量取10.00ml氰化钾标准中间溶液于100ml量瓶中，加a)取6支50ml具塞比色管，分别量入0ml,0.40ml,0.80ml,1.60ml,3.20ml,6.40mle)加水至标线，混匀。在40℃±1℃的水浴中加热15min,取出，冷却至室温；g)数据记入表中，其中未加氰化钾标准使用溶液的为标准空白Ao,以Ac)移取10ml氢氧化钠溶液置于100ml量瓶中(吸取液),并将冷凝管出口浸没于吸e〕量取25ml流出液〔B〕置于50ml具塞比色管中，按步骤测定其吸光值Aw;f〕量取纯水500ml,按步骤测定分析空白吸光值Ab。水色检测作业指导书1.1光学纯水：将0.2um滤膜〔细菌学争辩中所接受的〕在100ml蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250ml蒸馏水或去离子水，弃去最初的250ml,以后用这种水配制1.2色度标准贮存液，相当于500度：将1.245±0.001g六氯铂酸钾及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅱ)溶于约500ml水中，加100±1ml盐酸(密度为1.18g/ml)并在1000ml将溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。本溶液至少能稳定6个月。2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00ml贮存液，并用水稀释至标线。溶液色度分别为：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。溶液放在严密盖好的玻璃瓶中，并存放于暗处，温度不能超过30℃。这些溶液至少可稳定1个月。2.采样和样品所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或说明活性剂溶液加以清洗，最终用蒸馏水3.步骤3.1试料：将样品倒入250ml(或更大)量筒中，静置15min,倾取上层液体作为试将具塞比色管放在白色外表上，比色管与该外表应呈适宜的角度，使光线被反射自如色度≥70度，用光学纯水将试料适当稀释后，使色度落入标准溶液范围之中再行测定。另取试料测定pH值。以色度的标准单位(3)报告与试料最接近的标准溶液的值，在0~40度(不包括40度)的范围内，精确     到5度。40~70度范围内，精确     到10度。在船主甲板的背阳光处，将透亮     度盘放入水中，沉至刚看不见的深度，然后再渐渐地提到模糊可见时，读取绳索在水面的标记数值(有波浪时应分别读取绳索在波峰和波谷处的标记数值),读到一位小数，重复2~3次，取其平均值，即为观测的透亮     度值，记入表中。假设倾角超过15℃,那么应进行深度校正。当绳索倾角过大时，盘下的铅锤应与此同时，取少量水放入口中，不要咽下去，尝水的味道，加以描述，并按六级记将上述锥形瓶内的水样加热至开头沸腾，马上取下锥形瓶，稍冷后嗅味和尝味。按上法用适当词句描述其性质，并按六级记录其强度，见表2。表2嗅和味的强度等级等级强度说明0无1微弱一般人甚难觉察，但嗅、味敏感者可以觉察2弱一般人刚能觉察，嗅、味敏感者已能明显觉察3明显能明显觉察4强已有很明显的臭和味5很强1.1标准缓冲溶液(均用pH标准缓冲物质配制)a)袋装配制法：在250ml或500ml量瓶中，按袋上的说明配制成所需的浓度。b)瓶装配制法：称取5.10g苯二甲酸氢钾(KHC8H404预先在115℃±5℃,烘2h~3h,于枯燥器中冷却),溶于水并稀释至500ml,混匀。保存于聚乙烯瓶0.025mol/1磷酸二氢钾和0.025mol/1磷酸氢二钠混合标准缓冲溶液(25℃b)瓶装配制法：快速称取3.40g磷酸二氢钾和3.55g磷酸氢二钠(均预先在115±5℃烘2~3h,于枯燥器中冷却)溶于蒸馏水，转入1000ml量瓶中，加水至标线，混匀。0.008695mol/1磷酸二氢钾和0.03043mol/1磷酸氢二钠标准混合缓冲溶液(25℃时，快速称取1.18g磷酸二氢钾和4.31g磷酸氢二钠(均预先在115±5℃烘2~3h,于枯燥器中冷却),溶于水，全量移入1000ml量瓶中，加水至标线，混匀。保存于聚乙烯瓶a)袋装配制法：在500ml量瓶中，按袋上说明配制成所需浓度后，分装于5个b)装配制法：称取1.91g硼砂(预先在盛有蔗糖饱和溶液的枯燥器中平衡两昼分装于5个100ml聚乙烯瓶中，瓶口用石蜡熔封，有效期为三个月，经常使1.2饱和氯化钾溶液：称取40g氯化钾，加100ml水，充分搅拌后盛于试剂瓶中(此1.3氯化汞溶液(25g/1):称取2.5g氯化汞，溶于水并稀释至100ml,混匀。盛于2.2装上烧杯架、电极夹等，将玻璃电极和甘汞电极分别固定在夹子上(甘汞电极的2.3用水淋洗电极(甘汞电极内要有结晶的氯化钾，并将下端橡胶塞拔除),经滤纸温度/℃苯二甲酸氢钾硼砂052.4定位：在测试样品前，要首先用标准缓冲溶液标定。选择pH值与待测溶液的pH值相近的标准缓冲溶液作为定位溶液，假如不知被测溶液的或许范围时，选用磷酸盐标仪器调零，使之显示于±0之间。a)移上电极，用蒸馏水淋洗电极末端经滤纸吸干，插入待测溶液，不时旋动盛溶液b)使仪器“温度补偿器”的刻度与被测溶液的温度全都。c)仪器调零，按下“读数开关”,读数被测样品的pH值，放开“读数开关”,将数据d)假如仪器使用2h~3h后，或者温度变化超过2℃时需重新定位。e)测定结束后，移出电极，用蒸馏水淋洗洁净，将甘汞电极的橡皮塞套好，存放在将试验室测得的数据换算成现场的pH值，按式(54)进行温度和压力校正。 (54)pHw,pHm——分别为现场和试验室测定pH值；tm,tw——分别为现场和试验室测定的水温，单位为摄氏度；d——水样的深度，单位为米；a——温度校正系数；a〔tm-tw〕和β值由表6和表7中查得。表6PH测定的温度校正值a(tm-tw)123456789表7pH测定的压力校正系数β表1.1出航前预备滤膜于40~50℃下烘干，恒温6~8h后，放入硅胶枯燥器，放置6~8h。1.2现场作业将水样振摇均匀，倒入量筒，量取肯定体积。〔视悬浮物浓度而定，大于1000mg/1者取50ml~100ml;小于100mg/1时，量取1~5L为了洗掉盐分，带抽干后，再用蒸馏水淋洗滤膜三次，每次50ml,再抽干。用不锈钢镊子取下滤膜放在原滤膜盒内，置于红外灯下低温(50℃)烘干，或自然1.3室内作业烘干：将滤膜放入电热恒温枯燥箱内(40~50℃),恒温脱水6~8h,取出放入硅胶枯滤膜空白校正：过滤时，醋酸纤维脂膜会因溶解而失重，直径60mm膜失重验是必不行少的。滤膜空白校正与样品测定同时进行，当进行空白校正时使用两张滤膜过滤。其中一张点上色点，作为空白校正膜，放在水样滤膜的下面。在高浓度海区，10个样品只需作1~2份空白校正。但每个测站至少有一张空白试验膜。现场取水样和过滤过程按式(55)计算： (55) (56)氯化物检测作业指导书1.1铬酸钾指示液〔50g/1〕:称取50g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至生成明显的红色沉淀。静置12h,过滤，并用水稀释至1L.1.2氯化钠标准溶液：称取824.0mg氯化钠(优级纯，经140℃枯燥)置于烧杯中，用少量水溶解后全量转入1000ml量瓶，加水至标线。此标准溶液1.00ml含500ug氯。1.3硝酸银标准滴定液：称取2.395g硝酸银溶于水中，并稀释至1000ml。贮存于棕1.4氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸钾铝或硫酸铵铝溶于1L水中，加热至60℃,然后边搅拌边缓缓参与55ml浓氨水。放置约1h后，转移至具塞大瓶中，加水振摇洗涤沉淀物，放置澄清，倾出上清液。如此反复洗涤沉淀物，知道不含氯离子为止。可得悬2.1样品的处理：量取100ml水样，或取适量水样稀释至100ml。假如水样的颜色很深，参与3ml氢氧化铝悬浮液混匀，令其沉淀并过滤。假如水样中含有硫化物，亚硫酸盐或硫代硫酸盐，那么参与1ml过氧化氢，搅拌1min。2.3滴定100ml的蒸馏水，确定试剂空白值。p=(A-B)×c(AgNO₃)×35.45×1000/V……(1.1氯化钙溶液〔27.5g/1〕:溶解27.5g氯化钙于水中，稀释至1L,盛于试剂瓶中。1.2三氯化铁溶液(0.25g/1):溶解0.25g三氯化铁于水中，稀释至1L,盛于试剂1.3硫酸镁溶液〔22.5g/1〕:溶解22.5g硫酸镁于水中，稀释至1L。盛于试剂瓶中。1.4磷酸盐缓冲溶液(pH≈7.2):溶解8.5g磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4g磷酸氢二钠和1.7g氯化铵于约500ml水中，稀释至1L。此缓冲溶液pH为7.2,不需再2.1稀释水的制备在20L玻璃瓶中参与肯定体积的睡，经过8h~12h曝气后，使溶解氧接近饱和，盖严2.2水样采集和培育a)水样采集后应在6h内开头分析，假设不能，那么在4℃或4℃以下保存，而且不b)对未受污染海区的水样，可以直接取样。分装样品时，虹吸管的一头要插入培育瓶的底部，渐渐放水，以免带入气泡。直接测定当天水样和经过五天培育后水样中溶解c)对于已受污染海区的水样，必需用稀释水稀倍数是测定的重要关键。稀释倍数的选择可依据培育后溶解氧的削减量而定，剩余的溶解氧至少有1mg/1.一般接受20%~75%的稀释量。在初次作时，可对每个水样同事做2~3BOD₅=[(D1-D2)-(D3-D4)×f1]÷f2………f2——水样(V4)在稀释水(V3)中所占的比例。投入少许沸石，加热回流4h后，换上全玻璃磨口接收装1.9碳酸钠：碳酸钠使用前在500℃下灼烧30min,然后置于装有污水硫酸钠的枯燥1.11磷酸溶液(25%):取25ml磷酸，用水稀释至100ml(IC反响液)。1.12总碳标准贮存溶液(1000mg/1):称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下枯燥2h),用水溶解，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。1.13无机碳标准贮存溶液(1000mg/1):称取4.4100g碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠，用水溶解，转移至1000ml容量瓶中，稀至标线，混匀。贮存溶液于4个250ml容量瓶中，用无碳水稀至刻度，该标准使用溶液的浓度分别为准使用溶液，仪器绘制出总碳(TC)工作曲线图。再注入浓度为0mg/1、20.00mg/1、2~3次即可。然后用仪器的零点迁移功能将标准曲线迁移至原点，并加以保存。1.1硒标准贮备溶液〔0.400mg/ml〕:称取0.1405g二氧化硒(纯度99.9%〕于50ml烧杯中，用适量水溶解后，移入250ml量瓶中，加盐酸溶液至标线，混匀。1.2硒标准中间溶液(4.00ug/ml):量取2.50ml硒标准贮备溶液于250ml量瓶中，加1.3硒标准使用溶液(0.100ug/ml):量取2.50ml硒标准中间溶液于100ml量瓶中，氯酸(p=1.66g/ml)和150ml去硒硫酸，混匀。贮于500ml试剂瓶中。1.5去硒硫酸：量取200ml硫酸(p=1.84g/ml),在搅拌下，缓缓参与200ml水中，加30ml氢溴酸(p=1.38g/ml),混匀，置沙浴上加热至冒白烟。至1000魔力。冷却后稀释至500ml。1.9盐酸羟胺(100g/1):称取10g盐酸羟胺于100ml烧杯中，用水溶解后，并稀释1.10甲酚红指示液(0.4g/1):称取40mg甲酚红于100ml烧杯中，加少量水及2滴氨水溶液溶解，加水至100ml。1.11氨水溶液(1+1):取肯定体积氨水(p=0.90g/ml)与等体积水混匀。1.12盐酸溶液：0.1mol/1。1.132,3-二氨基萘(DAN)溶液(1g/1):称取400mgDAN于500ml烧杯中，加400ml瓶中，参与环己烷使其掩盖液面约1cm厚，置于冰箱中保存，有效期一个月。a〕取6个50ml烧杯，分别参与0ml,0.50ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml和4.00ml硒标准使用溶液，加水稀释至约10ml,混匀；混合溶液，4~5滴甲酚红指示液。用氨水溶液或盐酸液调整pH为1.5~2.0(粉橙色),加3.0mlDAN溶液，摇匀，置沸水浴中加热5分钟取下冷却到室温。将溶液移斗中，用少量洗涤比色管，洗液并入分液漏斗中。加3.0ml环己烷，振摇4min,分层后d)将环己烷层从分液漏斗移入1cm测定池中，在荧光分光光度计上，以376nm为激e)以荧光强度Ii-Io(标准空白)为纵坐标，相应硒含量(ug)并计算曲线斜率b和截距a。3.样品测定量取5.0ml~50.0ml过滤的水样，于50ml烧杯中，一下按绘制工作将测得数据记入表中，按式(19)或式〔20〕计算水样中硒的浓度：p=m/v×1000……………(1p=[(Iw-Ib)-a]/bv×1000……………(21.1重铬酸钾-硫酸标准溶液(0.400mol/1):称取19.615g重铬酸钾(优级纯，研细并在120℃烘干4h,保存于枯燥器中)于1L烧杯中，参与250ml水，微热溶解，冷却后。在不断搅拌和冷却下，沿杯壁缓缓地注入500ml硫酸(p=1.84g/ml,优级纯),冷却后全量转入1000ml量瓶中，加水至标线，混匀。1.2硫酸亚铁标准溶液(0.2mol/1):称取56g硫酸亚铁或80g硫酸亚铁铵，溶于500ml水中，在不断搅拌下，沿杯壁缓缓注入20ml硫酸，冷却后，用水稀至1L,1.3苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(10g/1):称取0.5g苯基代邻氨基苯甲酸溶于1.4硫酸银‘1.5磷酸溶液(1+1):1体积磷酸(p=1.69g/1)缓慢倒入1体积的水中，混匀。2.分析步骤2.1称取0.1g^~0.5g(±0.0001g)风干的样品于试管中，加0.1g硫酸银10.00ml重铬酸钾-硫酸标准溶液，在参与1~3ml上述溶液时，应将样品摇散，勿使结块，在试管口2.2将一批试管插入铁丝笼中〔内有空白样二个经500℃左右焙烧2h后，磨细至80目的沉积物样品),将铁丝笼置于185℃~190℃油浴锅中，于〔175±5〕℃加热，待试管内溶物沸腾5min后，取出铁丝笼，将试管外壁的油液擦净。杯中，参与5ml磷酸溶液，用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大局部褪去，参与2~3滴苯将滴定的体积(ml)记入表中，按式(30)计算沉积物样中有机碳的含量。Ww=c(V1-V2)×0.0030/M(1-wm)×100………………缓冲溶液：称取1.012g邻苯二甲酸氢钾〔在115±5℃枯燥2~3h,于枯燥器中冷却至室温),置于100ml烧杯中，加水溶解。全量转入100ml量瓶中，加水至标线。参与少量醌氢醌，使其饱和。贮存于聚乙烯瓶中，此溶液pH为4.01。电极的检查及校正，以铂电极为指示电极，连接仪器的正极，以饱和汞电极为参比电极，连接仪器的负极，接好线路，将两级浸入PH值为4.01用醌氢醌饱和的缓冲溶液中，开启电源，测定E值，看是否与理论值相符。当测定值于理论值之差超过5mv,应处a)取刚采集的沉积物样品快速装入100ml烧杯中(约半杯),样品力求保存原状，防b)将以固定好的铂电极和饱和甘汞电极插入样品，深度约3cm,电极间距3~5cm;需按式(33)换算得沉积物的E值：1.1试剂配制a)溴甲酚紫乙醇溶液：称取1.6g的溴甲酚紫溶于2~3ml乙醇中，然后用蒸馏水定容到100ml。b)碳酸钠溶液：称取10.6g碳酸钠溶于蒸馏水，并定容到100ml。1.2培育基的配制a)成分：蛋白胨10.0g;牛肉膏3.0g;乳糖5.0g;氯化钠5.0g;溴甲酚紫乙醇溶液1ml;蒸馏水1000ml。b)制法：将规定量的蛋白胨、牛肉膏、乳糖及氯化钠加热溶解于1000ml蒸馏水中，用碳酸钠溶液调整PH为7.2~7.4。参与1ml溴甲酚紫乙醇溶液，混匀，分装于置有倒管的试管内(10ml左右)。置高压蒸汽灭菌器中，于115℃灭菌20min。a)成分：胰蛋白胨20.0g;乳糖5.0g;胆盐混合物1.5g;磷酸氢二钾4.0g;磷酸二氢钾1.5g;氯化钠5.0g;蒸馏水1000ml。b)制法：将上述成分加热溶解，分装于内装倒管的试管中。灭菌后PH值应为6.9。2.1样品瓶应用可耐灭菌处理的广口玻璃瓶或无毒的塑料瓶。灭菌前，把具有玻璃瓶塞得采样