环丙胺副产工业氯化钠

1环丙胺副产工业氯化钠本文件规定了环丙胺副产工业氯化钠产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于环丙胺生产过程中的副产工业氯化钠。环丙胺生产过程中，环丙甲酰胺与次氯酸钠、氢氧化钠反应，生成环丙胺和氯化钠。产品主要用于纯碱、氯碱、印染助剂、水泥助磨剂、融雪剂等工业用途。分子式：NaCl相对分子质量：58.44（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8618制盐工业主要产品取样方法GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T13025.6-2012制盐工业通用试验方法钙和镁的测定GB/T13025.8-2012制盐工业通用试验方法硫酸根的测定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求环丙胺副产工业氯化钠的技术要求见表1。2表1环丙胺副产工业氯化钠的技术要求氯化钠含量，w/%≥水不溶物，w/%≤钙镁离子总量，w/%≤硫酸根离子（以SO计），w/%≤环丙胺，w/%≤5试验方法警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。5.2外观的测定取适量样品，置于白色背景下，在自然光或日光灯下目测。5.3氯化钠含量的测定5.3.1方法提要样品溶液调至中性，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，测定氯化钠的含量。5.3.2试剂5.3.2.1硝酸银标准溶液：c=1.0mol/L。5.3.2.2铬酸钾指示液：称取10g铬酸钾溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉淀，过滤。5.3.3仪器5.3.3.1电子天平。5.3.3.2锥形瓶。5.3.4测定称取试样约0.12g（精确至0.0001g置250mL锥形瓶中，加水50mL溶解后，加入4滴铬酸钾(5.3.2.2)指示液，摇匀。用硝酸银标准溶液(5.3.2.1)滴定至悬浊液中出现稳定的桔红色为终点。记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积。5.3.5结果计算3环丙胺副产工业氯化钠的含量w1，以质量分数计，数值以百分数(%)表示，按式(1)计算：式中：c——硝酸银标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V——滴定所消耗的硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；0.05844——与1.00mL硝酸银标准溶液[c=1.0mol／L]相当的以克表示的氯化钠的质量；m——试样质量，单位为克（g）。差值不大于0.3%。5.4水分的测定5.4.1方法提要试样于规定温度（80～200℃之间的某一温度）干燥至恒重后，称量干燥前后的减量。5.4.2仪器和设备5.4.2.1恒温干燥箱：温度波动度≤±2℃。5.4.2.2低型称量瓶：60mm×30mm。5.4.3测定称取试样5.0g（精确至0.001g置已干燥且已称量的称量瓶中，然后置恒温干燥箱内于140℃干燥至恒重，在干燥器中冷却至室温，称重。5.4.4结果计算环丙胺副产工业氯化钠的水分含量w2，以%（质量分数）表示，按式(2)计算：环丙胺副产工业氯化钠的水分含量w2，以%（质量分数）表示，按式(2)计算：式中：m1——干燥前样品和称量瓶的质量，单位为克（gm2——干燥后样品和称量瓶的质量，单位为克（gm0——称量瓶的质量，单位为克（gw5——本文件5.8测得的环丙胺的含量。差值不大于0.3%。5.5水不溶物的测定5.5.1方法提要试样溶于水，用玻璃坩埚抽滤后，残渣经干燥称量，测定不溶物含量。5.5.2仪器5.5.2.1电子天平。5.5.2.2恒温干燥箱：温度波动≤±2℃。45.5.2.33号玻璃坩锅。5.5.3测定称取10g试样（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加150mL水，加热近沸至试样全部溶解，静置10min。用已干燥并称量过的垫有定量滤纸的玻璃坩埚抽滤，洗涤烧杯2～3次，洗涤液转移至坩埚内，将滤纸和坩埚置于恒温干燥箱内，于110℃下干燥至恒重，在干燥器中冷却至室温，称重。5.5.4结果计算环丙胺副产工业氯化钠的水不溶物w3，以%（质量分数）表示，按式(3)计算：式中：m1——试样质量，单位为克（gm2——干燥后坩埚+滤纸+残渣质量，单位为克（gm0——坩埚+滤纸质量，单位为克（g）。差值不大于0.02%。5.6钙镁离子总量的测定按GB/T13025.6-2012的容量法规定进行测定。将钙离子和镁离子含量相加得到钙镁离子总量。5.7硫酸根离子的测定按GB/T13025.8-2012规定的方法进行测定。5.8环丙胺含量的测定5.8.1方法提要用甲醇萃取样品中的环丙胺，用气相色谱法分析，用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。5.8.2试剂与材料5.8.2.1氮气：体积分数不小于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.8.2.2氢气：体积分数不小于99.99%，经活性炭和分子筛净化。5.8.2.3空气：经活性炭和分子筛净化。5.8.2.4甲醇：AR级或以上。5.8.2.5氯化钠：AR级或以上。5.8.2.6环丙胺：AR级或以上。5.8.3仪器5.8.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID），仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。5.8.3.2色谱工作站。5.8.3.3微量进样器：1μL或5μL。5.8.3.4电子天平。55.8.3.5容量瓶。5.8.4试验条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图及各组分保留时间参见附录A中的图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件5.8.5测定5.8.5.1溶液配制5.8.5.1.1试样溶液：准确称取10g试样（精确至0.001g）至25mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇动1min，静置3～5min。5.8.5.1.2外标溶液：准确称取10g氯化钠试剂（精确至0.001g）至25mL容量瓶中，加入0.1g环丙胺（精确至0.0001g），用甲醇定容至刻度，摇动1min，静置3～5min。5.8.5.2进样分析开启色谱仪，达到上述色谱操作条件并稳定后，用微量进样器按外标溶液、试样溶液、试样溶液、外标溶液的顺序分别注入外标溶液和试样溶液的上清液0.5μL，记录环丙胺的峰面积。5.8.6结果计算环丙胺副产工业氯化钠中的环丙胺含量w5，以%（质量分数）表示，按式(5)计算：式中：A1——两针试样溶液环丙胺峰面积之和；A2——两针外标溶液环丙胺峰面积之和；m1——试样溶液中试样的质量，单位为克（gm2——外标溶液中环丙胺的质量，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留到小数点后一位，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。66检验规则6.1出厂检验本文件第4章全部项目均为出厂检验项目，出厂检验每批进行一次。6.2组批在原材料、工艺不变的条件下，同一生产线上生产的产品为一组批，最大批量不超过50t。6.3采样环丙胺副产工业氯化钠产品按GB/T8618的规定进行采样。所采总量不得少于150g，混匀后分别装于两个洁净干燥试样袋中，密封后贴上标签，标签上注明：产品名称、采样日期、批号、采样人姓名等，一袋作为检验用样品，另一袋保存6个月备查。6.4判定检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时，则判定该批产品合格。检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，则应重新采双倍量的样品进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的，则整批产品应为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志环丙胺副产工业氯化钠包装容器上应有牢固、清晰的标志1其内容包括：a)产品名称；b)生产厂名称、厂址；c)生产批号；d)净重；e)标注“不能用作食用盐、饲料用盐等领域”；f)本文件编号。7.2包装环丙胺副产工业氯化钠产品应采用干燥、清洁、牢固、密封良好的塑料袋包装，严防渗出或水渗入。7.3运输环丙胺副产工业氯化钠装卸及运输时，应轻装轻卸，防止包装破损受潮，运输中应防止日晒雨淋。7.4贮存7.4.1环丙胺副产工业氯化钠应贮存于通风、干燥处，防止日晒、雨淋，注意防潮。7.4.2环丙胺副产工业氯化钠在符合以