高三化学大一轮实验专题强基练38无机物制取实验方案探究

2022届高三化学大一轮实验专题强基练：38无机物制取实验方案探究非选择题（共15题）1．实验室采用MgCl2、AlCl3混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：（1）为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀，应先向沉淀反应容器中加入________（填“A”、或“B”），再滴加另一反应物。（2）实验室利用氯化铵和熟石灰反应制取氨气，写出反应的化学方程式________________________。（3）判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是______________；高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是__________________。（4）无水AlCl3（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用下列装置制备。①写出装置A中发生反应的离子方程式________________________。②装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是__________；F中试剂的作用是__________；用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为__________。③实验步骤：如图连接装置后，先__________(填实验操作)，再装药品，然后点燃______(填“A”或“C”)处酒精灯，当________(填实验现象)时，再点燃另一处酒精灯。④写出装置G中发生反应的离子方程式________________________。2．硫酸亚铁铵(NH4)aFeb(SO4)c·dH2O又称莫尔盐，是浅绿色晶体，用硫铁矿（主要含FeS2、SiO2等）制备莫尔盐的流程如下：已知：“还原”时，FeS2与H2SO4不反应，Fe3+通过反应Ⅰ、Ⅱ被还原，反应Ⅰ如下：FeS2+14Fe3++8H2O=15Fe2++2SO42+16H+（1）写出“还原”时Fe3+与FeS2发生还原反应Ⅱ的离子方程式：__________________________。实验室检验“还原”已完全的方法是：__________________________。（2）称取11.76g新制莫尔盐，溶于水配成250mL溶液。取25.00mL该溶液加入足量的BaCl2溶液，得到白色沉淀1.398g；另取25.00mL该溶液用0.0200mol/LKMnO4酸性溶液滴定，当MnO4恰好完全被还原为Mn2+时，消耗溶液的体积为30.00mL。试确定莫尔盐的化学式（请写出计算过程）_________。3．利用低品位软锰矿浆（主要成分是MnO2，少量的Fe3+、Al3+等）吸收高温焙烧含硫废渣产生的SO2废气，制备硫酸锰晶体可实现资源的综合利用和环境治理。已知，浸出液的pH＜2，其中的金属离子主要是Mn2+，还含有少量的Fe2+、Al3+等其他金属离子。有关金属离子形成氢氧化物沉淀时的pH见表：离子开始沉淀时的pH完全沉淀时的pH加碱溶解的pHFe2+7.69.7Fe3+2.73.7Al3+3.84.7>8.5Mn2+8.39.8（1）写出浸出过程中主要反应的化学方程式_____________________________。为了提高软锰矿的浸取率，可以采取的措施除了充分搅拌外还有：_____________________（至少答两点）。（2）写出氧化过程中主要反应的离子方程式：_____________________________。（3）①在氧化后的液体中加入石灰浆，用于调节pH，pH应调节至______。②若加入的石灰浆过多，会使得MnSO4•H2O晶体中含有较多杂质，其原因是_____________________________。（4）下列各组试剂中，能准确测定尾气中SO2含量的是______（选填序号）。a.NaOH溶液、品红溶液

b.稀H2SO4酸化的KMnO4溶液

c.碘水、淀粉溶液4．硫有多种含氧酸，在工业上有广泛的应用，其钠盐同样也是重要的化工产品。Ⅰ.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置模拟生成过程：烧瓶C

中发生反应如下：Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)==NaSO3(aq)+H2S

(aq)

（Ⅰ）2H2S

(aq)

+SO2(g)=

3S(s)+2H2O(l)（Ⅱ）S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)

（Ⅲ）（1）烧瓶A

中发生反应的离子方程式为_________________________________。装置D的作用是__________________________。（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择_____________。a.蒸馏水b.饱和Na2SO3溶液c.饱和NaHSO3溶液d.饱和NaHCO3溶液（3）反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有______a.烧杯b.燕发皿c.试管d.锥形瓶（4）为了保证Na2S2O3的产量，实验中通入SO2不能过量，原因是_____________________。Ⅱ.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)

是常用的食品抗氧化剂之一。(Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（5）证明NaHSO3溶液中HSO3电离程度大于水解程度，可采用的实验方法有________________。a.测定溶液的pHb.加入Ba(OH)2溶液c..加入盐酸d.加入品红溶液e.用蓝色石蕊试纸检测（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定菜葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如下（已知：滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI）：①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为______g/L②在上述实验过程中，HI

可能会被空气氧化，反应的化学方程式为_____________________________。若有部分HI

被空气氧化，会导致测得的结果_______（填“偏高”“偏低”或“不变”）。5．MnSO4在工业中有重要应用。用软锰矿浆（主要成分为MnO2和水，含有Fe2O3、FeO、Al2O3和少量PbO等杂质）浸出制备MnSO4，其过程如下：I．向软锰矿浆中通入SO2，锰、铁、铝、铅元素以离子形式浸出，测得浸出液的pH＜2。II．向浸出液中加MnO2，充分反应后，加入石灰乳，调溶液pH=4.7。III．再加入阳离子吸附剂，静置后过滤。IV．滤液蒸发浓缩，冷却结晶，获得MnSO4晶体。【资料】部分阳离子形成氢氧化物沉淀的pH离子Fe2+Fe3+Al3+Mn2+Pb2+开始沉淀时的pH7.62.73.88.38.0完全沉淀时的pH9.73.74.79.88.8（1）I中向软锰矿浆中通入SO2生成MnSO4，该反应的化学方程式是________。（2）II中加入MnO2的主要目的是________；调溶液pH=4.7，生成的沉淀主要含有________和少量CaSO4。（3）III中加入阳离子吸附剂，主要除去的离子是________。（4）用惰性电极电解MnSO4溶液，可以制得高活性MnO2。①电解MnSO4溶液的离子方程式是________。②高活性MnO2可用于催化降解甲醛，有关微粒的变化如下图所示，其中X是________，总反应的化学方程式是________。6．重铬酸钾是一种重要的化工原料，某科研小组采用如下方案由铬铁矿(主要成分为FeO·Cr2O3，还含有SiO2、Al2O3等杂质)制备重铬酸钾。已知:①铬铁矿在熔融、氧化过程中发生的主要反应：FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2↑+NaNO2Na2CO3+Al2O3NaA1O2+CO2↑②2CrO42+2H+Cr2O72+H2O③有关物质的溶解度如图所示。(1)步骤①中反应物NaNO3的作用是_______，熔融时所用的仪器为________(填字母)。A瓷坩埚B．铁坩埚C．氧化铝坩埚(2)步骤②所得的滤渣1中含量最多的金属元素是___________。(3)步骤③可用醋酸调节滤液1的pH至7~8，可用__________(填仪器或用品名称)测定溶液的pH，写出步骤③加醋酸生成Al(OH)3的离子方程式____________________________________。(4)请设计从滤液2(主要溶质为Na2CrO4)制取K2Cr2O7固体的实验方案：__________(实验中须使用的试剂有:KC1固体、1mol/L硫酸溶液)。7．某废催化剂含48.6%的SiO2、16.2%的ZnO、19.4%的ZnS和12.8%的CuS及少量的Fe3O4。.某同学用10.0g该废催化剂为原料，回收锌和铜。采用的实验方案如下，回答下列问题：已知：金属Zn与Al类似，都是两性金属，能溶于强碱并放出氢气，但铝不溶于氨水，锌却可以溶于氨水形成四氨合锌配离子[Zn(NH3)4]2+。（1）滤液1中含有Fe2+，选用提供的试剂进行检验，检验方法如下：__________________________。（提供的试剂：稀盐酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、K3[Fe(CN)6]溶液）（2）滤渣2除SiO2外的另一成分是____________；第二次浸出时，加热温度不宜过高的原因是___________________；写出第二次浸出的化学反应方程式____________________________________。写出锌溶于氨水的离子方程式____________________________________。（3）ZnSO4在水中的溶解度，随温度的升高而缓慢增大，从硫酸锌溶液得到七水硫酸锌晶体，可采用的方法是_____________________；析出七水硫酸锌晶体，减压过滤，用于淋洗七水硫酸锌晶体的溶剂是___________________；某同学在实验完成之后，得到5.74gZnSO4·7H2O（式量287）则锌的回收率为_______________________________。8．Na2S2O4俗称保险粉，大量用于漂白纸张和印染工业。某学习小组用下列方法制备该物质。①把甲酸溶于甲醇溶液，再和足量的NaOH溶液混合配成溶液；②制取SO2并通入上述溶液中，一段时间后可获得保险粉。（已知：Na2S2O4在水中溶解度较大，在甲醇中溶解度较小）装置如上图所示（1）A装置中反应的化学方程式为__________________________，为了液体顺利下滴A装置中的分液漏斗改为__________（仪器名称）更合适。（2）B装置的作用为_____________________________，D中盛放的试剂为___________________。（3）C装置的主要玻璃仪器名称为_________，足量SO2气体通入混合溶液中，生成保险粉的同时生成一种气体，则C中反应的化学方程式为______________________________。（4）分离C装置中产品Na2S2O4时应选用下列装置__________(填甲、乙、丙、丁，下同），回收甲醇的装置为_______________________。（5）保险粉在空气中容易吸收氧气而发生氧化.其方程式可能为：①2Na2S2O4+O2+2H2O=4NaHSO3或②Na2S2O4+O2+H2O=NaHSO3+NaHSO4请设计实验证明氧化时有反应②发生：__________________________________________。9．氯化铁在现代生产和生活中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业生产流程制备无水氯化铁并对产物做了如下探究实验。已知：Ⅰ.无水氯化铁在空气中易潮解，加热易升华；Ⅱ.工业上，向500~600℃的铁屑中通入氯气可生产无水氯化铁；Ⅲ.向炽热铁屑中通入氯化氢可以生产无水氯化亚铁和氢气。请回答下列问题：（1）装置的连接顺序为_____________（按气流从左向右的方向，填仪器接口字母）。（2）装置D的作用是_________;若缺少装置E对本实验造成的影响是_________________________________________。（3）工业生产中，会将装置D中的干燥剂换成无水氯化钙，通过装置D后产生的过量氯气再用氯化亚铁溶液吸收，得到氯化铁溶液作为副产品。氯化亚铁溶液因吸收Cl2失去作用而失效，下列试剂中能够检验氯化亚铁溶液是否完全失效的所用的试剂是_____________。（4）实验结束并冷却后，将硬质玻璃管及收集器中的物质一并快速转移至锥形瓶中，加入过量的稀盐酸和少许植物油（反应过程中不振荡），充分反应后，进行如下实验：

淡红色溶液中加入过量H2O2后溶液红色加深的原因是__________（用离子方程式表示）。实验操作现象实验甲：取褪色后溶液3等份第1份滴加FeCl3溶液无明显变化第2份滴加KSCN溶液溶液变为红色第3份滴加稀盐酸和BaCl2产生白色沉淀实验乙：取与褪色后溶液同浓度的FeCl3溶液滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通入O2无明显变化根据实验现象判断，以下说法不正确的是_____（填选项字母）。A．实验甲说明是Fe3+发生了反应而不是SCN—发生反应B．实验甲说明是SCN—发生了反应而不是Fe3+发生反应C．实验甲中第3份溶液中生成的白色沉淀为BaSO4D．实验乙排除H2O2分解产生的O2氧化SCN—的可能由实验甲和乙得出的结论为______________________________。10．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu（NO3）2•3H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu（NO3）2．设计的合成路线如下：

已知：①Cu（NO3）2•3H2OCu（NO3）2•Cu（OH）2CuO②SOCl2熔点﹣105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体、水解强烈放热，请回答：（1）Cu与足量稀HNO3反应的化学方程式_____（2）第②步调pH适合的物质是_____（填化学式）．（3）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是_____．为得到较大颗粒的Cu（NO3）2•3H2O晶体，可采用的方法是_____（填一种）．（4）第④步中发生的反应化学方程式是_____．（5）第④步，某同学设计的实验装置示意图（如图1）有一处不合理，请提出改进方案并说明理由：_____；装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞_____（填“a”、“b”或“a和b”）．反应过程中，可能会因温度过高而有副反应，写出两种有效措施_____、_____．（6）为测定无水Cu（NO3）2产品的纯度，可用分光光度法．已知：4NH3•H2O+Cu2+═Cu（NH3）42++4H2O；Cu（NH3）42+对特定波长光的吸收程度（用吸光度A表示）与Cu2+在一定浓度范围内成正比．现测得Cu（NH3）42+的吸光度A与Cu2+标准溶液浓度关系如图2所示：准确称取0.3150g无水Cu（NO3）2，用蒸馏水溶解并定容至100mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3•H2O，再用蒸馏水定容至100mL，测得溶液吸光度A=0.600，则无水Cu（NO3）2产品的纯度是_____（以质量分数表示）．11．某研究小组利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝，设计如图1所示实验装置。请回答：（1）图1装置中各仪器导管口连接的顺序是（可重复使用，用小写字母a→g填写）：___________；导管A的作用是_________________________。（2）图1中用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液加热制取氮气，该离子方程式为________。（3）硬质试管中生成AlN的反应方程式是_________________________。（4）按要求连接的实验装置，存在严重问题，请说明改进的办法，存在的缺陷是______，改进的办法是_____________________________________________。（5）反应结束后，某同学用图2装置进行实验来测定氮化铝样品的质量分数（实验中导管体积忽略不计）。①氮化铝与过量的NaOH溶液反应生成氨气化学反应方程式为___________________；②集气瓶中的苯的作用是______________________；集气瓶中的液体没有装满，实验测得NH3的体积将__________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。③若实验中称取氮化铝样品的质量为8.0g，测得氨气的体积2.8L（标准状况），则样品中AlN的质量分数为___________（保留3位有效数字）。12．某兴趣小组欲制备漂白剂亚氯酸钠（NaClO2）。甲同学通过查阅文献发现：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。实验I乙同学利用下图所示装置制取NaClO2晶体（l）装置B中盛装浓硫酸的仪器名称是______，装置A和E的作用是__________。（2）装置D中发生反应的化学方程式为_____________________________________。（3）反应结束后，先将装置D反应后的溶液在55℃条件下减压蒸发结晶，然后进行的操作是_______，再用38℃～60℃的温水洗涤，最后在低于60℃条件下干燥，得到NaClO2晶体。实验Ⅱ丙同学设计实验测定制得NaClO2样品的纯度其实验步骤如下：①称取所得亚氯酸钠样品ag于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应后，配成100mL混合液。②取25.00mL待测液于锥形瓶中，用bmol/LNa2S2O3标准液滴定，消耗标准液体积的平均值为VmL（已知：I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。（4）步骤①反应的离子方程式为____________________________________。（5）步骤②滴定中使用的指示剂是____________________。（6）样品中NaClO2的质最分数为______________（用含a、b、V的代数式表示）。13．MnSO4在工业中有重要应用，用软锰矿浆(主要成分为MnO2和水，含有Fe2O3、FeO、Al2O3和少量PbO等杂质)浸出制备MnSO4，其过程如下：（资料）部分阳离子形成氢氧化物沉淀的pH离子Fe2+Fe3+Al3+Mn2+Pb2+开始沉淀时的pH7.62.73.88.38.0完全沉淀时的pH9.73.74.79.88.8(1)向软锰矿浆中通入SO2生成MnSO4，该反应的化学方程是___________。(2)加入MnO2的主要目的是___________；(3)在氧化后的液体中加入石灰浆，用于调节pH，pH应调至____范围，生成的沉淀主要含有____和少量CaSO4。(4)阳离子吸附剂可用于主要除去的离子是______________。(5)用惰性电极电解MnSO4溶液，可以制得高活性MnO2。电解MnSO4、ZnSO4和H2SO4的混合溶液可制备MnO2和Zn，写出阳极的电极反应方程式________________。14．铁黄（FeOOH）是一种不溶于水的黄色固体，可用作制造黄色颜料，也是制备高铁酸钾的原料。以下是实验室制备铁黄的一种方法：①称取一定质量FeSO4溶于适量蒸馏水配成物质的量浓度约为0.4mol/L的溶液并加稀H2SO4调节溶液pH≈2；②把配制好的溶液加入三颈烧瓶中，再加入适量NaNO2固体和磁力搅拌核，按下图连接好装置，A、B处均装有KOH溶液；③打开旋塞M、N，开启恒温磁力搅拌器，控制加热温度为40℃，从a口通入空气；④反应过程中，控制溶液pH为2.0±0.5，当反应液变为亮黄色时，停止反应；⑤待反应液冷却后，过滤洗涤并干燥所得沉淀。回答下列问题：（1）NaNO2在反应中起催化剂作用，实际起催化作用的是其与加稀H2SO4反应生成的气体，该反应的离子方程式为__________，制备铁黄的总反应离子方程式为__________。（2）A处KOH溶液的作用为__________。（3）步骤⑤中判断沉淀洗涤干净的方法是________________。（4）装置可作为空气提供源的有__________。某学生利用减压过滤的抽气泵（如图所示），也实现了为装置持续通入空气的目的，他的具体操作方法是__________。（5）改变不同的实验条件，发现适当的空气流速、合适的pH和温度（40℃）、增加催化剂用量都能够提高产率。温度过高或过低均影响产率的原因是（不考虑副反应）__________。15．微型实验具有设计简单、节约药品等优点，某化学活动小组利用所学知识设计氯气制备和性质实验如下。回答下列问题：I．氯气的制备：（1）若实验室用2KMn04+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl+8H2O制取少量氯气，则反应的最佳装置应选用下图中____________。（2）利用下图装置收集纯净的氯气，其连接顺序为：发生装置________（按气流方向，用字母表示）。（3）A、B两组同学分别用两种方法制取氯气，A组用含146gHCl的浓盐酸与足量的二氧化锰反应；B组用87g二氧化锰与足量的浓盐酸反应，则所得氯气的物质的量的关系为A______B（填“>”、“<”或“=”）Ⅱ.氯气微型实验：（1）根据图示，完成下表位置实验现象解释原因6溶液变黄色反应的离子方程式_________5__________Cl2+HS=2Cl+S↓+H+4__________氯气的氧化性大于碘单质（2）仔细观察上述装置，利用该套装置_____（填“能”或“不能”）证明溴单质的氧化性大于碘，若能应如何操作（若不能请解释为什么？）_________。参考答案1．B2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O硝酸酸化的硝酸银(或稀硝酸硝酸银)坩埚MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O除去氯气中混有的HCl气体吸收水蒸气碱石灰检查装置的气密性AC中充满黄绿色气体Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O【详解】（1）如先加入MgCl2、AlCl3的混合溶液，再加氨水，氨水少量，应先生成氢氧化铝沉淀，反之，先加氨水，因氨水足量，则同时生成沉淀，所以为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀，应先向沉淀反应容器中加入氨水，答案选B；（2）实验室利用氯化铵和熟石灰反应制取氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+CaCl2+2H2O。（3）沉淀表面含有氯离子，则判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是硝酸酸化的硝酸银；高温焙烧固体时，用于盛放固体的仪器名称是坩埚。（4）①装置A制备氯气，其中发生反应的离子方程式为MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O。②B中的饱和食盐水是为了除去混有的HCl气体；因为氯化铝易发生水解，故应该防止空气中的水蒸气进入E装置，所以F装置中试剂的作用是吸收水蒸气；G是吸收反应剩余的氯气，所以可以加入碱石灰来代替F和G的作用。③连接好装置后，先检查装置的气密性，再装药品。由于装置中含有空气，加热时能与铝反应，所以首先点燃A处酒精灯，利用氯气排尽装置中的空气，即当C中充满黄绿色气体时，再点燃另一处酒精灯。④装置G吸收多余的氯气，其中发生反应的离子方程式为Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O。点睛：本题考查物质的制备实验方案设计，明确物质的性质、把握实验原理是解答的关键，实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。例如本题中“无水AlCl3（183℃升华）遇潮湿空气即产生大量白雾”，因此设计实验方案时必须防止空气中的水蒸气进入，参加反应的氯气必须是干燥纯净的。另外关于实验方案设计还需要注意：实验操作顺序：即装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。加热操作先后顺序的选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，产生气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，阻止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。实验中试剂或产物防止变质或损失：①实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。②易挥发的液体产物要及时冷却。③易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。最后需要注意防止倒吸的问题。2．FeS2+2Fe3+=3Fe2++2S↓取少量酸浸后的溶液，向其中滴加数滴KSCN溶液，如果溶液变红则“还原”未完全，反之，已完全。原样品中的n(SO42)＝10×1.398g÷233g/mol＝0.06moln(MnO4)＝0.0200mol/L×0.03L＝0.0006mol由得失电子守恒可知：n(Fe2+)＝5n(MnO4)=0.003mol原样品中n(Fe2+)=0.03mol由电荷守恒可知：原样品中n(NH4+)=0.06mol由质量守恒：n(H2O)=0.18mol故化学式为：(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O或(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O【解析】硫铁矿(主要含FeS2、SiO2等)在空气中焙烧，得二氧化硫气体和氧化铁、二氧化硅等固体，加硫酸溶解，过滤除去二氧化硅，得硫酸铁溶液，硫酸铁溶液中再加入硫铁矿，FeS2把铁离子还原为Fe2+，同时生成S沉淀，过滤，滤渣含有S、硫铁矿，滤液中主要含有硫酸亚铁的混合溶液，向混合溶液中加入硫酸铵，经过蒸发浓缩降温结晶，过滤，洗涤，干燥可得莫尔盐。(1)根据上面的分析可知，“还原”时，铁离子做氧化剂，如果pH过高时铁元素将沉淀导致产率降低，“还原”时FeS2把铁离子还原为Fe2+，同时生成S沉淀，所以反应Ⅱ的离子方程式为FeS2+2Fe3+=3Fe2++2S↓，实验室检验“还原”已完全的方法是取少量酸浸后的溶液，向其中滴加数滴KSCN溶液，如果溶液变红则“还原”未完全，反之，已完全，故答案为FeS2+2Fe3+=3Fe2++2S↓；取少量酸浸后的溶液，向其中滴加数滴KSCN溶液，如果溶液变红则“还原”未完全，反之，已完全；(2)称取11.76g新制莫尔盐，溶于水配成250mL溶液，取25.00mL该溶液，加入足量的BaCl2溶液，得到白色沉淀硫酸钡的质量为1.398g，其物质的量为=0.006mol，所以n(SO42)=0.006mol，另取25.00mL该溶液用0.0200mol/LKMnO4酸性溶液滴定，当MnO4恰好完全被还原为Mn2+时，消耗溶液的体积为30.00mL，根据题意，5Fe2++MnO42+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O5

1n(Fe2+)0.02000mol•L1×0.03L，所以n(Fe2+)=0.003mol，根据电荷守恒：n(NH4+)+2n(Fe2+)=2n(SO42)，n(NH4+)=0.006mol；250mL溶液中n(SO42)=0.06mol，n(Fe2+)=0.03mol，n(NH4+)=0.06mol，n(H2O)==0.18mol，所以n(SO42)：n(Fe2+)：n(NH4+)：n(H2O)=006mol：003mol：006mol：018mol=2：1：2：6，所以莫尔盐的化学式为(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O[或(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]，故答案为(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O[或(NH4)2SO4•FeSO4•6H2O]。点睛：本题以制备莫尔盐为知识背景，清楚工艺流程原理以及学会物质分子式确定的计算是解题的关键。本题的难点和易错点为(2)的计算，需要是理清解题思路，得到白色沉淀为硫酸钡，根据质量1.398g计算n(SO42)；MnO4被Fe2+还原为Mn2+，根据高锰酸钾的物质的量计算n(Fe2+)，再根据电荷守恒：n(NH4+)+2n(Fe2+)=2n(SO42)，计算出n(NH4+)，最后计算所含结晶水的物质的量，得到化学式。3．SO2+MnO2=MnSO4适当升温、缓慢通气等2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O4.7～8.3若加入的石灰浆过多，氢氧化铝与氢氧化钙反应生成偏铝酸根离子bc【解析】高温焙烧含硫废渣产生的SO2废气，软锰矿浆的主要成分是MnO2，通入SO2浸出液的pH＜2，其中的金属离子主要是Mn2+，则MnO2与SO2发生氧化还原反应，浸出液还含有少量的Fe2+、Al3+等其他金属离子，Fe2+具有还原性，可以被MnO2在酸性条件下氧化成Fe3+，在氧化后的液体中加入石灰浆，杂质中含有Fe2+、Al3+、Ca2+三种阳离子，由沉淀的pH范围知，Fe2+的沉淀与Mn2+离子的沉淀所需的pH接近，而Fe3+则相差很远，故可以将Fe2+氧化成Fe3+而除杂，然后调节pH值在4.7～8.3间，Fe3+、Al3+阳离子通过调pH值，转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，同时生成微溶的硫酸钙，过滤，滤渣主要有氢氧化铁、氢氧化铝、硫酸钙，由于制取的MnSO4•H2O含有结晶水，故操作a采用蒸发浓缩结晶的方法，得到MnSO4•H2O。(1)低品位软锰矿浆的主要成分是MnO2，通入SO2浸出液的pH＜2，其中的金属离子主要是Mn2+，则MnO2与SO2发生氧化还原反应，反应的化学方程式为SO2+MnO2=MnSO4，为了提高软锰矿的浸取率，可以采取的措施除了充分搅拌外还可以适当升温、缓慢通气等，故答案为：SO2+MnO2=MnSO4；适当升温、缓慢通气；(2)杂质离子中只有Fe2+具有还原性，可以被MnO2在酸性条件下氧化成Fe3+，反应的离子方程式为2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O，故答案为：2Fe2++MnO2+4H+=2Fe3++Mn2++2H2O；(3)①杂质中含有Fe3+、Al3+阳离子，从图可表以看出，大于4.7可以将Fe3+和Al3+除去，小于8.3是防止Mn2+也沉淀，所以只要调节pH值在4.7～8.3间即可，故答案为：4.7～8.3；②若加入的石灰浆过多，氢氧化铝与氢氧化钙反应生成偏铝酸根离子，离子反应方程式为：Al(OH)3+OH═AlO2+2H2O，故答案为：若加入的石灰浆过多，氢氧化铝与氢氧化钙反应生成偏铝酸根离子(或Al(OH)3+OH═AlO2+2H2O)；(4)a．二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸钠，亚硫酸钠和二氧化硫、水又能反应生成亚硫酸氢钠，有两步反应，所以无法准确测定尾气中SO2含量，故a错误；b．稀H2SO4酸化的KMnO4溶液和二氧化硫能发生氧化还原反应而使溶液褪色，只发生一步反应，所以能准确测定尾气中SO2含量，故b正确；

c．碘和二氧化硫能发生氧化还原反应而使溶液褪色，只发生一步反应，所以能准确测定尾气中SO2含量，故c正确；故答案为：bc。4．SO32+2H+=H2O+SO2↑防止倒吸cad若SO2过量，溶液显酸性，产物分解ae0.164HI+O2=2I2+2H2O偏低【解析】(1)烧瓶A中亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫、硫酸钠和水，其反应的离子方程式为：SO32+2H+=H2O+SO2↑；D中左侧为短导管可防止液体倒吸，故答案为：SO32+2H+=H2O+SO2↑；防止倒吸；(2)观察SO2的生成速率，是通过观察溶液中产生气泡的快慢来判断，所以溶液不能与SO2反应，选项中只有饱和NaHSO3溶液与二氧化硫不反应，故答案为：c；(3)体积较大的玻璃仪器在加热时，仪器下面要放石棉网，防止仪器受热不均而炸裂，其中烧杯、锥形瓶加热时必须使用石棉网，故答案为：ad；(4)由题目信息可知，硫代硫酸钠(Na2S2O3)遇酸易分解，若二氧化硫过量会使溶液呈酸性，硫代硫酸钠会分解，故答案为：若SO2过量，溶液显酸性，产物分解；(5)NaHSO3溶液中HSO3的电离程度大于水解程度，溶液呈酸性，测定溶液的pH，可以确定溶液酸碱性，酸性溶液可以使湿润蓝色石蕊试纸变红，所以能用测定溶液pH值、湿润的蓝色石蕊试液检验，而加入Ba(OH)2溶液、HCl溶液、品红溶液都不能说明溶液呈酸性，故选ae，故答案为：ae；(6)令100mL葡萄酒中二氧化硫的质量为mg，则：SO2+2H2O+I2═H2SO4+2HI64g

1molmg

0.025L×0.01mol/L所以=，解得m=0.016，故该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为=0.16g/L，若有部分HI被空气氧化，则消耗碘的量偏小，故测定二氧化硫的量偏小，则测定结果偏低；HI与氧气反应的化学方程式为：4HI+O2=2I2+2H2O，故答案为：0.16；偏低；4HI+O2=2I2+2H2O。5．SO2＋MnO2=MnSO4将Fe2＋氧化为Fe3＋除去Fe（OH）3、Al(OH)3Pb2＋、Ca2＋Mn2++2H2OMnO2+H2↑+2H+HCO3－HCHO+O2CO2+H2O【解析】软锰矿浆(主要成分为MnO2和水，含有Fe2O3、FeO、Al2O3和少量PbO等杂质)通入SO2浸出液的pH＜2，MnO2与SO2发生氧化还原反应，其中的金属离子主要是Mn2+，浸出液还含有少量的Fe2+、Al3+等其他金属离子，Fe2+具有还原性，可以被MnO2在酸性条件下氧化成Fe3+，在氧化后的液体中加入石灰乳，杂质中含有Fe2+、Al3+、Ca2+、Pb2+四种阳离子，由沉淀的pH范围知，调节pH值4.7，Fe3+、Al3+阳离子通过调pH值，转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，加入阳离子吸附剂，除去Ca2+、Pb2+，过滤，滤液蒸发浓缩，冷却结晶，获得MnSO4晶体。(1)I中向软锰矿浆中通入SO2生成MnSO4，MnO2与SO2发生氧化还原反应的化学方程式为SO2+MnO2=MnSO4；故答案为：SO2+MnO2=MnSO4；(2)杂质离子中Fe2+具有还原性，可以被MnO2在酸性条件下氧化成Fe3+，加入石灰乳，调节pH值4.7，Fe3+、Al3+阳离子通过调pH值，转化为氢氧化铁、氢氧化铝沉淀，故生成的沉淀主要为Fe(OH)3、Al(OH)3和少量CaSO4；故答案为：将Fe2+氧化为Fe3+；Fe(OH)3、Al(OH)3；(3)由题可知通过步骤III得到的溶液为含有锰离子的溶液，此步骤中需要对剩余的金属离子进行了除杂，可以加入阳离子吸附剂，除去Ca2+、Pb2+；故答案为：Ca2+、Pb2+；(4)①用惰性电极电解酸性MnSO4溶液可制得MnO2，阳极发生氧化反应，Mn2+失去电子转化为MnO2，阴极水得电子发生还原反应生成氢气，总反应离子方程式为：Mn2++2H2OMnO2+H2↑+2H+；故答案为：Mn2++2H2OMnO2+H2↑+2H+；②氧离子与CHO转化为X，而X与H+生成CO2和H2O，则X表示的粒子是HCO3，整个过程是甲醛氧化生成二氧化碳与水，该反应的总反应方程式为：HCHO+O2CO2+H2O，故答案为：HCO3；HCHO+O2CO2+H2O。点睛：本题以制备硫酸锰的生产流程为知识载体，考查化学反应的书写，及除杂中的问题，注意把握数据处理能力和图像分析。本题的易错点为(4)，用惰性电极电解酸性MnSO4溶液可制得MnO2，阳极Mn2+失去电子转化为MnO2，阴极上水放电生成氢气。6．作氧化剂B铁pH计(或pH试纸)CH3COOH+A1O2+H2O=A1(OH)3↓+CH3COO向滤液2中加入足量的1mol/L硫酸溶液，充分反应后，再加适量KCl固体，蒸发浓缩、冷却(至0℃~20℃均可)，结晶，过滤，(冷水)洗涤，干燥【解析】试题分析：由流程及题中信息可知，铬铁矿在熔融、氧化后，铬和铁的化合价分别升高到+6和+3；熔块经水浸后，铬酸钠、亚硝酸钠、偏铝酸钠、硅酸钠等可溶性盐被水浸出，过滤后，得到滤渣主要为氧化铁。将滤液调pH，偏铝酸钠、硅酸钠等转化为沉淀，过滤除去沉淀，滤液经酸化、分离提纯得到重铬酸钾。(1)步骤①中反应物NaNO3的作用是作氧化剂，熔融时为防止坩埚被纯碱等物质腐蚀，所用的仪器为铁坩埚，选B。(2)步骤②所得的滤渣1主要为氧化铁，所以其中含量最多的金属元素是铁。(3)步骤③可用醋酸调节滤液1的pH至7~8，可用pH计(或pH试纸)测定溶液的pH。步骤③加醋酸生成Al(OH)3的离子方程式为CH3COOH+A1O2+H2O=A1(OH)3↓+CH3COO。(4)从滤液2(主要溶质为Na2CrO4)制取K2Cr2O7固体，由信息②可知，先将滤液酸化，然后根据信息③中溶解度的数据，再向滤液中加入KCl，然后蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。经优化后，具体的实验方案为：向滤液2中加入足量的1mol/L硫酸溶液，充分反应后，再加适量KCl固体，蒸发浓缩、冷却(至0℃~20℃均可)，结晶，过滤，(冷水)洗涤，干燥。7．取少量滤液1，滴加几滴高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有亚铁离子。（或取少量滤液1，滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀，则证明有亚铁离子）S温度过高双氧水易分解CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2OZn+4NH3+2H2O=[Zn(NH3)4]2++H2↑+2OH蒸发结晶法酒精50.0%【解析】废催化剂加入稀硫酸，第一次浸出主要发生反应：ZnO+H2SO4=ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4=ZnSO4+H2S↑、Fe3O4+4H2SO4=FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O，过滤后滤液中ZnSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3，浓缩结晶得到粗ZnSO4•7H2O；滤渣1含有SiO2、CuS，向盛有滤渣1的反应器中加H2SO4和H2O2溶液，发生氧化还原反应，生成硫酸铜、硫，滤渣2含有硫和二氧化硅，滤液含有硫酸铜，经浓缩结晶可得到硫酸铜晶体。(1)亚铁离子具有还原性，可与高锰酸钾发生氧化还原反应，检验亚铁离子，可取少量滤液1，滴加高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有亚铁离子，故答案为：取少量滤液1，滴加高锰酸钾溶液，若褪色，则证明有亚铁离子；(2)根据上述分析，滤渣2含有硫和二氧化硅；第二次浸出时，加热温度不宜过高，主要是防止双氧水分解；第二次浸出时发生反应：CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O；锌可以溶于氨水形成四氨合锌配离子[Zn(NH3)4]2+，反应的离子方程式为Zn+4NH3+2H2O=[Zn(NH3)4]2++H2↑+2OH，故答案为：S；温度过高双氧水易分解；CuS+H2O2+H2SO4=CuSO4+S+2H2O；Zn+4NH3+2H2O=[Zn(NH3)4]2++H2↑+2OH；(3)ZnSO4在水中的溶解度，随温度的升高而缓慢增大，从硫酸锌溶液得到七水硫酸锌晶体，可采用蒸发结晶的方法；析出七水硫酸锌晶体，减压过滤，淋洗七水硫酸锌晶体可以选用酒精，减少晶体的损失；5.74gZnSO4·7H2O(式量287)的物质的量为=0.02mol，其中含有锌元素的质量为0.02mol×65g/mol=1.3g，原样品中锌的质量为10.0g×16.2%

×+10.0g×19.4%

×=2.6g，锌的回收率为×100%=50%，故答案为：蒸发结晶法；酒精；50.0%。点睛：本题以金属回收为载体，综合考查物质的制备实验，涉及化学工艺流程、对原理与装置的分析、物质的分离提纯、化学计算等。本题的易错点为离子方程式的书写和锌的回收率的计算，计算锌的回收率，需要计算出最终晶体中的锌和原样品中锌的质量。8．Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O恒压滴（分）液漏斗平衡气压，防止倒吸NaOH溶液蒸馏烧瓶NaOH+HCOONa+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O丁甲取少许固体溶于水中，加人BaCl2溶液，有自色沉淀产生，则证明是②（或取少许固体溶于水中，若闻到刺激性气味，则证明是②）【解析】试题分析：由题中信息可知，装置A是制备二氧化硫的；装置B是安全瓶，用于平衡系统内外的气压，防止倒吸及堵塞的；装置C是用于制备保险粉的；装置D是尾气处理装置，吸收剩余的二氧化硫。（1）A装置中反应的化学方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，为了液体顺利下滴A装置中的分液漏斗改为恒压滴（分）液漏斗更合适。（2）B装置的作用为平衡气压，防止倒吸，D中盛放的试剂为NaOH溶液。（3）C装置的主要玻璃仪器名称为蒸馏烧瓶，足量SO2气体通入混合溶液中，生成保险粉的同时生成一种气体，该气体为二氧化碳，反应的化学方程式为NaOH+HCOONa+2SO2=Na2S2O4+CO2+H2O。（4）分离C装置中产品Na2S2O4时要用过滤法，应选用下列装置丁，回收甲醇要用蒸馏法，选用的装置为甲。（5）保险粉在空气中容易吸收氧气而发生氧化.其方程式可能为：①2Na2S2O4+O2+2H2O=4NaHSO3或②Na2S2O4+O2+H2O=NaHSO3+NaHSO4证明氧化时有反应②发生实验方案为：取少许固体溶于水中，加人BaCl2溶液，有自色沉淀产生，则证明是②（或取少许固体溶于水中，若闻到刺激性气味，则证明是②）。9．aghdebcf防止空气中水蒸气进入，使产品不纯；吸收多余氯气防止污染空气Fe和HCl高温下反应生成FeCl2和H2，生成的H2和Cl2混合受热会发生爆炸铁氰化钾溶液2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2OAH2O2将SCN氧化成SO42【解析】(1)浓硫酸具有吸水性能作氯气干燥剂、碱石灰具有碱性而吸收氯气、饱和食盐水吸收氯化氢而抑制氯气溶解，装置排列顺序为气体的制取→洗气→干燥→氯气和铁的反应→尾气处理，所以装置连接顺序为a→g→h→d→e→b→c→f，故答案为aghdebcf；(2)D中碱石灰的作用是吸收多余污染气体，防止空气中水蒸气进入装置B，吸收没有反应完的氯气，以防污染空气，防止空气中水蒸气进入，使产品不纯，若缺少装置E，氯气中混有HCl，HCl和Fe反应生成的H2与Cl2混合受热发生爆炸，且有杂质氯化亚铁生成，故答案为吸收没有反应完的氯气，以防污染空气；防止空气中水蒸气进入，使产品不纯；HCl和Fe反应生成的H2与Cl2混合受热发生爆炸；(3)检验氯化亚铁溶液是否完全失效，只要检验其中不存在氯化亚铁即可，因此可以选用铁氰化钾溶液检验，看是否生成蓝色沉淀，故答案为铁氰化钾溶液；(4)Fe2+被H2O2氧化生成Fe3+，从而增大Fe3+浓度，Fe3+、SCN反应生成Fe(SCN)3，从而增大络合物浓度，溶液颜色加深，反应的离子方程式为：2Fe2++2H++H2O2═2Fe3++2H2O；实验甲中第1份溶液中滴加FeCl3溶液无明显变化；第2份溶液中滴加KSCN溶液，溶液变为红色，说明是SCN—发生了反应而不是Fe3+发生反应，故A错误，B正确；双氧水具有强氧化性，能够将SCN—氧化为硫酸根离子，因此实验甲中第3份溶液中生成的白色沉淀为BaSO4，故C正确；实验乙：取与褪色后溶液同浓度的FeCl3溶液滴加2滴KSCN溶液，溶液变红，再通入O2，无明显变化，说明不是氧气的作用，故D正确；只有A不正确；红色褪去的同时有气体生成，经检验气体为O2，说明有氧化还原反应的发生，实验甲说明溶液中铁离子没有变化，有硫酸根离子生成，实验乙另取同浓度的

FeCl3溶液滴加2滴试剂X，溶液变红，再通入O2，无明显变化，说明O2不能氧化SCN，则该硫酸根离子由H2O2将SCN氧化成SO42，故答案为2Fe2++2H++H2O2═2Fe3++2H2O；A；H2O2将SCN氧化成SO42。10．3Cu+8NHO3（稀）=3Cu（NO3）2+4H2O+2NO↑CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃），加热至溶液表面形成一层晶膜形成一层晶膜减慢减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间Cu（NO3）2•3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCI↑在AB之间增加干燥装置，防止B中的水蒸气进入A中b控制SOC12滴下速度将三颈烧瓶置于冰水浴中89.5%【解析】试题分析：为提高铜的浸取率，所用硝酸必然是过量的，此时铁也溶解转化为硝酸铁，调pH目的是除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体，最后在SOCl2的保护下脱去结晶水得到无水硝酸铜。（1）Cu与足量稀HNO3反应的化学方程式3Cu+8NHO3（稀）=3Cu（NO3）2+4H2O+2NO↑。（2）第②步调pH适合的物质是CuO或Cu（OH）2或Cu2（OH）2CO3．（3）第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是将溶液转移至蒸发皿中，控制温度（不高于170℃，防止硝酸铜水解），加热至溶液表面形成一层晶膜．为得到较大颗粒的Cu（NO3）2•3H2O晶体，可采用的方法是减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间．（4）第④步中发生的反应化学方程式是Cu（NO3）2•3H2O+3SOC12=Cu（NO3）2+3SO2↑+6HCI↑．（5）第④步，某同学设计的实验装置有一处不合理，即氢氧化钠溶液中的水蒸气可以进入A中影响A中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB之间增加干燥装置，理由是防止B中的水蒸气进入A中；装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞b．反应过程中，可能会因温度过高而有副反应，控制温度的有效措施有：控制SOC12滴下速度、将三颈烧瓶置于冰水浴中等等．（6）由图像可知，A=0.600时，对应的溶液中c(Cu2+)=1.5mol/L，则n[Cu(NO3)2]=1.5mol/L=1.5mol，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是=89.5%．点睛：制备类工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上；解答时要边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。而且还要看清问题，不能答非所问。11．NO2—+NH4+2H2O+N2↑aedgfcb(或bc)gf平衡分液漏斗与烧瓶之间的压强，使NaNO2饱和溶液顺利滴下N2+Al2O3+3C2AlN+3CO没有尾气处理装置，会污染大气在干燥管末端连一尾气处理装置AlN+NaOH+H2O===NaAlO2+NH3↑防止氨气溶于水不变64.1%【解析】试题分析：本题以利用氮气、氧化铝和活性炭制取氮化铝为载体，考查N2的制备，实验装置的连接，物质的含量测定，实验方案的设计和评价。根据原子守恒，由饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液加热制取氮气的同时还有NaCl和H2O生成，，制备N2的反应原理为NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O；由于NH4Cl受热会分解成NH3和HCl，使得所得N2中混有H2O（g）、NH3、HCl，所以N2与氧化铝和活性炭反应之前必须除去这些杂质气体，除杂时先通过浓硫酸吸收NH3和H2O（g），再通过碱石灰吸收HCl；接着干燥纯净的N2与氧化铝和活性炭反应制得AlN；但由于AlN易水解，所以最后还要用盛放碱石灰的干燥管吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入硬质试管中使AlN发生水解，则图1装置中各仪器导管口连接的顺序为aedgfcb(或bc)gf。（1）图1装置中各仪器导管口连接的顺序为aedgfcb(或bc)gf。由于蒸馏烧瓶中有气体产生，压强增大，分液漏斗中的液体不易滴下；使用导管A将蒸馏烧瓶和分液漏斗相连，压强相同，便于液体顺利滴下。导管A的作用是：平衡分液漏斗与烧瓶之间的压强，使NaNO2饱和溶液顺利滴下。（2）制备N2的离子方程式为NO2+NH4+N2↑+2H2O。（3）由于活性炭是过量的，结合原子守恒，N2与氧化铝和活性炭反应时除生成AlN外还生成CO，反应的化学方程式为N2+Al2O3+3C2AlN+3CO。（4）由反应原理知，制得AlN的同时生成了CO；若按要求连接的实验装置，存在的严重问题是没有尾气处理装置，CO污染大气。改进的方法是在干燥管末端连一尾气处理装置。（5）①根据原子守恒以及NaOH过量，AlN与过量NaOH溶液反应生成NH3和NaAlO2，反应的化学方程式为AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑。②用排水法测量生成NH3的体积，由于NH3极易溶于水，能被水吸收，无法测量NH3的体积，用苯将NH3和水隔开防止氨气溶于水，所以苯的作用是防止氨气溶于水。由于排出水的体积等于收集到氨气的体积是按压强原理完成的，所以若集气瓶中的液体没有装满，实验测得NH3的体积不变。③根据N守恒，n（AlN）=n（NH3）==0.125mol，m（AlN）=0.125mol41g/mol=5.125g，样品中AlN的质量分数为100%=64.1%。【点睛】与气体有关装置的连接和判断12．分液漏斗吸收ClO2，防止污染空气2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑趁热过滤ClO2+4I+4H+=2H2O+2I2+Cl淀粉溶液【解析】试题分析：本题考查NaClO2晶体的制备，物质纯度的测定和滴定实验。（1）装置B中盛浓H2SO4的仪器为分液漏斗。装置B用于制备ClO2，装置B中反应的化学方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O，装置A和E中的NaOH用于吸收ClO2，防止污染空气。（2）装置D中ClO2与NaOH和H2O2的混合溶液反应制备NaClO2，ClO2被还原成NaClO2，则H2O2被氧化成O2，写出反应ClO2+NaOH+H2O2→NaClO2+O2↑+H2O，用化合价升降相等和原子守恒可配平得化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2↑。（3）由于NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，所以反应结束后，先将装置D反应后的溶液在55℃条件下减压蒸发结晶（温度控制55℃的目的是防止温度高于60℃NaClO2分解成NaClO3和NaCl），然后进行的操作是趁热过滤（防止温度低于38℃时析出NaClO2·3H2O）。（4）根据实验步骤分析，步骤①为NaClO2在酸性条件下将KI氧化成I2，自身还原成Cl，反应为ClO2+I+H+→Cl+I2+H2O，用化合价升降相等可得ClO2+4I+H+→Cl+2I2+H2O，结合原子守恒和电荷守恒，写出离子方程式为ClO2+4I+4H+=2I2+Cl+2H2O。（5）由于用Na2S2O3滴定I2，I2遇淀粉呈特征的蓝色，所以选用淀粉溶液作指示剂，实验终点的实验现象为：滴入一滴Na2S2O3溶液，溶液由蓝色褪为无色且在30s内不恢复。（6）根据反应写出关系式：NaClO2~2I2~4Na2S2O3，n（NaClO2）=n（Na2S2O3）/4=bV103/4mol，原样品中NaClO2物质的量为bV103/4mol=bV103mol，质量为90.5bV103g，样品中NaClO2的质量分数为=。【点睛】易错点：依据题给信息，NaClO2饱和溶液在温度低