纳米压入仪校准规范

JJF1981—20221纳米压入仪校准规范1范围本规范适用于载荷小于100mN的纳米压入仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:GB/T31228—2014仪器化纳米压入试验术语GB/T21838.1—2019金属材料硬度和材料参数的仪器化压入试验第1部分:试验方法ISO14577-1金属材料硬度和材料参数的仪器化纳米压入试验第1部分:试验方法(Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part1:Testmethod)ISO14577-2:2015金属材料硬度和材料参数的仪器化纳米压入试验第2部分:试验机的检验和校准(Metallicmaterials—Instrumentedindentationtestforhardnessandmaterialsparameters—Part2:Verificationandcalibrationoftestingma-chines)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语和计量单位GB/T31228—2014中界定的术语和计量单位适用于本规范。4概述纳米压入仪通过电磁力或压电陶瓷驱动金刚石压头压入被测材料表面,使用传感器记录位移量,通过分析压入过程中连续记录的载荷-压入深度曲线来分析计算材料的压入硬度和压入模量等力学参数,其典型载荷-压入深度曲线见图1,结构示意图见图2。JJF1981—20222图1典型的纳米压入测量载荷-压入深度曲线图2纳米压入仪的典型结构示意图A—试样;B—压头;C—加载线圈;D—支撑弹簧;E—位移传感器;F—加载框纳米压入仪测量的主要量值为压入硬度HIT和压入模量EIT。5计量特性纳米压入仪计量特性要求见表1。表1纳米压入仪计量特性要求校准项目推荐特性要求外观检查各零部件应齐全并且连接可靠,保护罩、位移台和显微镜运行良好压入模量重复性≤2.0%压入模量示值误差用户自定压入硬度重复性≤3.0%压入硬度示值误差用户自定JJF1981—202236校准用计量器具使用熔融石英或BK7玻璃有证标准物质作为校准用计量器具,其压入硬度的相对不确定度≤8%(k=2);压入模量的相对不确定度≤6%(k=2)。7校准环境条件7.1环境温度18℃~28℃,1h温度波动≤1℃。7.2相对湿度≤75%。7.3校准地点附近不应有影响测量的振动和电磁干扰。8校准项目和校准方法8.1校准前准备校准前应保证仪器工作正常后待机进入稳定状态,使用磨损较小或新的压头进行校准实验,按ISO14577-2:2015附录B和附录D中的要求进行测量设备的仪器柔度和尖压头面积函数校准。8.2零点的判定方法通过压头接触样品表面时载荷的首次增加判定为零点的位置。8.3压入硬度和模量测量方法使用标准物质试样校准时,将仪器显微镜聚焦于标准物质表面,采用至少两个不同的常用载荷进行测量,两个载荷分别位于量程范围的0~25%和75%~100%,其中一个载荷推荐使用10mN。采样频率参数设定满足压头与样品接触时采集的数据相邻点载荷增加不大于1μN。载荷方程为:30s加载到最大载荷处后保载30s,10s卸载至载荷的10%处,保载60s,最后2s卸载到载荷为零。两个相邻压痕中心点之间的距离不小于压痕直径的5倍,任一压痕中心距离样品边缘的距离不少于压痕直径的3倍。每个载荷下至少进行10次有效重复测量。对测量数据的热漂移率按公式(1)进行计算,热漂移率大于0.1nm/s的数据应视为无效数据,进行剔除。Φ(1)式中:Φ—热飘移率,nm/s;h60—卸载到最大载荷10%处,保载第60s时的位移值;h20—卸载到最大载荷10%处,保载第20s时的位移值。8.4压入硬度的重复性压入硬度的重复性R(HIT)用相对不确定度按公式(2)计算:R(HIT)×100%(2)式中:HIT—所用载荷下多次测量的压入硬度平均值,GPa;JJF1981—20224ur(HIT)———重复测量性引入的压入硬度不确定度,即标准偏差,GPa。8.5压入硬度的示值误差压入硬度的相对示值误差ΔHIT,按公式(3)计算: ΔHIT×100%(3)式中:ΔHIT—压入硬度的相对示值误差;HITs—压入硬度的标准值,GPa。8.6压入模量的重复性压入模量的重复性R(EIT)用相对不确定度按公式(4)计算:R(EIT)×100%(4)式中:EIT—选用载荷下多次测量的压入模量平均值,GPa;ur(HIT)———测量重复性引入的压入模量不确定度,即标准偏差,GPa。8.7压入模量的相对示值误差压入模量的示值误差ΔEIT,按公式(5)计算: ΔEIT×100%(5)式中:ΔEIT—压入模量的示值误差;EITs—压入模量的标准值,GPa。9不确定度评定纳米压入仪压入硬度和压入模量示值误差的不确定度评定方法分别按附录A和附录B。10校准结果表达校准实验记录格式参见附录C。校准结果在校准证书上反映,校准证书包括信息及格式参见附录D。11复校时间间隔用户可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校间隔为1年。JJF1981—20225附录A压入硬度的相对示值误差不确定度评定实例A.1测量方法本规范的校准测量中,两种不同载荷下测量标准物质的压入硬度和压入模量,每种载荷重复测量至少10次。通过计算获得压入硬度和压入模量的重复性和相对示值误差。本附录为纳米压入仪压入硬度校准结果的相对示值误差不确定度评定。A.2压入硬度示值误差数学模型和不确定度传播公式根据测量方法,用标准物质纳米压入仪进行校准时,试样的压入硬度示值误差结果可以表示为:ΔHIT×100%(A.1)式中:ΔHIT—压入硬度测量值的相对示值误差;HIT—压入硬度测量值,GPa;HITs—压入硬度标准值,GPa。以上校准值的各分量互相独立,所以校准结果合成相对不确定度为:uc=u(ΔHuc=u(ΔHIT)=cur(HIT)2+cu(HITs)2×100%(A.2)c1=T=H1ITs;c2=T=-2测量不确定度来源:ur(HIT)———测量重复性引入的压入硬度不确定度,GPa;u(HITs)———标准物质量值引入的压入硬度相对不确定度,GPa。A.3压U(ΔHIT)=ku(ΔHIT),k=2。根据测量方法,采用熔融石英标准物质在10mN下压入硬度测量结果为例,其标准值和10次测量值如表A.1和表A.2所示。表A.1熔融石英标准物质在10mN下压入硬度标准值和不确定度压入载荷10mN采用特性量值标准值GPa扩展不确定度(k=2)GPa扩展相对不确定度(k=2)压入硬度9.480.444.6%JJF1981—20226表A.2熔融石英标准物质在10mN下10次测量的压入硬度和压入模量测量值测量序号12345678910平均值标准偏差压入硬度/GPa8.999.479.649.699.4010.069.619.329.749.129.500.31A.3.1重复性引入的压入硬度不确定度分量urΔ(HIT)校准测量中采用10mN的载荷对熔融石英标准物质进行了10次重复测量,压入硬度的测量平均值HIT为9.50GPa,标准偏差s(HIT)为0.31GPa。A.3.2(HITs)按表A.1标准物质的压入硬度不确定度为:u(HITs)=0.22(GPa)A.3.3合成不确定度压入硬度相对示值误差的合成标准不确定度按公式(A.2)计算。A.3.4扩展成HIT)=cur(HIT)2+cu(HITs)2×100%=4%压入硬度示值误差的扩展相对不确定U(ΔHIT)=ku(ΔHIT)=8%,k=2。7附录B压入模量的相对示值误差不确定度评定实例B.1测量方法测量方法参照附录A中A.1的内容。B.2压入模量相对示值误差数学模型和不确定度传播公式模量示值误差结果可以表示为:(B.1)ΔEIT×100%(B.1)式中:ΔEIT—压入模量值的相对示值误差;EIT—压入模量的测量值,GPa;EITs—压入模量标准值,GPa。以上校准值的各分量互相独立,所以示值误差的合成相对标准不确定度为:式中:uc=u(ΔEIT)=cur(EIT)2+cu(EITs)2×100%式中:c1=T=E;c2=T=-2测量不确定度来源:ur(EIT)———测量重复性引入的压入模量相对不确定度,GPa;u(EITs)———标准物质量值引入的压入模量相对不确定度,GPa。B.3压入模量相对示值误差不确定度评定压入模量相对示值误差的扩展不确定度U(ΔEIT)=ku(ΔEIT),B.3压入模量相对示值误差不确定度评定熔融石英标准物质在10mN下压入模量测量为例,其标准值和10次测量值如表B.1和表B.2所示。表B.1熔融石英标准物质在10mN下压入模量标准值和不确定度压入载荷10mN采用特性量值标准值GPa扩展不确定度(k=2)GPa扩展相对不确定度(k=2)压入模量72.652.613.6%表B.2熔融石英标准物质在10mN下10次测量压入模量测量值测量序号12345678910平均值标准偏差压入模量/GPa71.9372.2472.6071.6675.3073.0573.1572.2272.9471.7872.691.06JJF1981—20228B.3.1重复性引入的压入模量相对不确定度分量ur(EIT)校准测量中采用10mN的载荷对熔融石英标准物质进行了10次重复测量,压入模 量的测量平均值EIT为72.69,标准偏差s(EIT)为1.06。B.3.2标准物质量值引入的(HITs)按表B.1标准物质的压入模量相对不确定为:u(EITs)=1.32(GPa)式中:u(EITs)———标准物质压入模量的扩展不确定度。B.3.3合成标准不确定度压入模量相对示值误差的合成相对不确定度按公式(B.2)计算。B.3.4扩展不(ΔEIT)=cur(EIT)2+cu(EITs)2×100%=5%压入模量相对示值误差的扩展不确定度U(ΔEIT)=ku(ΔEIT)=10%,k=2。JJF1981—20229附录C校准记录格式表C.1纳米压入仪校准原始记录委托方名称委托方地址生产厂家仪器型号仪器编号实验室温度℃实验室相对湿度%技术依据校准日期证书编号1.外观2.压入硬度测量值的相对示值误差标准物质名称标准物质编号标准值GPa载荷mN测量值GPa相对示值误差%相对示值误差的扩展不确定度%3.压入硬度测量重复性重复测量次数12345678910HITGPaR(HIT)%载荷4.压入模量测量值的相对示值误差标准物质名称标准物质编号标准值GPa载荷mN测量值GPa相对示值误差%相对示值误差的扩展不确定度(k=2)%5.压入模量测量重复性重复测量次数12345678910EITGPaR(EIT)%载荷备注校准员核验员10附录D校准证书(内页)格式D.1校准证书至少应包括以下信息:a)标题“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)证书编号,页号和总页数的标识;d)客户名称和地址;e)被校准计量器具或测量仪器的名称、型号规格、制造厂、出厂编号;f)校准单位校准专用章;g)校准日期;h)校准所依据的技术规范名称及代号;i)本次校准所用有证标准物质和主要测量设备名称、型号、准确度等级或不确定度或最大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期;j)校准地点、校准时的环境条件(如温度值、湿度值);k)校准结果及其测量不确定度;l)“校准证书”的校准人、核验人、批