2022年万吨双氧水装置工艺设计

安徽淮化精细化工股份有限公司

4万吨/年双氧水生产装置

工艺规程

吉林市双鸥化工有限公司

二oo三年五月

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名称双氧水生产工艺规程

第1页共48页

双氧水生产工艺规程

1.技术内容

1.1产品名称、性质、规格及用途

1.1.1产品名称

双氧水（学名过氧化氢）

分子式：HO

22

分子量:34.015

1.1.2产品性质

1.2.1物理性质

A.外观：无色、无味透明液体

B.毒性：双氧水无毒，但对皮肤有漂白及灼烧作用。皮肤受其侵蚀可

引起皮炎、起泡或针刺般疼痛，重者长期不痊愈。它能强烈刺激眼

睛，危害眼粘膜，长期接触，可使毛发变黄。双氧水蒸气易引起眼

睛流泪，刺激眼、鼻、喉的粘膜。双氧水蒸气在空气中的最大浓度

不应高于0.03mg/Lo

C.粘度：见附表一

D.凝固点：见附表二

E.蒸气压（15℃时）：附表三

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F.qo—3。2二元混合物沸点和蒸发潜热：见附表四

G.密度：见附表五

H,浓度换算：见附表六

1.1.2.2化学性质

双氧水是一种强氧化性物质，但遇到比它更强的氧化剂，如高锌酸

钾、氯气等，则呈还原性质。

它的化学性质比较活泼，可以参加分解、分子加成、取代、氧化还

原等反应。

双氧水具有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可生成盐，由于它的

分子内在结构关系及杂质的存在，呈现出一定的不稳定性。当双氧水接

触到光、热、粗糙表面或混入重金属及其盐类、酵母菌、有机物、碱性

物质、灰尘等杂质会引起分解。分解成为氧和水，并放出大量热量，剧

烈分解时可引起爆炸。相反，磷酸及其盐类、硼酸盐、锡酸盐能使其分

解减慢，故双氧水产品中需加入一定数量的磷酸或其盐类等作为稳定剂。

为防止阳光直射和落入污物引起分解，盛装双氧水的容器必须具有

排气孔。用双氧水浸渍过的纸张，织物容易引起自燃。

1.1.3产品规格

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指标名称指标

浓度（m/m）%235

酸度（m/m）%W0.05

不挥发物（m/m）%W0.1

稳定度（m/m）%297.0

外观无色透明液体

1.1.4产品用途

A.用于各种织物、纸张、木材、草制品的漂白。

B.用于有机合成、做氧化剂、催化剂、引发剂、羟基化剂。

C.用于有机或无机过氧化物的制造（合成过氧乙酸、过氧化苯

甲酰、二氧化硫版、过硼酸钠、过氧化钙等）。

D.用于电镀工业（电镀液的净化）、电子工业（金属表面处理）。

E.高纯度产品用于化学分析，医药（医药合成、消毒剂）、食品

（消毒、保鲜）的加工和化妆品的生产等方面。

F.用于建材工业（做为泡沫塑料、泡沫水泥的发泡剂）。

2.原料技术指标

2.1重芳煌

来自石油工业的伯重整装置，主要为C9储份，即三甲苯异构体。

另外有少量的二甲苯、四甲苯、蔡及胶质物。不含有机或无机硫化物。

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纯度（主要是三甲苯的异构体）：199%

密度：0.87—O.88g/ml

沸程：160—200℃

碘值：W2%

总硫含量：W5Ppm

2.2.2—乙基慈醍

外观：浅黄色或米黄色粉末或晶体。

分子式：CHO

16122

分子量：236.27

初熔点：2107c

苯中不溶物含量：W0.1%

纯度：298%

硫含量：WlOppm

铁含量：W5ppm

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氯含量：W25Ppm

2.3磷酸三辛酯

外观：无色透明液体，基本无味。

分子式：CHOP

24514

分子量：434.65

结构式：[CHCH（CH）CHO]P=O

492523

密度：0.923±0.003g/cm3

含量：299%

界面张力：218mN/m（与水的界面张力，20—25℃）

酸度：WO.lmgKOH/g

色泽（Hazen单位）：W50

硫含量：W5Ppm

2.4活性氧化铝

外观：白色球形固体，直径63—5mm

氧化铝活性：260%（醋酸吸附法）

比表面积：2200m2/g

强度：250N/粒

2.5碳酸钾

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外观：白色粉末不含杂质。

碳酸钾2:92%(干基)

碳酸氢钾：W8%(干基)

2.6磷酸

含量：285%

Fe：<0.003%

氯化物：W0.0003%

2.7纯水

PH：6—7

电导率：X10-6s/cm

2.8氢气

纯度：299.5%(V/V)

氧气：<0.3%(V/V)

硫：WO.lppm

一氧化碳：W5Ppm

氯气：Wlppm

压力：20.45MPa(G)

2.9空气

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无尘、无锈、无油。

压力：》0.55Mpa(G)

2.10氮气

纯度：与99.7%

压力：＞0.4MPa(G)

2.11惰性瓷球

耐酸度：298%

耐碱度：295%

粒径：63mm、66mm

抗压强度：eiOON/粒

三氧化二铁含量：WL12%

2.12催化剂

钿含量：0.3土0.02%

堆密度：(0.63±0.05)g/ml

抗压碎强度：250N/粒

粒径：62.5—4mm

注：本触媒为可再生触媒，在装填触媒时应注意控制其自由落差不大于

500mm,在生产过程中应严格控制氢化反应温度及工作液水份、

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碱度等工艺指标，以防止触媒失活。

3.生产工艺过程

3.1生产原理

慈醍法生产双氧水是以2—乙基慈醍和四氢2—乙基慈醍为载体（总

有效葱酉昆含量为130—140g/l）,重芳煌和磷酸三辛酯为混合溶剂（体积比

为C9:TOP=75:25）,配制成工作液。该工作液与氢气一同进入装有钿触

媒的固定床内，在0.27—0.30MPa（G）压力和40—70℃下进行氢化反应，

得到相应的氢葱醍溶液（称氢化液）。氢化液在氧化塔内0.22—0.3MPa

（G）压力和45—55℃条件下用空气进行氧化，氢化液中的氢葱醍还原

成原来的慈醍，同时生成双氧水。由于双氧水在水和工作液中的溶解度

不同，用纯水萃取含有双氧水的工作液（称氧化液）得到35%的双氧水

水溶液（称萃取液），该萃取液经重芳烧净化除去可溶性有机杂质即得到

成品，被萃取后的氧化液称为萃余液，萃余液先经萃余液分离器分离掉

大部分水份，再经碳酸钾溶液进行干燥除掉水份、分解双氧水和中和氧

化过程中的酸，干燥后的工作液经沉降、分离，除去夹带的碳酸钾溶液，

再经后处理白土床使工作液再生并除去碳酸钾和副产物，使之再生成为

新鲜工作液循环使用。在氢化过程中，部分2—乙基慈醍转化为四氢2—

乙基氢慈醍，经氧化后得到四氢2—乙基意醍，

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且可反复被氢化、氧化生成双氧水，一定量的四氢2—乙基慈醍的存在,

将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。

3.2化学反应

A.氢化反应

条件:催化剂（杷）,温度为40-70℃,压力0.27—0.3MPa(G)

反应方程式:

0.27_0.3MPa(G)

5+H2-----------------------►

40-70℃Pd

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B.氧化反应

条件:温度为45—55℃,压力0.22—0.3MPa(G)

反应方程式：

生产双氧水辅助工艺主要包括：碳酸钾溶液的配制和回收、成品包

装、工作液配制等。

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3.3工艺流程简述

3.3.1工作液的氢化

工作液由工作液受槽（V-303）用工作液泵（P-301A/B）经液-液换

器（E-103）送至工作液预热器（E-102）将其预热到需要的温度后，与

经调压和氢气过滤器（X-102）净化及氢气预热器（E-101）预热到需要

温度的氢气，在静态混合器中混合后，一并进入固定床（T-101A/B）。气

液经固定床（T-101A/B）顶部分布器分散后，并流而下，由固定床下部

出料（用一段固定床时）或通过固定床外连接管再进入T-101B段顶部，

T-101B段固定床顶部亦装有分布器以使流经固定床内的气液均匀分散。

控制固定床（T-101A/B）压力在0.27—0.3MPa（G）,固定床温度为40-70℃

的条件下连续氢化。温度和压力的控制要根据氢化程度的要求由低逐渐

提高。两段固定床如何使用要根据氢化效率的要求和触媒的活性来确定，

一般是先使用T-101B段固定床，当正常条件下钮触媒经再生后仍不能达

到要求时，封闭T-101B段，且妥善处理。启用T-101A段固定床，同理

当T-101A段固定床在正常条件下钿触媒经再生后不能达到要求时，将

T-101A段与T-101B段串联使用，最后当钿触媒再生后不能满足生产时，

更换杷触媒。

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从固定床出来的氢化液和未反应的氢气（称尾气）借固定床内的

压力经过滤器（X-101A/B）滤除可能夹带的触媒粉末及其它杂质后（防

止将其带到氧化工序引起双氧水的分解）连续进入氢化液气液分离器

（V-104）进行气液分离；尾气由分离器顶部出来经氢化液尾气冷凝器

（E-106）冷凝其中所含溶剂后，经阻火器放空。冷凝液回流到氢化液受

槽（V-107）。自固定床（T-101A/B）下部出来的氢化液一部分去氢化白

土床（V-108）,由氢化白土床（V-108）顶出来后与另一部分氢化液一同

经氢化液过滤器（X-101A/B）到氢化液气液分离器（V-104）、氢化液受

槽（V-107）,然后用氢化液泵（P-102A/B）送入氧化塔。

固定床（T-101A/B）两段均设有安全阀，当压力超过0.315MPa（G）

时，安全阀会自动开启泄压。

3.3.2氢化液的氧化

氢化液的氧化是在氧化塔（T-201A/B）中进行。氧化塔分上下两段，

每段塔内各有三块筛板、10个气体分散管。氢化液和补加的磷酸进入氧

化塔（T-201A）的底部，且由下而上进入氧化气液分离器（V-203A）,再

进入氧化塔（T-201B）底部，同样是由下而上进入氧化液分离器（V-203B）,

分离后去氧化液冷却器（E-203）然后进入氧化液受槽（V-204）,用氧

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化液泵（P-202A/B）将氧化液经过滤器（X-201）,送入萃取塔。被氧化

后的氢化液称氧化液去萃取塔。空气是经压缩机（C-901）增压后经空气

缓冲罐（V-901）及空气过滤器（X-901）进入氧化塔（T-201B）底部经

分散管分散成细小气泡与（V-203A）下来的氧化液同向上升进入氧化液

气液分离器（V-203B）,分离后气体进入氧化塔（T-201A）的下部，经分

离器（V-203A）后进入氧化尾气冷凝器（E-201A/B/C）,经活性碳吸附床

（V-206A/B）和膨胀机（C-201）放空，冷凝液回收到氧化液受槽（V-204）。

3.3.3双氧水的萃取及净化

双氧水的萃取是在萃取塔（T-301）中进行的。萃取塔为筛板塔，塔

内装有含少量磷酸的纯水，氧化液经氧化液泵（P-202A/B）送入萃取塔

底部，纯水由纯水泵（P-302A/B）通过控制塔顶的水位调节流量送入萃

取塔上部。

氧化液在萃取塔（T-301）中经筛板被分散成细小液滴，穿过连续水

相逐渐升至塔顶，在塔中利用双氧水在水和氧化液中溶解度的不同进行

萃取。被分离出双氧水的氧化液（一般含双氧水W0.3g/l）称为萃余液，

经萃余液分离器（V-302）进入后处理。水与氧化液逆流接触，氧化液中

的双氧水被水萃取，浓度逐渐升高，称其为萃取液。

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萃取液由上向下流动，当浓度达35%（394.8-401.3g/L）时，萃取液由

塔底流出进入净化塔（T-302）。水与氧化液流量之比称萃取比，生产时控

制1：50—55为宜。纯水进入配制槽（V-307A/B）后，加入磷酸做为稳

定剂，其酸度控制在W0.2g/l以下，最终要保证萃取液的酸度不大于0.5g/l

（以硫酸计）。净化塔（T-302）为不锈钢筛板塔，芳烧溶剂经芳煌高位檀

（V-304）进入净化塔下部并充满净化塔。由萃取塔（T-301）出来的萃取

液进入净化塔的上部，且在塔内经分散向下流动，利用其密度差通过溶

剂柱，除去双氧水中的有机杂质，净化后的萃取液自净化塔底部流出去

包装工序。

自净化塔（T-302）上部流出的废芳烧去老装置工作液配制槽或氧化

液受槽（V-204）回收使用。

3.3.4工作液的后处理

自萃取塔（T-301）塔顶流出的萃余液进入萃余液分离器（V-302）,

除去夹带的大部分水和双氧水后，进入干燥塔（T-501）,除去微量双氧水

和水。干燥塔系一装有筛板的不锈钢塔，其内装密度为1.30—1.40g/cm3

的碳酸钾溶液。碳酸钾溶液自碳酸钾泵（P-605A/B）,从干燥塔（T-501）

中部进入塔内，萃余液从干燥塔下部进入塔内，被筛板分散后向塔顶漂

浮，以除去萃余液中水份、中和酸及分解双氧水。

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萃余液从干燥塔顶部流出后，进入碳酸钾分离器（V-504）,除去部分夹

带的碳酸钾溶液，并从其上部流出进入装有活性氧化铝的后处理白土床

（V-102A/B）,进一步吸附工作液中的碳酸钾和再生意醍降解物，工作液

自后处理白土床上部流出进入工作液受槽（V-303）,由工作液泵

（P-301A/B）经工作液过滤器（X-301）送入固定床（T-101A/B）循环使

用。

从干燥塔（T-501）和其它后处理设备排出的废碳酸钾溶液送入碳酸

钾回收工序。

3.4辅助生产工艺流程

3.4.1工作液的配制

工作液的配制是在一个具有搅拌和加热、冷却两用夹套的配制槽中

进行。工作液的配制根据用途分两类：一是开车时的工作液，其组份是：

重芳烧：磷酸三辛酯（V/V）=75：25,2—乙基葱醍含量为130—140g/l,

配制方法是将重芳烧和磷酸三辛酯送入配制槽中，经手孔加入称量好的

2—乙基慈醍（EAQ）,关闭手孔，开动搅拌，同时升温50-55℃,在此

温度下溶解1—1.5小时，2—乙基意醍（EAQ）完全溶解即结束。二是正

常生产时需调整补加的工作液，则是用循环生产所用的工作液，将其组

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份调配至符合要求，其方法如上述，只是各种原料投量不同而已。

3.4.2碳酸钾溶液的配制与回收

碳酸钾溶液（20℃密度1.30—1.40g/cm3）在碳酸钾配制槽中配制，

先向配制槽中加入纯水，再从人孔加入固体碳酸钾，当完全溶解后，用

泵经过滤器（X-501）供系统干燥使用。从干燥塔（T-501）排放下来的

密度NL20g/cm3的碳酸钾溶液进入碳酸钾蒸发器（E-501）进行加热蒸发，

使其浓缩到密度为L30—1.40g/cm3,从底部流出进入碳酸钾冷却器

（E-503）,然后进入碳酸钾受槽（V-502）,再用碳酸钾泵（P-605A/B）

连续送回干燥塔继续使用。

342成品的包装

来自净化塔（T-302）的双氧水进入成品贮槽，加入一定量的稳定剂

后通入压缩空气进行充分搅拌，使其混合均匀，用双氧水泵送包装器装

桶或其它工序。

4.生产控制指标

4.1主要控制工艺参数

4.1.1氢化工序主要工艺参数及指标

氢化温度：40-70℃

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固定床压力：0.27—0.3MPa(G)

工作液流量：190—220m3/h

氢化效率：7.5—8.5g/I

氢化程度：W50%

氢化白土床氢化液流量：19—22iw/h

氢气总管压力:20.45MPa(G)

固定床内氧含量：＜0.5%

氢气总管氧含量：W0.3%

工作液预热器出口温度：35—60℃

活化触媒时氢气预热器出口温度：110—140C

活化、再生触媒时氮气预热器出口温度：110—140℃

氢化液泵出口压力：20.8MPa(G)

循环氢化液流量：(40±5)iw/h

氢化尾气冷凝器出口温度：34—36℃

氢化液冷却器出口氢化液温度：45—55℃

氮气总管压力：20.4MPa(G)

4.1.2氧化工序主要工艺参数

氧化塔温度：45—55℃

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空气总管压力：20.55MPa（G）

入氧化塔空气流量：6500—8000Nm3/h

氧化液酸度：0.003—0.01g/1（以硫酸计）

萃取塔相界面：5-40cm（液面计）

氧化效率：7.5—8.5g/l

入萃取塔氧化液流量：190—220m3/h

入萃取塔纯水流量：4.45—4.89t/h

出萃取塔萃取液流量：5.56—6.12t/h

纯水含酸量：0.1—0.2g/l

净化塔加芳燃量：约10—151/h

萃取液酸度：W0.5g/l

萃取液中双氧水含量：394.8—401.3g/l

氧化塔（上塔顶部）压力：0.22—0.3MPa（G）

氧化液受槽液面：30—80%（液面计）

氧化液泵出口压力：20.8MPa（G）

纯水泵出口压力：20.5MPa（G）

工作液收集槽液面：5—80cm（液面计）

废芳/至受槽液面：5—50cm（液面计）

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芳煌高位槽液面：5—100cm（液面计）

芳煌泵出口压力：20.5MPa（G）

4.1.3后处理工序工艺参数

萃余液流量：190—220m3/h

工作液泵出口压力：20.8MPa（G）

干燥塔相界面：40—70cm（液面计）

工作液受槽液面：30—80%（液面计）

碳酸钾密度（20℃）：1.30—1.40g/cm3

废碳酸钾密度（20℃）：21.20g/cm3

白土床后工作液碱度：^0.01g/l

白土床后工作液水份：W3ml/1

碳酸钾分离器相界面：无碱液面

4.4.1碳酸钾配制及回收工艺参数

蒸发器蒸发温度：105—110C

蒸发器蒸气压力：0.05—0.1MPa（G）

蒸发器加碱量：约900—1000L/h

碳酸钾泵出口压力：20.4MPa（G）

碳酸钾受槽液面：5—70cm

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双氧水生产工艺规程文件编W

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控制分析一览表第20页

序

工序样品名称取样点分析项目控制次数技术指标

号

1氢化氢化液A0105氢化效率1次/小时7.5—8.5g/l

氢气A0101氢中氧每4小时1次氧含量W0.3%

氢气A0103A0104氢中氧每4小时1次氧含量W0.5%

2

氧化氧化液A0204氧化效率每2小时1次双氧水含量7.5—8.5g/l

A0204酸度每1小时1次磷酸计0.003—0.01g/l

尾气A0202氧含量每8小时1次氧含量3%-6%

纯水酸度A0301A0302磷酸含量每罐1次0.1—0.2g/l

萃余液A0304双氧水含量每4小时1次wo.lg/l

萃取液A0303双氧水含量每2小时1次394.8—401.3g/1

A0303酸度每4小时1次0.5g/l

3后处理废碳酸钾溶液A0501比重(20℃)每1小时1次NL20g/cm3

工作液碱度A0502工作液碱度每4小时1次WO.01g/l

工作液组份A0502总葱醍含量每周2次总恿醍含量》120g/l

A0502工作液水份每周2次水含量

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控制分析一览表第21页

4包装双氧水每批双氧水含量1次/批35%

游离酸1次/批W0.05%

不挥发物1次/批<0.10%

稳定度1次/批,97%

有机碳1次/批W300ppm

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第22页共48页

4.1.5主要分析控制参数及指标

分析控制采用滴定法和重量法分析，工作液的组份分析采用液相色

谱法，而溶剂含量的测定采用蒸镭法，具体分析方法见分析规程，分析

控制参数及指标控制分析一览表。

5.原材料、动力消耗定额见下表

原材料、动力消耗定额（以35%%。2计）

序号名称单位消耗定额

12一乙基慈醍kg/t0.64

2重芳煌kg/t3.82

3钿触媒kg/t0.13

4磷酸三辛酯kg/t0.45

5碳酸钾kg/t2.30

6磷酸kg/t1.00

7三氧化二铝kg/t4.49

8纯水t/t0.7

9氢气Nm3/t257.98

10氮气Nm3/t50(max)

11电kWh/t260

12蒸气t/t0.58

13冷却水t/t153

6.控制仪表

本装置系连续性生产，生产用原料及单元操作具有易燃、易爆性,

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反应条件要求严格，对生产重要技术参数调节频繁的控制点，采用自动

控制，并设置超限报警，如压力、温度、液面等。对于高层厂房距离较

远的控制点为了观测调节控制方便，采用集中检测、调节记录。全部生

产过程的控制点除部分采用原地指示外(压力、液面、比重等)，均按工

艺流程区集中在控制室DCS显示器上。

DCS系统与操作人机接口是一种集控制功能、数据库管理、网络和

显示技术的操作站。在显示器上可观察过程参数的变化，参数历史状况

和某一阶段的事件报告，以及内部逻辑信号的状况。操作站是监视生产

过程的单一窗口，通过这一窗口具有的连续数据显示、处理以及键盘动

作功能来实现生产过程的控制与管理。

7.调节回路的控制方案

7.1压力调节回路以固定床为例：

目的：控制固定床T-101压力，低于0.3MPa(G)时充氢气，高于

一定值时不充氢气，保持T-101压力稳定。

说明：当T-101压力低时，PRCA0102输出增大，PV0102开度增加,

充氢气使压力升高。反之，PV0102阀关小，压力降低。

其它压力调节原理和其类似。

7.2流量调节以氢化液受槽为例：

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目的：调节氢化液流量FIR0104,保持氢化液受槽V-107液面稳定。

说明：当V-107液面高时，LRCA0102输出增大，LV0102阀开度增

加，V-107液面降低。反之，LV0102开度减小，V-107液面升高。保持

一定液面。用液面调节流量。工作液受槽和其类似。但氧化液受槽V-204

相反，是用流量调节液面，目的是保持萃取塔T-301有一个稳定的工作状

o

7.3温度调节以工作液预热器为例：

目的：调节蒸汽流量保持工作液预热温度TIRC0101稳定。

说明：当TE0101温度低时，TIRC0101输出增大，LV0101阀开度增

大。反之减小，保持E-102出口温度一定。其它温度调节和其类似。不

再详述。

8.报警设定值

泵、压机的报警：运行时画面为绿色，停运时为红色，伴有音响报

警提示。报警设定值详见下表：

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序报警设定值

报警点用途单位P&L图号

号高低

1PRA-0101V-100氢气缓冲罐压力0.470.43MPa(G)16-040-4

2PRCA-0102T-101固定床压力0.3150.26MPa(G)16-040-4

3LICA-0101固定床液位9050%16-040-4

4LRCA-0102V-107氢化液受槽8030%16-040-4

5TIA-0201T-201A/B氧化塔温度60℃

TIA-020260℃16-040-5

TIA-020360℃

T1A-020460℃

6LRCA-0202T-201B氧化下塔气液分30%16-040-5

离器液位

7LIA-0203V-204氧化液受槽液位8030%16-040-5

8LIA0301AV-307A/B纯水配制槽10%16-040-6

LIA0301B液位

9LRCA0304T302净化塔相界面8030%16-040-6

10LICA0503V303工作液受槽8030%16-040-7

9.安全防火规定

A.工厂使用大量易燃、易爆物质，属于甲级防火、防爆工厂。

B.界区内严禁烟火，当检修需要动火时，应严格执行动火程序。

C.生产厂房、库房内所有电气及照明装置均应符合防爆要求，所有

设备和管路均应接地。

D.工厂内消防设备应齐全好用。当遇重芳煌或磷酸三辛酯等有机溶

剂着火时不能用水扑救，应使用干粉灭火器或泡沫灭火器。

E.所有设备和管路均应保持良好的密封，不应漏气、漏料，如有泄漏应

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及时进行修复。为了避免产生火花，进入工厂不许穿带钉掌的鞋，操作

和检修时严禁以铁器敲击设备和管路等。没有安全防护装置的机动、电

动车禁止进入生产区内。

E.生产厂房内应保持良好的通风，有毒气体含量应控制在允许范围内。

H.生产中突然停水、电、氢气等应按紧急停车程序停车，防止发生事故。

I.操作人员应严格遵守工艺技术规程、岗位操作法、安全防火规定。

J.设备及管路通氢气前，须用氮气置换合格，各阻火器要经常检查，使

之处于有效完好状态。生产现场和库区要备有足够的灭火器材。

K.厂房要设置避雷装置，定期检查。

L.操作人员根据岗位不同应配有防护眼镜、口罩、防毒面具、胶皮手套

等必要的劳动护具，操作员应按规定佩戴。

M,仪表及自动控制系统始终处于正常好用状态，有故障时与操作人员取

得联系并及时消除。

N.操作人员必须经过严格培训、安全考试、操作技能考试，考试合格后

方可上岗操作。

0.加强生产控制分析，及时报告分析数据。

P.严格遵守设备的检修和维护保养规定。

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Q.岗位操作人员必须熟知本岗位异常现象的处理方法和实际操作程序。

10.紧急停车的规定

A.突然停电或出现其它异常现象需要紧急停车时按下述方法处理：氢化

工序将固定床（T-101A/B）进出料阀，氢气阀关闭。将固定床压力放至

0.05MPa（G）,就气（＜0.1MPa（G）保护。氧化工序将氧化塔（T-201A/B）

入氢化液阀、空气阀关闭，压力放至0.05MPa（G）,氧化液泵的出入口

阀关闭。工序内所有冷却水关闭。萃取塔（T-301）和净化塔（T-302）的

出入口阀关闭。萃余液分离器（V-302）出口阀关闭。后处理工序将干燥

塔（T-501）入料阀关闭。如果系统中工作液较多可部分放入工作液贮槽

和氧化液贮槽。关闭所有的冷却水阀。

B.停工业用水，按岗位操作法规定的程序停车。

C.停氢气时按岗位操作法规定的长期、短期停车步骤停车。

11.三废排放及处理要符合要求

12.设备

12.1对设备的要求

A.密闭性良好、不漏气、不漏液。

按设计要求的材质制造设备，设备和管路用垫片根据介质和温度的不同

分别选用聚四氟乙烯垫，氟橡胶垫和石棉橡胶垫。

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C.贮存双氧水的设备要有泄压口，生产双氧水的设备表面必须光洁，在

使用前须经过酸、碱及双氧水的钝化处理，以除掉其表面的污垢，并形

成一层氧化膜，这层氧化膜对双氧水的活性最小，可减少双氧水的分解。

D.设备及管路焊接应按设计要求焊接。主要设备的规格及数量见附表

九。

13.2设备的检验、测试

生产用设备分为压力容器和非压力容器，压力容器是指最高工作压

力(PW)：0.IMPa(G)WPWW35Mpa(G)(不包含液体静压力)；内

前(非圆形，是指截面最大尺寸)大于等于0.15m,且容积V:V20.025m3；

工作介质为气体或最高工作温度高于等于标准沸点的液体，除上之外为

非压力容器。

13.2.1检验

13.2.1.1检验的一般程序

检验的一般程序(见图1),是检验工作的常规要求，检验员可根据

实际情况确定检验项目，并进行检验工作。

设备使用前检验的目的在于复验制造质量，检查运输中有无损伤

及检验安装质量。

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1321.2检验的基本要求

设备使用前检验以原始资料审查和外部宏观检查为主，必要时可进

行无损探伤抽查。

内外部检验以宏观检查，壁厚测定，表面探伤为主。

综合鉴定性检验应根据内外部检验结果，结合该容器的其它资料进

行综合分析，提出安装、安全使用的指导性意见。

13.2.1.3容器内外部检验内容

容器的本体，接口部位，焊接接头等处的裂纹，过热，变形，泄漏

等；内外表面的腐蚀（区域或局部腐蚀，孔蚀）。

结构检查下列部位：

A.封头（端盖），筒体与封头的连接处；

B.方型孔，人孔，检查孔及其补强，法兰；

C.角接，搭接，布置不合理的焊缝；

D.换热器管板与换热管的连接处，膨胀节；

E.筒体变径部位；

F.排污口；

几何尺寸，根据原始资料审查情况，结合下列内容进行检查，并

做记录：

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A.纵，环焊缝对口错边量，棱角度；

B.焊缝余高，角焊缝厚度和焊脚尺寸；

C.同一断面上最大直径与最小直径；

D.对头表面凹凸量，直边高度和纵向皱折；

E.不等厚板（燃）件对接接头未进行削薄过渡的超差情况；

F.直立容器支柱的铅垂度；

表面缺陷检查

A.表面裂纹，严重的机械损伤等；

B.对变形的检查，应测量其尺寸，并注意检查可能伴生的其他缺陷，

分析变形原因。

13.2.1.4壁厚的测定

测定位置应有代表性，并有足够的测定点数，每块至少三点，测定

后应标图记录。测定点的位置，一般选择下列部位

A.液位经常波动部位；

易腐蚀，冲蚀部位；

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B.制造成形，壁厚减薄部位；

C.表面缺陷检查时，发现的可疑部位；

D.使用中容易产生减薄或变形的部位。

1321.5材质的检查

应按设计所用材质对设备进行检查，要符合设计要求。

1321.6焊缝埋藏缺陷检查

有下列情况之一时，一般应进行射线探伤或超声波探伤抽查：

A.制造中焊缝经过两次以上返修补焊过的部位；

B.检验时发现焊缝表面裂纹，认为需要进行焊缝埋藏缺陷检查的部位；

C.错边量的棱角度有严重超过标准的焊缝部位；

D.检验员认为有必要的部位。

1321.7紧固件检查

检查螺栓的螺纹及过渡部位有无环向裂纹，对影响使用性能的重要

内件，如塔形固定床内的分散盘，筛板，固定螺栓等；槽型容器的搅拌

浆轴，叶片等。

1321.8安全附件的检验

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安全附件是指安全阀，压力表，爆破片，液面计，紧急切断装置等。

属于下列情况之一的不得使用：

A.无产品合格证和铭牌的；

B.性能不符合设计要求的；

C.没有经过检查，校验的；

D.已经超过使用期限的。

安全阀：对安全阀进行检查和校验，启动压力要符合设计要求，