系列液相色谱三重串联四级杆质谱联用仪内容

版本©安捷伦科技（中国）有限公司2010版本©安捷伦科技（中国）有限公司20106本手册适用于安捷伦MassHunter工作站软B.02.01及以上版本声明联系方售后服务中心电话：800820手机用户：4008203278手机用户需支付本地电话费免费传真：800820目 QQQ基本原 目 QQQ基本原 检测 开 关 调 LCMS方法设定（1200部分 LCMS方法设定（1290部分 LCMS方法设定（QQQ部分 QQQ的日常维 1.QQQ基本1)离1.QQQ基本1)离子的产生（Nebulizertemp；2)离子如何进入质2)离子如何进入质高灵敏度的作用。因此优化Fragmentor电压是必不可少的一部分。3)四级杆的作用（TTI2（SCAN4)碰撞池的作用）两根四级杆协同工作两根四级杆协同工作另外，Q1Q3TTI，SIMSCAN的模式下工作，Q2也可以选择是6)检测Q2的子离子（被母离子经Q2产生通过Q1的离进入质谱的2.1LC-QQQ的典型配2.1LC-QQQ的典型配2) 中各模块典型摆放及介泵3)中各模块典型摆放及介3)中各模块典型摆放及介4)QQQ的离子源的种类介Jet泵5)仪器序列5)仪器序列号的位注意：其中G开头的为仪器的型号，US或者DE或者JP开头的才是仪器的序列号。报修是需要告知800接线员仪器的型号和序列号。3.11．打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2发生器的输出压力为0.56-3.11．打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2发生器的输出压力为0.56-（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力0.2MPa(0.15MPa打开电脑注意：如果装有密封圈清洗装置，则是泵运行时，密封圈清洗装置就应该也处于工作状G6400QQQ2分钟左右，QQQSmartCard4通讯板完成初始化。DataAcquisition，此时MassHunter软件启动，正常打开，表示仪器通讯正常21.（GasBastVl。注意：关机前务必确认气镇阀处于闭状态，否则前级泵的泵油可能因此回流到质谱的真 点击图标，将泵流量设置到0，然后再次点击选择Off，依次点击柱温箱和检测器选Off。点击MSQQQ图标，依下图所示选择Vent出现下述提示，如果确认要放空出现下述提示，如果确认要放空，按照提示选择观察涡轮泵转速，以及四极杆和干燥气的温大约十分钟以后，会出现如下提示点击OK，关闭MassHunter软件，然后点击桌面AcqSystemShutdown图标，然后Vent执行放空步关液氮及高纯氮3)Masshunter采集软件3)Masshunter采集软件1．软件启动完成后进入采集界面，如下观察仪器状态和真空情况。同颜色代表不同的仪器状态。可以通过浏览在每个界面上的条目来判定QHLCReady色说明“otead”。在柱子的加热模块到达设定的温度过程中，你经常可以看到这个颜ErorogBok正在运行。粉红色表明仪器等待3．在Actuals处点击3．在Actuals处点击鼠标右键，弹出setup对话框，选择前级真空；高真空，干燥气流量和压用右键设定颜色及字体等等6410QQ2737105tr,G6430460QQ192.3105tor。在仪器的各个模块上，单击鼠标右键可以快速控制仪器5．方法是5．方法是进行样品分析的LC、MS的参数的集合，以及分析某个特定样品所需的前运行和后行任务。可用的方法(*.m)文件显示在Masshunter工作站资源管理器中。在这个界面所有的方法编辑，这里有和QQQ各参数项的弹出菜单4QQQ4QQQQQ的参数记录在调谐文件中，被保存下 打开数据采集软件，从Acquisition切换到Tune 框，点击Apply 点击 点击 标签，然后点击右侧箭头所示 自动工作将调谐液压入喷雾针自动调谐过程开始，底部Complete和Status点击Autotune下面的Checktune会自动完成检验调谐过程，检验调谐提供了一个不执行完整的Autotune而快速确定调谐文件是否合适的方法，Checktune扫描各个质量数的轮廓图并与目标值的峰宽和质量轴进行比较，建议将质量轴偏差范围设定到Unit0.2、wide0.5和widest调谐。您可以将报告发给Agilent的技术支持人员进行分析。在B.02.01MassHunter软件中，自动调谐增加了一项ApplyLowMassTuning。此功能主要对小离子进行调谐，增加小离子丰度值（小于200的离子有效）5)LCMS方法设定（1200部分5)LCMS方法设定（1200部分可以设置成清洗端口洗针，可以更有效的减少进样时样品的交差污染。在pos间，加快样品分析的速度设置压缩因子，泵在高压运行时，可以校正泵的流量，稳定压力波在柱温箱编辑画面输入·柱温箱温度，柱温会影响被分析物的保留时间如果您有可变波长检测器，直接设置检测波长如果您使用的是二级管阵列检测器，请按如下规则设定检测波长和参比波样品波长应该选在没有流动相吸收影响、样品吸收最大的位置。在样品吸收最大的位置6)LCMS方法设定（1290部分6)LCMS方法设定（1290部分注意：如果使用了内插管，一定要注意设置Draw以及Vial/Wellsensing这两个参数，如果设置不当会造成进样瓶破碎或者进样器卡住的故障针自动检测瓶底停止时间洗针方式使用清洗端口洗针（进样方式标准进使用进样程进样使用高通量的进品的同时准备好注意：设定溶剂类型是必须要选取正确的流动相类型注意：设定溶剂类型是必须要选取正确的流动相类型（有机相和水相）。否则会造成流不准确或者压力波动3．柱温箱参数设定采样半峰宽的设的半峰宽选择相应的值进行设定选择是否保存光设置需要保存的光谱图范围及步设定柱温箱左边最高为100摄氏设定柱温箱右边最高为100摄氏Sameasleft则和梯度表设定要设定B的百分B的比最大和最小压力限制。1290可以设到最1200bar（2ml以内设定流动相为水相还是停止采样的时注意：如果需要不开灯运行样品，则必须关闭以下部分：Setup->Signals5如何排空SingleWash:按照设Period时间内清洗当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择此时泵会用很强烈20次自动停勾上enablepurge，并且输入流速，时间purge泵头。排空的时换无需人为介入各个通道盛放流动相的瓶子的容积大各个通道内流动相需要手工修改这些值7)LCMS方法设定（QQQ部分在MSQQQ7)LCMS方法设定（QQQ部分在MSQQQ参数画面，注意为方法选合适的调谐文件，缺省的调谐文件为最后一个为平衡柱子，第一个和第二个时间段分别采用负离子和正离子切换方式注意：务必选择正确的调谐文件，否则仪器将无法正确收集您所需要的离子，从而灵敏低或完全没有响应TimeSegments如果你有多种化合物需要分析，可以根据保留时间不同，分成若干(-)的EMV值，有助于提高信噪比。信息将传递到定量软件，包括ISTD。CompoundName化合物名称ISTD是否是内标物Precursor母离子ProductIonWideJetStreamJetStreamESISheathGasTemp、SheathGasFlow和NozzleVoltage注意：源参数会显著的影响检测的灵敏度及稳定性，AgilntJetmESI源（左边）以及JetStream源（右边）APCIESI源（左边）以及JetStream源（右边）APCI使用工具栏中的SaveMethod图标或者文件菜单保存方法8)运行单个样8)运行单个样4.StartSampleRun图标开始运行，或者运行菜单中的Interactive项9)运行序列样9)运行序列样1.2.作列表表格输入以下样品信息：样品名称，样品位置，方法，OverrideDA方法，数据3.AddMultipleSamplesAddMultipleSamples选择选择使用Shift+Ctrl在相同地方选择多个样品。4.Run5.Postworklist4.Run5.PostworklistScript仪器自动切换到6.File--Saveas--7.7.选择工作表中所有样选中特定的样品运定性分1.定性分1.View>RestoreDefaultLayout在色谱图下面的SpectrumResultsSubstractBackgroundSpectra2.2.UVUVTICUVTypeOtherChromatogram即可（即可（适用于进行积分。面积列表可以点击来观看。定量分定量分”FileNew入批处理文件名例如“qqq”Open入批处理文件名例如“qqq”Open按钮创建一个新的批处理文件：FileAddMethodNewNewMethodMethodNewNewMethodfromAcquiredMRM用鼠标光标指向文件夹“CMAMCal_L5.d”并选择“Open”按钮导入MRMMethodSetupTasksMRMCompoundsetup检查每个目标化合物指定内标化合物(ISTD，ISTDConcPrefix)LofLevels5(实际样品分析时如果没有在浓度级别前加前缀，此处可以不必输入L)，然后选择创建级别(CreateLevels)：比较新创建的校正浓度级别、稀释模式（DilutionPattern）与最高浓度(Dil.High>>和和,“MethodSetupTasks>QualifierSetup，检查定性离子设置单击方法设置任务-MethodSetupTasksCalibrationCurve个目标化合物曲线拟合（CurveFit）ReportReportReportReportReport64.1)液相的日常维护（64.1)液相的日常维护（1200，及请使用0.2um孔隙滤膜过滤流动相和样品2-3个月请使用100%色谱纯的异丙醇过夜冲洗整个系统如果更换了自动进样器的进样盘，请点击自动进样器图configuration进行设置。进排空泵时，如果观察到压力明显升高，请更换purge阀中的滤（仅针对1200空时典型压力应该在10-20bar间。请正确安装色谱柱和管线接头以保证良好峰形1.8um填料的色谱柱，1.8um填料能够带来更高的理论塔板数，此时分离效果仅相当于普通HPLC。0.5mL/min2.1*50mmRRLC在自动进样器之后使用内经的红色不锈钢管线，同时确保检测器使用半微⚫(5uL)和微量池(2uL)以确保良好峰形，半微量池入口管线也要换成红色不锈钢管线如需控温，则需要使用低扩散附件（需要订购低扩散工具包，标准配置不含。当柱温较RRLC400uL混合（仅适合⚫⚫⚫2，进行合里配置，以便充分发RRLC的功能。（1200系列中RRLC有效）标准配置连接阻尼器，这种配置一般用于3.0mm4.6mm色谱柱或者用于长的2.1mm高效色谱柱。中等延迟体积模式需另外订购），跳过脉冲阻尼器，一般用于2.1mm，UV检测和有机相低于20%的梯度。低延迟体积模式2.1mmUV检测。是RRLC+QQQ62)QQQ的日常维护周期G6460A电导电毛细管清洗方对于新的快速切换导电62)QQQ的日常维护周期G6460A电导电毛细管清洗方对于新的快速切换导电毛细管，我们推荐下面步骤清洗，此步骤也可适用于所有类型的管分溶解。(Alconox粉末随机配有)将毛细管两头用1ml移液枪头裹住，并将枪头前端剪去，使剩余部分大约长4cm将毛细管竖直放在充满溶液的量筒中，确保洗液没过毛细管，超声10-15min任推荐周检查泵油液每检查质谱废每打开气镇每周(至少半个小时清洗离子每清洗喷雾每清洗毛细3-6Ion每更换泵6更换气体净每更换喷雾半更换油气过每在量筒中充满去离子水，超声10-15min。取出在量筒中充满去离子水，超声10-15min。取出毛细管，移掉枪头注意：为保持毛细管合适阻值，清洗毛细管时应带上手套BM-4）注意：在任何液相流速下，正确的设定源的各项参数，保证彻底的去溶剂化能够延细管的使用寿离子源的更将仪器至于standy状态，待温度下降后。将仪器放置off状态继续等待离子源温度下降。源与仪器约成 度时，把离子源按箭头方向向上提，即可以将离子源与仪器分开安装过程与拆卸过程相反至OFF,等待至100’C以下才可以更换。不可以直接放到OFF