JJF 2065-2023 自动常压馏程仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范自动常压馏程仪校准规范JJF2065—2023自动常压馏程仪校准规范CalibrationSpecificationforAutomaticAtmosphericDistillationTestersJJF2065—2023归口单位:全国新材料与纳米计量技术委员会起草单位:中国计量科学研究院辽宁省计量科学研究院国防科技工业应用化学一级计量站本规范委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:王海峰(中国计量科学研究院)肖哲(辽宁省计量科学研究院)张坤(国防科技工业应用化学一级计量站)参加起草人:舒慧(中国计量科学研究院)李佳(中国计量科学研究院)佟俊婷(辽宁省计量科学研究院)刘霞(国防科技工业应用化学一级计量站)Ⅰ引言 (Ⅱ)1范围 (1)2引用文件 (1)3术语 (1)4概述 (2)5计量特性 (2)6校准条件 (3)6.1环境条件 (3)6.2校准用标准器 (3)7校准项目和校准方法 (3)7.1校准准备 (3)7.2示值误差的校准 (4)7.3重复性的校准 (5)8示值误差的不确定度评定 (5)9校准结果表达 (5)10复校时间间隔 (5)附录A回收温度和蒸发温度示值误差的不确定度评定示例 (6)附录B自动常压馏程仪校准原始记录格式(供参考) (8)附录C校准证书(内页)格式(供参考) (9)ⅡJJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成制定本校准规范的基础性系列规范。本规范为首次发布。1自动常压馏程仪校准规范1范围本规范适用于自动常压馏程仪的校准。2引用文件本规范引用下列文件:GB/T4016—2019石油产品术语GB/T6536—2010石油产品常压蒸馏特性测定法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本规范。3术语GB/T4016—2019界定的及以下术语适用于本规范。3.1馏程distillationrange用初馏点和终馏点表征的油品馏分温度范围。3.2回收百分数percentrecovered在规定条件下进行蒸馏时,在观察温度计读数的同时,在接收量筒内观测得到的冷凝液体积,以体积分数(%)表示。3.3最大回收百分数percentrecovery蒸馏结束时的回收百分数。3.4残留百分数percentresidue在规定条件下进行蒸馏时,蒸馏烧瓶中残留物的体积,以体积分数(%)表示。3.5总回收百分数percenttotalrecovery在规定条件下进行蒸馏时,最大回收百分数与残留百分数之和。3.6损失百分数percentloss在规定条件下进行蒸馏时,100减去总回收百分数之差。3.7蒸发百分数percentevaporated在规定条件下进行蒸馏时,所得回收百分数与损失百分数之和。3.8回收温度recoveredtemperature在规定条件下进行蒸馏时,回收百分数达到某一规定值时所同时观察到的温度。3.9蒸发温度evaporatedtemperature在规定条件下进行蒸馏时,蒸发百分数达到某一规定值时所同时观察到的温度。2自动常压馏程仪(以下简称馏程仪)用于测定汽油、喷气燃料、柴油、煤油、焦油、芳烃类和其他石油产品在常压下的蒸发性能。测规定条件下进行蒸馏，同时记录温度计读数和冷凝液体积，体积。馏程结果包括初馏点、终馏点和一系列回收温度或蒸发温度。如图1所示，馏程仪通常由温度计、蒸馏烧瓶、加热器、冷凝浴、冷阱、量筒以及液位检测器等部分馏程仪的主要计量特性见表1。甲苯模拟汽油柴油煤油50%回收温度10%蒸发温度50%蒸发温度90%蒸发温度10%回收温度50%回收温度90%回收温度10%回收温度50%回收温度90%回收温度示值误差/℃士1.2士3.0士6.0士5.0士3.0士6.0士3.0士2.0士4.0性/℃注：以上指标不适用于合格性判别，仅供参JJF2065—202336校准条件6.1环境条件6.1.1馏程仪存放在可通风的实验室内,周围无强烈振动源干扰,无强电磁干扰。6.1.2环境温度:(15~28)℃。6.1.3环境相对湿度:≤80%。6.1.4供电电源:电压,(220±22)V;频率,(50±1)Hz。6.2校准用标准器常压馏程标准物质:标准物质的不确定度应满足表2的要求。校准需要使用两种标准物质,一种是甲苯馏程标准物质,另一种根据用户的需要,从模拟汽油、柴油和煤油馏程标准物质中选取。表2馏程标准物质的技术要求标准物质模拟汽油柴油煤油组别①1组2组4组特性量值50%回收温度10%蒸发温度50%蒸发温度90%蒸发温度10%回收温度50%回收温度90%回收温度10%回收温度50%回收温度90%回收温度不确定度/℃≤0.6≤1.5≤2.0≤3.0≤2.5≤1.5≤3.0≤1.5≤1.0≤2.0①按照GB/T6536—2010的规定分组。7校准项目和校准方法7.1校准准备馏程仪专用的100mL量筒(简称量筒),必须由用户送至计量技术机构检定,检定合格后在检定证书有效期内使用。按照表3的规定,根据组别准备标准物质。取样测量前将标准物质上下摇晃,使之混合均匀。表3标准物质的准备和测量条件项目1组2组4组样品瓶温度/℃<10——样品贮存温度/℃<10<10环境温度烧瓶支板孔径/mm383850试验开始时烧瓶温度/℃13~1813~18不高于环境温度试验开始时量筒和100mL样品的温度/℃13~1813~1813~环境温度冷凝浴温度/℃0~10~50~60JJF2065—20234表3(续)项目1组2组4组量筒周围冷阱温度/℃13~1813~18装样温度±3从开始加热到初馏点的时间/min5~105~105~15从初馏点到5%回收体积的时间/s600~10060~100—从5%回收体积到蒸馏烧瓶中5mL残留物的平均冷凝速率/(mL/min)4~54~54~5从蒸馏烧瓶中5mL残留物到终馏点的时间/min≤5≤5≤57.2示值误差的校准用量筒取100mL标准物质,倒入容积为125mL的蒸馏烧瓶内,安装好蒸馏烧瓶,插入铂电阻温度计。根据表3的规定,选择适合标准物质组别的烧瓶支板放在加热器上,升起加热器使烧瓶支板紧贴烧瓶底部。将量筒放置在冷阱内,使接收导流器的尖端恰好接触量筒内壁,盖上盖板。确认蒸馏烧瓶、量筒、蒸馏烧瓶内样品、冷凝浴和冷却浴的温度符合表3对测量该组样品的要求。选择测量该组样品的方法,运行测量程序,开始馏程测量。仪器自动控制加热功率,使得蒸馏速率满足表3的规定。仪器记录馏出体积的同时记录温度,记录大气压。蒸馏结束后,将蒸馏烧瓶内容物倒入5mL量筒内,读取残留物体积,并输入仪器。仪器报告初馏点、终馏点、各个回收百分数对应的标准大气压下的回收温度。按照上述方法,测量2次甲苯馏程标准物质。按照公式(1)计算50%回收温度的平均值,按照公式(2)计算其示值误差。T(1)TT—甲苯50%回收温度测量结果的平均值,℃;T1—甲苯50%回收温度第一次测量结果,℃;T2—甲苯50%回收温度第二次测量结果,℃;ΔT—甲苯50%回收温度的示值误差,℃;T0—甲苯50%回收温度的标准值,℃。按照上述方法,测量柴油或煤油馏程标准物质2次,参考公式(1)计算10%、50%和90%回收温度的平均值,参考公式(2)计算其示值误差。或者按照上述方法,测量模拟汽油标准物质2次,仪器自动根据10%、50%和90%回收温度换算10%、50%和90%蒸发温度。参考公式(1)计算10%、50%和90%蒸发温度的平均值,参考公式(2)计算其示值误差。JJF2065—202357.3重复性的校准根据甲苯馏程标准物质测量结果,按照公式(3)计算其50%回收温度的重复性。式中:T1—甲苯50%回收温度第一次测量结果,℃;T2—式中:T1—甲苯50%回收温度第一次测量结果,℃;T2—甲苯50%回收温度第二次测量结果,℃;sT—甲苯50%回收温度测量结果的重复性,℃。根据柴油或煤油馏程标准物质测量结果,参考公式(3)计算其10%、50%和90%回收温度的重复性;或者根据模拟汽油馏程标准物质测量结果,参考公式(3)计算其10%、50%和90%蒸发温度的重复性。8示值误差的不确定度评定回收温度和蒸发温度示值误差的不确定度评定见附录A。9校准结果表达根据校准结果填发校准证书,所有校准项目及其结果均应在证书中反映。校准证书应包括以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识,每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校准对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期;h)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;i)本次校准所使用测量标识的溯源性及有效性说明;j)校准环境的描述;k)校准结果及示值误差的不确定度的说明;l)对校准规范的偏离的说明;m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;n)校准结果仅对被校对象有效的声明;o)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。10复校时间间隔由于复校时间间隔长短由馏程仪的使用情况、使用者、馏程仪本身质量等诸多因素所决定,因此送检单位可根据实际使用情况自主决定馏程仪的复校时间间隔,建议不超过1年。更换重要部件后、维修后或对馏程仪性能有怀疑时,应及时校准。JJF2065—20236附录A回收温度和蒸发温度示值误差的不确定度评定示例以甲苯50%回收温度为例,介绍回收温度和蒸发温度示值误差的不确定度评定。A.1不确定度评定测量模型甲苯50%回收温度的示值误差,等于温度测量结果的平均值和标准物质标准值之差,见公式(A.1)。因此,以公式(A.1)为测量模型,评定50%回收温度的示值误差的不确定度。式中:ΔT=T-T0(A.1)ΔT—甲苯50%回收温度的示值误差,℃;T—甲苯50%回收温度测量结果的平均值,℃;T0—甲苯50%回收温度的标准值,℃。A.2不确定度来源根据上述测量模型可知,不确定度来源主要有以下两个方面:其一,由A类评定方法得到不确定度分量,主要考虑测量重复性引入的不确定度;其二,由B类评定方法得到的不确定度分量,对于回收温度或蒸发温度来说,主要考虑标准物质认定值引入的不确定度。A.3不确定度分量评定A.3.1A类评定方法引入的不确定度选择一台馏程仪,测量甲苯馏程标准物质。连续测量6次,得到的测量结果见表A.1。表A.1测量数据50%回收温度的标准值/℃测量值/℃平均值/℃标准偏差/℃123456109.2109.1109.2109.2109.2109.2109.1109.20.05按照本规范的要求,计量校准时只需测量2次。为了提高不确定度评定的可靠性,这里测量了6次。测量结果的标准偏差为0.05℃。所以测量结果重复性引入的不确定度按照公式(A.2)计算。(A.2)u(T)=(A.2) 式中: u(T)—测量重复性引入的不确定度,℃;σ(T)—6次测量结果的标准偏差,℃;n—校准时的测量次数,n=2。JJF2065—20237因此:u(T)=≈0.035℃馏程仪温度计的分辨力为0.1℃,由分辨力d导致的示值误差区间半宽为d/2,认布。含因子k=,因此温度计分辨力引入的标准不确定度ud(T)根据ud(T)≈0.029℃(A.3)馏程仪测量重复性引入的不确定度大于温度计分辨力引入的不确定度,因此以前者作为A类方法评定的不确定度。A.3.2B类评定方法引入的不确定度u(T)=0.035℃(AA.3.2B类评定方法引入的不确定度由标准物质证书可查到,甲苯标准物质的50%回收温度的扩展不确定度为0.6℃,k=2,则标准不确定度为0.3℃,即B类评定方法得到的不确定度u(T0)为A.4不确定