高三化学一轮实验专题强化练10常见有机物的制备

2022届高三化学一轮实验专题强化练：10常见有机物的制备一、单选题（共20题）1．用下列装置(部分夹持装置略去)进行实验，能达到实验目的的是A．图甲是实验室制取氨气B．图乙是分离乙酸乙酯和乙醇C．图丙是石油分馏制备汽油D．图丁是实验室制备SO22．已知乙醛的沸点为20.8℃。实验室可用如图所示装置完成乙醇到乙醛的转化，下列叙述正确的是A．集气瓶中收集到气体的主要成分是O2B．甲烧杯中盛装热水，乙烧杯中盛装冷水C．试管a中收集到的液体仅为乙醛D．反应结束后铜网变黑3．实验室制硝基苯的反应装置如图所示，下列关于实验操作或叙述错误的是A．导管1具有冷凝回流的作用B．浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂C．水浴加热可以控制温度为50℃~60℃，同时保证受热均匀D．反应后的混合液经NaOH溶液中和后分液即可得到纯净的硝基苯4．实验室用酒精和浓硫酸制乙烯的发生装置的是A． B．C． D．5．下列图中的实验方案，能达到实验目的的是A．图I测定中和热B．图II探究不同催化剂对H2O2分解速率的影响C．图III验证浓硫酸具有脱水性和强氧化性D．图IV制取乙酸乙酯6．由乙醇与乙酸来制取乙酸乙酯的实验装置如图所示。下列有关叙述错误的是A．浓H2SO4在该实验中作催化剂、吸水剂B．饱和碳酸钠溶液的作用之一是除去乙酸和乙醇C．加入反应物时应先加入浓H2SO4D．从B装置中分离乙酸乙酯，可以通过分液操作7．溴苯是重要的工业原料，如图是实验室制溴苯的装置图，有关叙述不正确的是A．图中球形冷凝管的作用是冷凝回流反应物，提高反应物的利用率B．加入铁粉起催化作用，而实际起催化作用的是FeBr3C．反应的化学方程式为2+Br2D．倒扣漏斗的作用是防止实验过程中发生倒吸现象8．实验室采用图a装置制备乙酸异戊脂夹持及加热装置略，产物依次用少量水、饱和溶液、水、无水固体处理后，再利用图b装置进行蒸馏，从而达到提纯目的。下列说法正确的是A．分别从1、3口向冷凝管中通入冷水B．依次向a装置中小心加入浓硫酸、乙酸和异戊醇C．第二次水洗的主要目的是洗掉等混合物中的盐D．图a和图b装置中的冷凝管可以互换9．如图为乙酸丁酯制备的实验装置，下列说法正确的是A．玻璃导管的主要作用是平衡试管内外压强B．该装置适用于乙酸乙酯的制备C．加入过量乙酸可以提高丁醇的转化率D．分离提纯乙酸丁酯的方法是将混合物直接分液10．下列实验装置图及实验用品均正确的是（部分夹持仪器未画出）（）A．实验室用乙醇制取乙烯B．实验室制取乙酸乙酯C．石油分馏D．实验室制取硝基苯11．已知实验室用浓硫酸和乙醇在一定温度下制备乙烯，某学习小组设计实验利用以下装置证明浓硫酸在该反应中的还原产物有SO2，并制备1，2二溴乙烷。下列说法正确的是A．浓硫酸在该反应中主要作用是催化剂、脱水剂B．装置III、IV中的试剂依次为酸性高锰酸钾溶液、品红溶液C．实验完毕后，采用萃取分液操作分离1，2二溴乙烷D．装置II中品红溶液褪色体现了SO2的还原性12．图(1)是实验室合成溴苯并检验其部分生成物的装置，下列说法错误的是（）A．苯和液溴在A中发生反应的化学方程式为：+Br2+HBrB．实验中C中的液体逐渐变为浅红色，是因为溴具有挥发性C．D、E、F均具有防倒吸的作用，其中F不可以用图(2)所示装置代替D．D中石蕊试液慢慢变红，E中产生浅黄色沉淀13．由CH3CH2CH2Br制备CH3CH（OH）CH2OH，依次（从左至右）发生的反应类型和反应条件都正确的是（）选项反应类型反应条件A加成反应、取代反应、消去反应NaOH醇溶液/加热、NaOH水溶液/加热、常温B消去反应、加成反应、水解反应NaOH水溶液/加热、常温、NaOH醇溶液/加热C消去反应、加成反应、取代反应NaOH醇溶液/加热、常温、NaOH水溶液/加热D氧化反应、取代反应、消去反应加热、NaOH醇溶液/加热、NaOH水溶液/加热A．A B．B C．C D．D14．下列实验不能达到目的的是选项目的实验A为提高苯硝化制硝基苯的产率在反应容器口用长导管冷凝回流B为加快乙酸和乙醇酯化反应的速率在浓硫酸作用下加热C除去乙酸乙酯中的少量乙酸加入饱和碳酸钠溶液洗涤后分液D为检验淀粉水解产物中的葡萄糖向水解后溶液中滴加新制的银氨溶液并加热A．A B．B C．C D．D15．实验室可用乙醇制备溴乙烷：CH3CH2OH+HBrCH3CH2Br+H2O，但通常采用溴化钠和浓硫酸与乙醇共热的方法。下面是某同学对该实验的猜想，你认为可能错误的是（）A．制备过程中可能看到有气泡产生B．可以将适量的NaBr、H2SO4(浓、CH3CH2OH三种药品置入一种容器中加热制备CH3CH2BrC．如在夏天做制备CH3CH2Br的实验，实际收集到的产物可能较少D．为了除去CH3CH2Br中混有的HBr，可用热的NaOH溶液洗涤16．实验室用如图所示装置制取少量溴苯已知该反应为放热反应，下列说法不正确的是（）A．加入烧瓶a中试剂是苯、液溴和铁屑B．导管b的作用是导气和冷凝回流C．锥形瓶内可以观察到白雾，这是因为生成的HBr结合空气中的水蒸气D．实验结束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黄色沉淀生成，则可以证明苯和液溴发生了取代反应17．利用ClCH2CH2PO(OH)2(乙烯利及Br2/CCl4(CCl4的沸点为76.8℃)等为原料制备1，2二溴乙烷沸点为131，4℃)的装置如图所示。已知a中发生的反应为ClCH2CH2PO(OH)2+4NaOH→NaCl+CH2=CH2↑+Na3PO4+3H2O。下列说法错误的是（）A．向圆底烧瓶中滴加乙烯利溶液前需先打开KB．实验过程中装置b中的液体逐渐变为无色C．装置c中的NaOH溶液的作用是吸收挥发出的Br2和乙烯D．装置b中反应后的混合液经Na2SO3溶液洗涤、水洗、干燥、蒸馏得1，2二溴乙烷18．如图为实验室制溴苯的装置图，下列有关说法正确的是（）A．为了加快反应速率，装置c中应盛装浓溴水B．装置a可使苯、溴蒸气冷凝回流，提高产率C．反应完毕，有机层经分液操作即可得到溴苯D．装置d中若为AgNO3溶液，则有白色沉淀生成19．1﹣丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸正丁酯（沸点126℃），反应温度为115﹣125℃，反应装置如图。下列对该实验的描述中错误的是A．提纯乙酸正丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤B．长玻璃管起冷凝回流作用C．不能用水浴加热D．利用浓硫酸的吸水性，可以提高乙酸正丁酯的产率20．在各类化学实验中常常用到导管，如实验室制备硝基苯，装置如图。下列关于长导管的用途的叙述中错误的是A．实验室制备硝基苯，长导管的主要作用是：冷凝和回流B．加热密闭装置，防止容器内压力过高，可用导管进行导气减压C．长导管也可以用来对热气体进行冷凝，冷却剂可以是空气D．长导管可以代替玻璃琫进行使用二、实验题（共5题）21．乙苯是重要的化工产品。某课题组拟制备乙苯：查阅资料如下：①几种有机物的沸点：有机物苯溴乙烷乙苯沸点/℃8038.4136.2②化学原理：+CH3CH2Br+HBr③氯化铝易升华、易潮解Ⅰ.制备氯化铝甲同学选择如图装置制备氯化铝(装置不可重复使用)：(1)本实验制备氯气的离子方程式为_______。(2)气体流动方向是从左至右，装置导管接口连接顺序a→_______→f→g→_______。(3)D装置存在的明显缺陷是_______，改进之后，进行后续实验。(4)连接装置之后，检查装置的气密性，装药品。先点燃A处酒精灯，当_______时(填实验现象)，点燃F处酒精灯Ⅱ.制备乙苯乙同学设计实验步骤如下：步骤1：连接装置并检查气密性(如图所示，夹持装置省略)。步骤2：用酒精灯微热烧瓶。步骤3：在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。步骤4：加热，充分反应半小时。步骤5：提纯产品。(5)本实验步骤4的加热方式宜采用_______。(6)盛有蒸馏水的H装置中干燥管的作用是_______。确认本装置G中已发生反应的操作是_______。22．醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：+H2O可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/(g·cm3)沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置a的名称是___________。(2)实验中为防止暴沸加入碎瓷片，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是___________。(填正确答案标号)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)粗产物倒入分液漏斗中加入少量5%碳酸钠溶液和水，振荡、静置、分层，环己烯在___________层(填上或下)，(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是___________。(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有___________(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶B．温度计C．分液漏斗D．球形冷凝管E．接收器(6)合成过程中加入浓硫酸的作用是___________。(7)环己烯的产率___________。(保留两位有效数字)23．乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，合成乙酸乙酯通常采用浓硫酸作催化剂。此法虽然经典，但酯化率(产率)不高，一般只有左右。某兴趣小组对制备乙酸乙酯进行了实验创新。实验步骤如下：步骤1：将适量的冰醋酸、无水乙醇和催化剂加入单口烧瓶中，水浴加热回流(实验装置Ⅰ)。步骤2：再加一定量的无水，继续加热回流，反应结束后，冷却至室温。步骤3：过滤回收催化剂等混合物，滤液水洗1次，再用无水干燥。步骤4：利用实验装置Ⅱ蒸馏，取馏分即为产物乙酸乙酯。实验装置如下(加热装置未画出)：请回答下列问题：(1)写出该方法制备乙酸乙酯的化学反应方程式：___________。(2)装置Ⅰ中冷却水的出水口为___________(填“a”或“b”)。(3)装置Ⅱ中温度计的作用___________。(4)步骤2中加入无水目的为(结合化学平衡角度分析)___________。(5)催化剂的用量、无水乙醇和乙酸摩尔比直接影响到酯化率(产率)，其影响结果如下图所示：根据图像分析，最佳的催化剂用量和醇酸摩尔比分别为___________、___________。(6)你认为制备乙酸乙酯时，使用浓硫酸或做催化剂，哪种更好，并说明理由(填一个角度即可)。___________。24．制备乙酸乙酯是中学有机化学中的一个重要实验。某化学学习小组的同学查阅资料发现，某些无机盐类也可以催化乙酸乙酯的合成，为了探究不同盐的催化效果，设计了如下实验：实验步骤：向大试管中加入一定量的无机盐催化剂，再加入3

mL无水乙醇和2

mL冰醋酸，按图连接装置。用酒精灯小心均匀地加热试管5

min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液上方。实验记录：使用不同的催化剂，实验得到的酯层高度如下表。催化剂酯层高度/cm催化剂酯层高度/cm氯化铁晶体2.7氯化铝3.2A2.2氯化钠0.0(1)实验时，需要加入几粒沸石，目的是________________。(2)催化剂用量为3

mmol(以阳离子计)，选用的催化剂A可能是_____(填标号)。a.氯化铜晶体b.硫酸钙晶体c.碳酸钠晶体d.硝酸钾晶体实验所用四种催化剂中，制备乙酸乙酯最好选用________。(3)若用18O标记乙醇中的O，用氯化铝作催化剂时，产生乙酸乙酯的化学方程式为________。(4)实验中用饱和碳酸钠溶液的作用是__________。得到的混合液经_________，蒸馏，最终得到较纯净的乙酸乙酯。25．分离提纯是化学实验中的重要部分，方法有过滤、蒸发、萃取、蒸馏等，应用广泛，环己醇脱水是合成环己烯的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：+H2O可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/g·cm3沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水Ⅰ．合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。Ⅱ．分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是______________。(2)加入碎瓷片的作用是______；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)。A．立即补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配制(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并_____；产物应该从分液漏斗的_______(填“上口倒出”或“下口倒出”)。参考答案1．C【详解】A．氯化铵受热分解产生氨气，但是其两种气体产物在受冷时又重新化合成氯化铵，无法达到实验目的，A项错误；B．乙醇是一种有机溶剂，跟乙酸乙酯互溶，无法用分液操作分离，B项错误；C．石油分馏利用的是沸点不同，因此可以利用蒸馏制备汽油，C项正确；D．铜与浓硫酸反应制备SO2需要加热，无法达到实验目的，D项错误；答案选C。2．B【详解】A．集气瓶中收集到的主要是不参加反应的N2，故A错误；B．甲烧杯中应盛热水，其作用是使无水乙醇变成乙醇蒸气，乙烧杯中应盛装冷水，起到冷却作用，使乙醛蒸气泠凝为液体，故B正确；C．试管a中收集到的液体还有乙醇等，故C错误；D．在加热条件下，铜和氧气反应生成黑色的氧化铜，氧化铜和乙醇反应生成红色的铜单质，则反应结束后，铜网仍为红色，故D错误；故选：B。3．D【详解】A．苯和硝酸都易挥发，为防止反应物挥发导致利用率下降，用长导管1的主要作用是冷凝回流，从而提高反应物的利用率，A正确；B．浓硫酸在该反应中的作用是催化剂加快反应速率和吸水剂促进反应向生成产物方向进行的作用，B正确；C．该反应需要在50℃~60℃条件下进行，利用水浴加热的便于控制温度，同时保证受热均匀，C正确；D．反应后的混合液经NaOH溶液中和后分液得到的硝基苯含有苯，再通过蒸馏得到纯净的硝基苯，D错误；故选：D。4．C【详解】实验室制备乙烯是加热乙醇和浓硫酸的混合液至170℃制得，反应的方程式为：CH3CH2OHCH2=CH2↑+H2O；根据反应原理分析，液体与液体混合需要加热，且温度控制为170℃，不能用水浴加热，需要用酒精灯直接加热，且需要用温度计控制温度，由于要测量混合液的温度，所以温度计水银球部分要插入液面内，据以上分析可知，选用装置C。5．C【详解】A．测定中和热实验，温度计应深入小烧杯(反应器)中，A错误；B．两试管中双氧水的浓度一致，但是所用催化剂Fe3+和Cu2+浓度未知，非单一变量，无法对比探究不同催化剂对H2O2分解速率的影响，B错误；C．通过蔗糖碳化变黑说明浓硫酸的脱水性，产生使品红和高锰酸钾溶液褪色的气体(SO2)证明浓硫酸的强氧化性，C正确；．D．收集乙酸乙酯的试管不应伸入饱和碳酸钠溶液液面下，D错误；故选B。6．C【详解】A．反应为可逆反应，浓H2SO4在该实验中作催化剂，因生成水，浓硫酸还能起到吸水剂的作用，A正确；B．饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇，中和乙酸，通过分液可除去乙醇和乙酸，B正确；C．加入反应物时应先加入乙醇，在缓慢加入浓H2SO4，最后加入乙酸，C错误；D．乙酸乙酯和碳酸钠溶液是分层的，可以通过分液操作，D正确；故选C。7．C【详解】A.图中球形冷凝管的作用是冷凝回流反应物溴单质和苯，提高反应物的利用率，故A正确；B.Fe与溴单质反应生成FeBr3起到催化作用，故B正确；C.液溴与苯在FeBr3催化下反应生成溴苯和HBr，故C错误；D.倒扣漏斗的作用是防止实验过程中发生倒吸现象，故D正确。故答案选：C。8．C【详解】A．冷凝管中冷凝水常采用下进上出，使气态物质充分冷却，所以从1、4口向冷凝管中通入冷水，故A错误；B．浓硫酸吸水放热，所以浓硫酸应该缓慢加入异戊醇中，再加入乙酸，加入物质的顺序为异戊醇、浓硫酸、乙酸，故B错误；C．加入饱和NaHCO3溶液的主要目的是除去残留的硫酸，第二次水洗的主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠等盐，使之加入水中与乙酸异戊脂分层，故C正确；D．图a和图b装置中的冷凝管分别为球形冷凝管和直管冷凝管，球形冷凝管常与发生装置连接，起冷凝回流作用，直管冷凝管常用于气态物质的冷凝，其下端接接收器，同时球形冷凝管倾斜角度大易造成堵塞，使冷凝效果变差，故D错误。综上所述，答案为C。9．C【分析】1丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，加热115～125℃，通过酯化反应制得乙酸丁酯，为可逆反应，反应中浓硫酸起到催化剂和吸水剂的作用，加入过量的乙酸，有利于平衡正向移动，有机物易挥发，长导管可起冷凝作用，以此解答该题。【详解】A．玻璃导管的主要作用是冷凝回流，故A错误；B．制备乙酸乙酯时，反应温度80℃左右，可以用水浴加热来控制温度，不能直接加热，故B错误；C．制得乙酸丁酯，为可逆反应，加入过量的乙酸，有利于平衡正向移动，可以提高丁醇的转化率，故C正确；D．提纯乙酸丁酯需使用碳酸钠溶液，吸收未反应的乙酸，溶解丁醇，降低乙酸丁酯的溶解度，故D错误；答案选C。【点睛】需辨析清晰制取乙酸丁酯（直接加热）和乙酸乙酯（水浴加热）的实验的不同和相同之处。10．B【详解】A．制备乙烯，温度计测定反应液的温度，温度计的水银球应在液面以下，碎瓷片防止暴沸，故A错误；B．冰醋酸和乙醇在浓硫酸作催化剂的条件下，发生酯化反应制取乙酸乙酯时，小试管中为饱和碳酸钠溶液，溶解乙醇，消耗乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，故B正确；C．石油分馏时，沸点不同，用分馏法分离石油中沸点不同的物质，分馏时温度计的水银球在支管口处，冷却水下进上出，则图中蒸馏实验装置不合理，故C错误；D．制备硝基苯，水浴加热温度为50~60℃，图中温度不合理，故D错误；答案选B。11．A【详解】A．乙醇在浓硫酸和加热条件下反应生成乙烯和水，浓硫酸在该反应中主要作用是催化剂、脱水剂，故A正确；B．锰酸钾溶液和二氧化硫、乙烯都要反应，除掉乙烯中的二氧化硫用氢氧化钠溶液，再用品红检验二氧化硫是否除尽，因此装置III、IV中的试剂依次为氢氧化钠溶液、品红溶液，故B错误；C．实验完毕后，产物是1，2二溴乙烷，二溴乙烷溶于四氯化碳，二者沸点不同，可采用蒸镏操作分离提纯产品，故C错误；D．装置II中品红溶液褪色体现了SO2的漂白性，故D错误。综上所述，答案为A。【点睛】SO2使溶液褪色不一定体现漂白性，使某些有机色质褪色，体现漂白性，使无机物酸性高锰酸钾溶液褪色体现还原性。12．C【分析】制取溴苯的反应为：+Br2+HBr。【详解】A．实验室制取溴苯的反应为：+Br2+HBr，在A中进行，A正确；B．苯、溴苯、溴、HBr均易挥发，溴苯、溴均会溶于苯，溴苯溶于苯无色，少量溴溶于苯为浅红色，B正确；C．D、E、F均具有防倒吸的作用，F的作用是尾气处理，不影响性质探究了，可用图(2)所示装置代替，C错误；D．产物有HBr且不溶于C中的苯，那么HBr到D中后溶于水显酸性，使石蕊溶液变红，HBr来到E中后生成浅黄色的AgBr沉淀，D正确。答案选C。13．C【详解】由CH3CH2CH2Br制取CH3CH(OH)CH2OH，可用逆推法判断：CH3CHOHCH2OH→CH3CHBrCH2Br→CH3CH=CH2→CH3CH2CH2Br，则CH3CH2CH2Br应首先发生消去反应生成CH3CH=CH2，需要的条件是NaOH的醇溶液、加热；CH3CH=CH2发生加成反应生成CH3CHBrCH2Br，常温下即可发生反应；CH3CHBrCH2Br发生水解反应可生成1，2丙二醇，需要条件是氢氧化钠的水溶液、加热，故选：C。14．D【详解】A.在反应容器口用长导管冷凝回流，可使平衡正向移动，同时能提高苯的硝化的产率，A项正确；B.加催化剂和升高温度，都能使反应速率加快，B项正确；C.除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加入饱和碳酸钠溶液，可除去挥发出的未反应的乙醇，吸收未反应的乙酸，同时还能降低乙酸乙酯的溶解度，C项正确；D.为检验淀粉水解产物中的葡萄糖，应向水解液中加入碱溶液，中和促进水解时加入的硫酸，在碱性条件下滴加新制的银氨溶液水浴加热，观察是否有银镜，D项错误；答案选D。15．D【详解】A.制备CH3CH2Br过程中，CH3CH2OH可能发生消去反应生成CH2=CH2气体而产生气泡，A项正确；B.为降低药品损耗和操作简单可将适量的NaBr、H2SO4浓、CH3CH2OH三种药品置于一种容器中加热反应，B项正确；C.由于生成的CH3CH2Br沸点较低，夏季天气炎热使产品挥发而导致实际收集到的产物较少，C项正确；D.CH3CH2Br在热的NaOH溶液中会发生水解反应，D项错误。【点睛】本题是对有机物乙醇的取代反应的原理知识的考查，是中学化学的重要知识，难度一般。关键是掌握乙醇的取代反应的原理，侧重检查知识的考查。16．D【详解】A.在Fe作催化剂条件下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯和HBr，则加入烧瓶a中试剂是苯、液溴和铁屑，故A正确；B.导气管b较长，未反应的溴和苯蒸气通过冷凝回流，从而提高反应物的利用率，所以导管b的作用是导气和冷凝回流，故B正确；C.由于反应生成HBr，HBr极易溶于水，会遇到水蒸汽在空气中形成白雾，所有反应过程中在导管c的下口附近可以观察到白雾出现，故C正确；D.因为液溴易挥发，可能随着导管进入锥形瓶中，也能与硝酸银溶液反应生成溴化银沉淀，所以实验结束后，向d中滴入AgNO3溶液若有淡黄色沉淀生成，不可以证明苯和液溴发生了取代反应，故D错误。故选D。【点睛】本题考查物质制备实验，为高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，明确实验原理及仪器作用是解本题关键，知道各个仪器的作用，熟悉物质分离和提纯方法，题目难度不大。17．C【解析】【分析】a中发生的反应为ClCH2CH2PO(OH)2+4NaOH→NaCl+CH2=CH2↑+Na3PO4+3H2O，产生乙烯气体，据此解题，【详解】A.因为a中产生乙烯气体，故向圆底烧瓶中滴加乙烯利溶液前需先打开K，否则a中压强过大，故A正确；B.因为a中产生乙烯气体，与b中溴发生加成反应而使其褪色，故实验过程中装置b中的液体逐渐变为无色，故B正确；C.装置c中的NaOH溶液的作用是吸收挥发出的Br2，乙烯与氢氧化钠不反应，故C错误；D.因为a中产生乙烯气体，与b中溴发生加成反应，装置b中反应后的混合液经Na2SO3溶液洗涤、水洗、干燥、蒸馏得1，2二溴乙烷，故D正确。故选C。【点睛】本题考查化学实验方案的评价，为高考的高频考点，注意掌握反应原理以及实验操作的注意事项即可解题，题目难度中等。18．B【详解】A.制溴苯使用的是液溴，故A错误；B.球形冷凝管可使挥发的苯蒸气和溴蒸气冷凝为液体返回到b中重新反应，提高产率，故B正确；C.有机层中苯、溴苯和液溴共存，要先加NaOH溶液后分液，再通过蒸馏进行分离，故C错误；D.生成溴苯过程中会产生HBr，HBr与AgNO3溶液反应可生成淡黄色的AgBr，故D错误。故选B。19．A【解析】分析：A．用氢氧化钠洗乙酸正丁酯，会使乙酸正丁酯水解；B．有机物易挥发，长导管可起冷凝作用；C．水浴，反应温度不超过100℃，该反应的温度为115～125℃；D．降低生成物浓度，平衡向正反应方向进行。详解：A．提纯乙酸正丁酯需使用碳酸钠溶液，吸收未反应的乙酸，溶解正丁醇，降低乙酸正丁酯的溶解度，如果用氢氧化钠，会使乙酸正丁酯水解，A错误；B．实验室制取乙酸正丁酯，原料乙酸和正丁醇易挥发，当有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，使该物质通过冷凝后由气态恢复为液态，从而回流并收集；实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现，B正确；C．实验室制取乙酸正丁酯，反应需要反应温度为115～125℃，而水浴加热适合温度低于100℃的反应，C正确；D．酯化反应为可逆反应，利用浓硫酸的吸水性，促使平衡正向进行，可以提高乙酸正丁酯的产率，D正确；答案选A。点睛：本题考查了乙酸的酯化反应，题目难度中等，掌握乙酸乙酯的制取是类推其他酯制取的基础，可以根据装置中各部分的作用及酯的性质进行解答。选项C是易错点，注意反应的温度已经超过了100℃。20．D【详解】A．苯和硝酸沸点较低，易挥发，可用长玻璃导管冷凝和回流，故A正确；B．加热密闭装置，防止容器内压力过高，可用导管与外界想通进行导气减压，故B正确；C．长导管对热气体与空气进行热交换进行冷凝，冷却剂是空气，故C正确；D．玻璃棒的作用有：引流、搅拌、转移固体、蘸取少许溶液等，长导管不具有此作用，故D错误；答案选D。21．MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2Oh→j→d→e→k(i)→i(k)bD中长导管太细，氯化铝易堵塞导管F中充满黄绿色气体水浴加热防倒吸取H中的溶液少许于试管中，滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀【分析】实验室用二氧化锰和浓盐酸制取氯气，制备的氯气中含有氯化氢和水蒸气，依次通过饱和食盐水以除去HCl杂质、通过浓硫酸以干燥氯气，纯净而干燥的氯气与铝在F装置内反应制备氯化铝，并将氯化铝冷凝收集在D中，由于氯化铝易升华、易潮解，则D后必须连干燥同时吸收多余氯气的装置，以此解答；【详解】Ⅰ．(1)二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气、二氯化锰和水，本实验制备氯气的离子方程式为MnO2+4H++2ClMn2++Cl2↑+2H2O；(2)据分析知，气体流动方向是从左至右连接装置的顺序为AECFDB，则装置导管接口连接顺序h→j→d→e→k(i)→i(k)→f→g→b，则答案为：h→j→d→e→k(i)→i(k)和b；(3)D装置用于收集冷凝的氯化铝固体，存在的明显缺陷是D中长导管太细，氯化铝易堵塞导管，改进之后，进行后续实验；(4)铝粉能与氧气反应，故在铝与氯气反应前，需用氯气排净装置内的空气，连接装置之后，检查装置的气密性，装药品，先点燃A处酒精灯，当F中充满黄绿色气体时，说明空气已排尽，点燃F处酒精灯；Ⅱ．在烧瓶中加入少量无水氯化铝、适量的苯和溴乙烷。发生反应：+CH3CH2Br+HBr，氯化氢经导气管进入H装置被吸收，则：(5)反应在80°C下进行，则本实验步骤4的加热方式宜采用水浴加热；(6)溴化氢气体极易溶于水，则盛有蒸馏水的H装置中干燥管的作用是防倒吸。确认本装置G中已发生反应，最简单的方法是检验有HBr气体生成、进入H中生成氢溴酸，故操作是：取H中的溶液少许于试管中，滴加少量硝酸银溶液，出现淡黄色沉淀。22．蒸馏烧瓶B上吸收产物中少量的水CD催化剂和吸收剂61%【分析】环己醇在浓硫酸作催化剂作用下反应生成环己烯和水，吸收水有利于平衡正向移动，环己烯密度比水小，产率为实际得到的产量除以理论得到环己烯的质量。【详解】(1)根据图中得到装置a的名称是蒸馏烧瓶；故答案为：蒸馏烧瓶。(2)实验中为防止暴沸加入碎瓷片，如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是冷却后补加；故答案为：B。(3)环己烯密度比水小，因此环己烯在上层；故答案为：上。(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是吸收产物中少量的水；故答案为：吸收产物中少量的水。(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，主要用到蒸馏烧瓶(原地烧瓶加蒸馏头)、温度计、直形冷凝管、接收器、牛角管，因此不可能用到